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{"created":"2022-01-31T12:23:32.607340+00:00","id":"lit16608","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Salkowski, E.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 10: 150-152","fulltext":[{"file":"p0150.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntniss der Eiweissf\u00e4ulniss: III. Ueber die Bildung der nicht hydroxylirten aromatischen S\u00e4uren; Nachtrag.\nVon\nProf. E. Kalkowski.\ntAu-' l,r\"1 \u00ab\tLaboratorium <1<* natliologisrlien InstitiiUs zit liuliii.)\n(Der Redaktion Zug\u00e4ngen am !>. December 1885.)\nZur Trennung und Cewichtsbestimmung der bei der Eiweissffmlniss wohl ausnahmslos neben einander auftretenden Phenylessigs\u00e4urc und Phenylpropions\u00e4ure habe ich in der eilirlt'n Abhandlung1) die Umwandlung der S\u00e4uren im Organismus ben\u00fctzt, d. h. die Ueberf\u00fchrung in Phenaceturs\u00e4ure resp. Mippurs\u00e4ure, tla die von meinem Bruder2) angegebene Trennungsmethode zur Zeit der Anstellung meiner Versuche noch nicht bekannt war. Nachtr\u00e4glich ist cs mir gelungen, ein ziemlich einfaches Verfahren zur Trennung der beiden S\u00e4uren aulzulinden.\nLine aus diversen F\u00e4 ul niss versuchen stammende Quan-that von fl\u00fcchtigen aromatischen S\u00e4uren zeigte auch hei l\u00e4ngerer Aufbewahrung durchaus keine Neigung zur Krystalli->ation. I m dieS\u00e4urt*n aus dem Oel in fester Form zu erhalten, tiihrle ich dieselben nach dem Vorg\u00e4nge von Nencki und Stock ly3) in das Zinksalz \u00fcber, zugleich in der Hoffnung, dadurch vielleicht eine Trennung der S\u00e4uren herbeif\u00fchren zu k\u00f6nnen. Dieses ist nun in der That gegl\u00fcckt.\n*) Diese Zeitschrift. 1kl. S. .j|)0.\n\u2022) Ihrulite iler deutschen chemischen Gesellschaft, Bd 8, 8. Journal f\u00fcr pr.idisclie Chemie. N. F., Bd. 24. S. 17.","page":150},{"file":"p0151.txt","language":"de","ocr_de":"151\nDas erw\u00e4hnte Del wurde in einer Reibschaale mit einer relativ grossen Quantit\u00e4t Zinkoxyd und etwas Wasser sorgf\u00e4ltig und andauernd verrieben, der entstandene k\u00f6rnige Brei in einen grossen Kolben gebracht und zweimal mit 1Vs bis 2 J\u00e4ter Wasser ausgekocht. Beim Erkalten der filtrirteii lieissen L\u00f6sungen schied sich sowohl aus dem .ersten, wie aus dem zweiten Auszug eine unbedeutende Quantit\u00e4t eines krystallfeirten Zinksalzes aus: Kristallisation.I und II. Die Mutterlauge der beiden Krystallisationen wurde vereinigt und eingedampft. Es wurden so wiederum zwei krystallisirte Fractionen erhalten \u2014 die Mutterlauge krystallisirte fast bis auf den letzten Tropfen \u2014, die mit Nr. Ill und IV bezeichnet werden m\u00f6gen.\nDie Hauptmasse der S\u00e4ure resp. des Zinksalzes war beim Auskochen mit Wasser offenbar nicht in L\u00f6sung gegangen. Der R\u00fcckstand wurde nun mit Salzs\u00e4ure einige Zeit gelind erw\u00e4rmt, dann erkalten gelassen, die erhaltene kr\u00fcmelige Masse mit Wasser gut ausgewaschen. Auf Filtrirp\u00e4pier an, der Luft getrocknet, schmolz si\u00ab* beim Erw\u00e4rmen zu einer klaren Fl\u00fcssigkeit, welche beim Erkalten strahlig-krystallinisch erstarrte. Zur Reinigung wurde dir S\u00e4ure in das Ammon-salz \u00fcbergef\u00fchrt, etwas Farbstoff durch Erw\u00e4rmen der L\u00f6sung\nmit Kohle entfernt und die von der Kohle abtiltrirte, verd\u00fcnnte L\u00f6sung mit Salzs\u00e4ure gef\u00e4llt. Da die Phenylpropions\u00e4ure zu den Substanzen geh\u00f6rt, welche auch bei v\u00f6lliger Reinheit l\u00e4ngere Zeit hindurch \u00f6lf\u00f6rmig bleiben k\u00f6nnen, andererseits f\u00fcr \u00ab Krystallinfection \u00bb ausserordentlich empf\u00e4nglich ist, so wurde ein kaum sichtbares Krystallbruchst\u00fcck von Phenylpropions\u00e4ure in die Mischung hineingeworfen : beim rinschwenken erstarrte die Mischung zu einem rein weissen Krystallbrei, Abfiltrirt und gewaschen, zeigte die S\u00e4ure nach dem Trocknen den Schmelzpunkt 40 \u00b0. Ein Antheil der S\u00e4ure wurde aus heissem Wasser umkrystallisirt : die S\u00e4ure schied sich in characteristischen nadelf\u00f6rmigen Krystallen aus.\nS\u00fcmmtliche Fractionen des Zinksalzes wurden ebenso \u2022lurch Salzs\u00e4ure zersetzt.","page":151},{"file":"p0152.txt","language":"de","ocr_de":"1 52\nDio S\u00e4ure aus Fraction I blieb bei kubier Zimrne,-tempera fur fl\u00fcssig bei 0\u00b0 erstarrte sie allnialipr, abfiltrirt und zwischen glattem Papier stark abgepresst, wobei relativ viel Oel in das Papier \u00fcberging, schmolz sie bei 42\u00b0.\nDie S\u00e4ure aus Fraction II erstarrte allm\u00e4lig bei Zimmertemperatur, ihr Schmelzpunkt lag bei ungef\u00e4hr 50\u00b0.\nDie S\u00e4ure aus Fraction III erstarrte gleichfalls hei Zimmertemperatur, ihr Schmelzpunkt lag bei etwa 70\u00b0; ganz ebenso verhielt sich die S\u00e4ure aus Fraction IV.\nDie S\u00e4uren aus Fraction III und IV wurden dement-, sprechend vereinigt, zwischen Papier stark abgepresst und zweimal aus heissem Wasser umkrystallisirt. Die so erhaltene Saure hatte den Habitus reinster Phenylessigs\u00e4ure: sie bildete grosse, \u00fcusserst d\u00fcnne Krystalltafeln, die nach dem Abfiltriren lest auf einander liegend, fast silbergl\u00e4nzend erschienen. Ihr Schmelzpunkt lag bei 70-77\u00b0. Von Analysen wurde Abstand genommen, da sie doch \u00fcber die Reinheit der Substanzen in diesem Falle nichts aussagen k\u00f6nnen, an der Identit\u00e4t aber kein Zweifel obwalten kann.\nDie Ueberf\u00fchrung der S\u00e4uren in das Zinksalz ist also nicht allein geeignet zur Reindarstellung der Hydrozimmt-s\u00e4iue, >ondern auch zur Trennung der beiden S\u00e4uren, wenn si(\u2018, was bei der Kiweissf\u00e4ulniss die \u2014 vielleicht'ausnahmslose \u2014 Regel ist, zusammen Vorkommen. Die Trennung ist nur mit geringem Verlust verbunden, da die Quantit\u00e4t der nicht weiter verwertheten Fractionen I und II ausserordentlich gegen die von Fraction III und IV zur\u00fccktrat, noch mehr nat\u00fcrlich gegen das nicht in L\u00f6sung gegangene Zinksalz. Die gr\u00f6ssere L\u00f6slichkeit des phenylessigsauren Zink gegen\u00fcber dem phonyIpropionsauren geht auch aus dem Verhalten der Natriuinsalze zu Chlorzink hervor: eine 1 procentige L\u00f6sung von Phenylpropions\u00e4ure, mit Natron genau neutralis\u00e2t, giebt aut Zusatz von Chlorzinkl\u00f6sung sofort einen krystallinisehen Niederschlag, eine gleiche L\u00f6sung von Phenylessigs\u00e4ure bleibt\ndagegen lange Zeit ganz klar, erst allm\u00e4lig f\u00e4llt etwas Zinksalz aus.","page":152}],"identifier":"lit16608","issued":"1886","language":"de","pages":"150-152","startpages":"150","title":"Zur Kenntniss der Eiweissf\u00e4ulniss. III. Ueber die Bildung der nicht hydroxylirten aromatischen S\u00e4uren: Nachtrag","type":"Journal Article","volume":"10"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T12:23:32.607346+00:00"}