Open Access
{"created":"2022-01-31T13:08:30.771008+00:00","id":"lit17171","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Arnstein, Robert","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 23: 417-430","fulltext":[{"file":"p0417.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber die Bestimmung der Xanthinbasen im Harn.\nWii\nRobert Arnstein, .1\trat* \u00bbr.\n'Aus dem nv-dici\u00fciscb-chemUclien Institute der k. k. .'l\u00e9uWhou rmveraitiit i\u00bb pras; >\u25a0 (\u00ab\u00bber Keilaetiori z\u00bbis\u00bb\u00e9\u00eerain\u00e9>h am 15. .fiini 13^7.) r\nKinor indirekten Bestimmung der Xanthinba,fen im Harn M Mfln zti Grunde, den pickst offgehn ll der Alloxurk\u00f6rpei* zu ermitteln und von ilnn den Stickstoffgehalt'dev gesondert litM im inten Harns\u00e4ure \u00ababzuziehen. Die Differenz beider Werl he ein Maass f\u00fcr die im Harn enthaltenen Xanthinbason. Kin solches Verfahren w\u00fcrfle sich, wie auch die Krf\u00e4hrung ;fczciof hat, durch seine Kinf\u00e4chheit empfohlen. Die Art, wie die Hiii Ms\u00e4ure zu bestihiineh sei, erseheinl nieht zweifelhaft : worauf iioch allein .ankommt, isf die Krmittehmg eines hinreichend ^\u2018M\u00e4ucn Verfahrens zur lb\u2018stimmnng tier Alloxnrk\u00f6ipoiv\nF\u00fcr diesen Zweck sind mehrere Methoden in Vorschlag geht acht worden. Von dem, Verfahren von Kr\u00fcger und U \"Hl M 1\u2018roft\u2018ssor Huppert ,i k\u00fcrzlieh gezeigt, dass cs iriclit verwendbar, ist, weil durch das KupfemxyduJ ausser den Xiinthinhasen noch \u00e4ndert* im Harn vorkommende stickslolV-dtiire Verbindungen gef\u00e4llt werden, n\u00e4mlich Fiweiss und j\u2018Jidda ii.\t\u25a0\t'.\n\\<'n \u00e4hnlichen M(*lhoden kommen noch zwei in Befracht,' von Camerer1 2) angegebene und die von Mayrraft,\n11 \u2022 \u2022\n1 Huppert, diese Zeitschrift, Hd. 22. \u00f6f>d:\n2f f\u2019a merer. Zeitschr. f. .Biologie, Hd. 2d. S 1\u201c4 Ispu u Bd 2s & is:\u00bbi.\t' \u25a0\t' '\t\u2022'\t\u2019","page":417},{"file":"p0418.txt","language":"de","ocr_de":"Eamerer f\u00e4llt wie Ludwig die Alloxurk\u00f6rper mit aminuiu,,. kalUcher Sillieri\u00f6sung, aber nicht zugleich mit dem Tiij,,.. |>1h\u00bbspluit. sondern f\u00fcr sich in der von dem zuerst erzeugt^ Tripelphosphatniederschlage abfiltrirton Fl\u00fcssigkeit : aut (Ihm \\V ei\u00abe wird es m\u00f6glich, den Stickstoffgehalt der Alloxurkoi p \u00abHein zu bestimmen. Auch von den nach Haycraf't n-ichiigw Ludwig) zugleich mit dem Tripelphosphate gef\u00e4llten Alloxiii-k'd pcrn l\u00e4sst sich der Stiekstoffgehalt ermitteln, wenn man. wi, Professor. Huppert gethan li\u00e2t, den ausgewaschenen Xi\u00ab*<h i -solilag in iJisulfit l\u00f6st und aus der L\u00f6sung die Alloxurk\u00f6rper nn Knpleroxydnl \u00fciederschl\u00e4gt. Das Verfahren von Ha vor a ff wir auf diese Weise mit den anderen, auf einer Stickstoffbestihumm^ beruhenden Met Ihm len direkt vergleichbar.\nVon dem aid diese Art abge\u00e4nderten Hay era ff *m h, \u25a0\n\\ erfahren hat Professor IIuppert bereits nachgewiesen. d;i'-man nach demselben weniger Stickstoff findet als mich di Methode von Kr\u00fcger und Wulff. Aber darum, weil \u2022 : V erfahren weniger Stickstoff ergibt als ein anderes, nnt ein* fehlerhaften Vergr\u00f6sserung des Hesultats behaftetes, kann m;.: doth hieraus allein f\u00fcr jenes nicht den Anspruch auf voie kommen\u00ab. Dichtigkeit erheben. Fine sorgf\u00e4ltige Pr\u00fcfung de Methoden ist aber um so nothwendiger, als es sich bei ,!*\u2022\u2022 liestimmung der Xanthinbasen allen Erfahrungen nach niir un relativ kleine Werllie handelt und Fehler (1er Methode f\u00fcr <i:* Hesultale schwer ins (iewiehl fallen.\nDemgem\u00e4ss habe ich unter Professor Huppert s Leitung das \\ ertahrim von (lamerer und das modificirte von Ha v\u00ab i n\u201c einer weiteren I ntersuehung unterzogen, indem zun\u00e4chst di* nach beiden Methoden erhaltenen Niederschl\u00e4ge mit eimutdet verglichen wurden. Fs wurden nach jedem Verfahren iimii*f wenigstens zwei Heslnnmupgen ausgef\u00fchrt. Da zu bef\u00fcrcht'', war. dass bei (lamerer mit dem Tripelphosphat auch M;u\u00fc-s\u00e4ure auslallen k\u00f6nne, und zwar umsomehr, je l\u00e4nger <ld mit Magnesiamisehung versetzte Harn stand, wurde das Trip * phosphat sofort nach seiner Frzeugung abfiltrirt und das Filtn\u00ab1 ohne Verzug in Arbeit genommen.","page":418},{"file":"p0419.txt","language":"de","ocr_de":"Das Resultat dieser vergleichenden Restimmungeii ist in : ^,nder Tabelle enthalten. Die Zahlen entsprechen den Mitlel-v.rida n aus mindestens je zwei Analysen und beziehen sieh ,'ii ino eem. Harn. Von den Harnen waren alle bis auf zwei ;n gew\u00f6hnlichen Sinne ei weissfrei : der Harn Xr. i enthielt iV|.tnn, Xr. 20 Zucker, Xr. 22 Eiwciss und Zucker.\nTabelle I.\n'S. Itjrtr\"\tSti.-ka.fr.iT im A<r-\tCu;> O- Num.Ut- Niftier-a\u00bb-til;t tr\ts.hlatr rti<rr.\tmjrr.\tI OnVr.Ti/ im X C\u00bb2 O Aur m-rr.\tlliirn\tSliikatutl int Air-\tCiijjO- Nii i 1er- ,\\ic.1er-ai lihiv' nitfr.\tnitfr.\t\t*. l)ilVer\u00abn/. im N CiL O Air nijir.\n1\t32.au 31,12 i \u2022\t- 1.27\t12.\t15.31\t15,58\t-4 0.27\n\u2022)\t29.54 28,42\t- 1.12\t13.\t13,93\t15,20\t4-1,33\n*\t28.84 ; 28.5<t\t\u2014 0,28\t14.\t13.13\t13.72\t4- 0.59 \u2019\n4\t27.97 : 28,07\t-h 0.10\t15.\t12.8s\t13,8t;\t\u20221 .* J 7 \u25a0 4-1 \u00bb.98\n\u25a0 *>i.\t24.08 24,43\t\u2014 0.25\t1\t? 10.\t12.57\t13.09\t: : -4 0.52\n1 \u2019.\t21.98 22.58\t-f 0,60\t17.\t12,39\t12.74\t' -4 0,35\n\t21.44 22.05\t-r m\t18.\t12.22\t12,05\tl\t7. 4-H.43\n-V -\t20.51 21.35\t-f 0,81\t19\t11.41\t12,00\t4-0,05\n;\u2666 .\t19.10 20.62\t-f MO\t20.\t9.42\t10.15\t4-0.73\n1\". :\t17.22 18,41\t-f 1.19\t21.\t5,7'S\t7,18\t-41.40\nll.\t17.22 17,33\t-*-0.11 !.. /\t*22.\t2.99\t4,32\t4 1.3:;\nW ie aus dieser. Tabelle herv,ergeht, betragt.der StK-ksfoff-halt des Silberniederscblages nach Camerer irn Mittel um \"\u2022** m\u00a3r- \u00b0(lor ungef\u00e4hr 2,5\" 0 weniger als der des Kiipfer-w\u00e4iilriiederschlages nach Ha y era ft. In Anbetracht des ai.'taiid(\u2018s nun, dass die allerdings nur geringe Differenz doeh \u2022 \u25a0'aus in der Mehrzahl (1er F\u00e4lle zu Gunsten des Kupfer-xv'julniederschlages ausf\u00e4lli, wird man sie wohl nicht ohne Ud<.n*s aus Versuchsfeldern zu erkl\u00e4ren haben. W \u00e4re '/sie '\u25a0 (h n Methoden begr\u00fcndet, so k\u00f6nnte man daran denken, dass \u20191 'h m \\ erfahren von Ca merer mit dem Tripelphosphat :!u',s Harns\u00e4ure gef\u00e4llt w\u00fcrde, oder dass bei dem Verfahren 1,1 Da y era ft andere stickstoffhaltige Substanz in den Mieder-","page":419},{"file":"p0420.txt","language":"de","ocr_de":"m-|iI;io' mit einjunjie. Inwieweit dir Kesultate durch diese bcm!m; ' Kehler<|uellen beeint r\u00e4cht i<*l werden k\u00f6nnen, darauf' wurde \u00bbfm weitere l\u2019nlersuehuny:' gerichtet.\nVon stickstoffhaltigen Substanzen des normalen llaiir welche sieh neben den Alloxurk\u00f6rpern im Silbcrniederselihm, vorlindcn k\u00f6nnen, sind die Kiweissk\u00f6rper und die Khodan>ai/i zu ber\u00fccksichtigen, Bez\u00fcglich der Khodansalze stellte sieh i; meinen Kntersuchungen heraus, \u00ablass hei beiden Methoden o-!L-ein ausserordentlich starker Zusatz von Khodanid zum lla:: den Sliekslolfgebalt des Silberniedersehlages nicht erh\u00f6bt, wem dali'ir gesorgt wird, dass du\u00bb F\u00e4llung bei Gegenwart einer Im -reichenden Menge von Ammoniak erfolgt. So habe ich in dm nach (di merer hergestellton Silberniedersehlago eines llan \u2022 i\\ r. 12 der Tabelle D vor dem Zusatze von Uhodansalz ti Ion irni. Harn 10.))] mgr. N gefunden. nach Zusatz v e \u00f6arm., von I ( teem, und von 20 eem. 0.1 normalem Khn.im-ammonium 15,00 mgr.. 15.00 mgr. und 11,95 mgr. X. //\\a<: der modifieirten II a y era It \u2018 sehen Methode fand ich in 100 u h, desselben Harns 15.5S mgr. X. nach Zusatz von 5 eem ,10 < \u00ab m lind 20 eem. 0,1 normaler Hhodanl\u00f6sung wiederum 15,10 nun\n1\t1.05 mgr. und 1l.SS mar. X. Die Wert he sind etwas zu klein aie gefallen. wohl weil die angewandte sehr grosse Monge Aminoiiia\u00bb etwas von der Silberverbindung der Xanthinbasen gel\u00f6st hat. b* Zusatz von Hhodanid \u00fcberschreitet aber weil den Gehalt des n- -malen Harns au dieser Substanz. Die gr\u00f6sste Zahl, welche da-v angegeben wird. die von .1. Munk, betr\u00fcgt 0.11 gr. f\u00fcrr 1 Lift Ham: 1 eem. 0.1 normaler Khodanl\u00f6sung entspricht aber\n0.7 mgr. Hhodankalium.\nMinder yfi\u00fcisti<r liegen f\u00fcr das abge\u00e4nderte Hayoratt srh Verfahren die Verh\u00e4ltnisse bei ei weisshalt i<rem Harn. Um der. Kinlluss des Kiwoisses auf die* Bestimmung der Alloxurk\u00f6i p-kennen zu 'lernen, .wurde- eiweissliiMer Harn, dessen Inh'; an Alloxurk\u00f6rpern bekannt war. durch Zusatz v\u00f6llig klar* Blutserums auf einen Kiwoissgohalt von 0.05--0.80\"'o gObia<i ' in einem Kalle auch mit klarer Fderalbuminl\u00f6simg, sowi* i\n2\tFallen mit Albumosol\u00f6sung versetzt. Der Gehalt diese! ;i Alhumose wurde nach dem durch das K l iigei -W ul t i \u2018 \u2019","page":420},{"file":"p0421.txt","language":"de","ocr_de":"\u00bb21\n\\ crlaliren ladbaren Stickstoll bemessen. f)j\u00e9 \u00bbIjrciKlo Tabelle jfilii an, wieviel Sticksbrfl au! 1(K) cem. Hat*n itn Silber- tind iin Ku|)lernx\\dulniedeivelilage gefunden wurde. \u25a0\nTabelle II.\n11 im\t\t> . /\t. >ti- k-Ml ;V-V\tOu . j\t(\tl )\u2022 Ni' tl. rsi tihiir j Niclt-rs, lila\u00bb \u00bbid'.\tin ^ r\t\n\t0\t\u25a021.OS\t. 22.5S\t. '\n1.\tb.04 brj (Alhumose) \t\t\t22.S0\t22*9\n\t0-.80 u \u25a0\u00bb (Eieralbumin\t\t22.31\t*25.55\n\t0.30 0 o (Blutserum) . . . . .\t4)0 7.0\t2*5.22 \u25a0 \u2022 . \u2019\u2022 . \u2022 \u2022' \u2022 ;/ \u25a0. - ' ... * -\na\ti)\t\u00ab\u2022 \u2022 17.22\t17.33\nb\t0.03 \" u ; Blutserum) . . .\t17.73\t20.70\nc\t0.03 0 \u201e \u2022 \u2022 \u2022 \u2022 . ,\t. 17. S3\t22.8\u00bb; \u2022\n- ,l\t0.13\t18,21\t10.02\ne\t0.23 0 \u201e \u2022 i\t'.*\t*\u2019\u2022\t\u2022\u2022\u2022\u2022-.\t18.07\t\n1\t0.13 -o\tis.03\t23.03\nfr \u00a9\t0.3o \u00bb \u201e \u2022 \u2022\t\u2022 \u2022 .. \u2022 . .\t17.47\t23.40\nh\t0.25 \" \u201e\t' 17*30\t,\t\u25a0 \u2022 -,\na\t' tr\t' 21.01\t23.00\n\u20221 h\t0.25 u o (Blutserum) ... . .\t21.23\t242*;\n. c\t0-2\u00bb; 0 o (Alhumose) ... . .\t24.32 ! ...\u25a0 , . '\t24,13\n-\tau-\n\u2022>\n\u2022 ; ')\n.. \u2019>\n-\t'.V\nIn lien fallen 2o und 21, wurden keine lieslimimmgen nach liai, raft -\u00bb\u2022f\u00fchrt.\t\u2022\t\u2022\t'\n' bj.- hdJUfi- erfolgte in Gegenwart von viel Ammoniak, ' bas Haweiss wurde durch Kochen des nativ sauren Harns ohtlrmb -D\u00bbr Harn wurde vor dem Kochen noch mit Essigs\u00e4ure versetzt; das hitrat -ab jedoch mit Essigs\u00e4ure und l'eiTocvankatimii noch einen deutlichen Niederschlag.\nii. d. b) Der Harn wurde mit soviel Essigs\u00e4ure versetzt. dass- das hltrat des gekochten Harns mit Essigs\u00e4ure um! l errocvankalium nm noch eine kaum wahrnehmbare Tr\u00fcbung zeigte. ' V;\nN;:\u00ab-h don angef\u00fchrten Zahlen wird also durch einen (Jehalt ,,inns VuM\tAlbimmsc der Ihdiind an Alh\u00bbxurkr\u00bbr|>crii","page":421},{"file":"p0422.txt","language":"de","ocr_de":"wnler bei dem Verfahren von Came rer, noch bei dein v.,lr Hayeraft heeinflus.d. Dio A Ibu modernen ge ist nicht zu geim* bemessen, da Maixner in peptonarmem Harn 0,085\u00b0 i\u201e peptonreiehem 0,d\u00b0<> und dar\u00fcber fand.\nDagegen hat sich hei den mit Blutserum versetzten Harnen ergehen, dass hoi beiden Methoden zwar.hei Weitem nicht alkv aher doch ein nicht zu vernachl\u00e4ssigender Theil mit den Allo-xurbascii ausfc'illt, und zwar bei der abge\u00e4nderten H a vcraft >< Ii< -, Methode mehr als hei dem Verfahren von Camerer. W\u00fchremf n\u00e4mlieh hei Camerer ein Fiwcissgehalt des Harns von 0.C>5 \u00bb <len Stickstoflgehalt des Niederschlages nur innerhalb der Versuchsfelder erh\u00f6ht und sich erst ein Eiweissgehalt von 0,15 , st\u00f6rend bemcrklich macht, ist diese Beeintr\u00e4chtigung de* Hesullats hei Ha y era ft schon bei 0,05\u00b0/o Eiweissgehalt zii heohaehten. Der Fehler wird a\u00fceh dadurch nicht vollst\u00e4ndig beseitigt, dass man, wie dies hei 2. d (Tab. II) geschah, dil F\u00e4llung in stark ammoniakalischer Fl\u00fcssigkeit vornimmt un i. den Niederschlag, um etwa gebildetes Silberalbuminat zu inj fernen, t\u00fcchtig mit Ammoniak w\u00e4scht. Bei Camerer wird, wie 2. g i lab. II.) ergibt, der Fehler schon durch eine ann\u00e4hernd vollst\u00e4ndige F\u00e4llung des Eiweisses beseitigt, bei Ilavera ft dagegen erst nach m\u00f6glichst vollst\u00e4ndiger Coagulation (Tab. II: \u2022!. b).\nIm Principe sind die Methoden von Camerer und von Hayera11 gleich, denn in beiden F\u00e4llen werden die Aljoxm-k\u00f6rper durch ammoniakalische Silberl\u00f6sung gefallt. Wenn >w-li nun dem Silberniederschlage bei Camerer weniger Kivvii-beimengt als hei Hayera ft, so muss das einen besondei\u00fc brand haben, und dieser kann nur darin gesucht werden, da ^ bei Camerer der I ripelphosphatniederschlag gesondert vom Silberniederschlage, bei Hayera ft hingegen zugleich mit die-cm erzeugt wird. In der that l\u00e4sst sich in (hin einfachen Tripe!-t >la >sj d ia^n)eder.sch l\u00e4ge aus einem m\u00e4ssig ei weisshaltigen llatn. wenn der Niederschlag auf ein Saugfilter gebracht, und ebenso gewaschen wird wie der silberhaltige bei Ha y era ft, uo-zw(\u2018ifelhaft Liweiss nachweisem Die L\u00f6sung des Tripelphospltat-niedersclilages in Essigs\u00e4ure gibt n\u00e4mlich mit Ferroevanka\u00dcuni","page":422},{"file":"p0423.txt","language":"de","ocr_de":"\u2014 m \u2014 \u25a0\t:\t\u25a0.\nll'\"'kl'\"\" Nittler^clilag, mil Salzs\u00e4ure und ..l*-\u00abhinv<-ksiil\u00ab-t--\nk ,l\"\"\" ,\u2018,n<\u2018 reu:llli* h,\u2018\tW\u00abtf rinc iinzu.-il. llK.li,- Xmilh..-\nf.i..i.-uin-a<-liori und l.t-i Vwwendubg von vi*-l L.-imkc beider b'iurrlproLc eine /war schwache, ul,er unverkennbare vie.l. ltf\nf, Der,'mfach fi\u00bb'\"\u00ab\u00ab1, nicht abgesogene T.ipelf.ho,,d,ul_ i n .lcvchlns erweist sich noel, ,-ei. I,.-,- m, Fiweiss ;,|s der \u2022\u201e,<\n2, \u00abasel,ei,e. Fs rpd als,, schon .lurch ,lie F\u00e4llung des Harns aal Magnesianusehung ein ansehnlicher Theil des Kiwciss,.s \u201eis \u25a0lein Harn entfernt, and deshalb hiefel sieh hei der na'eli liiigliehen F\u00e4llung mit Silbe,-l\u00f6sung bei Ca,.lerer weniger Ueiegenheil zur Bildung eines Albuminalniederseblagcs, w\u00e4hrend V , Fiweiss, welches beim llayerall sehen Verfahren int Niederschlage enthalten ist, bei der nachtr\u00e4glichen Behandlung ,n\u00e4 Kupleroxydull\u00f6sung vollst\u00e4ndig mit den Alloxnrk\u00f6rpcrn \u2022'ft1 \"\"'l l\"\"1 s\" Sliekslolfgehall des KiipfiWxvdiil-\nll!r<|t*rsc|jl;j<r(.< (*rh\u00fclit.\t'\t,\n\u25a0 Her Umstand, dass bei dem Verfahren von Flav\u00e9rail -. II,st aus sehwaeh eiweisshaltigcm Harn immer etwas Fiweiss -elalll wird, ist in mehrliieher Hinsicht von Bedeutung. Zu-\nft\u2022 1 hnt maf \u00ablen .vorliegenden' Versuchen eine gewisse bcrechtignng, die That.-ache, dass bei -eiweissfreien.' Harnen\n!u< 1 a- Cra^ \u2019n (^n AHoxurk\u00f6rpern in der Regel etwas II,ehr Stickstoff gefunden wird als nach Ca merer, aus dem\nftft\u2019 3110,1 ?(!rin!\u00eeen Fiweissgchalle des normalen Harns zu ' J klaren. Ferner ist zu ber\u00fccksichtigen, dass in den vergleichenden Bestimmungen, welche Professor Huppert mit \u00ablern 'eitahren von Ha y era fl und dem von Kr\u00fcger und Wulff \u2022ei-gef\u00fchrt hat, wegen des I'eberganges von Fiweiss in den llayeratl Sofien Niederschlag der Fehler zuungunsten des Ver-'itltrens von Kr\u00fcger und Wulff noch etwas gr\u00f6sser wird als\n\"'ft''f''ss\"r H\"I'l**\u201c' \u00bb angenommen wurde. Fndlieh erscheint ft '.\"'Hecht auch m\u00f6glich, die oft ganz betr\u00e4chtlichen, 10,1\" \u201e \u2022\u25a0\"\u2022eichenden Unlersehiole, welche zwischen der Bestimmung *i'-i; Harnsaure nach Ludwig und nach dem urspr\u00fcnglichen Aer-'h\"M von Bayerait iTilriren <les Silbers im Nied,\u2022rsehhe-e)\n'\u25a0' Lungen angegeben wurden, zum Theile wenigstens mis-*\u25a0\"< \") Cehalte des Niederschlags an .Silberalbummat zu erkl\u00e4ren.","page":423},{"file":"p0424.txt","language":"de","ocr_de":"Au.- dieser l'nlei>uchung ergibt sich also, dass man |.*i beiden von mil* verglichenen Methoden von der Gegenwart d\u00eet Rhodanverbindungen im Harn Nichts zu bef\u00fcrchten hat, fernei : dass hei dem Verfahren C\u00e4merer\u2019s (lie Gefahr, dass >i<dt Kiweiss dem Niederschlage der Allox\u00fcrk\u00f6rpcr beimengt, viel geringer ist und sich leichter vermeiden l\u00e4sst als hei \u00ablern Verfahren von llaycrall. ha mm andere stickstolfhaltige Hestand-Iheile des Harns ausser den Alloxurk\u00f6rpern durch amm<>ni;i-kalische Silberl\u00f6sung bokaimtormaassen nicht gelallt werden, sn kann die Methode Camerers f\u00fcr ihren Zweck mit grossere! Aussicht aufdi\u00ab* Krlangung richtiger Resultate ben\u00fctzt werden als andere \u00e4hnliche. Wieweit das von Salkowski1) aie gegebene und von ihm neuerdings wieder gepriesene Verfahren denselben Anspruch erheben kann, bedarf noch n\u00e4herer Pr\u00fcfung her (\u2019instand, dass nach diesem Verfahren weniger Alloxin-basoi gefunden werden als nach Kr\u00fcger und \\\\ ulfly lind, dass durch ammouiakalische Silherl\u00f6sung die Alloxurk\u00f6rper vollst\u00e4ndig gef\u00e4llt werden, ist noch kein Reweis f\u00fcr seine veil* Zuverl\u00e4ssigkeit. Auch Kupferoxydul f\u00e4llt die Alloxurk\u00fcipn vollst\u00e4ndig, und doch f\u00fchrt das Verfahren von Kr\u00fcger uni Wulff zu unrichtigen Resultaten.\nKs ist oben gezeigt worden, dass der geringe I ntersi lm ! ijp Alloxiirk\u00f6rperslickstotV zu rngunsten der Methode Ca me re i > in ungezwungener Weise nicht daraus erkl\u00e4rt werden kann, dass durch die Magnesiamischung sogleich Harns\u00e4ure getii\u00fc' wird, sondern vielmehr aus einem geringen Kiweissgchah des nach Haycraft erzeugten Silberniedersehlages. Das bedenken bel relis des Harns\u00e4ureverlustes heim Abliltriren dy Tripelphosphats kommt also in Wegfall. Dagegen entsteht f\u00fcr die Ausf\u00fchrung der Analyse die Frage, ob und wie lang man den Harn nach dem Rillen des Tripelphosphats st ehe. lassen- darf, ohne einen Verlust an Harns\u00e4ure zu erleidn. Hier\u00fcber geben die in Tabelle III. mitgetheilten Zahlen An-\n11 >.i lk<>\\v>ki. DimiJscIh- iiumI. Worlirnsrhr. lS\u00dcT. Nr. II.","page":424},{"file":"p0425.txt","language":"de","ocr_de":"- m \u2014\nTabelle III.\nDie Zahlen in der Deihe A zeigen an. wtevn-1 Stunden 'phat vor dem Ahliltriren stehen gelassen wurde.)\ndas Tripel\nHarn\tA\tStickstolT im ' \u2022W\t.(\u2018fiiit. Nieder-\tNieder- s\u00e8frlajf:\tsihhi\u00ff \u00bb\"irr.\tm-r.\t\n\tit\t02.30\tj\n\tisst.\t32.20\tI\n1\to\t31.22\t'. OU2\n\t12 ,.\t23.57\ti \u25a0 :\n\t24\t23.35 . \u25a0 \u2022\t! ;\u25a0\n\tn\t24,38\ti\n4)\t2 *t.\t. 24.75\t1\nim .\t0 ..\t24.04\t24.43 h\n\t2\"\t10.77\t\\\n\to\t21.44\t1\n\t\u00ab St.\t22.05\t1\n\u00ab \u00bb...\t\u25a0/ id .. ;\t20.97\t} 22.05 \u2019\n\t24 ..\t14.81\t1\n\t0 \u2022'4 St.\t10.22 10.40\t\n4.\t4 ..\t10.20\t'\t--r-r*'\n\u25a0 -4. \u2022\tId ..\t10.30\t\n\t24 .,\t1-8.04\t\u201e\n\t0\t15.31\t1 '\nO.\t3 St.\t15.54\t/ 15.5s\n\t20 ...\t15.10\ti i\nIV'I Hain Kr. \\ wurde keine Itestimmung nach llaycruft ausgeiihrl-. Daraus ist also ersichtlich, dass man den ' Harn selled riiiije Stunden nach dem Ausf\u00e4llen des Phosphats stehe\u00bb lassen \u25a0'ini, ehe eine Kinlmsse an Hariisiinre hemerklieh wird. Ks er-'\"'h ahw ^'taleit-h. dass die Spim i, Tripelphosphai; welehe\nl.osiimr Weihen, w...... man solo,) lillrirt, ohne liedeulun-f\n,:l|e Bestimmung des Alloxmk\u00f6rpersliekstoffs sind.\nDel der Ausf\u00fchrung des Verfahrens Von Camerer - /iiiiuehst darauf zu neide\u00bb. oh der Harn Kiwek- ..\u201eth\u00e4ll \"'1,i mehl. Als ei weissfrei isl ein Harn aiizusehen, wenn er","page":425},{"file":"p0426.txt","language":"de","ocr_de":"bei den gew\u00f6hnlichen klinischen Pr\u00fcl\u00fcngsweisen i<l<*r Knchpi m -und der Probe mit Ferroeyankalium) keine Reaction gibt. Trill bei diesen IToben nur eine sehr geringe Tr\u00fcbung auf. so kann man ihn auch verwenden. Kim* gr\u00f6ssere Menge |j. wciss muss jedoch entfernt werden, wozu man sich des un!* ir angegebenen Verfahrens bedienen kann.\tV\nDer flani darf selbstverst\u00e4ndlich kein Sediment von 1*raten oder von Harns\u00e4ure enthalten: filtrirt braucht er nicht za wcritcn.\nDa zur Kontrolle zwei Analysen ausgef\u00fchrt werden sollen, beniisst man die Menge Harn darnach. Fs werden in einem Mcsscylinder 2 k) ccm. Harn mit dO ccm. Ludwig\u2019svlier Magnesiamischung versetzt und mit 20\u00b0 u Ammoniakfl\u00fcssigkeil auf dtw) ccm. aufgef\u00fcllt. Nach dem Sch\u00fctteln der Mischung wird sofort durch ein Faltenfilter filtrirt. Der Harn kann zwar nach den in Tabelle III niedergeleglen Resultaten einige Zeit \"leben, ohne dass ein Verlust an Alloxurk\u00f6rpern eintritt, doch ', ist anderseits ein l\u00e4ngeres Zuwarten mit dem Filtriren \u00fcberfl\u00fcssig Vom Fill rate werden je 125 ccm. (=100 ccm. Harn) in zwei Hechergl\u00e4ser abgemessen, jede Probe mit 10 ccm. Ludwig* scher, mit Ammoniak wie \u00fcblich versetzter Silberl\u00f6sung vermischt Den Silberniederschlag bringt man, ohne lange zu warten, auf ein Saugfilter von 10 cm. Durchmesser aus aschefreiem Papier, lieht die Fl\u00fcssigkeit anfangs nicht ganz klar durchs Filter, was sich nur durch eine schwache, homogene Tr\u00fcbung kenntlich macht, so giesst man die ersten 50 ccm. des Filtrats in das I lecherglas zur\u00fcck, sp\u00fclt die Filtrirflasehe einigemal mit wenig Wasser nach und vereinigt das Waschwasser mit der Fl\u00fcssigkeit im Ilecherglase. Das Filter ist durch den bereits auf dasselbe gebrachten Niederschlag so dicht geworden, dass der Niederschlag ntin vollst\u00e4ndig zur\u00fcckgehalten wird. Die Filtration geht langsam vonstatten, aber von dem wiederholt empfohlenen Zusatze schwer l\u00f6slicher oder unl\u00f6slicher Substanzen tNatrium-biearbonaf. Calciumcarbonat, Talk) haben wir keinen Vor!heil gesehen und ihn deshalb unterlassen. Das Reeherglas wir<i sorgf\u00e4ltig mit ammoniakhaltigem Wasser nachgewaschen. Wenn der Niederschlag vollst\u00e4ndig auf das Filter gebracht Dt. bat","page":426},{"file":"p0427.txt","language":"de","ocr_de":"m;Mi W v\u00f6llig ammoniakfrei zir wasehen. l'obergiessl M1;n, (Ini feuchten Niedersehlag\u25a0 mit Wasser, so geht die .Kill-ration \u00ab. In- langsam vor sieh. Viel selmellor mul nicht minder sicher erreicht man dieses Ziel, wenn man den Niederschlag sir weit tr-M-ken saugt, dass er rissig wird, und ihn erst dann zu wasehen anl\u00e2ngt. h\u00fcllt man dabei, das Kilter jedesmal ganz voll mit Wasser, so verbraucht man ungef\u00e4hr 200\u2014 \u00e4Oo ccm. Wasser und vollendet das Auswaschen in kaum 10\u201420 Minuten. Als ammoniakfrei kann mandas Kilter betrachten, wenn die.Wasch-iliVdgkeit auf empfindliches Lackmuspapier nicht mehr alkalisch iiMgitl. LnC das hiltrat auf seine Reaction zii pr\u00fcfen, ver-lalirt man in der Weise, dass man die Kiltrirfjasche und alle in sie f\u00fc neinreichenden Tlieile \u00ables Apparats gr\u00fcndlich w\u00e4scht, daun wieder vor der Pumpe 'liltrirt und nun die an der Spitze des Trichters haftende Kliissigkoit auf ihre Reaction untersucht. IM- Ammoniakdampf kommt mit allen Theilori des Apparats in dm* Klasche in Reriihrung: unterl\u00e4sst man die Reinigung dieser Theile, so nimmt die alkalische Reaction kein Knd<\\\naiK-h wenn vom Kilter schon l\u00e4ngst ammoniakfreie Kliissigkoit abgelaufen ist.\tM r\nVor der Belichtung braucht man den Niederschlag, nicht \u00e4ngstlich zu h\u00fcten, es ist nicht n\u00fcthig, .lass man im iLikoIn liltrirt, es gen\u00fcgt, wenn man vom Niederschlage sehr helles Tageslicht abh\u00e4lt, etwa durch einen Vorhang vor dem Kenster. In Niederschlag sammt Kilter bestimmt man den Stickstoff nnrh Kjeldahl unter Verwendung von 15' ccm. englischer >\u00ab hwefels\u00e4ure, 0,5 gr. Kupfervitriol und 10 gr. Kaliumsulfat, die man gleich anfangs auf einmal zusetzt. Auf den Stiek-doflgehalt des Kilters braucht man keine R\u00fccksicht zu nehmen, da e*n ausgewaschenes, aschefreies Filter von der erforderlichen l'i\u00fcsse nur wenige Hundertstel mgr. SticksfolV enth\u00e4lt.\nKiweisshaltigen Harn befreit man dadurch vom Kiweiss, 'lass man ihn mit soviel concentrirter Kssigs\u00e4ure versetzt, bis das Kiltrat einer gekochten Probe auf Zusatz von Kssigs\u00e4ure 11,1,1 Ferrocyankalidrn entweder gar keine oder nur noch eine\nfringe Tr\u00fcbung zeigt. Man giesst dann soviel Harn, als mn m dem Versuche braucht, in eine Kocbflascbe oder in","page":427},{"file":"p0428.txt","language":"de","ocr_de":"hm I\u00bb(\u2018(\u2018fiH'^las, ormittolt das (icwicht das auf die Onti<mniHiio koelit auf und stellt nach dem Erkalten das urspr\u00fcngliche (iewieht durch Ziitrnjden von Wasser wieder her. IMes nt die sicherste Art, den Vertust aiisziijrleichen, welchen di\u00bb* Fl\u00fcssigkeit beim Kochen durch Verdunsten des Wassers * i-leidet.\nstellt keine Wage zur Verf\u00fcgung, so kann man sich auch in folgender Weise behelfen. Man f\u00fcllt den Harn in einen Kolben mit en^ 1;, lind langem Hals bis in den Anfang des Halses, markirt den Stand Vi- r Fl\u00fcssigkeit durch einen angeklebten Zettel, erhitzt vorsichtig bis 71:11 beginnenden Sieden und stellt das urspr\u00fcngliche Volumen wieder h*-;-, sobald der Harn durch Abk\u00fchlen mit kaltem Wasser auf dieselbe Teue peratur gebracht worden ist, die er vor dem Kochen besass. Der Wasser-. verlust beim blossen Aufkochen in einem Kolben ist \u00fcbrigens nur gering,. Der Harn wird nun tiltrirt und. wenn er anfangs tr\u00fcb durch das Fiit< 1 geht, solange auf dasselbe Killer gegossen, bis das Filtrat klar abliiuft Das Ans\u00e4uern des Harns erfordert einige Geduld. Man niimn> (f\u00fcr 2 Hestimmungen) ungef\u00e4hr Liter in Arbeit und versetzt \u00fcm. wenn er nicht schon bloss sauer reagirt, tropfenweise bis zum v\u00f6lligen' Verschwinden der alkalischen Reaction mit starker (3.0 oder 50 pro* > Essigs\u00e4ure. Jetzt ntriimt man die erste Reaction vor. Man stellt dazu das Reagensglas mit einigen Gubikcentimetern Harn in siedendes Wa>>* :. verschliesst das Glas, wenn die Coagulation eingetreten ist, mit <l\u00ab ia Daumen und sch\u00fcttelt auf. Beim Einf\u00fcllen der Probe in das Reagensglas l\u00e4sst sich ein Benetzen der obern Wand nur schwer vermeiden: unt. ?-l\u00e4sst man das Aufsch\u00fctteln, so kann es geschehen, dass beim nachfolgenden Filtriren Harn mit uncoagulirtem Eiweiss mit in das Filtra* gelangt, und man setzt sich so der Gefahr aus, Eiweiss. im Filtrat\u00ab ;. 1 linden, auch wenn der erhitzte Theil keines mehr gelost enth\u00e4lt. Di* Ses Verfahren wiederholt man noch einmal, dann kocht man die Probe u! * \u25a0 freier Flamme, tiltrirt und pr\u00fcft das Filtrat in angegebener W*>*. 1st. wie in der Regel, noch Eiweiss vorhanden, so versetzt man d u Harn .noch'mit 1\u20142 Tropfen Essigs\u00e4ure Und stellt eine neue Probe .an... Den weitern Zusatz der Essigs\u00e4ure bemisst man nach dem Grade, hi welchem das Eiweiss im Filtrate abnimmt. Vermindert es sich # ; ' merklich, so setzt man dem Harn nicht nur einen Tropfen Essigsiu!* hinzu, sondern gleich mehrere, 3 bis 5. auf einmal. Nur gegen *Us Ende muss inan mit dem Essigs\u00e4urezusatz vorsichtig sein. Fehei s\u00e4u* !' wird der Harn, wenn man nach dieser Vorschrift verf\u00e4hrt, nicht lei* h, Die Verd\u00fcnnung, welche der Harn durch den Zusatz von !>'g' s\u00e4ure erf\u00e4hrt, ist eine minimale. Bei Unseren Versuchen wurden zu ' Ans\u00e4uern von f>MM rem. eines von Haus aus sauer reagirenden Harns. 12 -11 Tropfen \u00f6Oprocentiger Essigs\u00e4ure gebraucht. Die Verd\u00fcnnu:..","page":428},{"file":"p0429.txt","language":"de","ocr_de":"\u2014 i2D \u2014\nwelche der Harn hiedurch erf\u00fchrt, ist al<<> \u00bb-ine sc\u00bb -cringe. dass sie find\u00ab li vernachl\u00e4ssigt werden kann.\nLs tragt sich nun noch, welche Genauigkeit in der Bc-sljrmmtng der Xanthinbasen bei diesem Verfahren erreicht werden kann. Da sich dit* Menge des Xanthinbascnstiekstotl's aus der Dit\u00eferenz zwischen dem Stickstoff der Alloxijrk\u00f6rper und dem der Harns\u00e4ure ergibt, sn h\u00e4ngt der .Werth \u00abtes Verfahrens ab von der Genauigkeit, mit welcher diese zwei Gr\u00f6ssen ermittelt werden.\t. * \u25a0\nDie Bestimmung des Alloxurk\u00f6rperstickslolfs nach \u00ablein von mir befolgten Verfahren setzt voraus, dass die Alloxur-kdrper durch ammoniakalische Silberl\u00f6sung vollst\u00e4ndig nieder\u00bb geschlagen werden. \\\\ ieweit diese Annahme zu tri f\u00eet, dar\u00fcber lassen sich zwar keine zitlerm\u00e4ssige Angaben, machen : ver-meidet man aber ein Uobermaass von Ammoniak, so wird der Kehler auf die m\u00f6glich kleinste Grosse eingeschr\u00e4nkt. Wie gross die \u00fcbrigen Fehler erwachsen k\u00f6nnen, ist'aus der mittleren Abweichung der l\u00e4rallclanalyscn ersichtlich, welche bei meinen Bestimmungen des Alloxurk\u00f6rperstiekstotls0,11 mgr. oder l.t>7\" () \u2019betrag. Nur in einem Sechstel der F\u00e4lle* erreichte oder \u00fcberstieg die Abweichung 0,5 mgr. Stickstoff, Die H\u00f6bt* dieser Dit\u00eferenz vermindert sieh mit fortschreitender Hebung: auch kann man so \u25a0fehlerhafte Bestimmungen verwerfen. Im Allgemeinen darf man bei einem so complieirten Verfahren.\u2019 wie das vorliegende ist, bis auf 2\" 0 \u00fcbereinstimmende Besultate noch als recht wohl annehmbar bezeichnen.\nGenaueres l\u00e4sst sich aussagen \u00fcber die Fehlergr\u00f6sst*, welche bei der Bestimmung der Harns\u00e4ure ein treten kann. Ludwig hat in seinen Versuchen einen Verlust von 2M() erlitten, \\vohl das \u00fcberhaupt erreichbare Minimum. W as von der Harns\u00e4ure der Bestimmung entgeht, erscheint bei der Berechnung der Analyse als Xanthinbase. Nach den Bestimmungen Gamercrs,1) die hier allein in Betracht kommen k\u00f6nnen, macht bei gemischter Kost der Stickstoff der Xanthinbaseu 15,80 \u201e von dem der Alloxurk\u00f6rper aus: aut die -\u00fcbrigen si.7 \u00b0 \u201e ent\u00bb\n1 ('.arri\u00e9rer, a. a. 0. Hit. 28, S Ts.","page":429},{"file":"p0430.txt","language":"de","ocr_de":"my\nliiilt \u00bbI\u00ab r F\u00bb\u00bblil\u00ab*iv in der llarns\u00fcurcbeslimmung mil 1\t5. itll,j\nlimn W\u00fchl.\u00bb demnach, wenn der Stickstoff \u00ab1er Xanthinha-ei, lichlijr l.y{% betr\u00fcge, statt dessen l\u20197\u00b0M) linden, (\u00ab1er in der llestinunung der Xanlhinbasen einen Fehler von mindestem ' I0'\u2019.. l\u00bb<\u00eegt\u00eelj\u00abin k\u00fcnden. Aul alle F\u00e4lle w\u00fcrde die Mengede, Xanthinbasen zu gross gefunden werden.\nOllenhar w\u00e4ren bei vergleichenden llestimmungcn si\u00bb4i ergehende Unterschiede nur dann voll Bedeutung, wenn sic diese Fehlergrenze iibersehrilten. In diese Fehlergrenzen W(*rdc!i die Resultate jedoch nur hei sorgf\u00e4ltiger Arbeit eingeschr\u00e4nkt, und ich habe darin den Anlass gesehen, das von mir befolge-Verfahren eingehend zu beschreiben.\nI\u00bbedenken der Art gelten \u00fcbrigens aiieli von anderen Methoden, hs ist kaum Aussicht vorhanden, dass eine andere bessere Resultate liefere.","page":430}],"identifier":"lit17171","issued":"1897","language":"de","pages":"417-430","startpages":"417","title":"Ueber die Bestimmung der Xanthinbasen im Harn","type":"Journal Article","volume":"23"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:08:30.771014+00:00"}