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{"created":"2022-01-31T13:10:50.169953+00:00","id":"lit16528","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Petri","role":"author"},{"name":"Th. Lehmann","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 8: 200-213","fulltext":[{"file":"p0200.txt","language":"de","ocr_de":"Oie Bestimmung des Gesammtstickstoffs im Harn.\nVon\nl)r. IVtri und Tli. I.t\u2018]imann.\n(MitlliOilmi.: aus il'iii I.aixiratorium *)\u00bb r II \u00bbilanstalt <l-'s I\u00bbr. Brcliinc-r in (.'.rl. r-1 \u00dc* r Koduktiou zn^i'^aii^cn am 14. .Tanuar ls*4 t\nDie von Kjeldahl (in lT**ft 3, Jahrgang. 1883 der Z.-il-scbritt f\u00fcr analytische ( demie von F reso n i u -) v\u00ab*r\u00ab'\u00bbtV* n!-lieble Methode der Stieksloll'beslimmung in or'jr.inis\u00ab*li**ii Si11 \u00bb-slauzen Fl, wie wir gefunden haben. ganz vorz\u00fcglich geeign.'f lur die I>\u00ab\u2018sliiimmiiu dos Gesummt.dieksloffs int Harn. Absoluh\u00bb Genauigkeit, Handlichkeit und geringer Zeitaufwand. sown- d< r linstand, dass ein Arbeiter gleiehzeilig mehrere AualV'\u00abn aioelzen und verfolgen' kann, sind Yorz\u00fcge, wclolio k- i!i* dor bisher angewandten Methoden in gleichem Masse voivinl. Wir hallen os daher uichl f\u00fcr \u00fcberfl\u00fcssig, dir Aufmerk',link'd der tachgeuossou aul dies\u00ab* beijueme Methode zu b*iik\u00bbm. und unsere Krfuhrungen \u00fcber don Gegenstand n\u00fclzullioi!\u00ab :). Ilosoudors lur SiolTworliseliinlorsiiohuiigon d\u00fcrfte'diese Method mit Freuden zu bogr\u00fcssm soin. Si\u00ab\u00bb gestaltet' don Slick'd\u00bb!! der Kin fuhr, wie dor Ausfuhr in Nahrungsmitteln und Ausscheidungen ohne vorherige Fr\u00fcparation \u2014 wie Trocknen und Findainplou \u2014 dor I uhrsuehungsobjekfo ebenso genau, jedoch viel weniger umst\u00e4ndlich zu bestimmen, als n.i\u00bb!i Dumas oder Wi 11-Yarren t rapp (mit Yerbessermigeii i m\u00f6glich ist.\nSelbd verstand lieb muss man sieb bei der Yorseliied\u00bbn-beit der liier in Frage kommenden Substanzen vor \u00fcbereilt\u00bb r G\u00e9n\u00e9ralisaiion luden. Kr.st wenn gen\u00fcgend ausgedehnte Fr-labruugou die Anwendbarkeit, resp. die Vorz\u00fcglichkeit d> t","page":200},{"file":"p0201.txt","language":"de","ocr_de":"201\nn. lint Methode bewahrheiten. darf man ungestraft altbew\u00e4hrte, ili i' iimsl \"i m llirli\u00bb *i'\u00ab* Methoden verlassen\u2019). Kjcldahl seihst |v! durch die Zahlciihelege in seiner betr. Puhtikation schon ,1,11 lleweis geliefert. \u00ablass sein Y* rfaluvn l\u00fcr 'viele Objekte ,!,t Sh.d\u00efwechsehmtersucliiuigen zu empfehlen i-t.\nWir haben nun sein Verfahren einer Pi\u00fctunguntcr-n mul auf mehrere in seiner Pubiik\u00e2-I ion uoeli iiichl . ti i _ \u00bb l\u00efi I irl \u00ab * t \u00bbegeiisl\u00fcnde ;i\t*\u00ab l**l u. 11, dabei in erster l\u00e0 ni\u00e9\nObjekte der Stoffwerhselarbeilen in AUgrilV genommen, F\u00fcr \\ .ihrungsmillol, Faces und andere liier in l.\u00eeelracbl koni-IIM Ilde < iogensl\u00e4llde sind wir /II gUM/.. Vor/.\u00dcgi\u00eeellel) I lesiillalell \u201e\u25a0.\u2022kommen. Imless sind unsere diesbez\u00fcglichen Erfahrungen im\u2022 11 nicht \\ollk<mimen abgeschlossen, und gedenken wir , 1,in: 1 u*r s. X. z\u00fc henrlden. F\u00fcr die Slirk.dolThi'sFmmiiiugen\nI\t.\nii Hainen \u2014 normalen wie pathologi-rhen jedoch scheint aus dein lMs\u00eeie\u00e7 Deobarhlelen die Vorz\u00fcglichkeit deiAlelhode\nni~i< irlieiid erwiesen zu sein. Wir z\u00f6gern desshatb auch niclii. unser Mab rial niil/ullieileii. Dabei haben wir auch einige an sieh unweseiilliehe, nur die Technik beiMtende Acuderimgen vorzuschlagen, die sieh un- im Verlaub; der A i J m il en als zweckm\u00e4ssig ergaben.\nkjcldahl kocht die .,stickstoffhaltige Substanz mehrere >liniden lang mit einem l\u2019ebersehuss'conc\u00fcntiirhrrSehwuhl-'.iiii*e. evenll. unter Xusilz von l,lM*sjihors;iurvanliy|lrid oiler milchender. SchweTeb\u00e4ure, oxvdirl noch siedendheiss mit [-itlverigem Kaliumpermanganat, bis die Masse gr\u00fcn wird. Na\u00ab-h dem Erkalten verd\u00fcnnt er mil Wasser, alk\u00e0lisirl. desl'd-\n\u2022\u00fci1\ndas frei gewordene Ammoniak ab und bestimmt \"da-\n\u00b0 !lie titrimelrisch. Er nimmt relativ geringe Subslan/.ineiign'ii\n\u00e0 Arbeit, so dass ln cheni. Schwefels\u00e4ure zur Zersetzung\n\u00eef-'tir wie gen\u00fcgen, und alkaliorl mit 10 cbei\u00fc. Natronliuge\n\u00bb.\nV(,)r speeilischem (iewichl. Die Dolillatidu fuhrt er aus\nij einem \"4 Liter hallenden Kolben, in.den er zur AVr-\n\u2019\"\u25a0ntiuig des \u00fcberaus, heftigen Stossen- Xink-p\u00e4hiie gibt. Das \u2022 . . - \u2014\t\u2022 \u2018 , \u2022* \u2022 \u2019> *s. ; \u2022 - .*\u2022 '**.\u25a0\n1 F\u00fcr\tF\u00e4ll\u00bb*, bei llegeuu.ut lbVbhV'.T --1i\u00ab\u2022 k~t\u2022 \u00bbtlli;*\u00eeIr^.\u00bb-\n\u2022 u \"(l* r srluver z* it/]i\u00ab !n*r Alk.il\"iilo um.-', ui*' K j t <Ia b(l. I. e. '. *!:*\u25a0 M \u00bb \u2022 t h ( > * I * * ;iii-ire-<lilM-s\u00bb*ii bleii\u00bb,iu\t.","page":201},{"file":"p0202.txt","language":"de","ocr_de":"*202\nSi *\nAmmoniak M or in sehr v\u00ab'r<liinnler (hts Xorm,,!-) Laii-o auf uml 1 if I ill unter Auwemluna <l<*> .ludsfnifo-Nalrim,,-hypo.-n Hit-Verfahrens.\nWir voriiiliron nach KjoldaiiJ's Vorschrift. Zur Z,:. /UMr iialmii-n wir ruin' Same, dio halb aus dniu Hydra! Ar. I, lialb aus starker, rauchender Schwefels\u00e4ure |pj Xacli 2sliindi^oin Koohon waren die moisten Substanzen h, farblos\u00ab* M\u00f6siina -\u00ab-ana*ui. Es erf.\u00bblab* nun Oxydation dure!: I\u00ab'iiii u >!aubr\u00ab*;aeii von IvaliuinjH'nnaiiyanat, uml sobald shirk\u00ab-Hriinhirbuna die Ueeiuliauua des Prozesses anzei\u201d!o. wnr.h,, \u00abli\u00ab' Kolben mit kaulschukkappMii verschlossen zum Abkfihl\u00abn bi'i S\u00ab'ite a^sitzt. J),.,. Kolbi'iiinbalt wunle darauf mit Wa-e r verd\u00fcnn I uml soratalliasl in das D<<slillira\u00ab'fass aespiihll. ,\\U solches benutzen wir niclil ein.'ii kua\u00ab'lia\u00ab'ii Kolben, sond-uu ein (tel;i-s mil tlaclien Modi'ii und jaTadcm, ziemlicli ,-hl., in Hals nach Krlehnieyer von ta. :,,4 later Gehall. Die* jd praktischer, weil \u00abtie .Ausbreitung d\u00ab*r Pl\u00fcssiakeitsschi\u00ab h! auf dem Moden das Stossen wesentlich verrinaerl. Zum Alk.i-lisiren erwiesen sich ebem. Maua\u00ab* vom specif. <iew i\u00ab l,t l,o nicht immer als ausr\u00ab ielieml. wesshalb wir lieber (Ul \u00ab |,< tu. anweml\u00ab'n, zumal der gr\u00f6ssere Ih-berscliuss von Alkali zur Aii'tn'ibimrr des Ammoniaks .nur dienlich ist. Xai h Xtlsafz d\u00abT Maua\u00ab' erfolat sofort di\u00ab' Destillation. Kjefdahl ist h i \u00ablieser IV\u00ab\u00bbcedur viel von \u00ablein hi'fligen Stossen der sich mdir 1111,1 ,l|r|ll\u2018 eoncentriremlen. mit. Man^anoxydlloeken ver-nuuial\u00abui Salzl\u00f6siina bel\u00e4stig worden, und setzt desdialb Zinksp\u00e4h ne zu. Wir, f\u00fchren nun, um das Stossen absolut zu v\u00ab'i,m<\u2019ideii, die Destillation unter M i n I ei I u u ta i>\u00e4\u00ab^ > \u00ab h \\\\ a \u00ab\u2022 li (* ii \\\\ a s s \u00ab* r \u00ab I a m |) I s t r o m \u00ab\u25a0 s aus, indem wir \u00ablab.'i \u00abrh'iehzeili\" den Vortheil h.'milzeii. aus der s\u00ab hli\u00ab'sdi\u00ab-h - !ir concenlriilen, aber doth ohne Stossen siedenden Pliisdakcii \u00abli\u00ab* letzt \u00ab'ii Spurt'ii des Ammoniaks mit ar\u00f6ss 1er M e i c h I i a k \u00ab\u25a0 i I a e w i <s e r ma s s e n a iis wa s c h en zu k\u00ab\"\u00bbine ii.\nDi\u00ab' so ansael\u00fclirleii S|i\u00ab-k<tolVbestimmuna\u00ab,u aebeii aii--a\u00abv.eicliuele Mendiait', welch\u00ab1 mit Dumas und Wili-Var-renlrapp \u00fcb\u00abr\u00abdii*dimni<'ii. Analysen von Substanz\u00ab'!! mit bekanntem Slickston^eliall haben ini< Zalih n a\u00ab'lu'fert. w\u00abl\u00ab-In:","page":202},{"file":"p0203.txt","language":"de","ocr_de":"203\nvmi den Iheorelisehtu Werl heu noch geringere Almeiehimgeu II, ;ils die von Kjeldahl ver\u00f6lVenlliehleir lielegr {<-fr.\nSdi\u00eeusslabelle).\n\u00dcbsehon f\u00fcr den in tier Lab\u00fcratorium>|>raxis lieWan-.Inirii \u00ablits bisher .Milgelheille gen\u00fcgen -wird, Italien 'wir es .inch niclil f\u00fcr unzwerkin\u00e4ssig, die Teehnik des- Verfahrens insbesondere der 11 a r n sI i e k s l a ffbes I i in in u n g e it aueli liji- weniger (\u00eee\u00fcble zu drlailliren, da gerade eine leielil a\u00fcs-/.ufiil'reiide SlickHolTbeslimnmng im Harn l\u00fcr Manehen, der mu-, si riel. niehl zu den Faelilenlen geh\u00f6rt,; willk\u00f6nmu*\u00bb \u2014*\u2022 i11 diirlle.\nMine praktische und koi\u00fcpendi\u00f6so Zusammenstellung der |tct reifem len Apparate zeigt beifolgende Zeichnung ;\nj~-, r\na i~l eine Blechflasrhe von ea. 1 ' \u00bb 'Liier di\u2019 :il zur Kr/eugung des Wasserdam pies'). \u2022 Ih r Krleii\n1 ! Natur lieh kann man\ttJlaskotl'Mi ila/nnelitn,en. Wir benutzen\nI n/\u00ab-il\u00bbr\u00abM-lilir-hk**it\t\u2022\u2022im: jmnT WeissliletrhRasVlien. wir sie zur\n^ *or*lmi_r l'fiirp/otatiilirli'T Kl'T->i_-kt\u2018it\u2018,ii yielfarh\u2019in (\u00bbebram'li sind.","page":203},{"file":"p0204.txt","language":"de","ocr_de":"204\nmoyor'sche Kolben I\u00bb nimmt das Roaktionsgemonge auf r \u2018l'*' K\u00fchler und d ein zur Aufnahme des Destillats }\u201e_ stiiiiinles K\u00f6lhchen. a, 1), c, d sind mit ein-, resp. z\\veiJa*-li durci dm lut en Kautschukslopfen verschlossen. (Uei b und ,\u2022 k\u00f6nnte man sich des modernen Ginsschlitt- und Quecksilber-versrhlusscs bedienen, jedoch ist das durchaus nicht noting, besonders wenn man die Vorsicht gebraucht, die Stopfen vor lesldrehung in die OelVnungen mit deslillirtem Wasser an/.u-leu\u00ab*bleii). Das Dampfableitungsrohr voll a ist mit der /.un, Roden des Deslillirgef\u00fcsses b reichenden Glasr\u00f6hre durch einm Schlaueh verbunden, in dessen Mitte ein gl\u00e4sern,. I-Kobr eingeschaltet ist. Der nach abw\u00e4rts sich \u00fcllhonde Schenkel dieses T-Rohres ist mit einem kurzen St\u00fcck .Schlauch armirl. \u201cwelches zugekleniml -werden kann. Die Vorrichtung dient zum beliebigen Ablassen des Dampfes, zur Entfernung d'*s W assers, welches sich etwa zw ischen a und b kondensii!. sowie nach Schluss einer Destillation zum Einlassen d\u00abr Ruft. Das zum K\u00fchler f\u00fchrende Destillationsrohr l\u00e4sst mau zweckm\u00e4ssig von h nach c etwas ansteigou, damit etwaige gegen dessen <Mfnung spritzende Laugetr\u00f6pfchen wieder nach b zur\u00fcckfaulen. Am K\u00fchler i-t durch einen kurzen Kaut-schiiksehlauch die \\ orlage d vermittelst eintT halluvegs hin* in-ragendeii Glasr\u00f6hre aulgeh\u00e4ngt. Den mit dieser Rohre, sowie einem nach Aussen l\u00fcmviiden otteuen \\\\ inkelrohr armirleii Kautsclpikstoplen kann mau ein f\u00fcr alle Mal am K\u00fchler h\u00e4ngen (lassen, und die dazu passenden, mit S\u00e4ure beschickten \\ orlagek\u00f6lbchen werden jedesmal aut denselben aufgeschoben.\nli\u00e2t mau sich den Apparat in tier beschriebenen Webe zusammengesetzt, so ist dessen Handhabung speciell zur Stickstoflbestimmung im Harn \u00e4usserst einfach.\nAus einer R\u00fcrylte werden, von concentrirten Hai neu (specif. Gewicht \u00fcber l.u\u201820) 5, von d\u00fcnneren 10 ebem. in \u00ab inen starkwandigeii, gegen 200 ebem. fassenden Kolben mit langem Halse gegeben. Ein Eindampfen dieser Harmneng\u00ab* i>t. wie K jeldahl es lur ll\u00fcssige l ntersuchungsobjekle vor-sch.l\u00e4gl, durchaus nicht n\u00f6thig1). Nachdem man von \u00abI\u00ab im\n-Nur die \u2022zuckerhaltigen Harne >ind zweckm\u00e4ssig v\u00ab\u00bbrlicr ein/\u00ab.-\nil.ilii|\u00bb!'**it.\nf","page":204},{"file":"p0205.txt","language":"de","ocr_de":"oben erw\u00e4hnten Schwefcls\u00e4urogemenge aus einem kleinen Misscy linder oder einer Pipette 10 ein in! liineingetfinn li\u00e2t, wird der Kolben unter einem gut ziehenden Abzug durch eine Klemme in ganz schr\u00e4ger Lage auf einem Drahtnetz tixirf und durch Anfangs sehr kleine Flamme erhitzt, bis der 4< h schnell dunkel larbeiide Inhalt in massigem Sieden sich liftll. Nach ungef\u00e4hr einer Viertelstunde ist das Harnwasser wijagt, und das Sieden h\u00f6rt auf. Hilden sich fast keine blasen mehr, so wird die Flamme etwas verst\u00e4rkt, und die \u00bbonceiilrirte S\u00e4ure wieder in ein meist stossweise erfolgendes Sieden gebracht. Jetzt kann man den Kolben sich selbst \u00fcberlassen. Nach sp\u00e4testens einer Stunde, meist schon viel fr\u00fcher, ist die Ilarnscliwefels\u00e4uremischung wieder ganz <hirch--ichtig und fast farblos geworden. 1st dieser Moment erreicht l\u00e4ngeres Sieden kann nichts verderben \u2014 so dreht man \u00bbli\u00ab* Flamme aus, richtet den Kolben fast gerade auf-und l\u00e4'st das Kaliumpermanganat pul ver in ganz, kleinen Portionen liiueinfallen. Es ist leicht die Zugabe dieser Substanz so zu i'iiruliren, dass bei der ziemlich heftigen .Reaktion keine bampfwolken der OelTnung des K\u00f6lbchens,entsteigen. Verluste haben auch wir bei dieser Operation me erlitten. Nach Zugabe weniger Centigramme ties Pulvers ist die Oxydation beendet und der Kolbeninhalt stark gr\u00fcn gef\u00e4rbt. Die \\olh-weiidigkeit dieser Oxydation auch f\u00fcr den Harn erhellt aus U'Jeg-Analyse Nr. 23. Jetzt versehliessl man den Kolben der Sicherheit halber mit einer Kaulschukk\u00e4ppe und stellt ihn zum Abk\u00fchlen bei Seite. W\u00e4hrenddessen l\u00e4sst man aus <iu* r H\u00fcrette in die Vorlage d 1\u00b0, resp. 20,cb'cm. Normal-\nsinh1 laufen, und befestigt d wieder an c. Nachdem das.\n\u2022 1 *\n\u00ab rkaltelo lleaktionsgemeiige nun sorgf\u00e4ltig unter Benutzung \u2022 -iucs Trichters in das Destillatiolisgef\u00e4ss b gesp\u00fclilt und mit ebem. 3U\"/\u00abiger Natronlauge versetzt worden ist (wobei\niiMii sich h\u00fctet, den Hals von b zu befeuchten, event!, dort\n\u2666 .\n\u2022in^spritzte Tropfen mit der Sprit zllusclie schnell berunter-ufocht), wird der Kolben b wieder mit den \u00fcbrigen Apparaten verbunden, der (\u00eeiinimiscblaucb dicht \u00fcber dem Kolben Ihm 'K 1 zugeklemml und der Wasserslrom im K\u00fchler in. Oircii-","page":205},{"file":"p0206.txt","language":"de","ocr_de":"I\n20G\nInlion gesetzt. Dpi- Brenner unter b winI angez\u00fcndet ntui voll brenmm gelassen. Iter Brenner unter a war schon einL-e Xcit vorher angez\u00fcndet und wird so eingestellt, dass an-dem am T-Kohr aulgcsteckteii Schlauchende ciu s\u00ab h\\va< }|. j-Dampfstrom entweicht. AEbald id der Inhalt von h. in lehlialtes Sieden gerat lien und erscheint am Tropfrohre in <\u2022 <la> tarhlose I)\u00ab*stilhit. .Nach einigen .Minuten Destillirens i-i \u00abl\u00abr Inhalt von 1) eoncentrirter geworden, und es iilol-.n jianz leichte St\u00f6sse. .letzt nimmt man die Klemme \u00fcber dem Dampfemleilmigsrohre\\veg und verschliessl/damit dasSchhunIi-en.de am l-ltolir bei k 2. Der durch Itegulirmig vies Premiers unter a etwas st\u00e4rker oder schw\u00e4cher gemachte Dampfdnnn gehl nun durch das siedende Destillatmnsgemeoge. Dassell\u00bb* betr\u00e4gt, wenn wie oben manipnlirt wird, ungef\u00e4hr 15n |,i> 200 \u00abbelli. Sobald unter Zuh\u00fctleuahme des Dampfs\u00bbron:<' loo |)is loO ebem. (ohne Dampfstrom w\u00fcrde es schwer sein, so viel Destillat zu erhalten) davon abdedillirl sind, ist dir Operation beendet und inan kann sich nach Entfernung von d liberzeugen, dass weiter nachfolgendes Destillat mit Nes>-Ier s Deagcns absolut farblos bleibt, also keine Spur \\<\u00bbti Ammoniak mehr enth\u00e4lt. Die Ausf\u00fchrung einer solchen Distillation \u00ablauert 15 bis 2o .Minuten. Hat man gleichzeitig mehrere Bestimmungen augesetzt, so kann mau in imunlerhiocheii.r I\u00bbeilienfotge ahdcslilliren und beijuem 5 bis I I)i*still:ditun-it pm Stunde machen. .Nat\u00fcrlich darf liian das Hemenge in I\u00bb nicht in so starke Wallungen bringen, dass es den Slopirii bespritzt. Dies ist, wenn b a 4 Eiter fasst, durch l\u00bbemdiniii-r der Brenner unter a und h unschwer zu erreichen.\nIm Destillat. kann man das Ammoniak nach allen daf\u00fcr angegebenen Methoden bestimmen. |)|ie von Kjeldali!\n, t \u25a0\t. .\t\u2022\t\u2022 \u2022\t1\nempfohlene I it ration hat bei ihrer grossen Sch\u00e4rfe doch d*-ti Nacldlieil, dass man den 'fiter di r llyposultill\u00f6suug jedesmal neu bestimmen muss. |*,ei der geschilderten Stickstoffhedim-niuug im Harn muss man der relativ grossem in Bel rach! kommenden Ainiiioniakmengtm wegen, um nicht zu viel M\u00fcdigkeit zu erhallen, wie schon erw\u00e4hnt- .Normals\u00e4ure v\u00ab\u00bbr-leg\u00abm. (Hei Anwcmdung von 11.\u00bb oder gar \u2018/\u00abu S\u00e4ure w\u00fcrden\nr","page":206},{"file":"p0207.txt","language":"de","ocr_de":"2o7\nf\t\u25a0\u25a0\nMehr als 50 oder 100 clxku. vorzulegen sein,-clV. IMeg-Analy-e Nr. bi). Don nach \u00bblor De-dillation in d muh vorhandenen Peberseliuss derselben kann man vollkommen _<tni^oii\u2018l scharf mit Normallaugm znrnck)itriivn unter An-w iidung von guter Lakmuslinktnr als Indikator. Hat man v.iii demselben Harn, wie sich empfiehlt, gleichzeitig- zwei li.-laiimimten augesetzt, so kann man diese rritration.direkt in d YornMnnen. Andernfalls,' wenn nur eine l>estimmuug verlieft, lulle man den Inhalt von d zu 200 oha* 250 ctrcnf. auf und t il rire in Portionen von je 50 oder lui) .ehern. Die U.-reelmiinir der Analvson ht finsterst einfach, und kann aus \u2022 hu desslialh ausgedehnter gegebenen Iteleg-Analysen 2I und 25 ersehen werden.\t. \u2018\nNat\u00fcrlich muss man sieh durch Hontrol\u00e4nalvsen \u00fcber-\n\u2022 \u2022 .\n/engen. wie die angewandte Sehwefels\u00e4ure,, das sl\u00ab*stillirto Ma \u2014t*r etc. beschallen sind. Dals von uns angewandte Material i-rwies sieh ah ammoniakfrei. Nur einmal kam eine Satire zur Anwendung, welche nine Spur Ammoniak enthielt. IO cbein', sitliuten, wie angegeben behandelt. o.2 cbcm. einer Vm Noiiuat-stl/.-\u00e4ure. In diesem Palle wurde die n\u00f6thige Horreklioii all-.\n.'\u2022bracht.\t.\n\u00ab ' \u2022 . \u2022\nNachstehend (heilen wir zur Krh\u00e4rtungder angegebenen\n\\y hauplunireii einige D\u00e8leg-Anal\\srn mit. die aus einem -I\".''eu Material beliebig ausgew\u00e4lill, die Vorz\u00fcglichkeit der M \u2022 \u25a0 I ! * \u00ab \u00bbde illuslrireii sollen. Wie ersichtlich.^ haben wir auch I\" iin Analysiren von K\u00f6rpern mit bekanntem Slickstoflgehall uns meist- der NtirmaHl\u00fcs-igkeitn.i und stets des Lakmiis mit beginnender Planung als Pndreakliou bedient.. Die'erhaltenen Pesiillale sind genau und stimmen mit den .nach D u in a s\nf\u00fchrten Verbrennimgen im Si hilTeheii -\u00fcberein. Wir ge-1 i iiirlilen die in H o p pe- Sey I <r s Lehrbuch f\u00fcr diesen' /\\V'-ck angegebene Method\", unter Penul.zung des Kossel-\" tieft Me.'srohre>.\nDie ahgeme.'Selleli Ph.S'igkeilell WaVell .-tels auf 15\u201d\n1 V'i'uiullhermonietor) gebrachI, und gesrhaheii aile Messungen in D\u00fcreiJ.'ii mit Hla-dialm und Sehwinuuer, di'- genau auf 1 in .'unter stimmten.","page":207},{"file":"p0208.txt","language":"de","ocr_de":"208\nBeleg-Analysen.\n1. Titerstell luig der angewandten Xorinal.salzsfuire mul Xormalnalr* ; -\nlaugt*.\n20 clM-ni. d\u00ab*r Saun* gelten 2.872 A-Cl 35,51 Li = 14,05*0 \\ Liier.\n20 cbcm. \u00ab1er S\u00e4ure weiden durch 2o.t che,,,, der Xatronlaug.- ,\u201e bfgiimenden Hl\u00e4uung lilrirl. (Vorher Verd\u00fcnnung bis aut Hu.t l \u00bbo cbcm. und Zugabe von 10 Tropfen Lakmuslinktiiri). I*. und !..\nUntersuchung von Substanzen mit bekanntem Stickstoilgehalt.\nAnimotiiiiinsulfat (NHUiSOj 21,17\".\u00ab X.\n2. <>,2422 Substanz\t0,05140\n20 cbcm. Xormalsiure vorgelegt. Verbraucht Hi,12 cbcnu Xuinul-lauge. (Iefumlen deimiach 0,051411 X 21,25\"o X.\tI\u2019.\n3.0.\t117 k Substanz\t0,03132 X.\n20 cbcm. Saure vorgelegt; 17,*\u00ab; Lauge verbraucht, (ietunden d< m-iiacb 0,03134 X 21,20V\tI*.\nHarnstoff COX2II4 4<i.72# 0 X.\n4.\t0,4125 Substanz\t0,200* X.\n20 cbcui. S\u00e4ure vorgelegt; 5.4 lauge verbraucht 0,20505 \\ 40,71V\n5.0.\t20*7 Substanz\t0,00754 X.\nVerbraucht 3.1 Laug\u00ab* 0,00722 X 40,60 V\t|\\\n0.0.2101 Substanz\t0,110423 X.\nKs wurde nur mit Schwefels\u00e4ure gekocht und nicht mit K Mn1 w.*i\u00bb.*r behandelt. Vorgelegt 10 chcm. S\u00e4ure; verbraucht 1,75 Lau: 0,1101 N 10.0*%.\t|.\nHarns\u00e4ure L;,Hi X| 0;J\t33.33^0 X.\n7.0.\t3000 Substanz\t0,12 X.\ni\t7\n20 chcm. S\u00e4ure vorgelegt; verbraucht 11,5 Lauge 0,12020 \\\n33,1 r/o.\n5.\tO.lS'\u00e4i Substanz\t0,0022 X.\n20 chcm. S\u00e4ure vorgelegt : verbraucht 15,05 Lauge 0,00225* \\ 33,3t\u00bb\" o.\u00ab\tj*\nllippurs\u00e4ure C \u00bb If;\u00bb XO;\u00bb 7,v2\"(0 X.\t^\n9. 0,2509 Substanz\t0,0100* X.\nXacb W i 11a r r c n t r a |\u00ab |i mit Xalroiikalk verbrannt, aN l\u2019lalin- \u2022 salmiak g\u00ab*w..g\u00ab*n. (Iefumlen 0,3201 l'latinsalmiak 0,02025 X N.03\u201c1\u00bb.\tI\n11 Xacli F re s \u00ab* n i u s.\n1* - 1\u2018etri, L \u2014 L \u2022\u2022 Ii in a 1111.","page":208},{"file":"p0209.txt","language":"de","ocr_de":"200\nln.(i.2'2s- Substanz\t0,0178 X.\n50 rbcttn 1 i'i-\\onnals\u00e4mo vorgelegt, und mit 1 io-Normal tauge zur\u00fcck titrirt. Die Zehnt\u00bbds\u00e4ure war absolut richtig (durch, gewichlsanaly-tisclic Bestimmung des A g Cd aus 50 ehern, bestimmt\u2014L). 50 ebem. S\u00e4ure waren -\t50.2 Lauge.\nDas Destillat wurde zu 250 ebem. aufgef\u00fcllt und in je 50 ebem.-titrirt: verbraucht 7,5 Zehntellauge. Demnach gefunden 0,0177 X\u2019 7.7*\u2019\u00bb%.\tI*.\n! 1.0.2045 Substanz\t0,0207 N.\nWie Analyse lo behandelt. Verbraucht 7,05 Lange. Die zur Analyse veiwandte Schwefels\u00e4ure gab im (luntrolversuch so viel Ammoniak, dass davon 0,2 der vorgehfgten Zehntels\u00e4ure neulralisirt wurden. Iii.se* Korrektur angebracht, verbraucht die Substanz 55,45 Zehntellauge 0,0200 x 7,79%.\tp.\nU. o,ti;t\u00bb5 Substanz\t0,05072 X.\nWie' Id und 11. Verbraucht 23,0 Zehntellaug\u00bb\u00bb 0,0308 X\n7 S\u2018\u00bb0/||\t1\t1*\nKairiin A. t'.iiHi;,XO, Il d <1.55\u00b0 o X.\nl\u00fc.o.ld Substanz 0,0\u00d6S5 X.\nKeine S\u00e4ure vorgelegt, das Destillat mit Xor mal sch wefe Is\u00e4 ure \u00fcb\u00bb\u00bbr--\u00e4lligt und mit Xonnalnatronlauge zur\u00fccktitrirt. .Gefunden 0,008l X 0,40\u00b0 O.\t. b\nU. O.U22 Substanz\t0,0093 X.\n'\u00bbnebcin. Zebntels\u00e4ure vorgelegt; verbraucht 43.8 Zehntellauge 0,0091 X 0,40%.\t.\tP.\n!\u2022*\u00bb.(i.2ii3\u00bb! Substanz\t0,0133 X.\t\u00bb\nWie U. Verbraucht 41.1 Zelintellaugc 0,0127 X 0,23\u00b0/o. Vr\nStickstofTbcstimmungea im Harn.\nI. Normaler, concentrirter Harn vom 17. Dezember 1883.\nb\u00bb. l'i ebem. Harn mit o,5 Schwefels\u00e4ure versetzt und bei 1D0\u00b0 im Trocken-n branke eingedampft. Der schwarze H\u00fcck\u00e9tand nach Kj. behandelt und das Destillat in 50 chem. Zehntels\u00e4ur\u00ab* aufgefangni Das Destillat w;ir alkalisch, und Verbrauchte im (tanzen 107,7 (nach Dorr.) Zehntel* -\ns\u00e4ure zur S\u00e4ttigung 0,1508 X 1,508%.\nP.\nIT. lu ebem. dess. Harns, wie 10. behandelt, nur 2d \u00bbhem. Nur mats\u00e4ure >3ure vurgelegt. Titrirt mit Zehntellaug\u00bb*. Getunden 0,1538 X\nP.\nI\\ ln ebem. dess. Harns, ohne vorher einzudampfen, wie oben behandelt. In' Zt\u2019lmtols\u00e4ure aufgefangen. Das Destillat eingbdampfl, bei 100\u00ae \\'\u00bbui S\u00e4ure\u00fcberselmss befreit, \u00ab1er zur\u00fcckbleibende Salmiak zu 250 ebem. gelost und in je 50 ebem. das Chlor nach Mohr (SilberchFOmat) titiirt. Vier absolut gleiche Bestimmungen. Gefunden 0,1542' X 1.512%.\tI IV","page":209},{"file":"p0210.txt","language":"de","ocr_de":"I\n210\n19.-\u00bb fli\u00e7in. \u00abless. Hams, wi\u00e9 IS. In 10 cbcm Xormals\u00e4ure aufgefan,:. n 4,'\u00bb Xormallauge veilnam-ht 0,077 X 1.5i0%, .\tp\n-0,10 ehcin. dess. Hains, wie In Gefunden 0,1549\t1.519\"\u00ab. p\nII. Concentrlrter, normaler Harn vom 27. Dezember Iss:}.\nI\n21. Io clicm. nach der int Text angesehenen Methode behandelt \u2022Joi !.. ;. Xormals\u00e4ure vorgidegt. s.25davon neutralisirt. 0,110.\u00bb X\t|\n22.10 ehern, (less. Hams, wie *21. Gefunden 0,114s X 1,148%.. I\u2018.\n2d 10 ehern. \u00able>s. Harns, wie 21 und 22, jedoch ohne mit K Mut), zu ox yd treu. Her nach dem Kochen wieder klar geworden\u00ab* |{,ir: wurde ahdestillirt. Gefunden 0,0441 X 0,441%.\tp#\nIII. .Normaler liant vom 20. Hezemher |ss:{,\n2t. 10 ehern, wie angesehen hehandelf. 20 ehern. Xormalsaure \\..i leir't- I>iis Destillat verhraueljl bis zur eintretenden Dl\u00e4uung lO.n <h\u00abrn. Xormallaugc.\nIWechnuiig: Nach Heleg-Analvse Xr. 1 ist I ehern. Xwinul-\u00e4mv 0,01405*:* X. 20 ehern. Xormals\u00e4ure 20.1 ehern. Xormallan.o'. 1 ehern', ih r letzteren j>f demnach 0,905 .S\u00e4ure. Der Sti.-k-t-.!!-gelult im Destillat wird daher gefunden aus dem Ansatz:\n(20 \u2014 lo,o v O.OO.V) X 0*01 to\u2018>08\t0,141:1 X i 1.1:3%. p,\n2 *. 5 ehern, dess. Harns, ebenso l*ehande|f. 1(| ehern. Xormals\u00e4ure \\ni-gelegt; verhrauehl 1.9 Xormallauge. Ansatz :\n(10 \u2014 4,9 x 0.1*0:\u00bb) x o,\u00d614\u00ab5\u00abS o.07do W X 1,440s\u00ab \u2019 u. P. .\n2*1..\u00bb ehein. dess. Harns, nach Knop-H\u00fcfner mit 50 ehern. Hmnihmg zersetzt, gehen 0.0* \u00bb1*9:\u2019. X 1,2:17*\u00ab'\u00ab.\t.\t1*.\n27.2 ehern. dess, Harns im Schiffchen mil einigen Tropfen verd\u00fcnnt- : Schwefels\u00e4ure einge.lampft, und nach Dumas mit Cu O verhramif. Gefunden 0,029939 X 1,49095 %.\tP.\n2s. 3 ehe in, dess, Harns, wie in 27 nach Dumas verbrannt. (\u00eeefuiei- : 0,0435 IS X\t1,451\u00ab;#.\tI'.\nGemenge von Harns\u00e4ure -f Harnstoff 12,01 \u00b0,o X.\n29.0.\t2755\tHarnst\u00ab\u00bbIV\t0.12s702\tX\n0.12:13\tHarns\u00e4ure\t0,041173\t\u00ab\nSumma .\t.\t0,109935\tX.\nNach K je Ida h 1 hehamtelt. ohne KM11O1 Verbraucht s.u X\u00ab\u00eeim il lauge. Vorgelegt 20 ehern. Xormals\u00e4ure. Gefunden 0,1092\u00ab \\ 42,44\u201d#.\tP.\n30.0.\t27tiS\tHarnstoff\t0.12937\tX\n0.107s\tHarns\u00e4ure\t0.03*1002\t\u00ab\nSumma .\t.\t0,l\u00ab:\u00bb:i92\tX.\nWie 29. jedoch mit KMnOt oxydirt. Verbraucht *.25 Xormallaui:\u00ab\n0,1 \u00ab575 X 43.0',#.\tr","page":210},{"file":"p0211.txt","language":"de","ocr_de":"211\nIV.\tEhvcisslinrn vom 3. Januar 1**4.\n\u00bb\n10 chcm. Harn ui\u00ab* im Text hchnmlelt. (\u00eeet'uml?n 0.10307 N \u2014 ,1.li307\"o.\tL.\nio chcm. iU\u20183s. Harns v.erl\u00bbrauchen 12,55 Lauge'. Yorgelegt 20 chcm. S\u00e4urt* r~ 0,10107 X 1*047\" o-.\t.\t!>.\nt lx in. desselben Harns im ScliitlVln n jiarli 1) iimas verl\u00bbr;mnt. h.lumlen 0,030*7 X 1,0*20\" o.\tIV.\n:U. 1<> chcm. Ham wie im Text verbrauchen 11,05 Xnrnrallauge *==\n0,11*1*0 X t.lsisoV.\tI\u2019.\n10 ehern. dess. Harns, wir 33. hehaudell. Verbraucht ll.H Xorriial-lauge. (\u00eeefiinden 0,11**00 X .l.ls*00\">.\t\u2019 V.\n:!i! 5 them. dess. Harns nach K nuj\u00bb-\u2018ll \u00fcfner mit .\">0 chcm. Hrominugv zersetzt, ergaben\to.(j 1T\u2018.\u00bb7\tX \u2014 0,05**\u2019 o.\tT.\n, a\n37.3 ehr in. dess. Harns muh Humas im Schiffchen verbrannt, geben u,035Hil2 X\t=\tl,l**214\"o.\tT.\n:.r\nV.\tZuckerliarn.\n>.3 clicm. im Schiffchen nach Dumas verbrannt, gehen 0,0*200 X'\nO,*0\u00ab\"/o.\tI,.\nln chcm desselben Harns nach Kjeldahl. ergaben 0,0*7*125. X -0,*7*>.\t!..\nVI.\tNormaler Harn.\nin. H) chcm. verbrauchen 25.05 Lauge. Vmgelegt 30 chcm. S\u00e4ure\u00ab\n( ij ui!\u00bb;; X 0,003%.\tL.\nH, Io t hem, tless. Harns, Kl clx-in. S\u00e4urt* vnrgclegt. Vcrlnauchl 5 chcm.\nLauge -\t0.0702 X\t\u00ff 0,70*2\"jo\tL.\niJ. ln ehern,\tdess. Harns.\tIm\tgebildeten Chlur\u00e4mmou \u00ablas Chlor, nach\nM 'Hi r tilrirt. Yorbr. 40,4 Zclmtelsilber \u2014 0,0r>0357 X = 0,004\" o, L","page":211},{"file":"p0212.txt","language":"de","ocr_de":"212\nEine \u00fcbersichtliche Zusammenstellung der mitgeUic\u00fchri analytischen Daten liefern nachstehende beiden Tabellen.\nTabelle I.\nAnalysirte Substanz.\tStickstoff- Gehalt nach Kjeld a hl.\tMittel\tTheoret. Procentgehalt\tDifferenz,\nAminoniuinsulfat J \u2022\t21,20 21.20\t| 21,-25\t21,17\t+ 0,0s\nHarnstoff ... ! I\t40.71 40,00 40,OX 33,41 33,30\t! 4ti,(\u00bb8 A\t40,72\t- 0,04\nHarns\u00e4ure. . . 1 \u2022 f\t\t! 33,38\t' 33,33\t+ 0,0.7\nHippurs\u00e4ure . . j\t7,7\u00ab5 7,79 7,s3\t\t7,S2\t0,03\nKatrin . . . . i (\t\u00bb>.40 C..4U 0,23\t1\t61m\t0,19\nTabelle II.\nHarn- Xr.\tStickstolt- (\u00eeehalt nach Kjeldali 1.\tMittel.\tStirkstofT- Gelialt nach Duma s.\tDifferenz.\nJ 1 n. ;\t1,53X 1,542 1740 1.549\t1.5W\t- \u2022 t;,\t\u2014\n\t1.155 1,148 v . .\u2022\t; j\tj 1,151\t..\t\u2014\nfi \u2022 : v r\t1,413 1,141\t! 1.427 V..-,\t1,497 1,151 Mittel : 1,474\t- 0,037\n\t1 j\t\u2022\u2022\u2022 \u25a0\t\t\nIV.\t1.03t\u00bb\t\u2014\t1.021\t+ 0,01*\n7-^' jl V.\t1.1X2 1,1 <t\u00bb\t( 1.1X5\t1,1x2\t+ 0,003\nVI.\to.xtw\t\u2014\t0,870\tf 0,01 x\t\t","page":212},{"file":"p0213.txt","language":"de","ocr_de":"213\nDio gelieferten Zahlcubclcgc beweisen demnach die Anwendbarkeit dor Methode aufs Deutlichste. Die Differenzen zwischen den nach Kjoldalil gefundenen StiokstoffpriM'enhui\nund der theoretischen Monere bewegen siel\u00bb Ihm vier der\n* \u00ab\nuntersuchten Substanzen mit zum Theil positiven, zum TI \u00bbeil negativen Vorzeichen in den Hundertsteln. (Kjeld all Ts DitVei\u2019enzen erreichten f\u00fcr dieselben K\u00f6rper zum Tlioil'die\u2019 Zehntel). Nur f\u00fcr das Kairin geht die Differenz bis iii.die Zehntel. Ueberraschend gilt sind ferner die fcUioksoffbestmi-imiugou im Harn. Hier sind, obwohl das \u00fcberdestiHirte Ammoniak nach mehreren Methoden bestimmt wurde,; die bil\u00efemizon der einzelnen Bestimmungen unter einander, sowie vu.ii\u00bb Mittel in den Tausondstelprocenton gelogen, so dass .bei l)< reellnungeii des IIarnstickstoffs auf das vierundzwanzig-, ivsp. zw\u00f6lfst\u00fcndliche Harnvohmi die Schwankungen in die Centigramme fallen. Die Ueboreinstinmmng der Kjolduhl-sclien Bestimmungen mit den nach Dumas erhaltenen Profiten ist ebenfalls eine \u00fcussorst befriedigende. Kinzelue Analysen stimmen bis auf Tausendstel Proeente, \u00fcber- die Hundertstel geht die Differenz, bald positiv, bald negativ, nicht heraus. Das heisst aber mit anderen Worten, die beobachteten Fehler sind Versuchsfelder, und so klein, dass sie nicht in Betracht kommen.\nB\u00f6rbersdorf, den Id. Januar lSSl. \u2022\t.\nZ>it\"dirift t\u00fcr i>\u00bbiy.siol< \u00bbfische ClKinie V111.\n!\u2022*>","page":213}],"identifier":"lit16528","issued":"1883-84","language":"de","pages":"200-213","startpages":"200","title":"Die Bestimmung des Gesammtstickstoffs im Harn","type":"Journal Article","volume":"8"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:10:50.169958+00:00"}