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{"created":"2022-01-31T13:29:28.592879+00:00","id":"lit16863","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kr\u00fcger, M.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 16: 445-452","fulltext":[{"file":"p0445.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber die quantitative Bestimmung geringer Mengen von Kalk.\n'Von\nBr. Martin Kr\u00fcger.\n(Aus dir chemischen Abtheilung des physiologischen Instituts zu Berlin.)\n(Der Redaction zugegaugeu am 2U. Februar 1 \u00ab;\u00bb\u2022_\u00bb.)\nDie im Folgenden beschriebene Methode der quantitativen Bestimmung von Kalk ist nicht neu; die angef\u00fchrten Versuche sollen nur zeigen, dass die bekannte IIcmpel* sehe Methode!), den Kalk durch Titration der an ihn gebundenen Oxals\u00e4ure mittels Permanganatl\u00f6sungen zu bestimmen, auch bei geringen Mengen von Kalk gute und brauchbare Resultate liefert. Meistens handelt es sich um die Bestimmung so gr\u00f6sser Mengen von Kalk, f\u00fcr welche die Brauchbarkeit der Hempel\u2019schen Methode schon erwiesen ist; doch kommen gewiss und besonders in der physiologischen Chemie zahlreiche F\u00e4lle vor, wo man gen\u00f6thigt ist, die Bestimmung geringer Kalkmengen \u00e4uszuf\u00fchren.\nAlsdann d\u00fcrfte die Kenntniss der unten angegebenen Versuche vielleicht von einigem Nutzen sein. Angewendet wurde die Methode zuerst bei der Untersuchung menschlichen Speichels auf seinen Kalkgehalt, welche Dr. Lepkowski*) mit meiner Unterst\u00fctzung ausf\u00fchrte.\nDie titrimetrische Methode der Kalkbeslimmung hat, wie die meisten Titrirmethoden, vor der gewichtsanalytischen den' Vorzug leichterer und schnellerer Ausf\u00fchrbarkeit, .namentlich bei Reihenuntersuchungen, und gibt selbst in den.H\u00e4nden\neines unge\u00fcbten Chemikers gute Resultate.\nZu den Versuchen wurden die folgenden L\u00f6sungen angewendet:\t.\n1. Eine L\u00f6sung von Calciumchlorid (entsprecli. 0,995 mgr Ca CO, in einem ebem.).\n*) Fresenius. Quantitative Analyse, I, S. 238.\n\u201e Eine kurze Mittheilung der Untersuchung erscheint in dieser Zeitschrift.","page":445},{"file":"p0446.txt","language":"de","ocr_de":"2.\t7m \u25a0 ^ \u2022 Oxals\u00e4ure ( 1,20 gr. wasserhaltige Oxals\u00e4ure in ; einem Liter).\n3,\tKaliumpermaganatl\u00f6sung.\n1 ebem. CaClj-L\u00f6sung = 1 cbcin. Oxals\u00e4ure = 1,06 cbcin.\nCham\u00e4leonl\u00f6sung ;\n1 ehern. Cham\u00e4leonl\u00f6sung = 0,945 mgr. CaCO,.\nDie Versuche wurden in folgender Weise ausgef\u00fchrt :\nBestimmte Mengen (1\u20143 ebem.) der Calciumchloridl\u00f6sung wurden auf etwa 20 ebem. verd\u00fcnnt, mit Ammoniak, dann mit Essigs\u00e4ure bis zur sauren Reaction versetzt und auf dem Wasserbade erw\u00e4rmt. Alsdann wurden wenige Tropfen einer in der K\u00e4lte ges\u00e4ttigten L\u00f6sung von Ammonoxalat hinzugesetzt, die Fl\u00fcssigkeit noch 10 Minuten auf dem Wasserbade erw\u00e4rmt und 24 Stunden stehen gelassen. Die F\u00e4llung des Kalkes muss in der W\u00e4rme vorgenommen werden; anderenfalls zeigt der oxalsaure Kalk selbst nach mehrmaligem Filtriren der Fl\u00fcssigkeit die Eigenschaft, durch das Filter zu gehen. Der krystal-linisehe Niederschlag von Calciumoxalat wurde nach der angegebenen Zeit auf ein kleines Filter gebracht und mit heissem Wasser vollst\u00e4ndig ausgewaschen. War die F\u00e4llung in der angegebenen .Weise ausgef\u00fchrt, so waren Filtrat und Waschwasser vollkommen klar. Zum Sammeln der Niederschl\u00e4ge bediente ich mich der Filter von Schleicher und Scluill No. 589, Durchmesser 5*/, cm., mit einem Aschengehalte von 0,04 mgr. Darauf wurde der Niederschlag auf dem Filter mit heisser verd, Schwefels\u00e4ure (5 ebem. conc. ausgekochte Schwefels\u00e4ure a\u00fcf 100 ebem. Wasser) in L\u00f6sung gebracht und das Filter 5-G mal mit wenig von derselben Fl\u00fcssigkeit ausgewaschen, so dass das Filtrat im Ganzen 25\u201430 ebem. betrug. Diese Fl\u00fcssigkeit wurde direct mit Cham\u00e4leon titrirt, bis eben eine r\u00f6thliche F\u00e4rbung entstand. Wenn die ersten Tropfen der Permanganatl\u00f6sung entf\u00e4rbt sind, tritt die Reduction der \u00fcbrigen selbst durch so stark verd. Oxals\u00e4urel\u00f6sungen, wie sie hier vorhanden waren, so schnell ein, dass man keinen Augenblick im Zweifel ist, wann das Ende der Titration erreicht ist. Man sieht die wenig intensive F\u00e4rbung der Fl\u00fcssigkeit am besten, wenn man das die L\u00f6sung enthaltende","page":446},{"file":"p0447.txt","language":"de","ocr_de":"447\nBecherglas auf ein Blatt weissen Papiers stellt und die Fl\u00fcssigkeit von oben betrachtet.\t.. P\nAngewendet wurden B\u00fcretten, welche in !/10 cbcm; getheilt waren. Es gelingt bei einiger Uebung leicht, noch Theile von V,o cbcm- ziemlich genau abzusch\u00e4tzen. */IM cbcm. KMn 04 mehr oder weniger verbraucht, macht schon bei 1 cbcm. Ca Gl -L\u00f6sung einen fehler von 1 \u00b0/0 Ca CO, aus. Da bei den einzelnen Titrationen der Ueberschuss an Cham\u00e4leon \u00fcber die zur Erzeugung der rothen Farbe eben n\u00f6thige Menge nat\u00fcrlich verschieden ist. so kommt es vor Allem darauf an, diesen Ueber->chus? m\u00f6glichst constant zu machen. Dies geschah in der Weise, dass nach Hinzuf\u00fcgung von Cham\u00e4leon bis zur ersten Botht\u00e4rbung abwechselnd je 1 cbcm. 750-N.-Oxals\u00e4ure und dann wiederum Cham\u00e4leon bis zur Rothf\u00e4rbung hinzugesetzt wurde. Gescliah ein solcher Zusatz von 1 cbcm. Oxals\u00e4ure dreimal, so ergeben sich nach Abrechnung der f\u00fcr <he hinzur gef\u00fcgte Oxals\u00e4ure berechneten Menge Cham\u00e4leon (1 cbcm. Oxals\u00e4ure = 1,00 cbcm. Cham\u00e4leon) f\u00fcr die zu bestimmende Oxals\u00e4ure vier Werthe (der urspr\u00fcnglich erhaltene Werth mit einbegriffen), welche nur um wenige Hundertstel cbcm. differiren und deren Mittel in der folgenden Tabelle angegeben sind.\nEin Beispiel m\u00f6ge das Gesagte erl\u00e4utern:\nBei Titiirung der unbekannten Menge Oxals\u00e4ure in der Schwefels\u00e4uren L\u00f6sung waren verbraucht 2,08 cbcm, Cham\u00e4leon.\nNach Zusatz von 1 cbcm. 750-N.-Oxals. 3,12 Cham\u00e4leon, nach\tweiterem\tZusatz\tvon 1 cbcm. Oxals.\t4,10\n7\t\u00bb\t\u00bb\t\u00bb\t1\t\u00bb\t*\t5,24\t\u00bb\nDie f\u00fcr die gesuchte Menge Oxals\u00e4ure verbrauchten cbcm. Cham\u00e4leon sind demnach :\t;\n\\) 2,Q8; 2) 3,12 \u2014 1,0G = 2,00 ; 3) 4,10-2 1,00=2,07; 4) 5,24 \u2014 3 \u2022 1,00 = 2,00; im Mittel = 2,07 cbcm.\nUm sicher zu sein, dass alle Oxals\u00e4ure aus dem Filter entfernt war, wurde dasselbe noch einmal mit der verd.Schwelel-^\u00e4ure ausgewaschen und das Filtrat nach Zusatz von 1 cbcm. ,j0-X.-Oxali>\u00e4ure mit Cham\u00e4leon titrirt. Die verbrauchte Menge\nZeitschrift f\u00fcr physiologische Chenue. XVI.\t\u00abyk","page":447},{"file":"p0448.txt","language":"de","ocr_de":"448 v\nKaliumpermanganat wurde in der oben angegebenen Weise contr\u00f6Uirt. Es ergab sich jedoch, dass in den meisten Fallen die Oxals\u00e4ure schon beim ersten Auswaschen mit Schwefels\u00e4ure vollkommen entfernt war. Differenzen bis 0,03 cbcim KMn04 zwischen den gefundenen und den f\u00fcr die zugesetzten ebenv. Oxals\u00e4ure berechneten Werthen w\u00fcrden nicht ber\u00fccksichtigt.\nDer Zusatz von Oxals\u00e4ure zu dein 2. Waschwasser ist erforderlich. Bekanntlich werden die ersten Tropfen der Cham\u00e4leonl\u00f6sung selbst bei Gegenwart von Oxals\u00e4ure nur langsam reducirt; andererseits wird eine mit Schwefels\u00e4ure anges\u00e4uerte und erw\u00e4rmte Cham\u00e4leonl\u00f6sung f\u00fcr sich nach einiger Zeit farblos. Man wusste also nicht, falls der Zusatz von Oxals\u00e4ure vermieden wird, ob eine Entf\u00e4rbung von Kaliumpermanganat in dem 2. Waschwasser auf die Anwesenheit geringer Mengen von Oxals\u00e4ure oder auf Selbstzersetzung zur\u00fcckzuf\u00fchren ist.\nDie Resultate der angestellten Versuche sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt :\nAngewandte Mengen j\t\tGefundene Mengen \u00ef . \u2022\u2022 ' \u2019 .1\t\t\tDifferenzen:\t\nCaCl, \u2022\u2022\t\u2014 CaC\u00dc3 j\tKMnO\u00ab -\t\t- CaCO,i |\tabs.\t: in %\n3 ebem.\t2,985 mgr.\t2,9 tc\ticm.\t2,75 mgr. j\t\u2014 0,235 mgr.\t\u2014 7,87\u00b0/\u201e :\n\u2022 ... 1\t\t2,99\t\u00bb\t2,83 \u00bb\t|\t-0,155 \u00bb\t\u2014 5,19 *\n\u00bb\t\u00bb\u2022\t2,96\t*\t2,80 \u00bb . |\t\u2014 0,185 \u00bb\t>\u20146,19 \u00bb\n. \u00bb\t\u00bb j\t2,99\t\t2,83 \u00bb \u25a0\t- 0,155 \u00bb\t- 5,19 \u00bb\n\u00bb\t\u00bb\tI\t3,17\t\u00bb\t3,00 \u00bb i\t+ 0,015 \u00bb\t\u25a0J' 0,o0 \u00bb\nV\tTi> \u2022\ti\t3,10\t\u00bb\t2,93 \u00bb i\t\u2014 0,055 \u00bb\t\u2014 1,84 \u00bb\n\u00bb\t\u00bb i\t3,14\t\u00bb\t2,97 \u00bb ]\t-0,015 \u00bb\t\u2014 0,50 \u00bb\n4 cbcin.\t1,99 mgr.\t2,11 ebem.\t\t1,99 mgr.\t\u00b10,00 mgr.\t\u00b10,00%\n*\t\u2022 \u2022 \u2022 \u00bb. \u2019\t1,96\t\t1,85 \u00bb\t-0,14\t\u00bb\t- 7,04 \u00bb\n\t\u00bb\t2,06\t\u00bb\t1,95 \u00bb\t0,04 \u00bb\t-2,01 V-\n-\u2022 *\t\u00bb\t2,09\t\u25a0\u00bb\t1,98 \u00bb\t-0,01 \u00bb\t\u2014 0,50 \u00bb\n\t\t1.97\t\u00bb\t1,86 \u00bb\t\u2014 0,13\t\u00bb\t\u2014 6,53 \u00bb\n\u00bb\t*\t2,10\t\u00bb\t1,98 \u00bb\t|-0,01 \u00bb\t- 0,50 \u00bb\n1 ebem.\t0,995 mgr.\t11,06 ebem.\t\t1,00 mgr.\ti+ 0,005 mgr.\t+ 0,5 \u201c V\n\u00bb\t\u2022 \u00bb \u2022\t1,04\t>>\t0,98 *\t'\t0,015 \u00bb\t1,51\n\t\u2022\u2019 \u00bb\t! 1,05\t\u00bb\t0,99 \u00bb\t\u2014 0,005 \u00bb\t\u2014 0,5 \u00bb\n\u00bb\t\u00bb\t1,01\t\u00bb\t0,954 \u00bb\t0,041 \u00bb\t\u2014 4,12 \u00bb\n\t\u00bb\t1,05\t\u00e0\u2019\u2019\t0,99 \u00bb\t- 0,005 \u00bb.\t-0,5 \u00bb.\n\t\u2022 - \u2022 . \u2022 \u00bb\t1,10\t\t1,04 \u00bb\t+ 0,045 \u00bb\t+ 4,52 \u00bb\nDer h\u00f6chste abs. Verlust betrug bei 3 ebem. CaCl,-L\u00f6sung 0,235 mgr. Ca GO,, bei 2 ebern. 0,14 mgr. und bei 1 ebem.","page":448},{"file":"p0449.txt","language":"de","ocr_de":"440\n0,045 mgr. Der h\u00f6chste procentische Verlust war 7,87 */0, der mittlere 2,34 \u00b0/0. In Anbetracht der kleinen Kalkmengen, uni welche es sich hier handelt, ist ein solcher Verlust 2,34\u00b0/0 sicherlich nicht gross.\nAuf Grund dieser Versuche kann man wohl behaupten, dass die titrimetrische Bestimmung geringer Mengen von Kalk in Bezug auf Genauigkeit von der gewichtsanalytischen kaum erreicht werden d\u00fcrfte, geschweige denn \u00fcbertroffen wird. Ausserdem gewahrt die titrimetrische Methode bei Ausf\u00fchrung von Aschenanalysen den Vorzug, dass in Essigs\u00e4ure unl\u00f6sliche Verbindungen, wie Kiesels\u00e4ure, Eisenphosphat etc., vor der. Ausf\u00fcllung des Kalkes durch Oxals\u00e4ure nicht entfernt werden brauchen; man erspart auf diese Weise das Filtriren und Einengen der filtrirten Fl\u00fcssigkeiten.\nBei Ausf\u00fchrung von Kalkbestimmungen in Aschen hat man daher nur die Asche in verd. Salzs\u00e4ure zii l\u00f6sen und nach Versetzen mit Ammonacetat den Kalk in der W\u00e4rme durch Ammonacetat zu f\u00e4llen. Die geringen Mengen von Kohle, welche wohl nach jeder Veraschung noch Zur\u00fcckbleiben und mit dem oxalsauren Kalke sich auf dem Filter befinden,' haben keinen Einfluss auf die Bestimmung der Oxals\u00e4ure. Die folgenden zu diesem Zwecke angestelltcn Versuche beweisen dies:\nEs wurden gemessene Mengen CaClt-L\u00f6sung mit 0,2 bis 0,5 gr. Weinstein unter Zusatz von etwas Ammoniak zur Trockne verdunstet und gegl\u00fcht, so dass noch betr\u00e4chtliche Mengen von Kohle zur\u00fcckblieben. Nach dem Aufl\u00f6sen der Asche in verd. Essigs\u00e4ure wurde der Kalk in der oben angegebenen Weise gef\u00e4llt und die Oxals\u00e4ure mit Cham\u00e4leon titriTt.\nAngewandte Mengen\t\tGefunden\te Mengen\tDifferenzen:\t\nCaClj-L\u00f6s,\tCa CO,\tKM11O4\tCa CO,\t!\tabg.\tin %\n3 ebem.\t2.1185 mgr.\t3,15 cbcni.\t2,98 mgr.\t\u2014 0,005 mgr.\t-0,17 V\u2019\n2 cbcni.\t1,99 mgr.\t2,1 ft \u00bb\t2,04 >\t+ 0,05\t\u00bb\t+ 2,51 \"i\n*\t*\t2,11 \u00bb\t1,99 >\tdL 0,00\t*\t-t\u00d6;00 \u00bb\n\u00bb\t>>\t2,03\t\u00bb\t1,92 \u00bb\t1\t0,07 v\t3,52 \u00bb\n1 eitern.\t0.995 mgr.\ti 1,08\t*\t1.02 *\t+ 0,02.i v\t+ 2,51 \u00bb\n: \u00bb\t\u00bb \"\t(1,07\t>\t1,01 v\t+ 0,015 \u00bb\t+4,54 \u00bb","page":449},{"file":"p0450.txt","language":"de","ocr_de":"Diese Versuche ergeben ein noch besseres Resultat, wie \u00ablie obigen; im Mittel von 6 Analysen wurde das geringe Plus von 0,48 *l0 CaC05 erhalten, ein Ergebnis?, welches unzweifelhaft daf\u00fcr spricht, dass beim Digeriren des durch Kohle verunreinigten oxalsauren Kalkes mit heisser verd. Schwefels\u00e4ure ausser der Oxals\u00e4ure keine weiteren reducirenden Substanzen aufgenommen werden.\n' Doch w\u00e4re es immerhin m\u00f6glich, dass in den Gelassen, in welchen die F\u00e4llung des oxalsauren Kalkes vorgenommen und in welche die Schwefels\u00e4ure L\u00f6sung desselben wieder hineinfiltrirt wurde, etwas Kohle zur\u00fcckgeblieben w\u00e4re. Bei den geringen Mengen von Kalk oder Oxals\u00e4ure, um deren Bestimmung es sich hier handelt, m\u00fcssten schon Spuren von Kohle, falls dieselbe beim Digeriren mit verd. Schwefels\u00e4ure und Cham\u00e4leon in der W\u00e4rme reducirend wirkte* den Verbrauch der Permanganatl\u00f6sung erheblich beeinflussen. Doch l\u00e4sst sich leicht zeigen, dass die Kohle unter diesen Verh\u00e4ltnissen noch nicht oxydirt wird. Die nach dem L\u00f6sen des oxalsauren Kalkes auf dem Filter gebliebene Kohle wurde mit verd. Schwefels\u00e4ure in ein Becherglas gesp\u00fclt und nach Zusatz von \u00d6xals\u00e4urel\u00f6sung mit Cham\u00e4leon in der W\u00e4rme titrirt. ln allen F\u00e4llen wurde nur die f\u00fcr die zugef\u00fcgte Menge\nOxals\u00e4ure berechnete Menge Permanganat verbraucht. Sollte dennoch unter den angegebenen Bedingungen sch\u00f6n eine Oxydation der Kohle slattfinden, so kann dieselbe nur so langsam und erst nach so langer Zeit merklich erfolgen, dass\ndadurch die Titration der Oxals\u00e4ure nicht beeinflusst wird.\nEs war auch bei diesen Versuchen kein Zweifel m\u00f6glich, das Ende der Titration erreicht war.\nwann\nWill man dennoch f\u00fcr die titrimetrische Bestimmung des Kalkes die Asche vollkommen kohlefrei haben, so besitzt man ja f\u00fcr diesen Zweck in dem Ammonnitrat und der conc. Schwefels\u00e4ure vorz\u00fcgliche Mittel. Einzelne Veraschungen mit conc. Schwefels\u00e4ure wurden besonders aus dem Grunde aus-\ngef\u00fchrt, um zu zeigen, wie leicht der schwefelsaure Kalk durch Ammonoxalat umgesetzt wird. Bei Anwesenheit desselben sind keine besonderen Vorsichtsmassregeln zu beobachten.","page":450},{"file":"p0451.txt","language":"de","ocr_de":"Der nach dom Gl\u00fchen des mit Weinstein versetzten Calciumchlorids gebliebene kohlige R\u00fcckstand wurde in verd. Schwefels\u00e4ure gel\u00f6st, die L\u00f6sung auf dem Wasserb\u00e4de ein-gedampft und der Ueberschuss an Schwefels\u00e4ure durch gelindes Gl\u00fchen vertrieben. Der R\u00fcckstand wurde mit heisser verd. Essigs\u00e4ure in ein Becherglas gesp\u00fclt und der Kalk in \u00ab1er angegebenen Weise bestimmt.\nV u k e w a n <11 o M e n g c n\t\tGefundene Mengen\t\tDifferenzen:\t\nCaCIj-L<'>8.\tCa (O;,\tK Miid,\tCa CO ,\tabs.\tin\n3 ebem. V \u2018 ; \u2022 ; \\\t\u2022 \u2022 i\t2,0^5 mgr. \u00bb\ti 3.17 clicm. 3, \u201820\tv . ? 1\t3,00 mgr. 3,02 \u00bb\t+ 0,015 mgr. -f 0,035 v 1 ' *\t.1 ' ' + 0.5. + 1,17 >/.\nAls 10 ebem. der Ga Gl,-L\u00f6sung in derselben Weise hehandelt wurden, l\u00f6ste sich der schwefelsaure Kalk in der heissen verd. Essigs\u00e4ure nicht vollst\u00e4ndig. Ohne die L\u00f6sung abzuwarten, wurde sofort Ammonoxalat hinzugesetzt und die Fl\u00fcssigkeit, wie oben, noch 10 Minuten auf dem Wasserbade erw\u00e4rmt. Auch jetzt war der schwefelsaure Kalk vollst\u00e4ndig in oxalsauren Kalk verwandelt. Verbraucht wurden 10,4 cbcni. Cham\u00e4leon = 0.8:1 mgr. Ga CO, anstatt 9,05 mgr. GaCO,. Differenz abs. ist 0,12 mgr., Differenz in \u00b0/0\nAls weiterer Beweis f\u00fcr die Leichtigkeit der Umsetzung dos schwefelsauren Kalkes zu Calciumoxalat m\u00f6gen die folgenden in gr\u00f6sserem Massstabe ausgef\u00fchrten Versuche angesehen werden :\n2 gr. GaS04 wurden mit 10 gr. Ammonoxalat hi 150 cbcni. Wasser 1 Stunde auf dem Wasserbade digerirt, dann filtrfrt und der Filterr\u00fcckstand mehrmals mit kaltem W\u00e4sser gewaschen. Der getrocknet\u00ab* und gegl\u00fchte Niederschlag l\u00f6ste sich leicht in verd. Salzs\u00e4ure, die L\u00f6sung gab noch deutliche, doch nicht stark\u00ab; Reaction auf Schwefels\u00e4ure.\nBei einem 2. Versuche wurden 20 gr. Ammonoxalat mit 2uo ebem. Wasser und 25 cbcni. verd. Essigs\u00e4ure auf \u00ablern Wasserbade erw\u00e4rmt und in die heisse L\u00f6sung allm\u00e4lig etwa 5gr. fein gepulvertes Galciuinsulfat hineingesiebt. Nach 7,st\u00fcn-digem Digeriren auf dem Wasserbude wurde abfiltrift und","page":451},{"file":"p0452.txt","language":"de","ocr_de":"weiter, wie oben angegeben, verfahren. Es konnten diesmal nur Spuren von Schwefels\u00e4ure nachgewiesen werden.\nEs lag der Gedanke nahe, die durch Titration der an Kalk gebundenen Oxals\u00e4ure in der von Kraut\u2019) angegebenen Weise zu controlliron, indem man bei der F\u00e4llung des Kalkes eine gemessene Menge Oxals\u00e4ure anwandte und den Ueber-sehuss desselben titrimetriseh bestimmte.\nDie in dieser Richtung angestellten Versuche f\u00fchrten nicht zu einem befriedigenden Resultate. Es wurde fast ausnahmslos mehr Cham\u00e4leonl\u00f6sung verbraucht, als f\u00fcr den zur F\u00e4llung des Kalkes nicht verbrauchten Theil der Oxals\u00e4ure berechnet war. Ein (irund hierf\u00fchr ist jedenfalls darin zu suchen, dass die Menge der Fl\u00fcssigkeit, in welcher dieser Theil der Oxals\u00e4ure bestimmt werden. sollte, f\u00fcr die Verwendung von Vso\"^-* Cham\u00e4leon zu gross ist. Doch stand die mehr verbrauchte Menge der Gham\u00e4le\u00f6nl\u00f6sung durchaus nicht im Verh\u00e4ltniss zur Fl\u00fcssigkeitsmenge, so dass ich eine sichere Erkl\u00e4rung f\u00fcr diese Erscheinung nicht anzugeben vermag, da ja auch die angewandten Reagentien Salzs\u00e4ure und Essigs\u00e4ure in so geringer Menge keinen sch\u00e4dlichen Einfluss auf die Titration mit Permanganat haben.\nZu den obigen Versuchen war eine \u2018/so-N.-Cham\u00e4leonl\u00f6sung gebraucht worden. Durch noch gr\u00f6ssere Verd\u00fcnnung m\u00fcsste theoretisch eine gr\u00f6ssere Genauigkeit der Resultate erzielt werden k\u00f6nnen. Doch zeigt sich schon bei der Feststellung des Titers von etwa */100-N. - Cham\u00e4leon gegen */w-N-Oxals\u00e4ure, dass die End reaction nicht scharf und nur schwer zu erkennen ist. Ich ziehe daher die\t-Cham\u00e4leon^ :\n: l\u00f6sung vor.\t\u25a0\t'\t\u2019\n*) Gherti. Centralbl., 1856, S. 31\u00fc.","page":452}],"identifier":"lit16863","issued":"1892","language":"de","pages":"445-452","startpages":"445","title":"Ueber die quantitative Bestimmung geringer Mengen von Kalk","type":"Journal Article","volume":"16"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:29:28.592884+00:00"}