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L. de Jager,
durch Abzug des Aminosäuregehalts den Ammoniakgehalt zu finden. Seit längerer Zeit habe ich mich damit beschäftigt, eine Schnellmethode zur Ammoniakbestimmung auszuarbeiten, welche auf der Bildung von Tripelphosphat beruhen soll.
Die Magnesia wird bekanntlich bei Gegenwart von Phosphorsäure gefällt durch überschüssiges Ammoniak. Ebenso wird umgekehrt ein Zusatz von überschüssiger Magnesia das Ammoniak niederschlagen.
Es erwies sich, daß für diesen Fall nur primäres Magnesiumphosphat geeignet ist. Ich bereitete mir eine Lösung dieser Verbindung, von welcher 5 ccm zur Neutralisation 20 ccm Zehntelnormallauge erfordern. Es entsteht dann MgHPOt.
Mg(H2PÖ4)2 + 2 NaOH — MgHP04 + Na2HP04 -f 2 H20.
Setzt man 5 ccm dieser Lösung zu einer Salmiaklösung, so ist dieselbe Menge Lauge bis zur Rotfärbung erforderlich. Diese rote Farbe bleibt unverändert. Sobald man aber die Wände des Becherglases tüchtig mit einem Glasstabe reibt, entfärbt sich die Flüssigkeit unter Bildung eines feinkörnigen Niederschlags von Tripelphosphat.
MgHPOj -f NH4C1 + NaOH = MgNH4P04 + NaCl + H20.
Bei weiterem Zusatz von Natronlauge verschwindet die rote Farbe sofort, bis das Ammoniak gänzlich in das Tripelphosphat übergegangen ist. Rotfärbung zeigt die Vollendung dieser Umsetzung an. Die genannte Menge Magnesiumphosphat ist imstande, 10 X 1,7 = 17 mg NH3 zu binden.
Das Tripelphosphat ist fast unlöslich und es ist zu erwarten, daß das Ammoniak gänzlich im Niederschlag anwesend ist.
Versuche, um diesen Gehalt nach Filtrieren im Niederschlag zu bestimmen, mißlangen. Es enthält der Niederschlag mehr P205, als der Menge NH3 entspricht ; daraus geht hervor, daß neben Tripelphosphat noch sekundäres oder tertiäres Magnesiumphosphat gefällt wird.
Ich kochte den Niederschlag mit starker Lauge und titrierte, nachdem ich annehmen konnte, daß kein XH3 ausgetrieben war. Die auf diese Weise aufgefundene Menge NH3 erwies sich aber als zu niedrig. Es ist nicht leicht, durch Kochen das Ammo-