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E. Winterstein und F. Wünsche,
anhydrid, hierauf mit 5 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure versetzt, gab rosa Färbung, welche allmählich in dunkelrotviolett überging.
Aus den angegebenen Versuchen und dem konstatierten Schmelzpunkt darf geschlossen werden, daß die erhaltenen Krystalle Sitosterin sind, was auch noch aus den auf S. 317 angeführten Untersuchungen der Benzoylverbindung bestätigt wird.
b) Fettsäuren.
Der Rückstand von der Ätherexlraktion wurde in kochendem Wasser gelöst, mit Schwefelsäure angesäuert, mit Kochsalz ausgesalzen.
Das erhaltene klare Öl der Fettsäuren wurde im Scheidetrichter mit Wasser ausgewaschen, wobei sich nach einiger Zeit die höheren Fettsäuren krystallinisch ausschieden.
B. Untersuchung des Rohfettes, a) Unverseifbares.
1000 g Ätherextrakt des Materials A wurden im großen Rundkolben mit ilt 1 Alkohol am Rückfluß aufgekocht und dann eine Mischung von 1 1 Alkohol mit 320 g NaOH gelöst in möglichst wenig Wasser, zugefügt, wobei eine heftige Reaktion eintrat. Nach 6 ständigem Kochen der entstandenen Seifen am Rückfluß wurde der Alkohol mit überhitztem Wasser^ dampf vertrieben. Die anfangs übergehenden Dämpfe rochen stark nach Pyridin und Trimethylamin; sie wurden in verdünnter Schwefelsäure aufgefangen.
Nach möglichst vollständigem Vertreiben des Alkohols wurden die verbliebenen Seifen (ca. 2620 g) in 4 flache Schalen verteilt und je 80 ccm konzentrierte Salzsäure und 80 ccm Wasser sowie je 190 g Kochsalz zugefügt.
Unter ständigem Rühren wurde nun das Wasser vertrieben und der Rückstand im Wasserbad bei 95° getröcknet.
Die Seifen wurden in 2 Portionen mit Äther je 15—20 Stunden extrahiert, die hellgelbe ätherische Lösung im Scheidetrichter von noch vorhandenem Wasser getrennt. Nach dem