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{"created":"2022-01-31T13:01:27.065277+00:00","id":"lit17107","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Hedin, S. G.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 22: 191-195","fulltext":[{"file":"p0191.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntniss der Spaltungsproducte der ProteYnktfrper.\nVon\nS. 6. Hedin.\n(Der Redaction augegangen am 11. Mai 1896.)\nSeitdem es durch Drechsel\u2019s bahnbrechende Untersuchungen gezeigt worden war, dass beim Kochen von Eiweiss-k\u00fcrpern mit Salzs\u00e4ure auch durch Phosphorwolframs\u00e4ure fall-bare, basische K\u00f6rper entstehen, sind schon mehrere so erhaltene Basen beschrieben worden. D rech sei selbst hat Lysin ), (Lysatinin) und Diamidoessigs\u00e4ure') aufge-lunden, wahrend ich unter den Spaltungsproducten das Ar-gimn ) habe isoliren k\u00f6nnen. Beim Darstellen des Arginins wurde zun\u00e4chst die L\u00f6sung der Basen mit Silbernitrat ver-setzt, wobei ein volumin\u00f6ser Niederschlag entstand. Aus diesem Niederschlag hat fr\u00fcher Siegfried nach Entfernung des Silbers ein aus der concentrirten Wasserl\u00f6sung auf Zusatz von Alkohol sich ausscheidendes Chlorhydrat von der Zusammensetzung C||H\u201eN 0\u201e 2 HCl erhalten*). Da ich von den Versuchen bei welchen das Arginin erhalten wurde, mir eine gr\u00f6ssere Menge des eben erw\u00e4hnten amorphen Silberniederschlages angesammelt hatte, habe ich untersuchen wollen, ob aus demselben m\u00f6glicher Weise etwas zu gewinnen w\u00e4re. Die Anfangs in Arbeit genommene Menge war aus 500 gr. Casein, 300 gr. Albumin aus Eiweiss und 325 gr. Albumin aus Eigelb erhalten. Aus diesen vereinigten Niederschl\u00e4gen wurde das \u2022-ilber mit Schwefelwasserstoff entfernt. Beim Concentriren 'letschwach sauer reagirenden L\u00f6sung wurde ein nicht kry-\n*) Arch. f. Anat. u. Physiol.. 1891, S. 254.\n*) Ber. d. s\u00e4chs. Ges. d. Wissensch., Bd. 44, S. 115.\n\u2022) Diese Zeitschrift, Bd. 21, S. 155.\n4) Berl. Ber., Bd. 24, S. 42S.","page":191},{"file":"p0192.txt","language":"de","ocr_de":"192\n\u2022 - \u2022\t-I\t.\nstallisirender Syrup erhalten; derselbe f\u00e4rbte sich beim Kochen mit alkalischer Bleizuckerl\u00f6sung braun \u2014 enthielt also etwas locker gebundenes Schwefel. Die schwefelhaltige Verbindung habe ich in krystallisirtem Zustande nicht erhalten k\u00f6nnen; indessen liess sich dieselbe durch vorsichtigen Zusatz von Bleiessig und Ammoniak aus der L\u00f6sung entfernen. Das Filtrat vom Bleiniederschlag wurde mit Schwefelwasserstoff von Blei befreit, gekocht und mit Silbernitrat versetzt. Dabei blieb die L\u00f6sung klar, aber bei vorsichtigem Zusatz von Ammoniak entstand ein volumin\u00f6ser Niederschlag. Ammoniak darf nur so lange zugegeben werden, als noch eine F\u00e4llung entsteht, weil dieselbe sich in \u00fcbersch\u00fcssigem Ammoniak leicht aufl\u00f6st. Der Niederschlag wurde abfiltrirt, mit ein wenig Salzs\u00e4ure zerlegt, die L\u00f6sung von Chlorsilber filtrirt und auf dem Wasserbade eingetrocknet. Da der Silberniederschlag immer ein wenig essigsaures Silberoxyd enth\u00e4lt, geht beim Eintrocknen die Essigs\u00e4ure mit der \u00fcbersch\u00fcssigen Salzs\u00e4ure fort. Der dunkelbraune R\u00fcckstand wurde mit Thierkohle entf\u00e4rbt und in stark concentrirter L\u00f6sung zum Krystallisiren hingestellt. Nach einiger Zeit schieden sich sch\u00f6ne, tafelf\u00f6rmige Krystal le aus, welche nach Umkrystallisiren \u00fcber Schwefels\u00e4ure getrocknet und analysirt wurden.\n1.\t0,2256 gr. gab 0,2878 gr. CO* = 0,0785 gr. C. und 0,1158 gr. H,0 = 0,0129 gr. H.\n2.\t0,1701 gr. gab 0,2153 gr. GOa = 0,0587 gr. C und 0,0858 gr. 11, 0 = 0,0095 gr. H.\n3.\t0,2065 gr. gab nach Kjeldahl NHS, das durch 29,7 cbcm, \u2018fio Normals\u00e4ure neutralisirt wurde, == 0,04158 gr. N.\n4.\t0,1503 gr. gab 0,1024 gr. AgCl = 0,0253 gr. CI.\nHieraus ergibt sich die Formel CflH1#N803Cl.\n\t\tBer.:\t1.\tI\u00ab 1 Ci 1\t4.\nc\t72\t34,37\t34,80\t34,52\t. 0' \u00ab\nHla\t12\t5,72\t5,70\t5,60\t\u2014\t\u2014 \u00bb\nNs\t42\t20,05\t\u2014\t-\t20,14\t\u2014 \u00bb\nCI\t35,5\t\u00bb 16.94\t\u2014\t\u2014 \u2014\t16,85\u00bb\n0,\t48\t\u2014\t\u2014\t\u2014 \u2014\t\u2014 \u00bb\n209,5","page":192},{"file":"p0193.txt","language":"de","ocr_de":"193\nDas Salz enth\u00e4lt 1 Mol. Krystallwasser, das w\u00e4hrend stundenlangen Erhitzens bei 120\u00b0 nicht entweicht, aber bei 135\u00b0 unter schwacher Braunfarbung des Salzes fortgeht.\n^\u00b0A023\u00abr- = 8\u201998 V ^hnet wird f\u00fcr\nDie Ausbeute war eine sehr geringe: aus der in Arbeit\ngenommen Eiweissmenge (1125 gr.) wurde nur 3-4 gr. reines Chlorhydrat erhalten.\nIn derselben Weise wurde das n\u00e4mliche Chlorid aus\neingetrocknetem Blutserum dargestellt:\n*' \u201d_1\u00b0 q k) 14^ j^\u20192763 gr\u2018 GOi* ~ \u00b0\u00bb07^3o f?r. C und 0,1092 gr. H, 0\nBer. f\u00fcr\nC; H, N, O, CI + H\u201e 0 :\tGef-:\nC\t34-37\t34,22 \u2022/,.\nH\tr>,'2\t5,51 \u00bb\nAus Hornsubstanz dargestcllt ergab die Substanz folgende Analysenwerthe :\n= 0,05 Hr- C und 0,0714 gr. H,0\n0.145 gr. gaben 0,1835 gr. CO, 0,00793 gr. H.\nC\nH\nHer.:\n34,37\n5,72\nG e f. : 34,50 \u00b0l0. 5,47 \u00bb\nDas Chlorhydrat ist optisch inactiv. ln Wasser ist es ziemlich leicht l\u00f6slich aber unl\u00f6slich in Alkohol, sowie in Aether. Die w\u00e4sserige L\u00f6sung reagirt stark sauer '\nAus dem Chlorhydrat wurde die freie Base dadurch \u2022 malten, dass dasselbe mit einer \u00e4quivalenten Menge Silber->ulfat m Sulfat \u00fcbergef\u00fchrt wurde, wonach dieses Salz mit oarythydrat zerlegt und der Baryt\u00fcberschuss mit Kohlens\u00e4ure entfernt wurde. Die L\u00f6sung setzt beim Concentrircn nadel-formige oder tafelf\u00f6rmige Krystalle ab. Dieselben wurden \"ber Schwefels\u00e4ure getrocknet und analysirt.\n'\u2022 \u00fcI^1^r;4gjabe^ 0,3269 gr- C = O.OS\u00bb'\u00abgr. C und 0,0967 gr. H,(>\n1 0,l;545gr- gaben XH\u00bb> das durch 29,8 ebem, Nonnals\u00e4ure neu-tralisirt wurde = 0,0417 gr. N.","page":193},{"file":"p0194.txt","language":"de","ocr_de":"!\n194\nHieraus wird die Formel CeHfNaOf berechnet.\n\t\tB e r. :\t1.\t2.\nC*\t72\t46,45\t46,60\t- \u00b0lu-\nh9\t9\t5,81\t5,62\t\u2014 \u00bb\nNs\t42\t27,10\t\u2014\t27,00 \u00bb\n0,\t32\t-\t\u2014L.\t\u2014 \u00bb\n155\nBei Molekulargewichtsbestimmung mit H\u00fclfe der Gefrier-methode wurden 0,4493 gr. in 16,015 gr, Wasser gel\u00f6st, was eine Gefrierpunktserniedrigung von 0,340\u00b0 ergab. Hieraus wird das Molekulargewicht 155,4 berechnet, w\u00e4hrend die oben gebrauchte Formel C6H,NaO, die Zahl 155 verlangt\nDie Wasserl\u00f6sung der Base reagirt sehr schwach alkalisch und nimmt keine Kohlens\u00e4ure auf \u2014 auch nicht wenn Kohlens\u00e4ure in die L\u00f6sung eingeleitet wird. Die Verbindung ist in Wasser nicht so sehr l\u00f6slich, in Alkohol unl\u00f6slich oder sehr schwerl\u00f6slich.\nWird die Wasserl\u00f6sung der Base mit Silbernitrat versetzt, entsteht kein Niederschlag; wenn aber danach Ammoniak vorsichtig zugegeben wird, entsteht eine volumin\u00f6se amorphe F\u00e4llung, die sich aber in \u00fcbersch\u00fcssigem Ammoniak leicht auf l\u00f6st. Ein so erhaltener Niederschlag wurde bei 100\u00b0 getrocknet und analysirt.\n0,1885 gr. gaben 0,1052 gr. Ag. 0,1306 gr. C04 = 0,03562 gr. C und 0.037 gr. HjO = 0,00411 gr, H.\nDie Analysen stimmen gut mit der Formel\n\u2022\tl\tAg,C,\tH,N,0, +\tHtO.\t\u2022\n\t\tBer.:\t\tGef.:\nAg4 -\t216\t55,81\t\t55,81 \u00b0|0\nC,\t72\t18,60\t\t18,90 \u00bb\nh9\t9\t2,33\t\t2,18 *\n>s\t42\t\u2014\t\t\u2014 \u00bb\no,\t48\t\u2014\t\t\u2014 \u00bb\n\t387\t\t\t\u2022 t","page":194},{"file":"p0195.txt","language":"de","ocr_de":"195\nDas Sulfat und das Nitrat der Base C,H,N,0, habe ich m der Weise zu erhalten versucht, dass ich das Chlorid mit einer \u00e4quivalenten Menge Silbersulfat resp. Silbernitrat ver-\nt %ch?'ef ,VChl0rSI,ber m,rirten L\u00f6sun*en troekneten \u00fcber Schwefels\u00e4ure zu einem Syrup ein, in welchem keine\nKrystalle wahrzunehmen waren. Den fraglichen Salzen scheint\ndemnach das Verm\u00f6gen zu krystallisiren abzugehen. \u2022\nDie von mir gefundene Base ist m\u00f6glicherweise mit Sioe-\nIrieds oben erw\u00e4hnter Base (Chlorhydrat: C H NO 9 urn\n\u25a0 H C o \u00bb in\t\"\" \"ld d\u201c F\u00bb\u2122\u00abl\ni\u00c4L \"\t**\u201d' \"n\u201ch <\u00bb\u00ab\u201c\"* w\u00ab\nt\t*\nvon Snr SChfnt nr!eine BaSe mit einer ncuer<lings kossel aus dem Protamin des St\u00f6rspermas, dem\nIT\u2019.\u00cf K0Chen mit Schwefelsaure erhaltene Base, 1S 1 ln\u2019 ln vie,er Hinsicht \u00fcbereinzustimmen'), \u00fceber te Je hode, das Histidin zu isoliren, macht Kossel keine Milthcilung. Die freie Base und das Chlorhydrat wurden \u00abfgestelt. F\u00fcr die freie Base nimmt Kossel auf Gr\u00fcn! der Analysen und einer Siedepunktsbestimmung in Phenol\n\u00b0\u2122e 'I\tan' ^as Chlorid verliert schon bei\n\u00f6d .ein Krystallwasser, w\u00e4hrend mein Chlorid noch bei 120\u00bb ein Krystallwasser abgibt. Durch etwas h\u00f6heren Wasser-ffgehalt, das doppelte Molekulargewicht sowie durch das Verhalten des krystallwassprs scheint sich also das Histidin\nizu unl?rscheiden- dw spricht die v\u00f6llige Uebereinstimmung der krystallographischen Verh\u00e4ltnis der beiden Chlorhydrate sehr f\u00fcr die Identit\u00e4t der Basen. Meine Krystalle sind rhombische Tafeln mit 0P vor-\n2Tnr ausgebi'del- uSonst kommen auch Pyramidenfl\u00e4chen und Domen zum Vorschein. Meine Winkelmessungen werden unten mit den von Bauer f\u00fcr Kossel VChlofhydrat gefundenen oder berechneten Winkeln verglichen. '\t.\t'\n') Silzungsber. d. k\u00f6nigl preuss. Akad. d. Wissen sch., )S%, XVI","page":195}],"identifier":"lit17107","issued":"1896-97","language":"de","pages":"191-195","startpages":"191","title":"Zur Kenntniss der Spaltungsproducte der Proteink\u00f6rper","type":"Journal Article","volume":"22"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:01:27.065282+00:00"}