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W. R. Mack,
Aussalzung der Extrakte.
Der Auszug wurde schwach ammoniakaliseh gemacht und in großen Porzellanschalen eingeengt. Darauf wurde mit Ammoniumsulfat in der Wärme ' gesättigt und zwar zuerst bei neutraler Reaktion, sodann, nachdem die Flüssigkeit erkaltet war, abgenutscht, die resultierende dunkelbraune, aber klare Flüssigkeit wieder in der Wärme mit Ammoniumsulfat gesättigt, während die Reaktion ammoniakaliseh gehalten wurde. Nach Erkaltenlassen wurde wieder liltriert und das Filtrat wiederum in der Wärme bei essigsaurer Reaktion mit Ammoniumsulfat gesättigt. Es schieden sieh bei den verschiedenen Sättigungen jedesmal braune Massen ab. Zu dem Filtrate wurde solange eine Mischung von 3 Teilen gesättigter Ammonium-suliätlosung und 1 Teil konzentrierter Schwefelsäure gegeben, als noch ein Niederschlag oder eine Trübung entstand, ln diese saure Flüssigkeit wurde dann trockenes Ammoniakgas (‘ingeleitet, bis die Reaktion neutral oder nur ganz schwach sauer war, und vom sieh abscheidenden Ammoniumsulfat abliltriert.
Herstellung des Eisenniederschlags.
In dieser dunkelbraunroten, durchsichtigen Flüssigkeit wurde unter energischem Umrühren mittels eines Rührwerkes eine ammoniumsulfatgesättigte Lösung von Ferriammoniakalaun eingetragen, wodurch (‘in voluminöser, rotbrauner Niederschlag entstand. Bei dieser Fällung ist die Menge hinzugesetzter Eisenlösung von größter Bedeutung; setzt man zu wenig hinzu, so bekommt man schlechte Ausbeute an Eisenniederschlag, im andern Falb* löst sich der Niederschlag wieder auf. Auch darf die Reaktion der Flüssigkeit nicht stark sauer werden, da er sonst ebenfalls sich wieder auflöst. Man muß daher von Zeit zu Zeit die Reaktion mit etwas ammoniakhaltiger Ammonium-sullätlösung abstumpfen.
Dieser Eisenniederschlag wurde mit gesättigter Ammoniumsulfatlösung in einem Mörser anhaltend verrieben, darauf von der Ammoniumsullätiösung an der Nutsehe abgesaugt und zwar wiederholt so lange, bis die ablaufende Ammoniumsulfatlösung farblos war. Dieses wiederholte Auswaschen des Niederschlags