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Hans Fischer,
Der gesamte Farbstoff geht ins Chloroform, ein Beweis, daß die Veresterung unter den angewandten Bedingungen eine vollkommene ist. Der Chloroformextrakt wurde nach der Befreiung vom Wasser im Vakuum zur Trockene eingedampft. Der Rückstand wiegt etwas über 3 g und ist krystallisiert.
Zur Reinigung wurde in ca. 70 ccm Chloroform gelöst, filtriert und zu der warmen Lösung kochend heißer Methylalkohol zugegeben. Alsbald krystallisiert der Methylester in konzentrisch vereinigten Nadeln. (Vgl. die Abbildung HI.) Die Mutterlauge ist stark gefärbt und enthält ein Nebenprodukt, das weiter unten beschrieben werden soll. Zu den Analysen des Methylesters dienten Präparate verschiedener Darstellung, teils war 3 mal umkrystallisiert. Die Mikroanalysen hat Herr Dr. Lieb in Graz wieder ausgeführt, wie überhaupt sämtliche Mikroanalysen dieser Arbeit. Die Unentbehrlichkeit der Pregl-schen Mikromethoden für den physiologischen Chemiker hat sich auch hier wieder erwiesen.
0,1530 g Subst. gaben 0,3419 g Kohlensäure und' 0,0855 g Wasser.
0,1540 >	*	»	8,7 ccm N bei 20# und 716 mm Hg.
0,1585 >	*	0,3565 g Kohlensäure und 0,0876 g Wasser.
0.1219 >	*	»	7 ccm N bei 20° und 716 mm Hg.
4,350 mg	»	*	9,70 mg Kohlensäure und 2,13 mg	Wasser.
4,572 >'	»	*	10,14 »	>	» 2,36 »	»
4,623 »	»	»	0,248 ccm N bei 200 und 734 mm	Hg.
4,266 *	>	»	9,57 mg Kohlensäure und 2,23 mg	Wasser.
4,058 >	»	»	0,229 ccm N bei 230 und 730 mm	Hg.
Ber.:	C = 60,98,	H = 5,97,	N = 5,93.
Gef. :	C = 60,94,	H = 6,25,	N = 6,10.
>	V 61,34,	»	6,19,	» 6,20.
. f	‘ * 60,82,	>	5,48,	»	6,04.
»	»	60,49,	»	5,78,	» —
» .	V 61,18,	»	5,85,	»	6,25.
Die Molekulargewichtsbestimmung des Methylesters wurde in Chloroform nach der Siedepunkterhöhungsmethode ausgeführt. 0,7038 g Substanz bewirkten gelöst in 30,45 g Chloroform eine Erhöhung des Siedepunkts um 0,090°. K = 36,6. Hieraus berechnet sich das Molekulargewicht zu 940, während obige Formel 944,49 verlangt.
Endlich wurden nach der Zeiselschen Methode die Methoxylgruppen bestimmt.