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{"created":"2022-01-31T14:56:44.564893+00:00","id":"lit16856","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Baumann, E.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 16: 268-270","fulltext":[{"file":"p0268.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber die Bestimmung der Homogentisins\u00e4ure im Alkaptonharn.\n\"\tVon\t^\nE. Baumann.\n(Der Redaction zugeganRf\u00bb am 21. December 1801.)\nVor einiger Zeit habe ich in Gemeinschaft mit M. Wollt ow eine Methode zur quantitativen Bestimmung der Homogen t is in s\u00e4ure beschrieben1), zu welcher einige nachtr\u00e4gliche Bemerkungen zu machen die sorgf\u00e4ltigen Beobachtungen von Carl Th. Monier (s. vorstehende Publication) mir Veranlassung geben. Die genannte Methode beruht auf der Ermittelung der Reduction einer ammoniakalischen Silberl\u00f6sung von bekanntem Gehalt durch die Homogentisins\u00e4ure. Damit nach Beendigung der Reduction sofort beim Filtriren eine klare L\u00f6sung erhalten wird, ruft man in der vom fein ver-theilten Silber getr\u00fcbten Fl\u00fcssigkeit einen Niederschlag von Calciumcarbonat (durch Zusatz einiger Tr\u00f6pfen von Chlorcalcium und A ni mon iumcarbonat) hervor.\nBei der Beschreibung der Methode ist in Folge eines Versehens von mir die Anwendung von concentrirtem an Stelle von verd\u00fcnntem Ammoniak vorgeschrieben worden. Thats\u00e4chlich ist bei den Bestimmungen von Wol-kow und mir immer verd\u00fcnntes Ammoniak, dessen Gehalt zwischen 8 und 10 \u00b0/0 schwanken konnte , gebraucht worden. Dass dieses der Fall war, wird durch die folgenden Angaben bewiesen (1. c., S. 2(H), wo darauf aufmerksam gemacht wird, dass statt 10 cbcm. Ammoniak 20 cbcm. zu nehmen seien, sobald bei der Bestimmung mehr als 10 cbcm. */io\u201cN.-Silber-l\u00f6sung verbraucht worden seien. Wenn wirklich concentrirtes Ammoniak angewendet worden w\u00e4re, so h\u00e4tte sich eine Veranlassung, die Ammoniakmenge zu vermehren, nicht schon bei einem Verbrauch von 10 cbcm., sondern erst nach Zusatz von 40 bis 50 cbcm. der Silberl\u00f6sung ergeben k\u00f6nnen. Dieser\n*) Diese Zeitschrift. Bd. XV, S. 259.","page":268},{"file":"p0269.txt","language":"de","ocr_de":"209\n\u25a0\nPunkt ist daher zu berichtigen. Bei Gegenwart einer gr\u00f6sseren Menge von Ammoniak wird die Ehrirrartion - in Folge der L\u00f6slichkeit des Chlorsilbers in einer concentrirtenSaliniakl\u00f6sung -etwas unsicher, wie Carl Th. M\u00f6rner bei der Bestimmung der Galluss\u00e4ure (s. vorstehende ^litlheilung) gezeigt hat.\nNeuere Versuche, welche Herr ca ml. med. Embden bei einem neuen Falle von Alkaplonurie angestellt hat, ergaben, dass man bei der Bestimmung der Homogen! isins\u00e4ure mit der Con-cenlration des Ammoniaks (bei Anwendung gleicher Volumina von Harn und verdunnlein Ammoniak) bis auf 2,5 bLs 3\u00b0/ heruntergehon kann. Diese Grenze darf aber nicht wesentlich unterschritten werden, sonst tritt die Reduction zu langsam ein.\nC. 1h. M\u00f6rner hat bei den Bestimmungen der GaUu.s-s\u00e4ure nach der von Wolkow und mir angegebenen Methode die Wahrnehmung gemacht, dass die Endreaction am deutlichsten zu erkennen ist, wenn man das Filtrat vorn abgeschiedenen Silber nicht auf noch vorhandene reducirende Substanz (mit Silberl\u00f6sung), sondern nur auf den Ueberschuss von Silber in dem Filtrat (durch Salzsaure) pr\u00fcft. Dass diese beiden Proben bei der Ermittelung der Endreaction nicht durchaus gleichwertig sind, haben Wolkow und ich gleichfalls beobachtet, ohne dieses Umstandes besonders zu erw\u00e4hnen, weil man ihn bei der Ausf\u00fchrung des Versuches alsbald bemerkt!\nC. Th. M\u00f6rner hat bei den Bestimmungeh der Galluss\u00e4ure im Harn eine Correction wegen der durch die Harns\u00e4ure bedingten Reduction der Silberl\u00f6sung eingei\u00fchrt, welche nach seinen Controlversuchen f\u00fcr l\u00fccbcm. bei normalem Harn 9,3 ebem. der 7,0\"N*-Silberl\u00f6sung ausmaebt. Es liegt nahe, eine solche Correction auch f\u00fcr den Alkaptonharn in Betracht zu ziehen. Dagegen ist aber zu bemerken, dass sowohl der 'on Wolkow und mir, als d^r neuerdings von Embden uni ersuchte Alkaptonharn, so minimale Mengen von Harns\u00e4ure enthielt, dass diese Correction in diesen F\u00fcllen nicht angebracht erscheint1).\n') Herr Embden wird fiber seine an einer zweiten Person gemachten \u00abo >ac itungeu \u00fcber die Homogen tisins\u00e2ureausscheidung bei Alkantomirie \u2019tonmachst eingehend berichten.","page":269},{"file":"p0270.txt","language":"de","ocr_de":"Mit Ber\u00fccksichtigung der vorstehenden Ausf\u00fchrungen lautet nunmehr die Vorschrift zur Bestimmung der Homo-gentisinsaure im Harn folgendermassen :\n10 ehern, des Alkaptonharns werden in einem K\u00f6lbchen mit 10 ebem. Ammoniak von 3\u00b0/0 versetzt. Zu dieser Mischung l\u00e4sst man unverz\u00fcglich einige ebdm. 710-N.-Silberl\u00f6sung liinzu-fliessen, sch\u00fcttelt einmal um und l\u00e4sst 5 Minuten stehen. Alsdann werden der Mischung 5 Tropfen Ghlprcalciuml\u00f6sung (1 :10) und 10 Tropfen Ammoniumcarbonat hinzugef\u00fcgt. Nach dem Umsch\u00fctteln wird filtrirt. Das br\u00e4unlich gef\u00e4rbte, aber immer ganz klare Filtrat wird mit Silbernitrat gepr\u00fcft ; tritt dabei sofort wieder eine starke Abscheidung von Silber ein, so wird bei dem zweiten Versuch gleich eine gr\u00f6ssere Menge (das Doppelte bis Dreifache) . V1\u00c4*N.-Silberl\u00f6sung zu der Mischung von 10 ehern. Harn und 10 ebem. Ammoniak hinzugesetzt.\nKennt man schon ann\u00e4hernd die zur Oxydation erforderliche Menge der .Silberl\u00f6sung, so bedient man sich \u2014 in Ueberein-stimmung mit M\u00f6rner\u2019s Erfahrungen bei der Bestimmung der Galluss\u00e4ure \u2014, um die Emireaction zu erkennen, nur noch der Pr\u00fcfung mit Salzs\u00e4ure. Die Endreaction ist erreicht, wenn das Filtrat vom Silberniederschlag beim Ans\u00e4uern mit verd\u00fcnnter Salzs\u00e4ure eine eben hoch sichtbare Tr\u00fcbung von Chlorsilber liefert. Man findet diesen Punkt sehr scharf durch 4- bis 5- oder 6malige Wiederholung des Versuches. Sind mehr als 8 ebem. l/,0-N -Silberl\u00f6sung auf 10 ebem. Harn + 10 ebem. Ammoniak erforderlich, so sind hei der Wiederholung de\u00bb Versuches 20 ebem. (statt 10 ebem.) Ammoniak zu verwenden.\nNach den fr\u00fcher ausgef\u00fchrten Bestimmungen von reiner Homogentisins\u00e4ure (in Wasser oder in Harn gel\u00f6st) reducirt 1 gr. wasserfreier Homogentisins\u00e4ure unter den angegebenen Bedingungen eine Quantit\u00e4t Silbcrl\u00f6sung, welche 2,60 bis 2,65 gr. Silber enth\u00e4lt, d. h. 240 bis 245 ebem. der 710-N.-&iberi\u00f6sung. Danach werden durch 1 ebem. 7lft-N.-Silherl\u00f6sung 0,004124\u25a0 gr. Homogentisins\u00e4ure angezeigt.\nFreiburg i. B., Uniyersil\u00e4tslaboratorium.","page":270}],"identifier":"lit16856","issued":"1892","language":"de","pages":"268-270","startpages":"268","title":"Ueber die Bestimmung der Homogentisins\u00e4ure im Alkaptonharn","type":"Journal Article","volume":"16"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:56:44.564899+00:00"}