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Versuche, durch wiederholtes Auflösen in-Wasser und Wiederaus fällen mit 95 procent igem Alkohol das Präparat von den stickstoffhaltigen Verunreinigungen zu befreien, ergaben nicht das gewünschte Resultat. Als vortreffliches Reinigungsmittel erwies sich dagegen die Phosphorwol fr a ms äu r e. Die wässerige Lösung des stickstoffhaltigen Präparates wurde mit diesem Reagens in schwachem Ueberschusse versetzt, der ent* standene nicht sehr bedeutende Niederschlag abtiltrirt, die überschüssige Phosphorwolfrainsäure durch Barytwasser entfernt und in das vom Barytniederschlage ablaufende Filtrat» zur Beseitigung des Baryums, ein Kohlensäurestrom eingeleitet; nachdem das Filtrat vom Baryumcarbonat zur Syrup-consistenz eingedampft war, wurde daraus das dextrinartige Kohlehydrat anfänglich durch 95procentigen und nach dem Wiederauflösen in wenig Wasser durch absoluten Alkohol abgeschieden.
Das so dargestellte Präparat erwies sich als frei von Stickstoff. Dasselbe war in Wasser in allen Verhältnissen löslich; beim Kochen der wässerigen Lösung mit Fehl in g-scher Kupferlösung trat eine schwache Reduction eiu. Da es jedoch von vornherein als unwahrscheinlich erscheinen musste, dass dem dextrinartigen Kohlehydrat ein Reductions? vermögen für Fehling’sche Lösung zukomme, so musste ich vermuthen, dass diese Reduction von einem Zucker herrührt, der sich während der Darstellung aus dem Kohlehydrat durch den Einfluss von Säuren gebildet haben musste.
Aus diesem Grunde veränderte ich mein Verfahren und blieb bei folgender Darstellungsweise stehen:
Die gemahlenen Samen wurden in der beschriebenen Weise V* Stunde mit SOprocentigem Weingeist ausgekocht, der alkoholische Auszug zur Entfernung der freien organischen Säuren mit Bleioxydhydrat versetzt, dann filtrirt und der Destillation unterworfen. Den Destillationsrückstand verdünnte-ich mit Wasser, versetzte die Flüssigkeit mit Gerbsäure, so’ lange noch ein Niederschlag entstand, dann ohne zu filtriren mit Bleizucker (zur Entfernung der überschüssigen Gerbsäure) ; •