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{"created":"2022-01-31T12:55:37.726124+00:00","id":"lit16673","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Diez, R.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 11: 472-484","fulltext":[{"file":"p0472.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber eine neue Methode zur quantitativen Bestimmung\nvon Glycerin.\nVon\nR. Diez.\n(Der Redaction zu^eyangen am 2:i. ApriMssT.)\nDie Glycerinbestimmungen in Wein und Bier werden Ins jetzt gew\u00f6hnlich nach den von Reichardt1) Borrmann2), Barth3), Griessmayer4), Clausnitzer5) u. A. angegebenen Methoden ausgef\u00fchrt. Diese bestellen im Wesentlichen darin, dass das durch Eindampfen der Getr\u00e4nke mit Kalk erhaltene Extrakt mit L\u00f6sungsmitteln, meist Alkohol-Aetlier, in verschiedener Weise behandelt wird. Alle f\u00fchren zuletzt dahin, das Glycerin so, wie es durch Verdunstung\naus den L\u00f6sungsmitteln zur\u00fcckbleibt, in Substanz zu trocknen und zu w\u00e4gen.\nDass das zur W\u00e4gung kommende Glycerin keineswegs eine reine Substanz darstellt, verr\u00e4th sich schon durch Geruch und Farbe, und ist ein l\u00e4ngst bekannter Uebelstand Denn es werden theils durch den Alkohol-Aether, theils durch das C.lyconn selbst , fremde organische und anorganische Stoffe aus dem Kalkr\u00fcckstand mit aufgenommen. Neubauer und Borg man n fl) fanden in einem mit Alkohol-Aether behan-\nD Jahresberichte fiber die Fortschritte der Chemie, 1877, S. 1200.\n2)\tAnleitung zur chemischen Analyse des Weines, .S, 07.\n3)\tD* Che,n* c'e* > XL\\\\ R., S. 415, end XVII. R., S. Gl'j\n4)\tEbern!., Bd. XI, S. 2U2.\n\u2022) Zeitschrift f\u00fcr analytische Chemie. Rd. XX, S. 80.\nc) Zeitschrift f\u00fcr analytische Chemie, Bd. XVII, S. 417.","page":472},{"file":"p0473.txt","language":"de","ocr_de":"del ton, au* Wein gewonnenen Glycerin \u00fcber. 2% Mineral-bcstandtheile. Die in demselben vorhandenen stickstoll'liaUigen K\u00f6rper waren theils durch Tannin f\u00e4llbar, theils nicht. \u00b0Es wurden bis 0,4450 o N im gewogenen Glycerin gefunden.\nW\u00e4hrend der durch die anorganischen Salze .hervorgerufene Fehler mittelst einer Aschenbestimmung verbessert werden kann, ist es unm\u00f6glich, die Menge der verunreinigenden organischen K\u00f6rper ann\u00e4hernd festzustellen. Auch ist \u00fcber die chemische Natur derselben nichts N\u00e4heres bekannt. e\nEine andere Fehlerquelle der genannten Methoden besteht darin, dass ein Schwinden des Glycerins beim. Trocknen bis zum constanten Gewichtsverlust stattfindet, uni davon zu schweigen, dass es misslich ist, eine hygroskopische Fl\u00fcssigkeit zu w\u00e4gen.\nDass diese Fehler leicht vermieden werden, wenn es gel\u00e4nge, das Glycerin in eine feste, nicht fl\u00fcchtige, in W\u00e4sser unl\u00f6sliche Verbindung \u00fcberzuf\u00fchren, ist an sich .einleuchtend.\n/wai machten Champion und Pellet1) schon vor einiger Zeit den in dieser Richtung wichtigen Vorschlag, das Glycerin in Form von Nitroglycerin zu w\u00e4gen; allein diese Methode l\u00e4sst sich nur f\u00fcr eine rohe Pr\u00fcfung der Handels-waare Verwerthon, und man bat wegen anderer dabei in Betracht kommender Fehlerquellen meines Wissens nicht einmal den \\ersuch gemacht, dieselbe zur Bestimmung .des Glycerins in Getr\u00e4nken zu ben\u00fctzen.\nAuch ein Vorschlag von Mo r a w sk i2), das. Glycerin in Form einer Bleiverbindung zu w\u00e4gen, hat sieh als nicht ausf\u00fchrbar erwiesen. Noch weniger ist dieses der Fall mil der von Lallieu8) empfohlenen Titrirung des Glycerins mil-teist Kaliumpermanganat.'\t.\n]) Jahresberichte fiber di.* Fortselnittf der OheimJ\u00bb-;- 1ST:;. S. tC\u00bb-!. Joiirn.il li'ir praef. (ihemie. jg| I>d. -JJ. S. pp.\nSiehe; Liebennann, l\u2019eber die Methoden von Gi ie\u00ab-mayer und von bal lien zur Bo-diimimn,/ von (\u00eekceriif.iin. Bier'. \\>r-haiidluu-rn de^ Vereins zur BelV.rdernm: desU.-werbellei^,*/ lsSo. S. 11::.","page":473},{"file":"p0474.txt","language":"de","ocr_de":"474\nLs war desslialh von besonderem Interesse, als E. Baumann k\u00fcrzlich ') auf den Benzoes\u00e4ure - Ester als auf eine zur quantitativen Bestimmung geeignete Glycerin verbind un hinwies, zugleich mit der Mittheilung, dass dieselbe, allerdings als Gemenge von Tri- und Dibenzoat, leicht durch Sch\u00fctteln von Glycerinl\u00f6sung mit Benzoylchlorid und Natronlauge zu erhalten sei. Ich habe mir nun die Aufgabe gestellt zu untersuchen, unter welchen Bedingungen diese Reaktion quantitativ verl\u00e4uft und in welcher Weise sich die selbe praktisch zu Glycerinbestimmungen verwerthen l\u00e4sst.\nBevor ich zur Schilderung der dabei gewonnenen Resultate \u00fcbergehe, will ich zun\u00e4chst \u00fcber die Darstellung und\ndie Eigenschaften der hierher geh\u00f6renden Glyccrinvorbin-dungeii kurz berichten.\nBenzoate des Glycerins, i\nMonoben?.ont. C0H5 < ^'Il|,5'0,. Dieser Ester wur li\num Berthelot\u201c) dargestellt durch Erhitzen von Benzoes\u00e4ure mit Glycerin auf i>75\u00b0. Nach Berthelot stellt derselbe ein in Wasser unl\u00f6sliches, sehr z\u00e4hes Oel dar, das sich bei der Destillation zersetzt.\nDibenzoat. Calls ^(GtIIsC)\u00ab)\u00bb\tBaumann3)\ndurch Sch\u00fctteln (nicht gewogener Mengen) von Glycerin, Benzoylchlorid und Natronlauge, und Umkrystallisiren dein Wasser unl\u00f6slichen Produktes aus Petrol\u00e4ther. Es ist in Alkohol, Aether, Petrol\u00e4ther leicht l\u00f6slich und kann am besten aus letzterem L\u00f6sungsmittel umkrystallisirt werden. Lange flache Nadeln vom Schmelzpunkt 70\u00b0.\n11 i b e 11 z oa t Ca Ils ((.7II51)2)3 ist zuerst von Be 1 -llielot4) durch Erhitzen des Monobenzoates mit Benzoes\u00e4ure\nD B- Gliom. Ucs.. Hl. XlT, S. 3221.\tv\n\u2018 * Chimie organique fond\u00e9e s. 1. synlli., 11. j\u00bb.\n:i> 1\u00bb. Chem, (les., IM. XIX. S. 3221.\n\u00c7 Chimie organique fond\u00e9e s. 1. syntli.. II. p. Ho\nloS.","page":474},{"file":"p0475.txt","language":"de","ocr_de":"IT-'.\nauf 250\u201c dargestellt worden. Von seinen Eigmisclrnffen or* uTilint Bei t helot nur, .tes os kryshdlisirt und jn Wasser unl\u00f6slich sei. Denselben K\u00f6rper erhielt van Homburgii1) beim Erhitzen von Benzo\u00f6s\u00e4ureanliydrid mit Epichlorhydrin auf ISO\u201c. Der durch Umkryslallisiren aus Aether' und buprocentigem Alkohol gereinigte Ester bildet bei 7t\u201c schmelzende .Nadeln. Durch alkoholisches Kali wird er leicht verseilt: nach meinen Erfahrungen aber gar nicht durch w\u00e4sserige L\u00f6sungen von Alkalien, in welchen er ganz fin-' l\u00f6slich ist.\t:\nDass das Tribenzoat auch bei der Einwirkung von Lenzoylehlorid nul alkalische Glyeerinl\u00fcsung gebildet wird ist bereits oben erw\u00e4hnt. Im folgenden Abschnitt soll nun\u2019 ' gezeigt werden, welche Zusammensetzung die Eslergemcwm besitzen, welche ehtstehen, wenn diese Substanzen in be-lechnetem Ncrb\u00e4ltniss auf einander einwirken. Die bei allen folgenden Versnoben verwendete Natronlauge enthielt immer Hi\u201d'. Na OH. Kleine Unterschiede in der Concent ration der Natronlauge sind indessen ohne Einfluss auf das 'Resultat.\nEinwirkung des Benzoylchlorids auf alkalische L\u00f6sungen\nvon Glycerin.\nI. Benzoylchlorid und Glycerin \u2014 gleiche. Molek\u00fcle,\nEs wurde aus lOprocentiger Glyccrinl\u00f6sung und einer auf Monobenzoat berechneten Menge l\u00efenzovlclrtoiid beim Sch\u00fctteln mit Natronlauge eine z\u00e4he, weisse Masse erteilen dm sich nur schwer vom zur\u00fcckgehaltenen Benzoylchlorid\u2019 um Wasser befreien floss. Dieselbe begann her ca. 15\" zu\nerweichen. Eine Analyse des .rohen Produktes ergab folgende Wahlen :\t.\n. <OH jo\t,t>\tf)JJ\nfflllvOU l\"r l:\u201c\"' \" llj0-)g:\t,:'Gin.l.n:\n1,1 \u2022\nBereulinet ltir (!3H;, -r\n0\nH\n<1.12\n5.o:;\nl\n4.S:l\n11 Jalnv.<|jt>ricl)(e dvr (ilinnie, ls>-^f s. ti.',tt.","page":475},{"file":"p0476.txt","language":"de","ocr_de":"V7G\nAus der heissen L\u00f6sung in viel Petrol\u00e4ther schied >i,), heinr Abk\u00fchlen eine wasserhelle, z\u00e4he Fl\u00fcssigkeit in Gestalt von Tr\u00f6pfchen an der Gef\u00e4sswandung ab, die nach einig., Zeit fast vollst\u00e4ndig zu einer weissen Krystallmasse erstarrte. Die davon abgegossene Petrol\u00e4ther-L\u00f6sung lieferte beim lang-samen Verdunsten in der K\u00e4lte eine geringe Menge langer Nadeln vom Schmelzpunkt 7)1\u00bb\u20147\u00f6 und folgender, dem Tii-benzoat entsprechenden Zusammensetzung:\nHereolmet f\u00fcr Tribmzoat : G\t7J.J8\nH\tiM\nCiefiimlt\u201811 71. U \u00b0(\u00ef.\n\u00b1 2 Mol. Denzoylchlorid auf 1 Mol. Glycerin.\nl)as Estergemenge, welches sich beim Sch\u00fctteln von 10 procent iger Glyceriul\u00f6sung mit einer auf Dibenzoat berechneten Menge Denzoylchlorid ergab, war anfangs ebenfalls von harzartiger Consistenz. Nach kurzem Stehen mit der alkalischen Fl\u00fcssigkeit wurde dasselbe jedoch hart und /ei-reiblich.\nA cal y so.\nHer. f\u00fcr\nHl7\n\u00bbhi\no-,\nJot\nUi\nSO\nOil\n(Cj.HiOij\u00e41\nos.no\nOofunden :\n70.13\u00b0 o. 4.0 \u00bb\n-- \u00bb\nDurch zweimaliges l mkrystallisircn des in Petrol\u00e4ther schwer l\u00f6slichen Theiles de< Eslergemenges wurde ein K\u00f6rp\u00bb ; von ann\u00e4hernder Zusammensetzung ties Dibenzoat mit den Schmelzpunkt GH\u201471\" erhalten.\nHer\t. f\u00fcr C;Hj -\t\u201e Oll M1; II;, (\t:\t(iotiiiiilon\ni a?\t\u2022Joi\t()S.OO\t07,\u20182-V o.\nHi *\tH;\tr\u00bb.o;;\t4,00 \u00bb\no-\tVll\t,\t\nDass neben Dibenzoat. auch in diese\u00bb! Falle Tribenzoat -.und zwar in reichlichen Mengen gebildet worden ist, ze; die oben mil-etheilto Bmlln-Analyse des Ester-ememies.","page":476},{"file":"p0477.txt","language":"de","ocr_de":"477\n3. 3 Mol. Benzoylclilorid auf 1 Mol. fiIycorin.\nAus lOprocentigor Glycorinl\u00f6sung, mil Benzoylclilorid auf J nbenzoat berechnet, gesch\u00fcttelt, wurde ei\u00bb rasch erhaltendes Estergemenge erhalten. Die Kryslalle, welche aus\n,kT \"TV\u201c\t*\u00bb 3 Fraktionen erhalten\nral>on hoi der Analyse folgende Werllie:\t\u2022\nRcMochnet\nffir C3 If^(C711502)3:\nCm\tm\t71,2S\nHoi,\t20\t4,9.*\u00bb\n\t90\t23,70\n1.\n70,92 f\u00bb, 02.\n2.\t\u2019 *{.\n70,\u2018\u00bb\t70,21 %\n.\u2018>.07\n\u20225.04 v\n\u2014 \u00bb\nNimmt man eine noch verd\u00fcnnlere L\u00f6sung von Glycerin\nv\u00b0\" ,0,\u00b0 ,llld \u00f6,\u00dfsso,on Vebersclmss von Benzoylclilorid\u2019 si. besteht das erhaltene Kstergemenge ans nahezu reinem\u2019 11 iben/oat. Km unter diesen Umst\u00fcnden gewonnenes Ester-gemenge gab nach \u00f6fterem Umkrystallisiren reines Tribenzoal : Analyse:\tGefunden :\n<\u2019\u2022 71,36\u00bb;\u00ab,'\nII 4,7Z \u00bb\nw\u00fchrend ,lie vereinigten Mutterlaugen beim Verdunsten eitle kijslaltiniscbe Masse von folgender Zusammensetzung lieferten :\n(lufuiideji :\t1\n(: 7o,or>\u00ab0.\nH 4,03\u00bb\t.\t\\\t\u2022 *\nAus \u00ab\u00fcesen Versuchen geht deutlich hervor, dass beim ... ndteh1 von Glycorinl\u00f6sung bis zu 10 % Gehalt mit Benzoyl-\nmnl'r |Und U.bCrS1Ch\u00dcSsigcr Natronlauge wesentlich nur Di-\n1 \u00fc ln r,Z- g dct Wi, d\u2019 SClbsl We,m das Glycerin in oihallnissmassig grossem Ueberschuss vorhanden ist ; dass\nrh\u00e4h ^\"\"\u2019CndUng \u00fcbersch\u00fcssigen Benzoylchlorids das' ali\u00e9n\u00e9 Estergemenge aus fast reinem Tribenzoal\u2019 bestellt ...\tI.\u201d\" werden auch in letzterem Falle stets Spuren von \u2022\n\u25a0 jcerin der Fl\u00fcssigkeit nicht entzogen; es ist jedoch, wie olgcndeti, gezeigt werden soll, die Ausbeute ahGIyceriii-^\teine so constante, dass darauf\nz \u2018\t\u00b0 T Glyccl'i,lbesti'nmung gegr\u00fcndet werden kann.\nh schuft f\u00fcr physiologische Chemie. XI\t...\u00bb","page":477},{"file":"p0478.txt","language":"de","ocr_de":"478\nQuantitative Bestimmung des Glycerins,\n1. In L\u00f6sungen von bekanntem Gehalt\n0,1 Glycerin wurden in 10 bezw. 20 cbcm. Wasser gelost, m einem Kolben mit 5 cbcm. \u00dfenzoylchlorid und 35 cbcm. Natronlauge von 10% versetzt und damit 10\u201415 Minuten lang unter olterem Abk\u00fchlen und ohne Unterbrechung o0. sch\u00fcttelt. Die sich abscheidende Benzoylverbindung wurde nach dem Zerreiben mit der alkalischen Fl\u00fcssigkeit und kurzem Stehen auf einem bei 100\u00ae getrockneten Filter gesammelt, mit Wasser ausgewaschen und im Filter bei 100 \u00b0 -\u20143 Stunden lang getrocknet.\nFs wurden erhalten:\naus 0.1 tJlyceriii + lo cbcm. Wasser\n\u00bb\n\u00bb\nO.t\n0.1\n0,1\n0.1\n0.1\n0,1\n0,1\n\u2022f 10 + 10 + 10 4- 10 d- 10 ,+ 20 -f 20\n\u00bb\n\u00bb\n0,381 jjr. Eslcri'omengc, o,38i 0,303 \u00bb\n0,387 \u00bb\n0,3110 \u00bb\n0,382 \u00bb\tv\n0,385 \u00bb\t\u00bb\n0,380 \u00bb\nIm Mittel : 0,383 gr. Estergenieiige.\nKhvas h\u00f6here Zahlen wurden bei anderen Versucher er lallen, als das alkalische Filtrat noch ein zweiles Mal mil\nBenzoylchloriil und Natronlauge in gleicher Weise behandell wurde, ii\u00e4iulieli :\n0,391 gr. Estcrgcnu'njre.\n0,390 *\n0.399 >\n0.394 \u00bb\nhn Mittel: 0,39.\u00bb \u00abrr. Estergeiuengo.\nIm zweiten Filtrat war kaum noch eine Spur Glycerin nachzuweisen.\nDiese Resultate zeigen, dass man unter den angegebenen eu-hl zu beobaeldenden Verh\u00e4linisscn immer dieselbe Quantit\u00e4t d,s Kslergemengrs erh\u00e4lt, dass geringe Unterschiede in .erConcenlralron der Glycerinl\u00f6sung auf das Resultat ohne r.inlluss sind, dass ferner dieses Eslergen.enge vorzugsweise aus Trihenzoai bestellt, ist bereits dureli die Analyse im","page":478},{"file":"p0479.txt","language":"de","ocr_de":"479\nA,'sohnilt J\u00bb'vios,.\u201e. KS i\u201e ,li,s al,,.,.\t\u00f6l,',,,,\n\\\\ eitcres schon ans der erhallenen Ausbeute Iwim Vergleich mil den theoretischen Zahlen orslchtlicli. \"\t\u25a0 '\nAns n.l gr. (ilycerin:\t'\n...\"z\"al:\t\u00abir Dilmizoal : Erhallen Eslmoinein.o-\n'W*\tO\u00c4. - T\nln L\u00f6sungen mit wesentlich mehr als 2 % (ilycerin ver-'.inf'l 'He Kslerbildiing nicht mehr r/nanliluliv, indem etwas weniger Benzoat, als zu erwarten w\u00e4re, erhalten wird.\n<11 y ecr in bestimm nng in Wein, Bier u. anderen\nGetr\u00e4nken.\n. Um l)as 'ilyeerin in (iclr\u00e4nken quantitativ als. Benzoyl-verhmdtmg zu beslimmen, ist es nolhwendig, dasselbe zti-nachsl nach einer der \u00fcblichen Methoden zu isoliren. Alsdann sind die ulten erw\u00e4hnten Verh\u00e4ltnisse des (iehalios (\"\" hl \"l'er <1,2 gr.) und der Concentration (0,00\u2014 1'\u201cV J/isumA heiziislellen. Von Wein und Bier, deren Glyccringeliall eh, ungef\u00e4hr hekannler ist \u2014 von erslerem O).\u00bb\u20141 von Bier <>,\"\u2022>--1,3 7\u00bb - l\u00e4sst sich dies in leichter Weise, evenluell Imi einer zweilen Bestimmung erreichen. Die (ilyrorinlnsun.' ist alsdann mit Benzoylchlor...... Xationlauge zn sch\u00fclleln\ngC'Vogeno\ta.,r Glycerin i.n,2.,reclme\u201e\nLei dieser Berechnung ist das Mittel der erslen Beilie von beslimmimgen zu Verwenden, welche ergaben, dass 0,:!s:,\n'es unter obigen Umst\u00fcnden gewonnenen Eslergcmen\"es\nfifc Qlycei\u2019Hi \u00ab\u2018iitspioc hen.\t\u2022\u2022 r\nDa die Kohlehydrate hei der Behandlung mit Bcnzoyl-* l,l'\"i,l \u00ab\u00ab<\u2022.'Natronlauge ebenfalls in Wasser und Alkalien unl\u00f6sliche Ester liefern >), so ist f\u00fcr diese (ilyeerinbosthnmungon aul deren v\u00f6llige Entleimung besondere .Sorglhll zu verwenden Letzteres gelingt, wie die fr\u00fcher eilirlen Autoren ermittelt haben, dadurch, dass die mit Kalkmilch zur Trockene ver-dnnstele Fl\u00fcssigkeit mit Alkohol extrahirl und ,li>. das (llvcerin . enthaltende alkoholische L\u00f6sung mit dem 112 fachen .Volum\n') E. Baumann, D. Client. Co?., FM. XIX. S. 2219.","page":479},{"file":"p0480.txt","language":"de","ocr_de":"480\n\"c,ms, llt 'vW- IM\u00bb am boston in einem Kolben auf .lern \\Wrhudc verdunstete alkohol-\u00e4therische L\u00f6sung hinterl\u00e4ssl das dycerin, das \u2014 je naoli der Menge - in soviel Wasser auf-genummen wird, dass ann\u00e4hernd eine 1\u2014 2proccntige L\u00f6surr entstehl. F\u00fcr die Ueborf\u00fchrung in Clyccrinbcnzoat wird eine \u2022Juaritilul der L\u00f6sung verwendet, welche nicht wesentlich mehr asO.o gr. Glycerin enth\u00e4lt. Diese wird mit 5 cbcm. Benzoyl-ohlond und .(\u2022> ehern, Natronlauge (von 107\u00bb) etwa 10 Minuten ang und unter Abk\u00fchlung kr\u00e4ftig durcligesch\u00fcltelt. Wenn der Gomel, nach Benzoylchlorid verschwunden ist, isf auch das unl\u00f6sliche Glyccrinbenzoat lest geworden*). Wenn der Niederschlag pulverig ist, so wird er ohne- Weiteres, nach ei d\u00fcnnen der Fl\u00fcssigkeit, auf einem hei 100\u00ab getrockneten \u25a0iller gesammelt und mit Wasser ausgewaschen. Il\u00e4uli.. .'\" et ,Hllr^en Glyccrinbenzoat zusammengehallte harlc\n.lassen. Diese m\u00fcssen, bevor man sie auf\u2019s Filter hrin-l mit der alkalischen Fl\u00fcssigkeit zerrieben werden, um Spuren omgesohlosscnen Benzoylchlorids zu beseitigen. Beim Trocknen dos. Niederschlags im Filter, das vorher zwischen Fillrir-\nl'apier ahgepresst wird, findet keine Zersetzung des Glycerin-benzoates statt.\nBei der Ausf\u00fchrung von Glyeerinbcstmnnungen nach <ler eben geschilderten Methode in verschiedenen Sorten von\nWem und in, Bier ist es zweckm\u00e4ssig, die folgenden Ver-lulliiKse zu beobachten:\na) Ausgegohrcne, zuckerarme Weiss- und Itothwcine.\n20 chem. werden nach dem Enlgeistcn mit etwas \u00fcber-M\t') ZUI* miWsigeh Trockne eingodampfl. l)cr\n*) Kult,alt .las Glycerin noch .Spure\u00ab von Alkohol, so bildet sich\nl l'\"\";llul;^ '!111 >yt< l.l...i.l nn.. Natronlauge and, Aethvl-\u00ab L n\t1 seme, angemfhmcn Geruch leicht kenntlich ist. |\u201e\n< ' -,,, .,11c lasst man den Niederschlag mil der'alkalischen Khtssi-keil\nam heslen \u201eher Nacht sichen, wodurch wieder v\u00f6llige Verseifung\"des At l li\\\u00ab*i zn*It wird.\nX,,cl* Baril, (II. Ghent. Ges., XIX. It., S. tir.) empfiehlt cs milch zuznsctzciu' *'\"**\"*' ^\t\u2018\"procenligen Kalk-\ni","page":480},{"file":"p0481.txt","language":"de","ocr_de":"481\nlluckstand wml mit 20cl.cn. OOprocentigon, Alkohol in der\n\"T\u00bb- Nael\u2018 Erkalten seht man 00 ehern wasserfreien Aether zu und liltrirt nach dem Absetzen unter Nadiwaschcn des Killers mit wasserfreiem Alkohol-Aether\n; .7 Nacb ,lcm Verda,\"Pfco des L\u00f6sungsmittels wird das . j urm m 20 ebem. Masser, je nach der Menge, gel\u00f6st\n\u00ef\" . Cb\"'\"- \u00aeenz\u00b0yJclilorid und 35 ehern. Natronlauge von 10 , wahrend 10\u201415 Minuten ohne Unterbrechung und an er \u00f6fterem Abk\u00fchlen kr\u00e4ftig gesch\u00fcttelt. Das erhaltene Merge,uenge wird auf einen, Filter gesammelt, ausgewaschen \"\"d ,,omselbc\" bci 1'\u00ab\u00bb\u201c Ehrend 2-3 Stunden ge-\n'7 \" n \u00b0\u20193S\" d,'S gCWOgcncn Estergemenges entsprechen 0,1 gr. Glycerin.\t1\n1)) Susswoino.\nAuf 20 eben,. Wein ist beim Eindampfen ausser ei,kt g'o^eien .Ienge Kalk noch 1 gr. Sand zuzusetzen. Ferner sind Alkoho - und Aether,nengen zu verdoppeln. Die Ex-\"akl,o\u201e an, It\u00fcckflussk\u00fclder hat l\u00e4ngere Zeit slaltzufindcn. \u2022\nc) Biere.\n50 eben. Werden mit Kalk und Sand bis fast zur Trockne unged\u00e4mpft. Der erkaltete li\u00fceksland wird zu feinen, Pulver /.\u201eaoci, und \u201ent 50 eben. 90 proven tigern Alkohol behao-\u00b0 ' , ' l\u2018r 7 Ab\">eheidU\u201eg des Glycerins aus ' den, . Kalk-l iickstand sehr gehaltreicher liiere, welche immer schwieriger als beim Wem gelingt, ist die von C lausnitzor *) vorge-sthlagenc Extraktion in besonderen Extraktionsapparaten sehr geeignet. Nach dem Erkalten setzt man der Fl\u00fcssigkeit eben, wasserfreien Aether zu und l\u00e4sst absetzen. Das au\u00bb der abfiltrirten L\u00f6sung durch Verdampfen gewonnene (dycerm w.rd m 5-10 eben,. Wasser gel\u00f6st und-mit 2-3 eben,. Benz,.ylchlorid nebst der 7 fachen Menge Natronlauge n 10 /* nach ,Iei\" obcn beschriebenen Verfahren behandelt.\nDie folgenden Bestimmungen verschiedener Weine,: sowie\n'0.\" \" \u201cssb,cr' \u00f6bcl' dessen Glyceringehalt ich in der Literatur Kerne Angaben fand, sind nacl, diesen Methoden ausgef\u00fchrt.-\nl) ^eitsel.iift f\u00fcr analytische Chemie. R.l XX, S.","page":481},{"file":"p0482.txt","language":"de","ocr_de":"482\na) 2,j\u00e4h ri gor badischer wcisscr handwein.\ny() clwni\t__i__\nEstergemenge.\n< *Iyc*\u00ab*rin-(Jlycerinnienge. IVorenlc.\n\u2022 I.\n4.\n5.\nd. ** . t.\nN.\nO.\n10.\n0.574\n\u00d6,5y:l\no,505\n(M\u00fco\n0.501\n(Mil I\n0,572\n0,500\n0,570\n0,1524 0,1100 0.I54O 0.1545 0.1584 0.1505 0.15,ST 0,1 485 0,1555 0,1180\nIm Mittel. .\nNach H\u00f6r g in a mi's Methode1)\nI\u00bb) -\u2019j\u00e4hriger rnthrr Landwein.\n.... . _ 1_\n0,762\n0,745\n(\u00bb.770\n0.772\n0.70*2\n0.707\n0.7o:t\n0,742\n0.777\n0,740\n0,7(1\u00ab. 0.807 0\nIm Mittel\nNach Rorgm.ilnit's Methode,\nc) 7 j\u00e4hriger Bordeaux.\n(M\u00fcl. 0,715 %.\n0,1446 0,1418 0,1477 0.1420\nIm Mittel. Nach H\u00f6r g ma nn's Methode.\n*) Anleitung zur chemischen Analyse des Weines, 8. 07.\n0,720.\n0,810%.","page":482},{"file":"p0483.txt","language":"de","ocr_de":"483\n(I) Spanischer S\u00fcsswein (Priorato) 20 cbcm. desselben ergaben i\nEster\ngemengt\u00bb.\n1.\n4.\n0,430 0,4*78 0,43 t 0,398\nEntsprechende\nGlycerinmenge.\n0,1110\n0,1137 0,1127 0.1033\nGlycerin*\nProeente,\n0,058 0.508 0.563 0,516\nIm Mittel. . 0.551.\n\u00b0) Berliner Weissbier, o\u00fc ebem. desselben ergaben:\nEstergernonge.\nEntsprechende Glycerin menge.\n0,0272\n0,0332\n0,0298\nGlyeerin-\nProccnte,\n0;054 ; 0,066 0,059\nIm Mittel. . 0,059.\nBei den eitlen Reihen von Glycerinbcstinimurigen in \"\" \u00aburde zur Vergleichung je eine Bestimmung nach dem um Borgmann empfohlenen Verfahren ausgef\u00fchrt; letzteres cn, \\ue ersichtlich, stets ein,um einige Vi\u00bb. bis zu >/io#A> h\u00f6heres Resultat, was ohne Zweifel auf den Beimengungen \u00abeiche mit dem Glycerin gewogen wurden, beruht Man\n\u25a0in d -TmT RCU,en V\u00b0n Bestimmun^n. \u00ab\u2019eiche, wie ich lle;V0\u2018 \u2019\"1)e- nidlt \u2122 einer gr\u00f6sseren Anzahl aiisgcnjhlt sind, dass mit dieser Methode eine ziemliche\nUlm,,\u201eStimmung der Resultate erzielt werden kann und lllc Differenzen in den einzelnen Bestimmungen nur M'i-mge Abweichungen von, Mittel des Procenlgel,alles an\nrr;r\"\"~ ^Ji-fi 2\nUs,. f f,l)c(\u2018rm von \"ein und Bier gewonnene \u00dfenzovl-\nrdUr 0l,.\"e ,,ir geringste Spur Asche zu hinlcilassen, ibrennt, sowie vollkommen stickstofffrei ist.","page":483},{"file":"p0484.txt","language":"de","ocr_de":"484\n^Bestimmung des Glycerins als Benzoat nach der geschilderten Methode bietet gegen\u00fcber der bisher \u00fcbliche,,\n'\\agung des Glycerins in Substanz mehrere Vortheile dar <l\u00ab*ren wesentlichste sein d\u00fcrften :\n1. Bie raschere und leichtere Ausf\u00fchrung; ferner die \u00abhgereGelahr von Verlusten, da ma...........it kleinen,,\nstanz v^Sm0nge'1 0pe''i''t \"m' Cine nkht fl\u00fcchtige Sub-\ni Bie W\u00e4gung nicht hygroskopischer, fester, chemische, Verbindungen.\n.\u2018I. Die Beimengung von Salzen, stickstoffhaltigen Stoffen und andere Verunreinigungen sind durch den Gang der Methode ausgeschlossen.\n_ Ich zweifle nicht daran, dass diese Methode der Glycerin-es \u201eunuing in den H\u00e4nden ge\u00fcbterer Analytiker zu noch grosserer 1 \u00dcbereinstimmung der Resultate f\u00fchren wird als d.e Oben angef\u00fchrten Beispiele gezeigt haben; jedenfalls kam, \u2022nan ihren Werth und ihre Brauchbarkeit schon aus den von 11111 gewonnenen Resultaten beurtheilen.\n\u25a0Freiburg i. Br., im April t\u00ab87.\nI.ahoralorium des Professor Baumann.","page":484}],"identifier":"lit16673","issued":"1887","language":"de","pages":"472-484","startpages":"472","title":"Ueber eine neue Methode zur quantitativen Bestimmung von Glycerin","type":"Journal Article","volume":"11"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T12:55:37.726130+00:00"}