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{"created":"2022-01-31T16:07:30.875268+00:00","id":"lit16402","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Arnold, Carl","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 5: 81-93","fulltext":[{"file":"p0081.txt","language":"de","ocr_de":"Kurze Methode zur musenaiytiMhm Betthmnunf der Chloride\nim Harn.\nVon Dr. Carl IneM.\n(Der Redaktion zngogangen am 29. Dezember 1880 *).\nUnter besonderer Ber\u00fccksichtigung der Abh\u00e4ngigkeit der genauen Bestimmung des Harnstoffes von den anwesenden Chloriden im Harn haben Habel und Fernholz mit grosser Ausf\u00fchrlichkeit die Pr\u00fcfung der Bestimmungsmethoden der Chloride im Harn unternommen, und hier\u00fcber, sowie \u00fcber ihre, nach Gay-Lussac\u2019scher Methode vorgenommene Bestimmung der Chloride, beruhend auf dem sog. neutralen Punkte Mulders, in Pfl\u00fcger\u2019s Archiv referirt. So g\u00fcnstige Resultate diese letztere Methode, laut Belegen; auch liefert, so hat sie doch den Nachtheil \u00e4usserst zeitraubend und erm\u00fcdebd ZU sein. Ausserdem beruht der neutrale Punkt Mulders auf der Erkennung gleicher Tr\u00fcbung zweier Fl\u00fcssigkeiten.\nIndem es sich nun bei einer exacten Bestimmung der Chloride im Harn darum handelt, die anderen im Harne vorhandenen Korpe\u00e7, die mit salpetersaurem Silber in neutralen L\u00f6sungen unl\u00f6sliche Verbindungen eingehen, unsch\u00e4dlich zu machen, so muss die F\u00e4llung der Chloride als Chlorsilber in s\u00e4lpetersaurer L\u00f6sung vorgenommen werden. Da es h\u00f6chst unwahrscheinlich ist, dass den Urhebern der neuen Bestimmungsmethode die Volhard-Falk\u2019sche unbekannt ist, so ist es immerhin r\u00e4thselhaft, warum sie nicht in erster Linie ihr Augenmerk auf diese lenkten, welche in der Praxis die Gay-Lussac sehe schon l\u00e4ngst fast vollkommen verdr\u00e4ngt hat. Auch erw\u00e4hnen sie unter den bisher \u00fcblichen Methoden\n*) Mit R\u00fccksicht auf eine k\u00fcrzlich \u00fcber den n\u00e4mlichen Gegen\u00ab stand erschienene kurze Mittheilung von E. Salkowski (Centrait\u00bb! f d. med Wissenscb. 1881, Nr. 10, 5. M\u00e4rz) habe -ich zu erkl\u00e4ren, diese Arbeit von G. Arnold in der hier gegebenen Eeesung seit Ende Dezember iu meinen H\u00e4nden gewesen, deshalb auch im Januarheft an\u00ab gek\u00fcndigt ist.\tHoppe-Geyler.\nZeitschrift f. physiolog. Chemie V.\t6 -","page":81},{"file":"p0082.txt","language":"de","ocr_de":"82\nder Chlorbestimmung im Harne die Volhard\u2019sehe gar nicht, sondern nur die von Liebig und Rautenberg, sowie die von Mohr und Neubauer, da sich diese zu volumetrischen Bestimmungen (NB. im Harne selbst) am Besten verwenden lassen. Ebenso wundert es mich, dass FI a bei und Fernholz die Volhard\u2019sche Rhodanmethode nicht wenigstens zur Bestimmung der Chloride der Harnasche verwendeten, da sie doch zugeben, dass man in saurer L\u00f6sung auf einen halben Tropfen genau titriren kann, w\u00e4hrend man bei der Mohr-schen Methode \u00fcber das Mehr oder Weniger eines Tropfens nicht in\u2019s Klare kommen k\u00f6nne. Volhard sagt a. a. 0.: \u00abNamentlich die sonst sehr sch\u00f6ne Methode von Mohr mit chromsaurem Kali steht an Genauigkeit entschieden Weit hinter der meinigen.\u00bb Im Uebrigen veriveise ich auf meine Titrirungen der Harnasche nach Mohr und Volhard.\nAuch vergleichende Bestimmungen der Chloride in der Harnasche und im Harne selbst, nach der Gay-Lussac-Mulder\u2019sehen Methode w\u00e4ren jedenfalls nicht ohne Interesse gewesen. Aus diesen Gr\u00fcnden sah ich mich veranlasst, die Vol hard-Falk\u2019sehe Methode auf ihre Anwendbarkeit zur directen Bestimmung der Chloride im Harne zu pr\u00fcfen. Die Titrirversuche wurden ohne Erdmannschen Schwimmer und mit verschiedenen B\u00fcretten f\u00fcr die einzelnen Normall\u00f6sungen und Harne vorgenommen, jedoch waren die B\u00fcretten von mir schon beim Ank\u00e4ufe einer sorgf\u00e4ltigen Vergleichung unterworfen worden.\nH\u00e4tte es die Zeit erlaubt, so w\u00fcrde auch ich, wie Habel und Fern holz alle Versuche mit nur einer B\u00fcrette vorgenommen, und dann jedenfalls ein noch sch\u00e4rferes Resultat erzielt haben : in der angegebenen Vornahme stehen sie jedoch den Arbeitsmethoden der Praxis am N\u00e4chsten.\nDie Harnasche wurde aus je 50 Ccm. Harn mit 15,0 gr. Soda und 10,0 gr. Salpeter, nach vorherigem Abd\u00e4mpfe.\u00bb im Wasserbade, durch sehr vorsichtiges, langsames Erhitzen in einer Platinschale dargestellt, da Habel und Fernholz nachgewiesen, dass diese Darstellung ebenso genau wie die urspr\u00fcngliche von Feder und Voit. Die Versuche sind mit","page":82},{"file":"p0083.txt","language":"de","ocr_de":"83\nf\u00fcnf verschiedenen Harnen A., B., C., D., E. angestellt. Die Harnasche wurde stets in so viel Wasser gel\u00f6st, dass das Volumen der L\u00f6sung dem des Harnbaryts gleichkam, wodurh die Berechnung vereinfacht war. Da bei der beim Stehen des Harnes bald eintretenden G\u00e4hrung eine Reduction der\nsalpetersauren Salze zu salpetrigsauren stattfindet, so muss\n: '\nman sich vor dem Titriren stets von deren Abwesenheit \u00fcberzeugen, indem man eine Probe mit etwas Salpeters\u00e4ure und Eisenoxydsalzl\u00f6sung versetzt, und beobachtet, ob beim Zusatze von einem Tropfen Rhodanl\u00f6sung eine bleibende R\u00f6thung entsteht. Im anderen, wohl selteneren Falle ist die salpeterige S\u00e4ure durch Aufkochen des mit Salpeters\u00e4ure versetzten Harnes zu entfernen, und erst nach dem Erkalten zu titriren. Die angewandte Silberl\u00f6sung war Vo normal,\n1 Ccm. = 0,00355 Chlor = 1 Ccm. Rhodankaliuml\u00f6sung; die Salpeters\u00e4ure hatte spec. Gewicht 1,185 (offtcinelle). '\nAls Indicator benutzte ich anfangs eine L\u00f6sung von Eisenoxyd in Salpeters\u00e4ure, sp\u00e4terhin jedoch eine L\u00f6sung von Eisenammoniakalaun, da ich fand, dass der entstehende, schwefelsaure Baryt ohne Einfluss ist.\n\u25a0: i. . ? v\nA. 1. 5 Ccm. Harnbaryt, erhalten durch Mischen gleicher Volumina Harn und Barytwasser, werden mit einem beliebigem Ueberschusse von Salpeters\u00e4ure versetzt Und soweit verd\u00fcnnt, dass die, nach Zusatz der als Indicator dienenden Eisenoxydsalzl\u00f6sung (2 Ccm.), entstehende dunklere F\u00e4rbung m\u00f6glichst verschwindet. Hierauf wurde soviel Normalsilberl\u00f6sung zugesetzt, dass ein von Zeit zu Zeit einfliessender Tropfen Rhodanl\u00f6sung nicht mehr langsam, sondern sofort verschwindet, wodurch sehr scharf der gen\u00fcgende Silberzusatz zu erkennen ist. Dann wurde sofort soviel Rhodanl\u00f6sung zugesetzt,, als zum Erscheinen des lichtbr\u00e4unlichen Tones n\u00f6thig war. Auch hier erkennt man das Nahen des Endpunktes an der immer langsamer verschwindenden R\u00f6thung; Nachdem die Endreaction erhalten war, wurde zur Controlle","page":83},{"file":"p0084.txt","language":"de","ocr_de":"84\nein Uebersehuss von Rhodanl\u00f6sung zugeselzt und mit Silberl\u00f6sung auf farblos titrirt.\nNach Zusatz von 7,3 Ccm. Silberl\u00f6sung verschwand die Rhodan tropfen f&rb un g sofort. Bleibende R\u00f6lhung trat nach dem Verbrauch von 1,1 Ccm. Rhodanl\u00f6sung ein. Verbraucht (7,3\u20141,1) 6,2 Ccm. Silberl\u00f6sung, entsprechend 0,0220 Chlor. Der Chlorgehalt ist demnach 0,880%.\nA.2. 5 Ccm. Harnbaryt, genau mit Salpeters\u00e4ure neutralist, mit einigen Tropfen chromsaurer Kalil\u00f6sung versetzt, erfordern bis zur erkennbaren r\u00f6thlichen F\u00e4rbung 7,2 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0255 Chlor, entsprechend 1,020 Chlor in 100 Ccm. Harn.\nA. 3. Die Asche von 50 Ccm. Harn, wie oben angegeben mit Soda und Salpeter dargestellt, wird in ca. 50 Ccm. Wasser gel\u00f6st, mit Salpeters\u00e4ure bis zur deutlich s\u00e4uern Reaction versetzt und durch Abdampfen auf dem Wasserbade von der salpetrigen S\u00e4ure befreit.\nHierauf wird die erkaltete L\u00f6sung auf 100 Ccm. verd\u00fcnnt.\n5 Ccm. dieser L\u00f6sung erfordern, wie A. 1. nach Volhard titrirt, (7,4\u20141,2) 6,2 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0.022 = 0,880% Chlor.\nA. 4. 5, OCcm. obiger L\u00f6sung werden durch eine Messerspitze voll kohlensauren Kalk neutralisirt, mit 3 Tropfen chronisaurer Kalil\u00f6sung versetzt und dann wie A. 2. nach Mohr titrirt. Verbraucht 6,5 C\u00e7m. Silberl\u00f6sung = 0,0230 = 0,920% Chlor\u00bb\nA. 5. 10 Ccm. Harnbaryt wie A. 1. nach Volhard titrirt, erfordern (14,7\u20142,1) 12,6 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0447 = 0,894% Chlor.\nA. 6. 10 Ccm. Harnbaryt, wie A. 2. nach Mohr titrirt, erfordern 14,6 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0518 = 1,036% Chlor.\nA. 7. 10 Ccm. Harnaschel\u00f6sung von A. 3. wird wie A. 1. nach Volhard titrirt und erfordert (13,4\u20141,3) 12,1 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0429 = 0,858% Chlor.\ni","page":84},{"file":"p0085.txt","language":"de","ocr_de":"85\nA. 8. It) Ccm derselben L\u00f6sung, wie A. 4. nach Mohr \u2019 titrirl, erfordern 12,7 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0450= \u2022 0,90% Chlor.\nVersuch 5 und 7 wiederholt.\nA. 5. 10 Ccm. Harnbaryt erfordern nach V o 1 hard . (13,5\u20141,05) = 12,45 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0441 = 0,881% Chlor.\nA. 7. 10 Ccm. Harnaschel\u00f6sung mit 6Tropfen Salpeters\u00e4ure mehr wie oben versetzt, erfordern nach Volhard (12,95-0,6) 12,35 Ccm Silberl\u00f6sung = 0,0438 = 0,867% Chlor.\nA. 9. 15 Ccm. Harnbaryt wie A. 1. nach Volhard tltrirt, erfordern (20,20-1,85) 18,35 Ccm. Silberl\u00f6sung=0,0651 = 0,868% Chlor.\nA. 10. 15 Ccm. Harnaschel\u00f6sung von A. 3. wie A. 1. nach Volhard titrirt, erfordern (19,9-1,3) 18,6Com. Silberl\u00f6sung = 0,0660 = 0,880% Chlor.\nA. 11. 15 Ccm. Harnaschel\u00f6sung von A. 3., wie A. 4. nach Mohr titrirl, erfordern 15 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0678 = 0,904% Chlor.\nA.\t12. 20 Ccm. Harnaschel\u00f6sunng von A. 3.. werden\nmit salpetersaurem Silber gelallt, und das Chlorsilber gewogen. Gefunden 0,3485 Ag CI =0,0862 = 0,86$% Chlor.\n\u25a0H. \u25a0\n100 Ccm. Harn werden mit 50 Ccm. Barytl\u00f6sung ver? setzt, und vom Filtrate 5, 10, 15 Ccm. zur Chlorbestimmung nach Volhard wie sub \u00c0. 1. verwendet. Bei Zusatz der Salpeters\u00e4ure entstand R\u00f6th\u00fcng der Fl\u00fcssigkeit, die nach Zusatz der Eisenl\u00f6sung noch st\u00e4rker wurde, so dass trotz Verd\u00fcnnung mit dem 5 fachen destillirten Wassers die End-reaction nur mit M\u00fche zu erkennen war.\nB.\t1. 5 Ccm. Harnbaryt erfordern (7,7\u20141,5) 6,2 Ccm.\nSilberl\u00f6sung = 0,0220 = 0,660% Chlor.\nB. 2. 10 Ccm. Harnbaryt erfordern (13,8\u20141*4) 12,4Ccm. -Silberl\u00f6sung = 0,0440 = 0,660% Chlor,\n","page":85},{"file":"p0086.txt","language":"de","ocr_de":"86\nB. 3. 15 Ccm. Harnbaryt erfordern (21,5\u20143,3) 18,2 Ccm.\nSilberl\u00f6sung = 0,06461 =0,646 l\u00b0,o Chlor.\nB. 4. 15 Ccm. Harnbaryt erfordern (20,2\u20141,7) 18,5 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0656 = 0,656\u00b0/o Chlor.\n50 Ccm. Harn werden nach Angabe verascht, die Asche wie in A. 3. gel\u00f6st, die L\u00f6sung anf 75 Ccm. gebracht, und in 5, 10, 15 Ccm, der Chlorgehalt wie sub A. 1. nach Vol-hard titrirt.\nB. 5. 5 Ccm. Harnaschel\u00f6sung erfordern (7,2\u20141,1) 6,1 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0216= 0,648% Chlor.\nB. 6. 10 Ccm. Har na sch el\u00f6sung erfordern (12,90\u20140,75) 12,15 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0431 = 0,646% Chlor. B. 7. 1 5 Ccm. Harnaschel\u00f6sung erfordern (19,05 -0,80) 18,25 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0647 = 0,647 Chlor.\n15 Ccm. Harnbarytl\u00f6sung werden wie A. 4. nach Mohr titrirt.\nB.\t8. Dieselben erfordern 20,4 Ccm. Silberl\u00f6sung =\n0,0724 = 0,724% Chlor.\nIII.\n100 Ccm. Harn mit 50 Ccm. Barytl\u00f6sung versetzt und filtrirt, ergaben mit Salpeters\u00e4ure schwach anges\u00e4uert, eine schwache R\u00f6thung, die nach dem Zusatze der Eisenl\u00f6sung blutrothe Farbe annahm, so dass die Endreaction nur noch in 5 Ccm. des Filtrates, mit dem 6 fachen Wasser verd\u00fcnnt, deutlich erkennbar war.\nDiese Reaction muss nach angestellten Versuchen einem Harnfarbstoffe zugeschrieben werden. (Da eine grosse Anzahl in dieser Richtung gepr\u00fcfter Harne dasselbe Verhalten zeigten, so scheint der Harn I. A. nur zuf\u00e4llig eine geringe Menge dieses Farbstoffes enthalten zu haben. Dieser Harn f\u00e4rbte sich auf Zusatz der Eisenl\u00f6sung zwar auch dunkel gelbroth, jedoch ging die Farbe beim Verd\u00fcnnen in\u2019s Gelbe \u00fcber, so dass der Endpunkt scharf zu erkennen war.)\nC.\t1. 5 Ccm. Harnbaryt wurden nach Volhard titrirt,\nund erforderten (10,5\u20140,85) 9,65 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0342 = 1,026% Chlor.","page":86},{"file":"p0087.txt","language":"de","ocr_de":"G. 2. 5 Ccm. Harnbaryt erfordern nach V o 1 h \u00e0 r d titrirt (10,1\u20140,6) 9,5 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0337 \u00bb l,011\u00b0/o Chlor.\nC.\t3. 5 Ccm. Harnaschel\u00f6sung von derselben Concen-\ntration wie der Harn erfordern, nach Volhard titrirt, (12,0\u20143,55) 9,45 Ccm Silberl\u00f6surig =0,0335 \u00e4 l,005\u00b0/o Chlor.\nSo gering nun auch diese Differenzen sind, so schien es mir doch von Wichtigkeit, die Methode f\u00fcr gr\u00f6ssere H\u00e4rn-mengen anwendbar zu machen, umsomehr da ich bei weiteren Versuchen Harne fand, die in dieser geringen Menge ange-wendlet, eine so starke R\u00f6lhung annahmen, dass der Endpunkt selbst nach grosser Verd\u00fcnnung schwer zu erkennen war.\nIV.\nNach vielen angestellten Versuchen, den st\u00f6renden Farbstoff rasch zu beseitigen, schien mir die schon von Pribram angewendete Methode der Zerst\u00f6rung organischer Stoffe im Harn mit \u00fcbermangansaurem Kali als die geeignetste. Nach Neubauer\u2019s Angaben hat sich die Methode h\u00e4ufig nicht bew\u00e4hrt, da oft grosse Mengen des Mangansalzes zur Zersetzung n\u00f6thig waren. Bei dem von. mireingeschla-genen Wege findet dies nicht statt. Wenn eine saure Harnbarytl\u00f6sung mit 3\u20144 Tropfen \u00fcbermangansaurer Kalil\u00f6s\u00fcng (ca. 1:30), bei Gegenwart der Eisenl\u00f6sung, versetzt wird, so geht die blutrothe Farbe nach einigen Secuiiden iri\u2019s Hellgelbe \u00fcber. Beim Erhitzen und weiterem Zusatz einiger Tropfen der Manganl\u00f6sung erh\u00e4lt man eine fast wasserhelle Fl\u00fcssigkeit. Das Filtrat einer Mischung von 100 Ccm. Harn und ljOO Ccm. Barytwasser wurde vor der Titrirung nach Volhard stets aut diese Weise behandelt. Nach dem Entf\u00e4rben brachte ein Tropfen Rhodanl\u00f6sung sofort die charakteristische, bleibende F\u00e4rbung des Rhodaneisens hervor\u00ab\nD.\t1. 10 Ccm. Harnb ar y t erfordern, nach Volh\u00e4rd titrirt,\n(11,1-0,4) 10,7 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0379 = 0,758\u00b0/# Chlor. Versuch mit gleichem Resultate wiederholt.","page":87},{"file":"p0088.txt","language":"de","ocr_de":"(\n88\n\u00dc. 2. 2 0 G c m. H a r n ba r y t erfordern (22,8 \u20141,4) 21,4 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0.0759 = 0,759% Chlor. Versuch mit gleichem Resultate wiederholt.\nD. 3. 20 Gern. Harnbaryt erfordern(23,0\u20141.5) 21,5 Ccm.\nSilberl\u00f6sung = 0,<\u00bb763 = 0,763% Chlor.\nD* 4. 20 Ccm. Harnbarytl\u00f6sung erfordern (22,8\u20141,4) 21,4 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0759 = 0,759% Chlor.\n50 Ccm Harn werden nach Angabe verascht, und wie sub A. 3. eine L\u00f6sung von 100 Ccm. hergestellt.\nD. 5. 10 Ccm. Harnaschel\u00f6sung erfordern nach Volhard titrirt (13,7\u20143,1) 10,6 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0376 = 0,752% Chlor.\nD. 6. 20 Ccm. Harnaschel\u00f6sung nach Volhard titrirt, erfordern (21,85 -0,6) 21,25 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0754 = 0,754% Chlor.,\nD. 7. 20 Ccm. Harnaschel\u00f6sung wie oben titrirt, erfordern (22,5 - 1,2) 21,3 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0756 = 0,756% Chlor.\nD. 8. 10 Ccm. Harnaschel\u00f6sung wie in A 4 nach Mohr titrirt, erfordern 11,2 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0397 = 0,794% Chlor.\nD. 9. 20 Ccm. Harnbaryt nach Mohr wie A. 4. titrirt, erfordern 23,6 Ccm. Silberl\u00f6sung =0,0837 = 0,837% Chlor.\nD. 10. 20 Ccm. Harnaschel\u00f6sung wieD. 5. mit salpeter-saurem Silber gef\u00e4llt und das Chlorsilber gewogen, geben 0,276 Ag CI =0,0754% Chlor.\nDie Resultate entsprechen vollkommen den Anforderungen. Aber die Oxydation des Harns scheint eine \u00e4usserst rasche Umsetzung des Chlorsilbers mit dem Rhodaneisen zu beg\u00fcnstigen. Es erfordert desshalb grosse Uebung den Endpunkt im Harne oder Harnbaryt zu erkennen, da die End-reaction bei einigermassen heftigem Bewegen des Glases binnen einer Secunde verschwindet. Auch nach der vollst\u00e4ndigen Oxydation mif \u00fcbermangansaurem Kali, Zerst\u00f6ren des Ueberschusses durch Alkohol, Abdampfen und Titriren nach dem Erkalten, bleiben die Verh\u00e4ltnisse dieselben. Es ist\nr\n>'\u2022 ' \u2022","page":88},{"file":"p0089.txt","language":"de","ocr_de":"89\ndie Erkennung des Endpunktes bei Abwesenheit organischer K\u00f6rper in der chlorsilberhaltigen Fl\u00fcssigkeit gegen diese End-reaction im Harn \u00e4usserst scharf zu nennen. Aus diesen Gr\u00fcnden ist ein heftiges bewegen des Becherglases zu vermeiden, und nur ein mehrmaliges Hin- und Herschwenken bei Zusatz der Rhodanl\u00f6sung vorzunehhien. Einigermassen sch\u00e4rfer ist der Endpunkt zu erkennen, wefnr man nach Volhard\u2019s Angabe beim R\u00fccktitriren des Silbers zuerst weit \u00fcber das Ziel hinausgeht, und die Rhodanl\u00f6sung bis- zur starken R\u00f6thung zusetzt, dann mit Silbeil\u00f6sung bis zu vollkommen milchweiss zur\u00fcckgeht und jetzt wieder Rhodanl\u00f6sung zugibt, bis zur ersten, nach dem Umschwanken bleibenden F\u00e4rbung. Ich kann hier nur auf die Worte Vol hard\u2019s in \u00ab Silbertitrirung mit Schwefelcyanammonium * Leipzig bei Winter 1878, S. 38 etc. verweisen, da alles zu Betonende nur eine Wiederholung derselben sein k\u00f6nnte. Um die genaue Bestimmung der Chloride im Harne.auch dem weniger Ge\u00fcbten zug\u00e4nglich zu machen, und um anderseits \u00fcber den richtigen Endpunkt vollst\u00e4ndig beruhigt zu sein, ist nur n\u00f6thig, das gef\u00e4llte Chlorsilber abzufiltriren, und im Filtrate den Silber\u00fcberschuss zu bestimmen, wie dies Drechsel f\u00fcr die Chlorbestimmung nach Volhard in allen F\u00e4llen empfiehlt. Im n\u00e4chsten Abschnitte folgt eine Reihe von befriedigenden Versuchen, und so wenig diese Methode f\u00fcr Bestimmung der Chloride in anderen F\u00e4llen n\u00f6thig ist, so sehr ist sie im Harn als die zuverl\u00e4ssigste zu empfehlen.\ni v. ,\nIn einem 100 Ccm. K\u00f6lbchen werden 20 Ccm. Harnbaryt entsprechend 10 Ccm. Harn mit 10\u201415 Tropfen oder soviel officin. Salpeters\u00e4ure versetzt, dass die Fl\u00fcssigkeit stark sauer reagirt, hierauf 2 Ccm. Eisenammonalaunl\u00f6sung und 3\u20144 Tropfen einer concentrirten Kaliumpermanganatl\u00f6sung (1:30) zugesetzt. Nach mehrmaligem Umschwenken des Gelasses ist die beim Versetzen des Harnbaryts mit Eisenl\u00f6sung entstandene, meist blutrothe Farbe in weingelbe F\u00e4rbe \u00fcbergegangen. Hierauf l\u00e4sst man unter Umschwenken Silber-","page":89},{"file":"p0090.txt","language":"de","ocr_de":"90\n\u00ab\nl\u00f6sung zufliessen. Der flockige Niederschlag setzt sich ziemlich ab, und man kann dann leicht erkennen, ob ein an der Wandung des K\u00f6lbchens herabfliessender Tropfen noch eine weitere F\u00e4llung erzeugt. Dann f\u00fcllt man bis zur Marke mit dcstillirtem Wasser aut, und filtrirt 50 Gern, durch ein trockenes Filter in ein bereitstehendes Massfl\u00e4schchen.\nDiese 50 Ccm. giesst man in ein Becherglas, sp\u00fclt das Massfl\u00e4schchen mehrmals mit destillirtem Wasser in das Becherglas aus, und titrirt mit Rhodanl\u00f6sung. Diese ganze Operation ist in l\u00e4ngstens zehn Minuten auszuf\u00fchren.\nE. 1. 20 Ccm. Harnbaryt=10 Ccm. Harn, wie erw\u00e4hnt, mit Silberl\u00f6sung 25,2 Ccm. versetzt, erfordern auf 100 Ccm. verd\u00fcnnt in 50 Ccm. Filtrat 2,7 Ccm. Rhodanl\u00f6sung zur Endreaction. Demnach verbraucht (25,2- 5,4) 19,8 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0702 = 0,702\u00ae/\u00ab Chlor. _\n(Weitere 25 Ccm. des Filtrates erfordern zur Endreaction 1,4 Ccm. Rhodanl\u00f6sung).\nDemnach (25,2\u20145,6) 19,6 Ccm. Silberl\u00f6sung verbraucht = 0,0696 = 0,696\u00b0/o Chlor. Mittel aus beiden Versuchen 0,699\u00ae/o.\nE. 2. 20 Ccm. Harnbaryt mit 22,1 Ccm. Silberl\u00f6sung versetzt etc., erfordern in 50 Ccm. Filtrat 1,2 Ccm. Rhodanl\u00f6sung. Demnach verbraucht (21,1\u20142,4) 19,7 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0699 = 0,699\u00b0/\u00ab Chlor.\nE. 3. 20 Ccm. Harnbaryt mit 21 Ccm. Silberl\u00f6sung versetzt etc., erfordern in 50 Ccm. Filtrat 0,6 Ccm. Rhodanl\u00f6sung. Demnach verbraucht (21\u20141,2) = 19,8 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0702 = 0,702% Chlor.\nE.4. 100 Ccm. Harn werden verascht und in 200 Cem. Wasser wie sub A. 3. gel\u00f6st. Hiervon werden 20 Ccm. nach Volhard titrirt. Verbraucht (20,9\u20141,0) 19,9 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0706 = 0,706% Chlor. Versuch mit gleichem Resultate wiederholt.\nE.5. 20 Ccm Harnaschel\u00f6sung nach Volhard titrirt, erfordern (21,5\u20141,55) 19,95 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0708 = 0,708% Chlor.","page":90},{"file":"p0091.txt","language":"de","ocr_de":"91\nE. 6. 20 Ccm. Harnaschel\u00f6sung wi\u00e9 sub \u00c0. 4. nach Mohr titrirt, erfordern 21,0 Ccm. Silberl\u00f6sung - 0,0740 = 0,745% Chlor.\nE. 7. 20 Ccm. Harnaschel\u00f6sung nach Mohr titrirt.\nNach 20,75 Ccm. Silberl\u00f6sung Farbe noch rein gelb.\nNach\t20,80\t\u00bb\t\u00bb\tFarbe fraglich.\nNach\t20,85\t\u00bb\t\u00bb\tFarbe dunkler.\nNach\t20,95\t\u00bb\t\u00bb\terkennbare R\u00f6thung.\n20,95 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0743 - 0,743% Chlor.\nJetzt wurde die Anwendbarkeit der Methode im Harhe\nselbst gepr\u00fcft.\nE. 8. 10 C c m. H a r n werden wie im Anf\u00e4nge des Abschnittes angegeben behandelt, und nach Volhard titrirt. Mit 25,1 Ccm. Silberl\u00f6sung versetzt, auf 100 Ccm. gebracht, erfordern 50 Ccm. Filtrat 2,7 Ccm. Rhodanl\u00f6sung. Verbraucht (25,1\u20145,4) 19,7 Ccm. Silberl\u00f6sung=0,0699 = 0,699% Chlor.\nE. 9. 10 Ccm. Harn ebenso mit 25,1 Ccm. Silberl\u00f6sung versetzt, erfordern im 50 Ccm. Filtrat 2,65 Ccm. Rhodanl\u00f6sung. Verbraucht (25,1\u20145,3) 19,8 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0702 = 0,702% Chlor.\nE. 10. 10 Ccm. Harn mit 21,0 Ccm. Silberl\u00f6sung versetzt,-V erfordern in 50 Ccm. Filtrat 0,65 Rhodanl\u00f6sung. Verbraucht (21-1,3) 19,7 Ccm. Silberl\u00f6sung = 0,0609 = 0,699% Chlor.\nSchliesslich wurde noch das Chlor in demselben Harn,\nsowie in der Harnbarytmischung, ohne abzufiltriren, nach\nVolhard bestimmt.\nE. 11. 10,0Ccm.Harn erfordern(20,5-0,8)19,7Ccm.Silbcr-l\u00f6sung = 0,0699 = 0,699% Chlor.\nE. 12. 10,0 Ccm. Harn erfordern (23,9\u20144,5) 19,4 Ccm. Silber. Sofort mit Rhodanl\u00f6sung im Uebersch\u00fcsse versetzt, mit Silberl\u00f6sung auf roilchweiss titrirt und Rhodanl\u00f6sung bis zur einige Secunden bleibenden R\u00f6thung versetzt erforderten dieselben (24,8\u20145,1) 19,7 Ccm. Silberl\u00f6sung ==0,0699 = 0,699% Chlor.","page":91},{"file":"p0092.txt","language":"de","ocr_de":"E. 13. 20 Ccm. H a r n b a r y t nach Mohr titrirt, erfordern 21,4 Ccm. Silberl\u00f6sung=0,0759 = 0,759% Chlor.\nE. 14. 20 Ccm. Harnbaryt ohne zuflltriren nach Volhard titrirt, erfordern (21,0 \u2014 1,3) 19,7 Ccm. Silberl\u00f6sung \u2014 0,0699 = 0,699\u00b0/o Chlor. Mit demselben Resultate wiederholt.\nFolgende Tabelle m\u00f6ge zur Uebersicht und Beurtheilung der Resultate dienen. In Anbetracht der schon Anfangs erw\u00e4hnten Umst\u00e4nde, werden die ein Geringes von den Habel-Fernholz\u2019schen Bestimmungen an Genauigkeit abweichenden Resultate die richtige W\u00fcrdigung finden, und der Methode den verdienten Weg bahnen.\nHannover, chemisches Laboratorium der kgl. Thierarzneischule.","page":92},{"file":"p0093.txt","language":"de","ocr_de":"W O O\n\u00a5 \u00a5 \u25a0 2\nXSS BC\n93 \u00bb P\nCL ,\n<19 \u2022\nOO\nft A\nO 3 8\nO O\nO \u00a9\nM\n. er\nOU !\nPO\n5 \u00a9 O\nM to\nO 3.\n\u00a9O PPP\n\u00abo o\nBP\n00","page":93}],"identifier":"lit16402","issued":"1881","language":"de","pages":"81-93","startpages":"81","title":"Kurze Methode zur massanalytischen Bestimmung der Chloride im Harn","type":"Journal Article","volume":"5"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T16:07:30.875273+00:00"}