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{"created":"2022-01-31T13:32:26.141533+00:00","id":"lit16882","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"B\u00f6dtker, E.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 17: 140-146","fulltext":[{"file":"p0140.txt","language":"de","ocr_de":"Notiz zu der Harnstoffbestimmungsmethode von K. A. H. MSrner\nund J. Sj\u00f6qvist.\nDr. Eyviud B\u00f6dtker.\n(Dor Redaction zugegangen am 14. Juni 1802.)\nEine exacte und schnell ausf\u00fchrbare Methode zur Bestimmung des Harnstoffes hat man schon lange vermissen m\u00fcssen.\nDie bis jetzt angewandten Methoden liefern s\u00e4mmtlich, mit Ausnahme von derjenigen von B u n s e n, beinahe oder ganz den totalen Stickstoffgehalt als Harnstoff berechnet, und ausserdem sind sie alle ziemlich umst\u00e4ndlich. \u00ff\nEs muss daher als ein grosser Fortschritt der Harnanalyse bezeichnet werden, dass voriges Jahr zwei Forscher, Monier und Sj\u00f6qvist1), ein Verfahren angegeben haben, das in Bezug auf Genauigkeit und schnelle Ausf\u00fchrbarkeit nichts zu w\u00fcnschen \u00fcbrig l\u00e4sst.\nWir haben in dem letzten Jahre diese Methode in dem hiesigen Institute vielfach angewandt und zwar stets mit befriedigenden Resultaten. \u2014 Bevor wir aber dem Verfahren allgemeine Benutzung gew\u00e4hrten, habe ich es auf Veranlassung vom Herrn Prof. Dr. Torup einer Controlle unterworfen, die die Anwendbarkeit desselben v\u00f6llig best\u00e4tigt hat. Es schien mir deshalb empfehlenswert!!, die Ergebnisse meiner Untersuchung zu ver\u00f6ffentlichen.\nDas Princip der Methode beruht darauf, dass die stickstoffhaltigen organischen Verbindungen des Harns, mit Aus-\n') Skandinavisches Archiv f\u00fcr Physiologie, Bd. % S. 438, 1801.","page":140},{"file":"p0141.txt","language":"de","ocr_de":"141\nn\u00e4hme von dem Harnstoffe, von einer concentrirten L\u00f6sung\n\\on Chiorbarmm und Bariumoxydhydrat /um gr\u00f6ssten The\u00bb gefallt werden.\nWird die F\u00e4llung mit einem Ueberschusse von Alkohol-Aether versetzt, so gehen nur der Harnstoff* und kleine Mensen von Ammonsalzen und Bariumoxydhydrat in L\u00f6sung. ' Beim Emengen der filtrirten alkoholisch-\u00e4therischen L\u00f6sung be niedriger Temperatur werden die Ammonsalze durch das vorhandene Bar.umoxydhydrat oder durch Zusatz von Magnesia-zerst\u00f6rt; m dem R\u00fcckstand wird eine Stickstoffbestimmung\n,at*' de\u2122Kje ,dlh SChc\" Verfallron gemacht und der Slick->toff auf Harnstoff umgerechnet.\nM\u00f6rner und Sj\u00f6qvist haben ihrem Verfahren eine\n\u00efncl inkT m\"?\u20191 V\u00b0n Be,egana,yscn be,'ge%t- Die Analysen g \"f\u00fchrt Zit\u2122\u2019 n\u00b0rmaICn Und Pa\u2018h0l^hen H^en aus-\nl\u00f6sumren \u00c4\t^ mit \u00ab\u00e4sserigen Harnstoff-\nun en, theils mit normalen Harnen, denen Ammonsalze,\nbeziehungsweise stickstoffhaltige Extractivstoffe, wie Kreatinin\nIhppursaure und Harns\u00e4ure zugesetzt waren, vorgenommen!\nVersuch I.\nHarastoffUUnn TSl ZU eidschoiden' ob sicb aus einer reinen Harnst off losung die ganze Quantit\u00e4t Harnstoff ermitteln liesse\nZu diesem Zwecke wurden 5 ebem. einer 2pr\u00f6centinon Harnstoff losung mit 5 ebem. einer ges\u00e4ttigten Chlorbarium-osung, m welcher 5 /, Bariumoxydhydrat gel\u00f6st war, gemischt\nunT\u00f6 t\u201c. !\" f\u00dc CbCm' eineS Gemisches von 1 Theil Aether\nnd bis d6' \" _9\u00b0pr0Ce\"tigcm A,kobo1 ^gesetzt, gesch\u00fcttelt und bis den n\u00e4chsten Tag in geschlossenem Gelasse stehen\nf ~ A'Sdann wurden die Niederschl\u00e4ge abfiltrirt, mit\ntlrnle nad \u2019T'?\"\"8 geWaSChen Und in einer P\u00f6rcellan*\n' laa e nach Zusatz von etwa 0,5 gr. Magnesia bei .50-60* ingedampft. Nach dem Erkalten wurde die concentrirte, etwa \u2022 lo cbem betragende Fl\u00fcssigkeit mit 10 eben,. conc\u00e9ntrirte\u00ee\nSSi\u00efSLTt rl aUf dem Sicdenden Wasserbade Utzt, bis Sich das \\olum nicht mehr minderte.","page":141},{"file":"p0142.txt","language":"de","ocr_de":"Dann wurde die Fl\u00fcssigkeit in den Aufschliesskolben gespult und erhitzt, bis vollst\u00e4ndige Aufschliessung erfolgte. Es wurde nunmehr mit \u00fcbersch\u00fcssiger Natronlauge destillirt und das Destillat in\taufgefangen.\nDie Ergebnisse dreier Bestimmungen zeigt folgende Tabell e :\nTabelle I.\nHarnst\u00ab \u00bbff-gehalt der Losungen. .\til - \u00bb>\tfe; Ab- gemessenes Volum. \u00cf;\tEnt- sprechend cbcm. NH4OH.\t- Entsprechend \u00b0o N '\u25a0 als Harnstoff vorhanden.\tEnt- sprechend \u25a0\t\"1, wieder- gefundener Harnstoff.\tDifferenz des vorhandenen und des wieder-gefnndenen Harnstoffes. \u00b0;o\tZn- gesetztes Mg\u00d6. gr.\n\u20182,0000\t5 cbcm.\t32,7\t0,9182\t1,9050\t\u2022 \u2022 \u2022\u2022\u2022 -f-0,0350\t0,5\n2,0484\t3\t21,1\t0,9875\t2.1133\t+ 0,0649\tkein\n2.0484\t3 . \u2022>\t20,9 . \u25a0 - t\t0,9781\t2,0931\t+ 0,0447\tkein\nM \u00f6 r n e r und S j \u00f6 q v i s t erhielten gew\u00f6hnlich ein kleines Deficit an Harnstoff, was laut der.Tabelle auch bei meiner ersten Bestimmung der Fall war. In den beiden letzten Bestimmungen ergibt sich dagegen ein kleiner Mehrgehalt an Harnstoff. Dieser Umstand wird nicht dadurch erkl\u00e4rt, dass die Ausf\u00fchrung ohne Zusatz von Magnesia geschah; denn die L\u00f6sung enthielt ja nur reinen Harnstoff, und der Zusatz von Magnesia war somit \u00fcberfl\u00fcssig. Wahrscheinlich ist die Ursache darin zu suchen, dass zu diesen Bestimmungen nur 3 cbcm. Harnstoffl\u00f6sung verwendet wurden, welche einfach mit einer gew\u00f6hnlichen Pipette abgemessen wurden. Hierbei wird nat\u00fcrlich der Abmessungsfehler gr\u00f6sser.\nDie Anwendung eines kleineren Volumen Harns scheint aiis mehreren Gr\u00fcnden empfehlenswerth. Die Aufschliessung mit concentrirter Schwefels\u00e4ure, sowie die nachherige Destillation mit Natronlauge w\u00fcrden beispielsweise nicht so lange dauern, und ausserdem w\u00fcrde eine Ersparnis an Alkohol-Aether eintreten. Ich habe deswegen bei einer Mehrzahl der folgenden Versuche nur 2,5\u20143 cbcm. Harn angewendet, die ich mittelst einer Differentialpipette herausgenommen habe. Der Abmessungsfehler wird hierbei, was meine sp\u00e4teren Ver suche zeigen, ziemlich beseitigt.","page":142},{"file":"p0143.txt","language":"de","ocr_de":"143\nVersuch II.\nEs wurden jetzt Versuche angestellt, um zu entscheiden, in wie weit die Gegenwart von Ammonsalzen die Wieder-ermittelung des Harnstoffes beeintr\u00e4chtige.\nM\u00f6rner und Sj\u00f6qvist verwandten in der Alkohol-Aothermikchung einen Alkohol von 964/0. Bei Anwendung eines OOprocentigen Alkohols w\u00fcrde vielleicht die L\u00f6slichkeit des Bariumoxydhydrats ein wenig erh\u00f6ht und somit der Zusatz von MgO \u00fcberfl\u00fcssig werden, was wegen der Aufschliessung niit concentrirter Schwefels\u00e4ure w\u00fcnschenswerth w\u00e4re. Die Gegenwart von grossen Mengen Salzen tr\u00e4gt n\u00e4mlich zum\nstarken Stossen und eventuellen Platzen des Aufschliesskolbens sehr bei.\t'\nZu diesem Zwecke wurden vergleichende Versuche mit\nund ohne Zusatz von xMgO angestellt. Die Ergebnisse zeiert folgende Tabelle:\t\u2018\nTabelle II.\nHarn- \u00bbtoff- gelialt dt-r L\u00d6SlUlg. ll 0\tZugesetze Ammousalzc.\tAbge- messenes Volum.\tEnt- spre- chend ebem. 1 io*D.- nh4oh.\t! Ent-sprechend N als Harnstoff vor- handen.\tEnt- sprechend % wieder- . ge- fundener Harnstoff.\tDifferenz des vorhandenen und des wieder-gefundenen Harnstoffes. >\tZu- gesetztes MgO. \u00ab*\u25a0\n%mt\tNaNH4HP04: 0,3004\t3 cbem.\t24,4\t\u2022\t\u2022 /V 1,0483\t2,4434\t+ 0,1950\tkein\nr \u2022\tNH4C1:0,3084\t\t\t\t\t\t\n\t\u00bb\t3 \u00bb\t44,3\t1,0430\t2,2333\t+ 0,1849\t>\n>>\t\u00bb\t4,5 *\t17,5\t0,9848\t2,1032\t+ 0,0548\t0,5\n\u00bb\t\u00bb\t4,5 \u00bb\t17,4 \u25a0\t0,9774\t2,0912\t+ 0,0448\t0,5\nAus der Tabelle ergibt sich, dass der Zusatz von MgO\nbei Anwesenheit grosser Mengen von Ammonsalzen noth-wendig ist.\nVersuch III.\tw :\nIn normalem Harn wurden vor und nach dem Zus\u00e4tze von einer gewogenen Menge reinen Harnstoffes Harnstoff-\nK'Stimmungen ausgef\u00fchrt. Die Ergebnisse zeigt nachstehende ' 1 abolie:","page":143},{"file":"p0144.txt","language":"de","ocr_de":"Tabelle III.\ni Ent* ; sprechend I\nEnt*\nDifferenz\ndes\nMittel\nder\nZuge-\tEnt-\n, . Abge- i\nsetzter\tsprechend: o \u25a0 v i\tBefundenen\n.messenea\t| o \u00bb jsprechend *5? gefundenen\nj Volum j \u2018\t--\u2014...~ !\to\nHarn-\nstoff.\nHarn.\nlfl-n.-XHjOH.\nHarnstoff !\t\"\u2022\u00ab\nvor* Harnstoff, handen. i\nund des zugesetzten Harnstoff-Harnstoffes. ' gehalte.\nDifferenz\nder\nMittel.\nZu* . gesetztes Mg 0.\ngr.\nh\n{\u2022\n\u2022j51 \u25a0 <\n\u00bb ' j 5\t\u00bb\n0,4502 5\t\u00bb\n5- > '\n33,9\n41.2\n41.3\n0,9547 ! 2.0431 0,9519\t2.0371\n1,1569\t2,4758\n1,1597 ! 2,4818\n2,0196\n2,0256\n2,0401\n2,4788\n> 0,4387 <\n0,5\n0,5\n0,5\n0,5\nDie Tabelle zeigt, dass das Verfahren bei normalem Harn recht befriedigende Resultate liefert. Wenn die zwei ersten Harnstoffbestimmungen als massgebend angenommen werden, lassen sich die zugesetzten 0,4562 \u00b0/0 Harnstoff mit einem Deficit von 0,0175 \u00b0/0 wieder ermitteln. Werden die s\u00e4mmtlichen vier Bestimmungen ber\u00fccksichtigt, erscheint der\nFehler etwa halb so gross.\nVersuch IV.\nEs wurden nunmehr Harnstoffbestimmungen in einem normalen Harn ausgef\u00fchrt. Darauf wurden in demselben Harn Ammonsalze gel\u00f6st, und der Harnstoff nochmals bestimmt.\nDie Resultate werden durch die nachstehende Tabelle dargestellt :\tv \u2018\nTabelle IV.\nAb- gemessenes Volum Harn. O-O\tEnt- sprechend ebem. 1 i.r\u00bb.- XH4OH.\tEntsprechend \u00b0.v N als Harnstoff vor- handen.\tEnt* sprechend Harnstoff.\tDifferenz zwischen den vor u.\tnach d: Zusatz v.\tAmmonsalzen gef und. Harn-stoffiniengen. %\t. Zugesetztes Aminonsalz. \u00b00 ;\t'\u25a0 Zu-gesetztes MgO. gr-\n2,5 ebem.\t18,00\t1,0109\t2,1633\t\tkein\tkein\n2,5 -;\u00bb\u25a0\t18,00\t1,0109\t2,1633\t- ;\u25a0\tkein\t0,5\n2,5\t\u00bb\t19,00\t1,0670\t2,2834\t+ 0,1201\tNaNH4HP\u00d64: 0,5600 gr. vti m .\tkein\n2.5\t>\t18,4\t1,0333\t2,2113\t+ 0,0480\t* 0,4934 gr.\tkein\n2,5\t\u00bb\t17,4\t0,9772\t2,0912\t+ 0,0721\t\u00bb ; '/\t6.5\n2,5\t\u00bb\t17,5 \u25a0\t0,9828\t2,1032\t-r- 0,0601\t\t0,5","page":144},{"file":"p0145.txt","language":"de","ocr_de":"145\nDit* l.Obereinstimmungen sind somit immer noch sehr befriedigend.\nDie zwei letzten Bestimmungen erweisen ausnahmsweise fein kleines Deficit an Harnstoff. Der Zusatz von MgO erscheint demnach nicht gerade unbedingt rathsam, um so weniger weil die Harnstoffbestimmungen in normalem Ham ohne Zusatz von MgO vollst\u00e4ndig befriedigende Resultate liefern\nVersuch V.\nIn einer Probe normalen Harns wurde zun\u00e4chst der (iesammtstickstoff und dann der Harnstoff bestimmt. Darauf wurde in dem Harn etwas Harns\u00e4ure, Kreatinin, Hippurs\u00e4ure und Ammonsalz gel\u00f6st, und alsdann der Gesdmnitsticksloff sowie der Harnstoff nochmals bestimmt.\nDie Ergebnisse zeigt die nachfolgende Tabelle:\nTabelle V.\n\u2022) v\n\u00bb\n\u00bb\n\u00bb\ny>\njl,3872 1,2411\n2,5838\n2,6439\n2,6682\n2,6560\n22 2 ! 43,8 j | 44,0 j\n,1,2468 2,6680 1,2299 2,6320 1,2355 \u25a0 2,6440\nkeine\nkeine\nkeine\nkeine\nHarns\u00e4ure:\n0,0728 gr.\nKreatinin:\n0,0698 gr.\nHippurs\u00e4ure:\n0,0484 gr.\nNH4 S04 :\n0,0783 gr.\n2,6500\n\u00bb\n*\n\u00bb\n1\n+ 0,0255<\nkein\n0,5\n0,5\nAus der Tabelle ist ersichtlich, dass das Verfahren selbst 'fei Gegenwart von erheblichen Mengen stickstoffhaltiger K\u00f6rper genaue Uebereinstimmungen erzielen lasst.","page":145},{"file":"p0146.txt","language":"de","ocr_de":"Die grosse Anwendbarkeit der Methode darf somit als endgiltig bewiesen betrachtet werden.\nF\u00fcr die Ausf\u00fchrung der Methode empfehle ich im Einzelnen folgendes Verfahren, das nat\u00fcrlich im Wesentlichen mit der Vorschrift von M\u00f6rner und Sj \u00f6qv ist \u00fcbereinstimmt:\n2,5 cbcm. Harn werden in einem K\u00f6lbchen mit 2,5 cbcm, einer Barytl\u00f6sung versetzt, welche in einem Liter 50 gr. Barium-oxydhydrat und 350 gr. Bariumchlorid enth\u00e4lt. Der Mischung werden 75 cbcm. eines Gemisches von 1 Theil Aether und 2 Theilen Alkohol (90 \u00b0/0) zugesetzt. Das Gefass wird verschlossen, gesch\u00fcttelt und bis zum folgenden Tage hingestellt. Alsdann wird in eine Porcellanschaale fijtrirt und der Niederschlag mit etwa 50 cbcm. der Alkohol-Aethermischung gewaschen. Der Alkohol-Aether wird jetzt auf dem Wasserbade bei einer Temperatur von 50\u201460\u00b0, bis das Volum etwa 20 cbcm. betr\u00e4gt, verjagt. Besass der urspr\u00fcngliche Harn ein hohes specifisches Gewichtist w\u00e4hrend des Einengens ein Zusatz von etwa einem halben gr. MgO rathsam.\nDie eingedampfte Fl\u00fcssigkeit wird jetzt mit 10 cbcm. concentrirter Schwefels\u00e4ure vorsichtig versetzt und das Wasserbad bis zum Sieden erhitzt. Wenn das Volum nicht mehr abnimmt, wird die Fl\u00fcssigkeit in den Aufschliesskolben gegossen und die Schaale mit destillirtem Wasser nachgesp\u00fclt.\nDas Aufschl\u00fcssen gelingt durch Erhitzen auf einem Drahtnetz ohne Zusatz von Quecksilber und ohne gewaltsames Stossen in ein paar Stunden.\nSchliesslich wird in bekannter Weise mit \u00fcbersch\u00fcssiger Natronlauge destillirt und das gefundene Ammoniak auf Stickstoff umger\u00e9chnet.\nDie gefundenen Procente Stickstoff mit 2,14 multiplied geben dann den Harnstoff in Procenten an. ' '\nChristiania, Juni 1892.\nPhysiologisches Institut der Universit\u00e4t.","page":146}],"identifier":"lit16882","issued":"1893","language":"de","pages":"140-146","startpages":"140","title":"Notiz zu der Harnstoffbestimmungsmethode von K. A. H. M\u00f6rner und J. Sj\u00f6qvist","type":"Journal Article","volume":"17"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:32:26.141538+00:00"}