Ober das Urinporphyrin. I.	53
schlag ausfiel, der abgesaugt und mit Wasser vollkommen ausgewaschen wurde. Das so erhaltene Präparat ist in Bi-carbonat restlos löslich (die Lösung zeigt tiefrote Fluorescenz), ein Beweis dafür, daß die Verseifung eine vollkommene war. Aus Pyridin-Alkohol krystallisiert das freie Porphyrin schön (vgl. die Abbildung 1), enthält jedoch ein halbes Molekül Krystall-Pyridin, wie die Analyse zeigt. Besonders schön krystallisiert das freie Porphyrin aus Eisessig, jedoch wurde das erhaltene Präparat noch nicht analysiert.
4,583 mg Subst. gaben 9,705 mg Kohlensäure und 1,99 mg Wasser. 4,413 »	»	»	9,330 »	»	. > 1,93 >	> '
4,202;>■	*	»	0,281 ccm	N bei	20,5° und 728 mm	Hg.
4,288 *	»	*	9,125 mg Kohlensäure und 1,84 mg Wasser.
4,290 »	»	*	0,294 ccm N bei 23° und 731 mm Hg.
Methoxylbestimmung nach Zeise 1 verlief negativ.
C41H4SN4016 + 7« C5H6N (883,89). Ber ; C == 58,82, H « 5,19, N=* 7,13.
Gef. : C = 57,75, H == 4,86, N = 7,4ö.
» 57,66,	> 4,89, > —
»	» 58,04, > 4,80, * 7,63.
Zu weiteren Analysen wurde in Bicarbonat gelöst, filtriert und mit Eisessig angesäuert. Bei vorsichtigem Zusatz erhält man den Farbstoff in feinen, mikroskopischen Nädelchen, meist aber amorph. Trotz stundenlangem Auswaschen mit Wasser hält der Farbstoff hartnäckig Asche zurück;
3,945 mg Substanz gaben 0,099 mg Asche — 0,099
3,846 mg	>.	>	8,155 > Kohlensäure und 1,78 mg H,0
4,608 »	»	»	0,269 ccm N bei 20,5° und 732 mm Hg
C4lHttN40ie (846,38). Ber. : C = 58,12, H =» 5,00, N = 6,62.
Gef. : C = 57,83, H =* 5,18, N « 6,54 (6,7 N bei Abzug der Asche).
2. Verseifung des Methylesters mit Natronlauge.
0,5 g des Methylesters wurden mit 50 ccm Natronlauge 10°/o 1 Stunde am Rückflußkühler gekocht, wobei schon nach 5 Minuten Lösung eingetreten war. Hierauf wurde mit 100 ccm Eisessig bei Gegenwart von viel Äther versetzt und viermal aus-geäthert. Der Äther färbt sich schwach an und zeigt das sogenannte «neutrale Hämatoporphyrinspekirum». Ich bemerke