Über einige Bestandteile der Maiskeime.	317
Abdestillieren des Äthers verblieb eine schaumig aufgeblasene dunkelgelbe, krystallinische Masse. Ein Teil derselben wurde in wenig Alkohol gelöst, die Lösung in Wasser gegossen, wobei jedoch eine milchähnliche, nicht filtrierbare Emulsion resultierte. Diese wurde ausgeäthert und nach Vereinigung mit dem Ganzen im Kohlensäurestrom von Äther und Wasser befreit, der Rückstand nochmals mit wasserfreiem Äther aufgenommen, die ätherische Lösung zur Entfernung von anhaftenden Seifen filtriert und nach dem Vertreiben dés Äthers gewogen, Ausbeute 19,43 g
= ca. 1,95°/o Unverseifbares im Rohfett.
Einige weitere Versuche zur Reinigung dés Phytosterins durch Auflösen in Alkohol und Ausfallen in destilliertem Wasser fielen wiederum erfolglos aus. Die opalescierende wässerige Lösung reagierte schwach sauer. 'Anscheinend waren noch Spuren von Fettsäuren vorhanden, daher wurde zur Trennung von diesen das « Unverseifbare » in ca. 500 ccm absolutem Alkohol gelöst und mit alkoholischer Natronlauge erwärmt. Die Lösung färbte sich dabei dunkelrotbraun, es fiel ein weißer Niederschlag anorganischer Natur sowie ein gelber, fettiger Satz (löslich in Wasser) aus, wovon abfiltriert wurde. Der nach dem Abdestillieren des Alkohols verbliebene rotbraune Rückstand war flüssig bei Wasserbadtemperatur, erstarrte beim Abkühlen. Er wurde mit Äther extrahiert, diç hellgelbe ätherische Lösung, vom Äther befreit, gab 9,34 g Rohphytosterin.
Das Rohphytosterin wurde durch Umkrystallisieren aus Alkohol und Äther gereinigt. Schmelzpunkt 136°.
Hiervon wurden 2,49 g mit 4,2 g Benzoylchlorid auf dem Ölbad bei 160° 4 Minuten erhitzt (die Lösung bezw. Reaktion war schon bei 110—120° eingetreten), dann wurde langsam abgekühlt, wobei die Schmelze zu einer grünlich-braunen Masse erstarrte.
Das überschüssige Benzoylchlorid wurde durch Kochen mit Wasser zu Benzoesäure hydrolysiert, welche durch wiederholtes Auskochen mit Wasser und Filtrieren entfernt wurde. Es verblieb ein hellgelber, grobkörniger Rückstand, welcher