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{"created":"2022-01-31T14:58:56.186715+00:00","id":"lit17240","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Wang, Eyvin","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 25: 406-410","fulltext":[{"file":"p0406.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber die quantitative Bestimmung des Harnindikans.\nVon\nDr. Eyvin Wang-,\nErster Assistent der p\u00e4diatrischen Universit\u00e4tsklinik in Kristiania,\nVorl\u00e4ufige Mittheilung.\n(Aus dem pharmakologischen Institut der Universit\u00e4t in Kristiania.) (Der Redaction zugegangen am 11. Juni 1898.)\nDie fr\u00fcheren Methoden f\u00fcr quantitative Bestimmung des Harnindikans sind entweder so umst\u00e4ndlich, dass sie sich nicht leicht gebrauchen lassen, oder sie geben Resultate, die nicht vollst\u00e4ndig genau sind. Man hat sich daher meistentheils damit begn\u00fcgt, die Indikanmenge nur sch\u00e4tzungsweise festzustellen.\nUm eine vollst\u00e4ndige Kenntniss der Indikanurie zu gewinnen, ist es aber nothwendig, mit einer genauen und zu gleicher Zeit nicht zu schwer ausf\u00fchrbaren Methode zur quantitativen Bestimmung zu arbeiten.\nBei Untersuchungen \u00fcber Indikanurie habe ich mich schon l\u00e4ngere Zeit des unten beschriebenen Verfahrens bedient, das fast \u00fcberall anwendbar ist und, wie mir zahlreiche Parallel-und Kontrollanalysen gezeigt haben, \u00e4usserst genaue Resultate liefert. Ausf\u00fchrliche Belege werde ich in einer folgenden Mittheilung bringen.\nDie Methode besteht in der Ueberf\u00fchrung der gesammten Indikanmenge in Indigo nach dem Verfahren von Obermayer, weiter in Indigosulfos\u00e4ure und titrimetrische Bestimmung dieser durch Kaliumpermanganatl\u00f6sung.\nDie Bestimmung wird in folgender Weise ausgef\u00fchrt:\n1. Der Harn wird mit einer 20\u00b0/oigen L\u00f6sung von Bleizucker gef\u00e4llt.","page":406},{"file":"p0407.txt","language":"de","ocr_de":"407\n2.\tDas klare Filtrat wird mit dem gleichen Volumen von Obermayer\u2019s Reagens im Scheidetrichter versetzt.\n3.\tDas Gemisch wird mit Chloroform so oft ausgesch\u00fcttelt (jedesmal etwa 1 Minute), bis das Chloroformextract sich farblos zeigt; die Ausz\u00fcge werden in einem kleinen Glaskolben gesammelt.\n4.\tDas Chloroform wird abdestillirt und der R\u00fcckstand einige Minuten auf dem Wasserbade getrocknet, dann 3\u20144 ccm. coneentrirte Schwefels\u00e4ure zugesetzt.\n5.\tNach etwa 24 Stunden wird der Kolbeninhalt in ca. 100 ccm. kaltes Wasser hineingegossen und der Kolben nachher mit Wasser ausgesp\u00fclt.\n6.\tTitrirung mit Kaliumpermanganatl\u00f6sung.\nDer gegebenen Reschreibung m\u00f6chte ich folgende Be-merkung ankn\u00fcpfen :\nAd. 1'. Die Harnmenge, welche zweckm\u00e4ssig in Arbeit genommen wird, ist nat\u00fcrlich von dem Indikangehalt abh\u00e4ngig.\nGew\u00f6hnlich habe ich von normalem Menschenharn 300 ccm. als die geeignete Quantit\u00e4t befunden.\nDie Bleizuckerl\u00f6sung wird am besten portionsweise zugesetzt; in den meisten F\u00e4llen werden schon etwa 25\u201450 ccm. gen\u00fcgen.\nUm keine zu grosse Indikanmenge in Bearbeitung zu bekommen, empfiehlt es sich, eine qualitative Vorpr\u00fcfung in der Eprouvette zu machen.\nWird der Harn als sehr indikanreich befunden, so werden kleinere Harnquantit\u00e4ten abgemessen, bis zu 50 oder 25 ccm.\nAd. 2. Vom Filtrate habe ich gew\u00f6hnlich 250 ccm. genommen.\nObermayer\u2019s Reagens besteht bekanntlich aus con-centrirter Salzs\u00e4ure (spec. Gew. 1,19) mit ca. 2 gr. Eisenchlorid pro Liter S\u00e4ure versetzt. Weniger als das gleiche Volumen darf nicht angewendet werden.\nAd. 3. In den meisten F\u00e4llen werden 2 oder 3 Chloroform-aussch\u00fcttelungen (jedes Mal mit etwa 30 ccm.) gen\u00fcgen, um die ganze Indikanmenge zu extrahiren.\nBei zu grosser Quantit\u00e4t eines sehr indikanreichen Harnes","page":407},{"file":"p0408.txt","language":"de","ocr_de":"408\nsieht man oft beim Aussch\u00fctteln das Indigoblau sich krystallinisch\u201e auf der Oberfl\u00e4che der Fl\u00fcssigkeit schwimmend, ausscheiden. In derartigen F\u00e4llen thut man besser, die Analyse mit einer neuen, bedeutend kleineren Harnportion von Neuem zu beginnen\u00bb\nNach dem Sch\u00fctteln muss man f\u00fcr ein vollst\u00e4ndiges Absetzen des Chloroforms Sorge tragen und genau darauf achten,, dass keine Verunreinigungen in das Chloroformextract \u00fcbergehen.\nAd. 4. Nach dem Abdestilliren des Chloroforms habe ich es als praktisch befunden, den kleinen Kolben einige Minuten auf dem Wasserbade liegen zu lassen, um alle Chloroformd\u00e4mpfe zu entfernen.\nSchon w\u00e4hrend der Kolben noch warm ist, wird concentrate Schwefels\u00e4ure (spec. Gew. 1,84) zugesetzt und vorsichtig gesch\u00fcttelt, bis der R\u00fcckstand vollst\u00e4ndig gel\u00f6st ist.\nAd. 5. Die Schwefels\u00e4urel\u00f6sung muss zu einer verh\u00e4ltniss-m\u00e4ssig grossen Portion Wasser ganz vorsichtig zugesetzt werden, und nicht umgekehrt, sonst kann man leicht den Indigo, statt in L\u00f6sung, in feinen Flocken bekommen, wodurch die Titrirung unm\u00f6glich wird. Selten wird man statt einer sch\u00f6nen blauen, klaren eine mehr oder weniger schmutzig gr\u00fcne L\u00f6sung erhalten. In diesen F\u00e4llen setzt sich nach mehrst\u00fcndigem Stehen eine flockige braune Ausscheidung ab, w\u00e4hrend die L\u00f6sung die rein blaue Farbe annimmt. Nach dem Abfiltriren des Bodensatzes und dem Auswaschen des Filters mit heissem Wasser ist die L\u00f6sung zum Titriren geeignet.\nAd. 6. Die Titrirung habe ich immer mit einer stark verd\u00fcnnten L\u00f6sung von Kaliumpermanganat ausgef\u00fchrt. Nach den Untersuchungen von 0. Miller1) verl\u00e4uft die Oxydation nach folgender Gleichung : 5 C16H10N2O2 -|- 4 KMn04 -J- 6 H2S04 = 5 C16H10N2O4 + 2 K2S04 + 4 MnS04 + 6 H20. Titrirungs-versuche mit einer L\u00f6sung von bekanntem Gehalt an (aus reinem Indigotin dargestelltem) Indigo haben mir die Richtigkeit dieser Auffassung erwiesen.\nDie Permanganatl\u00f6sung wird auf Oxals\u00e4ure gestellt und die Indigomenge einfach durch Multiplication des Oxals\u00e4ure-\ni) Ref. in Ber. d. d. chem. Ges. Bd. XXV, 1892. S. 919 c.","page":408},{"file":"p0409.txt","language":"de","ocr_de":"409 \u2014\nwerthes der Titrirl\u00f6sung mit 1,04 gefunden. Das Permanganat halte ich in concentrirter L\u00f6sung (ca. 3 gr. in 1 1. Wasser) vorr\u00e4thig und stelle aus derselben f\u00fcr jede Titrirung eine frische Verd\u00fcnnung (5 ccm. in 195 ccm. Wasser) dar. Die Stamml\u00f6sung, in brauner oder blauer Flasche mit Glasst\u00f6psel an einer dunklen Stelle aufbewahrt, \u00e4ndert ihren Titer Monate lang nicht.\nDie Titrirung wird am besten im Becherglase unter raschem Umr\u00fchren bewerkstelligt. Anfangs \u00e4ndert sich die blaue Farbe nur wenig, um sp\u00e4ter gr\u00fcnlich zu werden; wenn die gr\u00fcne Farbe vollst\u00e4ndig verschwunden ist, so ist die Titrirung beendet. Die Fl\u00fcssigkeit zeigt sich dann gelblich bis ganz farblos \u2014 nicht roth. Der Farben\u00fcbergang ist meistens ganz deutlich, die Titrirung erfordert aber trotzdem etwas Uebung. Die Indigol\u00f6sung soll so weit verd\u00fcnnt werden, dass sie sch\u00f6n blau, durchsichtig aussieht. Die besten Erfolge erzielt man beim Verbrauch von etwa 10\u201415 ccm. verd\u00fcnnter Permanganatl\u00f6sung.\nZur Illustration der Berechnung m\u00f6gen folgende Beispiele angef\u00fchrt werden:\nNr. 1. Permanganatl\u00f6sung: ca. 3 gr. in 1 1. Wasser.\n1\tccm. \u2014- 0,00596 gr. Oxals\u00e4ure\n= 0,0062 gr. Indigo.\nVerd\u00fcnnung 5:200, 1 ccm. = 0,00015 gr. Indigo.\nHarnmenge 1780 ccm. sp. Gew. 1,015.\n300 ccm. Harn mit 25 ccm. Bleizuckerl\u00f6sung gef\u00e4llt.\n250 ccm. Filtrat -j- 250 ccm. Obermayer\u2019s Beagens\n2\tMal mit Chloroform extrahirt,\nChloroformextract hell, bl\u00e4u,\ndie w\u00e4sserige L\u00f6sung hellblau, klar.\nBei der Titrirung verbraucht:\n4,3 ccm. Permanganat = 0,00065 gr. Indigo 250 : 0,00065 = 325 : x\nx = 1,3X0\u201900065 = 0,000845 gr. Indigo in 300 ccm. Harn.\n1780\nAlso \u2014 5,93 X 0,00084o\n= 0,005 gr. Indigo pro Tag.\nNr. 2. Permanganatl\u00f6sung: ca. 3 gr. in 1 1. Wasser.\n1 ccm. = 0,0054 gr. Oxals\u00e4ure = 0,0056 gr. Indigo.\nVerd\u00fcnnung 5:200, 1 ccm. = 0,00014 gr. Indigo.","page":409},{"file":"p0410.txt","language":"de","ocr_de":"410\nHarnmenge 560 ccm. sp. Gew. 1,023 (sehr indikanreich)\n50 ccm. Harn mit 15 ccm. Bleizuckerl\u00f6sung gef\u00e4llt.\n10 ccm. Filtrat -j- 90 ccm. Wasser -j- 100 ccm. Obermayer\u2019s Reagens\u00bb;\n6 Mal mit Chloroform extrahirt,\nChloroformextract dunkelblau, die w\u00e4sserige L\u00f6sung dunkelblau, klar.\nBei der Titrirung verbraucht:\n24,0 ccm, Permanganat = 0,00336 gr. Indigo, also 0,2446 gr. Indigo pro Tag.\nNach dieser Methode habe ich im Laufe des letzten Jahres etwa 1200 quantitative Indikanbestimmungen ausgef\u00fchrt, um die physiologische und pathologische Indikanurie zu studiren, und werde die Resultate demn\u00e4chst publiciren.\nKristiania, den 9. Juni 1898.","page":410}],"identifier":"lit17240","issued":"1898","language":"de","pages":"406-410","startpages":"406","title":"Ueber die quantitative Bestimmung des Harnindikans","type":"Journal Article","volume":"25"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:58:56.186720+00:00"}