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- S Phenylhydrazin inline Essigsäure) hiiizugegeben.’ Die Flüssigkeit wird auf dem Wasserbad' his zur Sirupkonsislenz eingedamptl, und die am linden des Becherglases fest hallende Masse wird zur Entfernung überschüssigen Phenylhydrazins' mil Äther ungerührt. Dabei erstarrt sie zu einem Urei lirhl-gelber Krystalle, die ahgesaugt, im Vacuum getrocknet und zur ileiiiigung aus Kssigäther umkryslallisiert werden, liei genügender Konzentration scheiden sieh dieselben in sedmee-weilien, (turehsiehligen und lichtbrechemlen. prismatischen Nadeln ab, die den Schmelzpunkt von 110—120° zeigen. Km teil bleibt in der Mutterlauge gelüst und kann .hieraus in derselben ticiuheil durch Zusatz eines Drittel Volumens Ligroin gewonnen werden, indem nach kurzer Zeit die gleichfalls vortrefflich' ausgebildeten Krystalle anschiellen. |)iese lösen sich (rieht in heil»em Wasser, in absolutem Alkohol und Kssigäther. wenig oder gar nicht in den übrigen organischen Solvent lern und geben in typisi lier W eise die Bülowsche llvdrazidreaklinii.
Die X-Destimmung ergibt:
; U.1782 ” Substanz: libo nm X bei IU" umt 7.V> limn >
V.- •	x r.,	•
üerechnet für <’.,11,^0- S fcs I<î.sr» • ..
Zur Darstellung des (ilycnlsäurehydrazids aus Harn habe ich die (ilycolsäure, dit» ich in Kaninclienharn gelöst halte, durch basisches Bleiaeelat und Ml., gefällt. Nach Zerlegung des Bleiniederschlages durch 11,S in der üblichen Weise wurde darin die sehlieblich erhaltene Losung mit Phenylhydrazin naeh der beschriebenen Methode behandelt. Dabei bildeten sich stets Krystalle: allein dieselben zeigten keinen scharfen Schmelzpunkt und gaben keine scharten analytischen baten. Bei der Leichtigkeit nun, mit welcher Phenylhydrazin heim Kirikoehen mit Essigsäure in Aecthylpheriylhydrazl.il' Ccit- NH-XIl.COCH^ verwände!! wird, lag die Verhüllung nahe,. dali eine Verunreinigung des Glyeolsäurehydrazids mit dem genannten Essig-säurederivat vorliegt. Denn es ist bekannt, dali basische Blei-• mederschtäge stets Subacelat einschlielion und hei der tLS-Zer->etzuug Essigsäure ins Filtrat liefern. Deshalb habe ich hei den tolgenden Versuchen di«» an sich zweckmübige Methode «1er