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{"created":"2022-01-31T13:25:10.803493+00:00","id":"lit16762","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Popovici, M.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 13: 445-449","fulltext":[{"file":"p0445.txt","language":"de","ocr_de":"Eine neue Methode zur quantitativen Bestimmung des Nicotins1).\nVon\nMaximilian Popovici*\n(Mittheilung aus \u00ab1er cbomischon Abteilung \u00ables physiologischen Instituts z\u201e Balin') (Der Redaction zugegangen am 1. M\u00e4rz 1881\u00bb.)'\nSchon l\u00e4ngere Zeit im Auftr\u00e4ge der Rum\u00e4nischen Tabaksregie mit der Untersuchung rum\u00e4nischer Tabake besch\u00e4ftigt folgte ich im Winter-Semester 88/89 dem Vorschl\u00e4ge des Herrn Prof. A. Kossel, einmal zu versuchen, ob sich das Verhalten des Nicotins\u2019) zum polarisirten Lichte nicht zur quantitativen Bestimmung dieser Base verwerthen lasse In der That gelang es mir, auf diesem Wege eine Methode zu linden, welche, wie aus den weiter unten mitzutheilenden Einzelheiten ohne Weiteres ersichtlich ist, an Einfachheit und Zuverl\u00e4ssigkeit alle bis jetzt bekannten Methoden der Nicotin-bestimmung bei Weitem ObertrifTt.\nZur Extraction des Nicotins aus dem Tabak bediente ici mich des von Kissling angegebenen Verfahrens, had welchem eine gewogene Menge, i\u00bb0 gr.\u2019j, ziemlich homogene\n\u2018) Die ausf\u00fchrliche Mittlicilunj erfolgt spater Dissertation des Verfassers.\nin der Inaugural*.\n-) Das specifische Drehungsverm\u00f6gen des Nicotin (*)d\t\\(\\\\\n1 nandoit). Nicotin f\u00fcr sieh und in alkalischer L\u00f6sung ist links-siurer L\u00f6sung rechtsdrehend.\n\u2019) Von nicotinarn.en Tabaken\nk'innen : 10- 40 gr, zur Behandlung","page":445},{"file":"p0446.txt","language":"de","ocr_de":"446\nTabakspulver mit 10 cbcm. einer verd\u00fcnnten alkoholischen Natronl\u00f6sung (6 gr. Natriumhydroxyd in 40 cbcm. Wasser gel\u00f6st und mit GO cbcm. circa 95procentigem Alkohol versetzt) impr\u00e4gnirt und dann in einem Soxhlet\u2019schen Ex-I radions-Apparat mit Aether 3 \u2014 4 Stunden ausgozogon werden.\nDer \u00e4therische Auszug wird nun in demselben Kolben, welcher das Aetherextract am Extractions-Apparat aufgenom-men hat, mit 10 cbcm. einer ziemlich concentrirten salpeter-sauren Phosphormolybd\u00e4ns\u00e4urel\u00f6sung gesch\u00fcttelt, wodurch Nicotin, Ammoniak etc. als ein leicht zu Boden sinkender Niederschlag ausgef\u00e4llt werden, und die \u00fcberstellende Aether-, schichl sorgf\u00e4ltig abgegossen. Der den Niederschlag enthaltende Schlamm wird durch Zusatz von destillirtem Wasser auf das Volumen von 50 cbcm. gebracht und alsdann das Nicotin durch Hinzuf\u00fcgung von 8 gr. fein gepulvertem Bariumhydroxyd in Freiheit gesetzt. Da die Zersetzung langsam erfolgt, so empfiehlt es sich, den Kolben mindestens einige Stunden, unter zeitweiligem Umsch\u00fctteln, stehen zu lassen. Der anf\u00e4nglich blaue Niederschlag \u00e4ndert seine Farbe bald in blaugr\u00fcn und wird schliesslich gelb.\nDas erhaltene alkalische Zersetzungsproduct, welches freies Nicotin enth\u00e4lt, wird filtrirt, mit dem immer etwas gelb gef\u00e4rbten klaren Filtrate eine Polarisationsr\u00f6hre gef\u00fcllt, und mittelst eines Polarisationsapparates der Drehungswinkel in Minuten abgelesen.\nUm aus dem Drehungswinkel die Menge des Nicotins zu berechnen, bediente ich mich einer Tabelle, welche in folgender Weise zusammengestellt ist. Ich bereitete \u00e4therische L\u00f6sungen von bekanntem Gehalt an Nicotin, f\u00e4llte aus denselben genau nach dem eben angegebenen Verfahren das Nicotin, heraus und bestimmte die Ablenkung der Polari-'utionsebeno durch eine zwei Decimeter lange Schicht der L\u00f6sung. Durch die Untersuchung von 15 verschiedenen L\u00f6sungen, deren Nicotingehalt zwischen 0,250 gr. und 2,000 gr. in 50 cbcm. wechselte, gewann ich die in Tabelle I enthaltenen Zahlen.","page":446},{"file":"p0447.txt","language":"de","ocr_de":"447\nI m nun einen Tabak auf seinen Nicotingehalt zu pr\u00fcfen, behandelt man eine abgewogene Menge desselben in der oben au>gefiilnten Weise und bestimmt den Drehungswinkel der so erhaltenen Nicotinl\u00f6sung.\nAus der gefundenen Zahl (Minuten) ergibt sich dann der Nicotingehalt der angewandten Tabaksmenge entweder durch directe Vergleichung dieser Zahl mit der Tabelle, oder durch Multiplication derselben mit den in der letzten Colonne der Tabelle angegebenen Coefficienten.\nTabelle I.\n\t51) them. L\u00f6sung enthalten Nicotin in gr.\tDifferenz in gr.\tDie beobachteten Drehungs-wiukel in Minuten.\tDifferenz . >n Minuten.\tKiuer Minute entsprechende Nieotin-menge \\ in gr.\n1\t2,000\t\t '\t337\t\t\n-J\t1,875\t0,125\t318\t19\t0.O065S\n\u2022 1\t1,750\t\t208\t20\t0,00625\n\t1,625\ty\t278\tb\t\n5\t' 1,500\tV, ...\t/\t258\t\u25a0 *\t'\u25a0 r\t\u2022\t\u2019\no\t1,3/0\t\t23S\t\t\n7\t1,250\t\t217\t21\t0,00595\n8\t1,125\t\t\u2022 196\t\u00bb \u2018\t\n9\t1,000\tV\t175\t.. r\t\nto\t0,875\t>\u2022\t151\t>*\t\nil\t0,750\t>\u2022\t13:*,\t\t\n12\t0,625\ty\t111\t22\t0.00569\n13\t0,500\t\t89\t\u00bb\t\n14\t0,375\t: >\u2022\t67\ty\t\n15\t0,250\tV\t45\t.*\u25a0>\u00bb:\t*\nF\u00fcr die Aufstellung einer solchen Tabelle, sowie f\u00fcr die practische Ausf\u00fchrung der Versuche ist zu beachten, dass die Menge des F\u00e4llungsmittels, des hinzuzuf\u00fcgenden Wassers,-des zur Zersetzung des Niederschlages angewandten Alkalis, sowie die L\u00e4nge der zur Polarisation dienenden R\u00f6hre bei allen Versuchen genau dieselbe sein muss. Naturgem\u00e4ss wird sich","page":447},{"file":"p0448.txt","language":"de","ocr_de":"dir Genauigkeit der Resultate mit der L\u00e4nge des benutzten l'olarisationsrolires und der Vollkommenheit des angewandten Polarisationsapparates steigern.\nMir stand zu meinen Untersuchungen eine R\u00f6hre von - Decimeter L\u00e4nge, sowie ein mittelgrosser Halbschatten* apparat zur Verf\u00fcgung, dessen Angaben sich allerdings um auf Minuten erstreckten. Dies, sowie der Umstand, dass meine Natriumflamme nicht ganz gleichmassiges Licht gab, veran-lassten mich, jedesmal 5 Ablesungen vorzunehmen, aus den gefundenen Zahlen das arithmetische Mittel als gefundenen Werth anzunehmen und in runden Zahlen von Minuten anzugeben. Die Differenz zwischen 2 Beobachtungen war nie gr\u00f6sser als 2\u20145 Minuten.\nZur Pr\u00fcfung der Genauigkeit der von mir bearbeiteten Methode bestimmte ich den Nicotingehalt verschiedener rum\u00e4nischer Tabakssorten zugleich nach meiner, sowie nach der Kissling\u2019schcn Methode, die bis jetzt als die brauchbarste galt. Das von Kiss ling angegebene Verfahren besteht bekanntlich aus folgenden Manipulationen. Man extrahirt den Tabak mit Aether, wie es oben angegeben ist, befreit sodann das Aetherextract durch. Destillation vom Aether, nimmt den R\u00fcckstand mit Wasser auf und destillirt das Nicotin nach Zusatz von einer vorgeschriebenen Menge Natronhydrat mit Wassord\u00fcmpfen \u00fcber. Im Destillat bestimmt man die Menge der freien Base durch Titration1).\nDie Resultate der vergleichenden Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestelll. Nach meiner Methode erhielt ich regelm\u00e4ssig etwas mehr Nicotin, als bei Anwendung des Kissling\u2019schen Verfahrens. Wahrscheinlich ist diese Differenz darauf zur\u00fcckzuf\u00fchren, dass bei Anwendung der Kissling\u2019schen Methode stets ein wenig Nicotin w\u00e4hrend des Abdestillirens des Aethers verfl\u00fcchtigt wird.\nM Statt Kosolsfiure benutzte ich Phenaeetolin als Indicator, das 'bei Nicotin einen deutlicheren Farben\u00fcbergang aufweist.","page":448},{"file":"p0449.txt","language":"de","ocr_de":"410\nTabelle II.\nXieoliu-Rehalt\n\tT a It a\tk s s o r t e ii.\tin mich . Kissliii^\t0 \u00bbi . Poluti-nietrisfli.\nI\tIVrsitsdiaii in Rum\u00e4nien gebaut (ferinenfirt)\t\t2,00\t2,91\n.)\t> >\u00bb\t'(nicht ferm.)\t3,13\t3,10\n\u2022 1 \u2022 \u00bb\t\u00bb\tin der\tT\u00fcrkei \u00ab (fermentirt)\t3,29\t3.31\n1\t. anison in Rum\u00e4nien gebaut (fermentirt).\t\t\u25a02,78\t2,82\n\t> > \u25a0 \u25ba\t\u00bb (nicht ferm.). .\t1,88\t1,94\n0\tin der T\u00fcrkei\t(fermentirt) , ..\t\t3.8t;\t\u20193.9.*,\n7\t\u2022laka in Rum\u00e4nien gebaut (fermentirt) I. Qualit\u00e4t\t\t3,0 t\t3,08\ns\t\u00bb\t\u00bb 11. \u00bb\t3,41\t3,45\n9\t\t111. *\t3,83\t3,88\n10\t> .\ts (nicht ferm.) I.\t3,84\t' 3.8 s\n11\t> '\u25a0>\t11.\t3,13\t3,21\n12\t\u2022> \u2022> \u00bb\t111. >-./\t2.99\t3.uO\n13\t> in der T\u00fcrkei\t> (fermentirt) I.\t3,57\t3,02\n11\t\u2022\u2019 >\t\u00bb 11.\t2,93\t2.9 t\n1 r\u00bb\tJ>\t- III. \u00bb\t3,47'\t3,51","page":449}],"identifier":"lit16762","issued":"1889","language":"de","pages":"445-449","startpages":"445","title":"Eine neue Methode zur quantitativen Bestimmung des Nicotins","type":"Journal Article","volume":"13"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:25:10.803498+00:00"}