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{"created":"2022-01-31T12:40:02.615595+00:00","id":"lit16787","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Lange, G.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 14: 283-288","fulltext":[{"file":"p0283.txt","language":"de","ocr_de":"Zur quantitativen Bestimmung der Cellulose.\nVolt\nDr. (\u00aberhard Lange.\n(I)\u00bbr K.-ilactimi zn<'0'<anj,'<]i am 7. o. toher\nHoi der Untersuchung von Futtermitteln, bei. der darauf gest\u00fctzten Berechnung der Verdaulichkeit der. Futterbestand-Iheile, sowie bei der Untersuchung des Garni inimit\u00e9s und des Kothes der Herbivoren und in vielen anderen Fallen spielt die quantitative Bestimmung der Rohfaser, der Cellulose, eine grosse Rolle.\nFranz Schulze1) hat zuerst gelegentlich seiner Untersuchungen \u00fcber das \u00abLignin\u00bb darauf aufmerksam gemacht, dass sich durch geeignete Oxydationsmittel die Rohfaser rein, d. h. frei von inkrustirenden Substanzen u. s. w., erhalten lasse! Li benutzte zur Oxydation ein Gemisch von .ehlorsaurem Kafi und Salpeters\u00e4ure (auf 20 Gewichtstheile S\u00e4ure. G. == 1,160, nahm er 3 Gewichtstheile chlorsaures Kalt), da es sowohl krafhg genug wirke, als auch, vorsichtig angewandt, die Oel-tuloso fast g\u00e4nzlich unver\u00e4ndert lasse.\nNach Schulze\u2019s Vorgang empfahl Henneberg*), 1 Theil der mit Wasser, Alkohol und Aether exlrahirteri Trockensubstanz ebenfalls, 12\u201414 Tage bei h\u00f6chstens 15\u00b0, mit 0,8 Theileii i lilorsauren Kalis und 12 Tlieilen Salpeters\u00e4ure, G. == 1,10, m verst\u00f6pseltem Get\u00e4ss zu behandeln, dann zu fiitriren,mit kaltem und heissein Wasser geh\u00f6rig auszuwaschen, und hier-\nii r\nChemisches Centralblatt, 1857, .S. 321.\n) Annal, d. Chem. n. Pharm., Bel. 140, S. 130.","page":283},{"file":"p0284.txt","language":"de","ocr_de":"->S4\naut \u00bblen Inhalt des Filters etwa .*/* Stunden lang hei ungef\u00e4hr G0\u00b0 C. mit verd\u00fcnnter Ammoniakfliissigkeit zu digeriren. Die Masse wird wiederum fdtrirt, bis zur Farblosigkeit des W\u00e4sch-wassers mit heissem Wasser gewaschen und endlich mit Alkohol und Aether ausges\u00fcsst.\n11 o I de fl e i s s *) hat ein Verfahren angegeben, das darin besteht, dass man in ein trichterf\u00f6rmiges, oben verj\u00fcngtes, unten mit einem Asbestpfropfen verschlossenes Gef\u00e4ss. aufgesetzt auf eine starkwandige Flasche mit Absaugvorrichtung, die zu untersuchende Substanz bringt und. im Dampfstrom, zun\u00e4chst mit durch 3 Theile heissen Wassers verd\u00fcnnter f\u00fcnf-proeentiger Schwefels\u00e4ure, darauf mit Kalilauge von derselben Goncent ration auszieht. Endlich wird mit heissem Wasser, Alkohol und Aether gewaschen. Der von Iloldefleiss zu diesen Proceduren benutzte Apparat ist in dessen Publikation abgebildet. ^Nachdem mit H\u00fclfe der Absaugvorrichtung dir Fl\u00fcssigkeiten voll der Rohfaser abgesaugt worden, wird das Trichtergef\u00fcss sammt Inhalt getrocknet, gewogen und der Inhalt schliesslich im Tiegel gegl\u00fcht. Die aschefreie Rohfaser ergiebt sich aus der Gewichtsdifferenz von leerem Gef\u00e4ss mit Tiegelinhalt (Asbest und trockene Faser) und vollem Gelass mit Aschenr\u00fcckstand. Diese Methode erfordert einen Zeitaufwand von etwa 6 Stunden, abgesehen von der zur Aus* Irocknung der Rohfaser erforderlichen Zeit, ist gegen\u00fcber den bisherigen entschieden sehr vortheilhaft, aber wegen der dazu er forderlichen Vorrichtungen etwas umst\u00e4ndlich zu nennen.\nNach den Versuchen von ,E. Kern2) bleibt die Cellulose bei successiver Behandlung mit l'V70 Schwefels\u00e4ure und ll/t0/\u201e Kalilauge, wie sie bei der Rohfaserbestimmung erfolgt, durchaus nicht intact, sondern wird.merklich angegriffen; so verlor z. I\u00bb. Papier-Cellulose (scwedischos Filtrirpapier) bei derartiger Behandlung im Mittel aus G Versuchen 8,G\u00b0/0 an Gewicht.\nBemerkenswerth ist, nach Kern\u2019s Versuchen, dass die verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure f\u00fcr sich allein Cellulose nicht merklich aufl\u00f6ste, was im Einklang mit fr\u00fcheren Angaben von\n'I I/.amlwirtlischiiftliche Jahrb\u00fccher. 1877. Supplement I. I Jouru. n hanihvirthsdiaft. 1*77.","page":284},{"file":"p0285.txt","language":"de","ocr_de":"G. K\u00fclih und H. Schulze steht, dass aber Kalilauge die zuvor mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure behandelte Substanz an-griff. \"\u00e4hrend eine directe Behandlung der Cellulose nitt Kalilauge von der erw\u00e4hnten St\u00e4rke ohne Wirkung war. .Das von F r a n z S c h u 1 z e zur Gellulosebestimmung vorgeschlagene Macerationsvertahren greift Papier-Cellulose nach Kern nicht an : von Einfluss auf den Ausfall der Bestimmung sei die gr\u00f6ssere oder geringere Vertheilung.\nEine weitere Methode der Bestimmung tier Rohf\u00e4ser, von H. M\u00fclle r1) vorgeschlagen, gr\u00fcndet sich darauf, dass Bromwasser reine Cellulose bei 20\u00b0 im zerstreuten Tageslicht nicht nachweisbar ver\u00e4ndert, dagegen die \u00fcbrigen Bestand* theile der rohen Pflanzenfaser rasch angreift und in Wasser und Ammoniak l\u00f6slich macht. Die Ausf\u00fchrung diesel4 Bestimmungsweise nimmt 2\u201411 Tage in Anspruch.\nJ. K\u00f6nig hatte fr\u00fcher5) vorgeschlagen, aus dem Kohlenstoffgehalt der Rohfasern ihren (iehalt an reiner Cellulose zu berechnen, was unter der Annahme, dass dem Gemisch der ausser der Cellulose in der Rohfaser enthaltenen Substanzen ein constanter Kohlenstoffgehalt von 55\u00b0/03) zukomme, nach einer von K. aufgestellten Formel geschehen k\u00f6nne.\nE. Kern*) behauptet nun, dass die Befolgung dieses Verfahrens zu Irrth\u00fcmern f\u00fchren m\u00fcsse, und sucht diese Behauptung durch Analysenzahlen zu belegen.\nC. Krauch5) kommt in Folge seiner Untersuchungen zu dem Resultat, dass durch das Sch ul ze\u2019sehe Verfahren ein Theil der Cellulose gel\u00f6st werde.\t. .\nWie aus den angef\u00fchrten Arbeiten ersichtlich, ist man zur Zeit noch nicht zu einem einheitlichen Verfahren zur quantitativen Bestimmung der Cellulose, welches allen Anforderungen gen\u00fcgen d\u00fcrfte, gelangt.\n\u2019) Centrulblatt f. Agriculturchemie, Bd. Il, S. 27:{. -) Landw. Versuchsstation, Bd. 1C, S. 419.\n;1) Journ. f. Landwirths'chaft, 187C, S.\n4) *. 1. r.\n) Landw. Versuchsstation. Bd. XXIV, S. 2'.C>.","page":285},{"file":"p0286.txt","language":"de","ocr_de":"Gelegentlich nuiner rntersuchungen \u00fcber dus Lignin') liai)** ieh mielI zur Spaltung desselben in Cellulose und Lignin-v Si u re il der Einwirkung schmelzenden Alkalis bedient und dabei gelunden, dass der Schmelzprocess bei Beobachtung gewisser Vorsiehtsmassregeln riecht glatt verl\u00e4uft, und hiu-sichtlieh der Qualit\u00e4t der Cellulose recht gute Ergebnisse liefert. Da nun.-wie das Ifoppc-Scy 1er\u2019) ebenfalls nachgewiesen, die Cellulose beim Schmelzen mit st\u00e4rkstem Aetz-alkali bis zu 200\" merkbar nicht angegriffen wird, so erschien es geboten, daraufhin eine neue Methode der quantitativen Bestimmung der Cellulose zu gr\u00fcnden. Nach mehrfachen, in dieser Hinsicht ausgef\u00fchrten Versuchen m\u00f6chte ich folgendes einfache und dabei recht genaue Verfahren Vorschl\u00e4gen:\n\u2022le 10 gr. \u00ab1er auf ihren Cellulosegehalt zu untersuchenden Substanz werden mit dem 3\u2014flachen Gewicht reinen Aetz-alkalis und etwa 30\u201440 ebem. Wasser in eine ger\u00e4umige, ziemlich steile tubulirte Retorte gebracht, diese sodann mittelst eines Glasst\u00f6psels geschlossen und im Oelbade erhitzt. Die Temperatur des Oelbades wird \u00ablurch ein Thermometer, dessen. Kugel sich mit dem Boden der Retorte in gleicher H\u00f6he befindet, gemessen. Bei etwa 140\u00b0 tritt unter lebhaftem Sch\u00e4umen das Sieden ein; die Temperatur wird nach und nach bis gegen 180\u00b0 gesteigert, und das Erhitzen etwa I Stunde fortgesetzt. Das Aufsch\u00e4umen ist dann vor\u00fcber, die Massen in der Retorte fallen zusammen, gl\u00e4tten sich und trocknen schliesslich ein: Ende der Reaction. Die Retorte wird nun aus di*ni Oelbade entfernt, der Inhalt nach dem Erkalten auf etwa 80\u00b0 mit heissem Wasser versetzt und vorsichtig unter gr\u00fcndlichem Nachwaschen mit heissem, schliesslich mit kaltem Wasser in ein Beeherglas gesp\u00fclt. Nach dem Erkalten s\u00e4uert man mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure an, wodurch alsbald ein dickflockiger Niederschlag, durchsetzt von Collulosetheilchen, die in der starken Lauge noch suspendirt geblieben waren, entsteht ; durch \u00ablie S\u00e4ure wird die Cellulose\n'i Vergl. diese Zeitschrift. B\u00e4. XIV. S. 15 u. s. w. \u00bb Vergl. diese Zeitschrift. Bd. XIII. S. 84.","page":286},{"file":"p0287.txt","language":"de","ocr_de":"-S7\n\u00bb [liant itiitiv ausgef\u00e4llt. Oer Inhalt ties Becherglascs wir il nun \u00ablurch vorsichtigen Zusatz sehr verd\u00fcnnter Natronlauge eben schwach alkalisch gemacht, so tlass alle uhsgeffdlten Substanzen mit Ausnahme der Cellulose wieder in L\u00f6simg gehen. Mit starker Wasserstrahlpumpe wird nun \u00fcber einen aus einem St\u00fcck bestehenden siebartig lein durchl\u00f6cherten Platin-' kt h ms abgesaugt, der R\u00fcckstand im Trichter t\u00fcchtig', mit lieissem und kaltem Wasser nachgewaschen, aus dem Trichter \u2666\u2022ntlernt, in Alkohol digerirt, wieder abgesaugt und mit Aether gewaschen, schliesslich auf dem Wasserbade getrocknet und gewogen. Durch \\ eraschcn des R\u00fcckstandes. umL Subtraction ties Gewichts der Asche vom Gesammtgewicht des erhaltenen Productes findet inan den Gehalt an reiner' Cellulose. Der ganze Process erfordert bei einiger Uebung einen Zeitaul wand von nur .\u00bb\u2014i\u00bb Stunden und bietet (len Vortheil grosser Genauigkeit des erhaltenen Resultates, da ja die Cet-lulosts wie oben bemerkt, durch das Schmelzen nicht, angegriffen wird.\nIm Folgenden theile ich die quantitativen Ergebnisse mil. welche Schmelzungen gleicher Mengen von Buchen-, Fichen- und Tannenholz, leichten Torfes (in meiner Heimath Hannover als Luffentorf bekannt), Pferdekoth; Hiuderkoth geliefert haben. S\u00e4nnntliche Materialien wurden nur in fein-\\eitheiltem Zustande angewendet; die Holzarten in Form feingesiebten Sagemehles (rindenfrei); die Kotharten nach vorherigem gr\u00fcndlichen Trocknen auf dem Wasserbade dein zerrieben und ebenfalls gesiebt; der Torf, v\u00f6llig trocken,' fein zerrieben. Vergleiches halber habe ich dieselben Mengen der Versuchsmaterialien auch nach der Schulze schen Methode behandelt. Ich m\u00f6chte hier noch bemerken, dass si<jh die h\u00f6heren Werthe f\u00fcr erhaltene Cellulose, wie ich solche bei meinen Untersuchungen \u00fcber das Lignjn gefunden, dadurch erkl\u00e4ren, dass ich dort das Holz, bevor ich es der Schmelze unterwarf, mit allen m\u00f6glichen L\u00f6sungsmitteln behandelt habe, w\u00e4hrend ich hier die Holzarten ohne* irgendwelche vorherige Behandlung mit L\u00f6sungsmitteln n. s. \\v. geschmolzen habe.","page":287},{"file":"p0288.txt","language":"de","ocr_de":"L>88\nDurch den Schmelzproiess erliullene Resultate:\n\tl.\tII.\tIII.\nr. Buchenholz gewonnen:\t5.4 giy 5.3 0,\t5.35 gr. Celluio\u00bb.\nEichenholz\t5.0\t5,r\u00bb \u00bb\t5.0\nTannenholz\t5.1 v 5.00\t5,06 .\nleichten Torfes\tt,i\t4,5\t4,5\nPferdekoth\t5.0\t5.25\t5,23\nBinderkoth\t4.55 \u2022\t4.40\t4,48\neiben Portionen nach der Schulze\t\t\u2019sehen Methode\nergaben folgende Resultate:\t\t\n. Buchenholz erhalten:\t5.10 gr. 5.05 gr.\t5.00 gr. Gellulosr.\nEichenholz\t5,20\t5.2 >\to,2.)\tv\nTannenholz\t4.8\t4,82\t4,0 v\nleichten Torfes\t4.2\t4,2:}\t4.20\nBfertlekoth\t4,0\t4.8\t4,(1\nBind\u00ab\u2018ikoth\t>\u25a0\t4.35\t4.3( )\t4.3\nSc hui ze\u2019sche Methode liefert demnach durchweg'\t\t\nMengen Cellulose.\tDie Einwirkun\tg war hei den\ndir Holzarten benot higten l\u00e4ngerer Einwirkung.\nIch habe die auf letztere Weise erhaltenen Cellulose-Sorten nochmals mit Aetzalkali geschmolzen und Resultat\u00ab erhalten, welche beweisen, dass durch die Schulze\u2019sch\u00ab Methode alle die Rohfaser inkrustirenden Substanzen zerst\u00f6rl werden, dass dadurch nur noch Cellulose erhalten wird.\nDie angel\u00fchrten Zahlen lehren, dass die Schmelzmethodt gr\u00f6ssere Mengen Cellulose liefert, dass die Cellulose, was aucl Krauch schon bemerkte, durch das Sc hui ze\u2019sche Verfahre! etwas angegriffen wird, dass daher, da wie oben erw\u00e4hnt die Cellulose beim Schmelzen mit dem st\u00e4rksten Alkali nicht angegriffen wird, die Schmelzmethode zur quantitativen Bestimmung der Cellulose entschieden zu empfehlen ist. Sie empfiehlt sich ausserdem durch die Schnelligkeit, mit der sh auszuf\u00fchren ist ; durfte daher f\u00fcr die Praxis von einigen Werth sein.\nPliysiolog.-chem. Institut Strassburg i. E.","page":288}],"identifier":"lit16787","issued":"1890","language":"de","pages":"283-288","startpages":"283","title":"Zur quantitativen Bestimmung der Cellulose","type":"Journal Article","volume":"14"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T12:40:02.615600+00:00"}