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{"created":"2022-01-31T14:38:37.108329+00:00","id":"lit17156","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Horbaczewski, F.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 23: 226-230","fulltext":[{"file":"p0226.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber krystallisirtes Xanthin und Guanin.\nVon\nJ. Horbaczewski.\n(Der U cd action zugfigatigon am S. April >\nI. Xanthin.\nDas Xanthin wird als ein amorphes Pulver besehriehcn, welches nach 'den bisherigen Krl\u00e4hrungen im krystallisirt*>n Zustande nicht erhalten werden kann, Gelegentlich wurden .jedoch aus den Silberverbindungen der XanthinstolTe, die ate der Milzpulpa dargeslellt wurden, sehr sch\u00f6ne l\u00eerystatle gewonnen, die zun\u00e4chst f\u00fcr eine neue Verbindung gehalten wurden, lie eine genaue Idtersuehung derselben ergab, dass es sieh um Xanthin handelte, welches mit 1. Mol. Krvstallwasser au\u00ab-\nkrvst a\narte.. Kin derart krystallisirtes Xanthin kann dite.! aus der Xanlhin-SiIberverbindung, oder noch besser aus dem amorphen Xanthin '-sehr leicht gewonnen werden, wenn imm die alkalische Xanthinl\u00f6sung mit heissem Wasser stark verd\u00fcnnt, mit Kssigs\u00e4ure ans\u00e4uert und langsam auskrystallisiien l\u00e4sst. Am besten verfahrt inan folgendennassen :\nAmorphes, reines, oder zum Mindesten nicht sehr unreines Xanthin wird in wenig Lauge gelbst, die L\u00f6sung event rod! ; tilt rirt und mit destillirtem Wasser , welches auf ca. do\" l . erw\u00e4rmt wurde, so stark verd\u00fcnnt, dass 1 gr. Xanthin mV ca. % l. L\u00f6sung kommt. Hierauf wird die Fl\u00fcssigkeit mit Ls-ig-saure \u00fcbers\u00e4ttigt und langsam ausk\u00fchlen \u00bbgelassen. Die heed unges\u00e4uerte L\u00f6sung muss'vollkommen klar sein und muss, tali\u2019\nsie sich nach Zusatz der Kssigs\u00e4ure tr\u00fcben sollte,durch \u00abu?\n.... \u2022 \u2022_ \u2022 ; .1 \u2022\nFallciilillcr rasch tilirirt Werden. Heim mehrt\u00e4gigen Stehen bei Zimmertemperatur krystallisirt das Xanthin an den Wand-u i","page":226},{"file":"p0227.txt","language":"de","ocr_de":"227\n-\t.\t.\t.\t\u2022\tt \u00bb\nund am Boden dos Gef\u00e4sses in sch\u00f6nen farblosen,; gl\u00e4nzenden, mit unbewaflnetem Auge sichtbaren Drusen aus, die auf einem Kiltrum gesammelt, mit Wasser, Alkohol und Aether gewaschen und an der Luft getrocknet werden.\nBei der mikroskopischen Untersuchung findet man, dass die Drusen aus gl\u00e4nzenden , sehr zierlich gruppirten, d\u00fcnnen grossen rhombischen Platten bestehen. Erfolgt die Krystallisa-tmu rasch und namentlich von nicht ganz reinem Xanthin, su bilden sich kleine kugelige,''.'dem Leucin -\u00e4hnliche Aggregate! die nur eine radi\u00e4re und concentrische Streifung erkennen liesen, w\u00e4hrend bei besserer Ausbildung kleine, rhombische ab--eiundete (wetzsteinf\u00f6rmige) Bl\u00e4ttchen, einzeln oder in Rosetten gruppirt, au ft roten.\nDie Darstellung des krystallisirton Xanthins kann \u00fcbrigens ii\"\u00ab h in einer anderen, atlerdmgs weniger empfehlenswert hen WVise, unter Anwendung von weniger, aber alkoholischer Fhwsigkeit vorgenommen werden. Man kann Xanthin in einer gelingen Menge von Lauge l\u00f6sen, die L\u00f6sung mit heissen i Wasser nur so weit verd\u00fcnnen, dass 1 gr. Xanthin in ea. 7(H) bis 750 ccm. Fl\u00fcssigkeit enthalten ist, dann zur heissen L\u00f6sung \u00ab \u2022'. 1 3 Vol. Alkohol zusetzen pnd mit , Fssigs\u00e4ure \u00fchers\u00e4Uigem Aus dieser saueren; alkoholischen, klaren \u2019Losung f\u00e4llt das Xanthin merkw\u00fcrdigerweise nicht so rasch heraus, wie aus mier w\u00e4sserigen von der, gleichen Concentration, sondern die fliksigkeit bleibt zun\u00e4chst klar und die Krysfallisation mrlolgt laigsam, so dass dahei auch sch\u00f6n ausgehildete Krystalle er-A-dfen worden. Ohne Zusatz von Alkohol k\u00f6nnte aus der O'igen, relativ c\u00f6ncenlrirlco L\u00f6sung eine derartige KrystallisaHon iH'.lit erhalten werden, sondern es w\u00fcrde Xanthin unter Pm-'!;'iidcn z. Th. auch amorph ausl\u00e4llen.\nDas krystallisirte Xanthin kann im ,Vacuum \u00fcber Sch vvofol-gew\u00f6hnlicher Temperatur zum oonsiahten Gewichte :-'\u2018iiockncf werden, ohne sich zu ver\u00e4ndern. Auch heim Fr-Sf* at,r\t\u00e4ndert sich dassclhc nicht. Trocknet man\ndagegen bei 12\u00f6-i;it)\u00abC., so werden die Krystalle vollkommen !i, |tt und undurchsichtig und verlieren ihr Kryslaljwasser. Die l irl\u00e9rsuchung ergab :","page":227},{"file":"p0228.txt","language":"de","ocr_de":"1 0,2HO2 \u00abT; int Vacuurn getrockneter Substanz gaben bei 125\u20141.% ! 0.0801 gr. Wasser ~= 10,52%.\n2. 0.2188 gr. ebenso behandelt gaben 0.0231 gr. Wasser \u2014 10.%\nX. 0,18:17 gr. bei llO'M!. getrockneter Substanz lieferten bei volumetrischen stiekstoffbestirnmung 3f5.il ccm. N, gemessen f\u00bb,H\u00b0 ( !. und 718 mm. Druck = 82,78 %\nGefunden:\tHereebnet f\u00fcr f'.s IO N4O2 -f Hv0\nKrystallwasser 10.52 %\t10.58%\n*\t10.58%\t_\nStickstoff\t82,78%\t82.82%.\nDagegen lieferten (U825 gr. bei 180\u00b0 0. getrockneter Shbsta% 42.1 ccm. X, gemessen bei il.7\u00b0 G. und 781mm. Druck ^8(5.82% v\n(\u00abetunden :\tGerechnet f\u00fcr C\u00f4 II4 X4 0* :\nStickstoff\t8(5.820 0\t8(5.S lo 0.\nI)as Xanthin krystallisirt demnach aiis verd\u00fcnnten, watrmu (beziehungsweise auch alkoholischem L\u00f6sungen mit 1 M,.i Krystallwasser, welches erst Hoi relativ hoher Temperatur angel rieben wird.\nDie Kennt niss dieser Thatsache erscheint aus folgenden Driinden von Wichtigkeit: Diese Eigenschaft des Xanthins kann zur genauen Characteristik der Verbindung ben\u00fctzt werden, was von grossem Vortheil ist, ferner erh\u00e4lt man eine Garanti.*, dass dieselbe rein ist, und schliesslich folgt daraus die Noth-\u25a0Wendigkeit*das Xanthin immer bei 180\" C. zu trocknen, wc! ata h ein anscheinend amorphes \u2014 .demnach wasserfrei erscheinendes - Pr\u00e4parat, wenn es durcit F\u00e4llung einer verd\u00fcnnlen Losung erhalten wurde, einen kleineren oder gr\u00f6sseren Anthcil an krystallisirtem Xanthin enthalten kann, welches Krystallwass* 1 besitzt. Ein derartiges Pr\u00e4parat kann trotz der tadellosen Lesehallen heit keine f\u00fcr die Xanthin formel stimmenden Zahlen liefern, wenn .es jm Vacuum oder bei 110\" C. getrocknet wurde. Vor der Sicherstellung dieser Verh\u00e4ltnisse wurden sehr rein-Xanthinpraparate. <li<* ans Organen erhalten wurden, ciiiei wiederholten Peinigung und Analyse unterzogen, ohne da-' ys gelang, unter einander und f\u00fcr Xanthin \u00fcbereinstimmende Zahlen zu erhalten, so dass eine neue Verbindung vennollint wurde, w\u00e4hrend es sich um (.Icmische von krystallisirtem und amorphem Xanthin handelte.\t,","page":228},{"file":"p0229.txt","language":"de","ocr_de":"llio \u201c\"^\"'dldeten Krvstalldr\u00fcsen reinen Xanthins\n. H'l,r \u2018 l.ai-\u00eeu toristisH, ui\u00ab) mil dan Krystallen anderer Vibindungen, speeiell eines anderen Xanthinstofles kaum zu v. nveehseln. Dagegen sind die aus weniger reinen L\u00f6sungen auskrystallisirenden Aggregate, sowie wetzsteinf\u00f6rmige Krvst\u00e4lle uirl auel, einzelne Platten, die die grossen Kryslnlldr\u00fcsen\nziwunmensctzon, sein* oft den Hanis\u00e4uivkrvstallcii t\u00e4uschend \u00e4hnlich.\t-\nII. Guanin.\nDas Guanin gilt im Allgemeinon ebenfalls als ein amorpher K\u00f6r|)er. Ks findet sielt nur eine Notiz von Dreehsel \u2022) dass aus einer bei 30\u00bb bis 35\u00bb C. bereiteten L\u00f6sung von Guanin in .nneenlrirtem Ammoniak beim freiwilligen Verdunsten des Ammoniaks sieb mehr oder weniger deutliche, anscheinend rhombische Tafeln und Nadeln aussebeiden. Diese Beobachtung konnte zwar best\u00e4tigt - jedoch keine so deutliche Krvstalli-,l,,s \u00abl-trescliiedenen Pulvers erhalten werden, .lass die hrystalllormen festgestellt werden k\u00f6nnten. Nachdem.KosselV h.u Digestion von Guanin mit Ammoniak Guanin-Ammoniak ei hielt, ist es nicht unm\u00f6glich, dass das Dreehselsehe Krvstall-|\"ilver auch Guanin-Ammoniak enthalten k\u00f6nnte.\nf)a ,lio Versuche mit Xanthin ergaben, dass dieses sehr ei.jit an krystalhsirten Zustande erhalten werden kann, wurde versucht, auch das Guanin in ganz derselben Weise zur Krv--lallisalion zu bringen. Ks gelingt auch thals\u00e4chlich, das Guanin kfystalhsirt zu erhalten, wenn man eine verd\u00fcnnte L\u00f6snn\u00ab\n1 es-elben m Lauge mit Kssigs\u00e4nre \u00fcbers\u00e4ttigt und stehen liissL \u2022Vichdein jedoch das Guanin beim Ans\u00e4uern auch stark ver-luiinter L\u00f6sungen z. D. 1:2000, bei welcher Verd\u00fcnn,mg das \u25a0Mmlliin schon krystallisirt, sieh auch in der W\u00e4rme zu rasch ausscheidet, so dass es zu einer sch\u00f6neren Ausbildung Von hrvstallen nicht kommt, erscheint es in diesen, Falle zweek-iii'issiger, dassell,e aus verd\u00fcnnt-alkoholiseher L\u00f6sung krvstal-Hien zu lassen. Zu diesem Zwecke versetzt man die ver-\n1 J'iinn. f. pract. Ch. 27.\n2> Zeit sehr. f. physiol. Ch. 7. 17.","page":229},{"file":"p0230.txt","language":"de","ocr_de":"d\u00fcnnte ica. t : 2000), warme Guaninl\u00f6sung in L\u00e4nge mit ca.13V\u00ab,i Alkohol, \u00fcbers\u00e4ttigt mit Kssigs\u00e4ure, liltrirt rasch, wenn si<\u2018 nh !t> ganz klar sein sollte, und l\u00e4sst stehen, so lange sich noch ctw;;< ansscheidet. An den W\u00e4nden und am Hoden des Gef\u00fcs^s krystallisirt das Guanin in ziemlich grossen, mit unbewaffneten,. Auge sichtbaren Drusen ans, die bei der mikroskopischen l\u2019utci-snehnng kugelige Oder unregelm\u00e4ssig geformte Aggregate rej\u00bbrusent i reu , die dem Kreatinin-Chlorzink \u00e4hnlich sehen. l>u. gr\u00f6ssen*n Aggregate sind ganz undurchsichtig oder scheint!) nur an der Peripherie durch, w\u00e4hrend kleinere, die noch gen\u00fcgt ! ,! Licht (lurchlassen, eine Zusammensetzung aus langen Prismen und Pyramiden, die zu Kugeln oder Garben und \u00e4hnlich* n Gebilden zusammengef\u00fcgt sind, aufweisen. Beim Zerdr\u00fccken der Aggregate zerfallen dieselben in Segmente, an deneh.omU die St ruetur zu erkennen ist, sowie in einzelne Prismen iithl Pyramiden, die mitunter recht gross sind, sowie kleinere nml gr\u00f6ssere Gruppenderselben und Bruchst\u00fccke.\nDie mit Wasser, Alkohol und Aether gewaschenen Kt -stalle repr\u00e4sentiren ein weisses, mattes Krystallpulver, welch*V kein Krystallwasser enth\u00e4lt und auch bei 130\u00b0 C. au Gewi\u00ab L nicht abnimmt. Durch die mikroskopische Untersuchung kit\u00fcn man: dasselbe vom Xanthin und auch von anderen Xanthm-stollen sofort unterscheiden.","page":230}],"identifier":"lit17156","issued":"1897","language":"de","pages":"226-230","startpages":"226","title":"Ueber krystallisirtes Xanthin und Guanin","type":"Journal Article","volume":"23"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:38:37.108335+00:00"}