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W. K. Mack.
salz und Zersetzen desselben zu bekommen, aber diese war wiederum stark asohehaltig (3,13°/'o).
Bessere Ausbeute gab folgendes Verfahren :
Die Lösung der Rohsußstanz in Wasser wurde mit überschüssiger Bleiacetatlösung versetzt, der entstandene Niederschlag abliltriert und das Filtrat im Vacuumapparat bei 40° G. zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wurde darauf mit wenig verdünntem Alkohol zum großen Teile gelöst. Durch Zusatz größerer Mengen Alkohols entstand eine milchige Trübung, die dann durch vorsichtiges, tropfenweises Zusetzen von Wasser zum Verschwinden gebracht wurde. Diese wässerig-alkoholische Lösung von Bleisalz und überschüssigem Bleiacetat wurde nach Filtrieren unter energischem Umrühren mittels des Rührwerkes in absolutem Alkohol gelullt, wobei sich das Bleisalz der Substanz als schwach gelblich gefärbt, flockiges Pulver abschied. Dieses Bleisalz wurde abgesaugt, mit Alkohol, zuletzt mit Äther anhaltend ausgewaschen und im Exsikkator vom Alkohol und Äther befreit, darauf in Wasser und Essigsäure gelöst und mit Schwefelwasserstoff zersetzt. Das Filtrat vom Schwefelblei wurde durch einen Luftstrom vom Schwefelwasserstoff befreit, filtriert und im Vacuum eingedampft, das Schwefelblei für sich anhaltend dekantiert und mit schwefelwasserstoff haltigem Wasser ausgewaschen und die \\ aschwasser ebenfalls nach \ ortreiben des Schwefelwasserstoffes und Filtrieren vom ausgeschiedenen Schwefel eingedampft. Der resultierende Sirup wurde nach genügendem Verdünnen in absolutem Alkohol gefällt. Die Substanz fällt dann als schönes, gelblichweißes Pulver aus. Dieses wurde abgesaugt, sehr anhaltend mit absolutem Alkohol, dann mit Äther ausgewaschen und im Vacuumexsikkator vom Alkohol und Äther befreit.1)
Diese Substanz war aschefrei. Sie gab folgende Ana-Ivsen werte:
. ‘j Die zur Analyse verwendeten Substanzen wurden stets bis zur Gewichtskonstanz bei 7.'>ü C. getrocknet, was immer 8— U Tage in Anspruch nahm, da die letzten Spuren Alkohol sehr schwer zu beseitigen
waren.