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{"created":"2022-01-31T12:38:29.530978+00:00","id":"lit16429","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kraus, F.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 5: 422-426","fulltext":[{"file":"p0422.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber eine Bestimmung der Magnesia im Harn durch Titration.\nVon F. Kraus.\n(Aus <l*\u2018m n\u00bb(Hliriiiis\u00abli-ch<\u2018iuisch\u00ab'ii Laboratorium in Pra\u00ab.) filer llcilaetioii zug'\u2018\"nny\u00bbii am i.-, August lssi).\nBei Neubauer1) findet sich eine Vorschrift, die Magnesia des Harns als phosphorsnure Ammonmagnesia in essigsaurer L\u00f6sung mit Uranoxyd zu titrircn. Diese Methode setzt jedoch die vorherige Entfernung des Kalkes durch oxalsaures Ammon voraus. Nun hat Sto 1ha2), ein auch von Mohr3) empfohlenes Verfahren angegeben, die phosphorsaure Ammon-Tnagnesia mit H\u00fclfe von Cochenilletinctur acidimetrisch zu bestimmen. Dasselbe beruht darauf, dass die Cochenilletinctur durch S\u00e4uren und ebenso auch durch sg. saure Phosphate roth-gelb, durch die neutralen und basischen Phosphate dagegen, und zwar auch in Gegenwart von saurem Phosphat, rothviolett gef\u00e4rbt wird. Tr\u00e4gt man also in eine mit Cochenilletinctur versetzte L\u00f6sung eines Gemisches von saurem und neutralem oder basischem Phosphat Saun* ein, so erscheint sie solang roth-violett, als sie neutrales Phosphat enth\u00e4lt und wird erst dann gelbroth, wenn alles neutrales Phosphat gradeauf in saures \u00fcbergof\u00fchrt ist. Da diese Bestimmungsweise auch da direct anwendbar bleibt, wo die Magnesia neben Kalk vorkommt, so erspart sie gegen\u00fcber derjenigen Neubauer's die umf\u00e4ngliche Operation einmaligen Filtrirens, Auswaschens und eventueller Concentration des Filtrats durch\u2018Eindampfen, und if. I......f.\n'\u00bb Xenhaiu*r, Anleitung zur Analyse des Harns. 7. Aull. S.\n') S toi ha. Zeitschrift I. uualyl. ('.hemie 10. 100.\n*) Muhl, ehendas. 10. 3-0.","page":422},{"file":"p0423.txt","language":"de","ocr_de":"m\n(\u2018s lag sonach nahe, zu untersuchen, oh das Verfahre\u00bb au\u00e7h\n. *\t*\nauf den Harn anwendbar sei. Um. mir zun\u00e4chst aus eigener Anschauung eine Vorstellung von der Sch\u00fcrte der Reaction \u00fcberhaupt zu bilden, titrirte ich direct eine Neutralphosphatl\u00f6sung von bekanntem Gehalt unter Anwendung der Coche-nillelinctur, mit Zehnt el norma I-Sel 1 we fei situ re. Die Gochenille-tinctur, deren man sich in unserem Labaratorium bedient, ist nach einer Angabe von Luck uw1) bereitet. Das Dina-Iriumphosphat wurde durch wiederholtes Umkrystallisircn cldorfrei erhalten. Um genau eine bestimmte Menge des Salzes l\u00f6sen zu k\u00f6nnen, wurde sein Wassergehalt durch Gl\u00fchen bestimmt: es enthielt im Mittel G2,S7 (gegen\u00fcber \u00f62,85<\u00bbA> \u2022 der Rechnung). Davon wurde nun eine einpercehtigo P2O6-L\u00f6sung hergestellt (5,042 gr. Salz = 1 P2O5 auf 100 Ge. L\u00f6sung). Zur. Ueberf\u00fchrung der in einem Cc. (\u2018hier solchen L\u00f6sung enthaltenen Menge von neutralem Phosphat in saures sind nach der Rechnung 1,4 Gc. der Zehntels\u00e4ure noting. Oftmals wiederholte Proben best\u00e4tigten ziemlich genau dieses theoretische Resultat: die verbrauchte S\u00e4uremonge schwankte bei * . . . sehr promptem Eiufalien des Farbenwechsels zwischen 1,35\nund 1,4 Gc.\nAusserdem versuchte ich auf dieselbe. P2O5-L\u00f6sung die Methode S( olba's. Es wurden abgemessene Mengen davon in Bechergl\u00e4sern mit Ammon und Magnesiamixtur gef\u00e4llt ; nach ungef\u00e4hr zw\u00f6lfst\u00fcndigem Stolmlasscn wurde der auf einem salzfreien Filter gesammelte Niederschlag erst mit ammoniakhaltigem (1: 3) Wasser, dann bis zur Entfernung alles freien Ammoniaks mit verd\u00fcnntem Alkohol gewaschen. Dabei war es nicht noting, die Ammonmagnesia vollst\u00e4ndig aus dem Glase auf\u2019s Filter zu bringen, d.a in demselben Gef\u00e4ss, in welchem die F\u00e4llung vorgenommen war, der Niederschlag auch wieder gel\u00f6st und tilrirl wurde. Hiezu wurde derselbe sammt Filter mit wenig heissem W\u00e4sser auf-geschwemmt und darauf so lang Zehntels\u00e4ure aus einer Burette zufliessen gelassen, bis die schon vorher mit Goche-nilletinctur versetzte L\u00f6sung rothgelb erschien. Diese F\u00e4rbung,\n*) Molir, Lehrbuch der Titririnethodi*. 5. AUfl.. S. 77.","page":423},{"file":"p0424.txt","language":"de","ocr_de":"m\nwelche bereits einen S\u00e4ure\u00fcberschuss bedeutet, wurde mil gleichwerlhigcr Natronlauge zur\u00fccktilrirl bis zur neuerlichen Itothvinlctti\u00fcrbung. Du es sich angegebenen Falle tim basisches Phosphat handelt, so erh\u00f6ht sich der oben berechnete Titer auf this Doppelle (-,8) S\u00e4ure, oder jeder U.c. verbrauchter Saure entspricht 0,00355 gr. P.dlr,. Bei den vorgenommenen Titri- 1 rungen habe ich folgende Resultate erhalten, wobei zu beachten ist, dass ich aut die erste Nuance des Violettroth zu titriren pflegte:\n\t\t/um L\u00fcsen\tDavon mit\tVer-\t\tDiffe- renz\nCe.\tL\u00f6sung\tl>\tverhiiiiu-lite \u2018 \" Zehntds\u00e4ure\tgleieliwertlii-ger XaHU\tbleiben Zehntel-\t(W- lumlen\t\n\t\tLe.\tzumckliti\u2019iit.\tsiiureC.c.\t\tin o'o\n1)\t20\t0,20\t05\t10\t55,0\t0,105\t-2,30\n\t25\t0,25\t'\t80\t10,1\t\u00ab9,9\t0,240\t-0,54\n:t)\tHO\t0,30\t100 _\t15,7\t84,2\t0,200\t-0,25\n\t40\t0,40\t130\tHU\t110,0\t0,304\t-1,57\n\u2022r>)\t50\t0,50\tICO\t18,8\t141,2\t0,501\t-1-0,25\n*'i W\u00e4hrend St oIba nach seinen Versuchen kleine positive und negative Fehler hatte, w\u00fcrde sich hieraus durchschnittlich eine negative Diflerenz von ungef\u00e4hr 1 \u00b0/o ergeben; doch erschienen mir diese Resultate befriedigend genug, um die Methode auch f\u00fcr die Magnesiahestimmung im Harn zu versuchen.\nIch habe hiezu die Magnesia jedesmal gleichzeitig als phosphorsaure Ammonmaguesia gef\u00e4llt und titrirt und daneben in einer gleichen Portion desselben Harns die Magnesia zur Contr\u00f4le gewichtsanalytisch bestimmt.\nF\u00fcr die Titration f\u00e4llte ich gemessene Proben des vorher l\u00fclrirten Harns mit oxalsaurem Ammonium und Ammoniak und behandelte den Niederschlag, welcher den Kalk als Oxalat und die Magnesia als phosphorsaure Ammonmagnesia enth\u00e4lt, in tier oben ausgef\u00fchrten Weise.\nDie mit Ammoniak \u00fcbers\u00e4ttigten Harnfiltrate und die Waschw\u00e4sser pflegen daneben reichlich harnsaures Ammonium abzuscheiden, was aber die Bestimmung ebensowenig st\u00f6rt, als der Umstand, dass das in der Magnesia eingeschlossene Kalkoxalat zuni Schluss trotz \u00fcbersch\u00fcssig zugesetzt er Zehntel-","page":424},{"file":"p0425.txt","language":"de","ocr_de":"Umst\u00e4nden nur soviel Zehn lei s\u00e4ure zulliessen\u00bb als n\u00f6lhig, die Fl\u00fcssigkeit durch Cochenille in der W\u00e4rme r\u00f6thgolb zu f\u00e4rben. Jedc.T Ce. der Zehntels\u00e4ure zeijjrt dann 0,0020 gr. MgO.an.\nF\u00fcr die gewiehtsanalytische Bestimmung der Magnesia w\u00fcrde ( ine gleiche Ilarnmenge mit Chlorammonium und Essigs\u00e4ure versetzt und in der W\u00e4rme mit \u00c4mmoniumoxalal gef\u00e4llt; darauf \u00fcber Nacht stellen gelassen, liltrirl und nach-gewaschen. Aus dem Filtrat wurde nun die Magnesia mit Ammoniak gef\u00e4llt, auf einem aschefreien Filter mit verd\u00fcnntem Ammoniak chlorfrei gewaschen, endlich getrocknet, im Platintiegel gegl\u00fcht und gewogen. Zum Vergleich stelle ich einige nach beiden Methoden erhaltene Result aie hierher ;\u2022\nDie Titration ergab f\u00fcr je 250 Cc. desselben Harns\nZum Losen des\nMgO Nieder- Davon zur\u00fcck- Bleiben S\u00e4ure\nsclda^s Zehn lei- titrirt Ce. s\u00e4ure Cc.\n< '.c.\nAlso MgO.\n1)\t00\t1-2,0\t18,0\t0,0300\n2)\t60\t42,1\t17,9>\t0,0358\nAus zwei W\u00e4gungen ergab sich in Mg0\n1)\teinem Fall,\tPyrosalz 0,0942 = 0,03494\n2)\tim zweiten\t0,992\t= 0,03574\nEs stehen sich also die Mittel wortho 0,0350 (Titration) und (W\u00e4gung) 0,03534 gegen\u00fcber, was ein Veyh\u00e4ltmss von 105,7 : 100 ergibt.\nWeiter wurde in jo 300 Cc. desselben Harns die Mag-\n\u2022\u00bb * *\nnesia maas- und gewichtsanalytisch bestimmt, wobei sich ergab:\nZum L\u00f6sen des\n\tMg O-Xicder-scldages S\u00e4ure\tDavon zur\u00fcck- Bleiben S\u00e4ure titrirt Ce.\tCc.\t\t\tAlso MgO.\n\tCc.\t\t\t\t\n1)\t50\t35,1\t\t14,9\t0,0298\n:!)\t50\t35,3\t\t14,7\t0,0294\n3)\t70\t55,20\t\t14,8\t0,0296\n()\t50\t35,05\t\t14,95\t0,0299 7 \\\n\t\tbei der\tW\u00e4gung\tMg o\t.1 1\n\t\u25a0>)\tPyrosalz\t0.0758\t= 0,02731\t. v. ..\n\t<;)\t-\t0,0727\t= 0,02C07\t\u2022","page":425},{"file":"p0426.txt","language":"de","ocr_de":"m\nDas Verh\u00e4ltnis der durch W\u00e4gung und Titration gefundenen Magnesiamengen \u2014 100: 110,0 \u2014 ergiebt auch in dieser Tabelle eine Differenz zu IJngunsten der W\u00e4gungen, welche ihren Grund in kleinen Verlusten des gewogenen Magnesiasalzes haben mag. Dagegen! stimmen unter sich die Tilrirnngen so gut, dass ich trotz dieser Differenz die Best innnung der Magnesia im Harn nach S toi b a lur empfehlenswert h halte.\n1","page":426}],"identifier":"lit16429","issued":"1881","language":"de","pages":"422-426","startpages":"422","title":"Ueber eine Bestimmung der Magnesia im Harn durch Titration","type":"Journal Article","volume":"5"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T12:38:29.530984+00:00"}