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{"created":"2022-01-31T12:59:39.929479+00:00","id":"lit17395","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Jolles, Adolf","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 29: 222-248","fulltext":[{"file":"p0222.txt","language":"de","ocr_de":"lieber eine neue zuverl\u00e4ssige Methode zur quantitativen Bestimmung der Harns\u00e4ure im Harne.\nVon ;\nv Dr. Adolf Jolies, ' .\nDocent am k. k. technologischen (iewerhemuseum in Wien.\nMit einer Abbildung.\n(Aus cli(>nii>(ti-iuikroskupiscla>ii Lulroratoriiim von Dr. Max und Dr. Adolf .lV.il,.-\nin Wien.)\n(Der Kedaelion '/u\u00ffegahjr\u00e9n am 12. Februar UHin.i\nDie wegen ihrer Kinl\u00e4ehheil vielfach angewendete Methode von Heiiitz, welche auf der Ausf\u00e4llung der Harns\u00e4ure mit Salzs\u00e4ure beruhte, luit heule wohl nur noch ein historisches Interesse, nachdem wir wissen, (lass diese Methode ganz unzuverl\u00e4ssige Resultate liefert und hei geringen Harns\u00e4ure-quantit\u00e4ten \u00fcberhaupt nicht anwendbar erscheint.1) Auch die massanalvtischen Methoden von J. R. II a ve rail2) und P. (Izapek,3) welclie itii WesentlieJ^n auf der F\u00e4llung ammoniakaliseb gemachtenHarnes mit Silberl\u00f6sung beruhen (nur mit dem rntersehiede, dass llaycraft das Silber in dem N iedei\u2019si I da ge nach V o 1 b a r d bestimmt, w\u00e4l trend G z a p ek d< 11 in Losung verbliebenen Rest einer zmn F\u00e4llen der Harns\u00e4ure verwendeten bekannten Silbermenge titrimet risch bestimmt. sind zur Res\u00fcinmung der Harns\u00e4ure im Harne nicht geeignet.\n1)\tF. S a 1 k o w s k i. Zeilschr. f. physiol. Chemie, Bd. XIV, S. Ml\n2)\tDie quantitative Bestimmung der Harns\u00e4ure im Harne. Zeit sole f. physiol. Chemie, ltd. XXV. 1880.\n\u2022b Fine Methode zur maassanalytischen Bestimmung der Harnsiiim int Harne. Von F. C.z a p e k, Zeitschr. f. physiol. ( \u2019.hernie, Bd. XII, S. ;V","page":222},{"file":"p0223.txt","language":"de","ocr_de":"nachdem wir heute wissen, dass durch die ammoniakalische S.ilbci l\u00f6sung ausser der Harns\u00e4ure1 auch die sogenannten Xanthink\u00f6rper gef\u00e4llt werden. Hingegen hat sich die urspr\u00fcnglich von Salkowski in Vorschlag gebrachte1) und sp\u00e4ter von K. Ludwig erfolgreich modilicirte Methode*55), welche im Wesentlichen auf der Isolirung der Harns\u00e4ure als Silber-magnesiumsalz, Zersetzung des Niederschlages mit Sebwefel-iidtrium, Abfiltrirung der ausgesehiedenen Harns\u00e4ure durch (ilaswolle, Trocknen und W\u00e4gen beruht \u2014^ als eine exacte imd verl\u00e4ssliche Methode bew\u00e4hrt. Wer jedoch Gelegenheit hatt(\u2018, die Harns\u00e4ure im Harne nach der Salkowski-Ludwig-schen Methode wiederholt zu bestimmen,- wird sicherlich mit mir darin \u00fchereinstimmen, dass diese Methode f\u00fcr die Zwecke der Praxis zu umst\u00e4ndlich und zeitraubend ist.\nEinfacher in der Ausf\u00fchrung ist das Verfahren von Hopkins, nach welchem die Harns\u00e4ure aus dem gef\u00e4llten Ammonural durch Salzs\u00e4ure in Freiheit .gesetzt, und diese entweder gewogen oder ihre Menge durch Titriren mit Permanganat ermittelt wird. Von dieser Methode hat Hopkins1) sp\u00e4ter eine Abk\u00fcrzung vorgeschlagen, welche darin besteht, dass man den Annnonuratniedersehlag mit Ammonsulfat l\u00f6sung bis zur Chlorfreiheit ausw\u00e4scht, hierauf den Niederschlag in heissem W asser und einigen Troplen Sodalosung l\u00f6st und auf 100 ccm. auff\u00fcllt. Nach Zusatz von 20 ccm. concentrirter Schwefels\u00e4ure wird auf 00\u00b0 C. erw\u00e4rmt und mit V\u00e4o-Normalpermanganatl\u00f6sung titrit, bis die Hosalarbung in einigen Secunden verschwindet. Jeder Cuhikcentimeter dieser L\u00f6sung entspricht d,75 mg Harns\u00e4ure. Hein Endresultate ist 1 mg Harns\u00e4ure f\u00fcr je 15 ccm. der gemessenen Mutterlauge hinzuzuf\u00fcgen.\nDiese titrimet rische Bestimmung der Harns\u00e4ure gibt nach den von mir durchgef\u00fchrten Kontrollanalysen bei reinen Harns\u00e4urel\u00f6sungen sehr befriedigende Hesultate. Anders gestalten\n\u00d6 Leube und Salkowski, Die Lehre vom Harn. S. \u00ceMJ.\n-) Wiener medicinisclie Jahrb\u00fccher. S. 07, 188t.\n:?i The Journal of Patholog and Bactcriolog, June 180H, S. i\u00e4\u00ab.","page":223},{"file":"p0224.txt","language":"de","ocr_de":"\u2014..221.\nsif'li die Verh\u00e4ltnisse bei Restimmung der Harns\u00e4ure in Harnen wo ich die Harns\u00e4ure durch Titration nach Hopkins und durch W\u00e4gen der Harns\u00e4ure nach Salkowski-Lud wig he-stimmt habe. Ich erhielt in der Regel nach Hopk ins etwas h\u00f6here Resultate: was aber besonders bei der Hopkin sehen Methode auflallt, ist die Thalsache, dass bei zahlreichen, namentlich pathologischen Ifyrnproben das Ende der Reaction absolut nicht sicher zu erkennen war, und in solchen F\u00e4llen \u00fcbersieht man selbst sehr leicht den Kndpunkt und titrirt \u00fcber. Auch nach (i. von Ritter1) erscheint die Titrirung des Amin\u00bb \u00bbmirais nach Hopkins unsicher und \u00fcberdies gibt Hitler als Coeffieienten zur Berechnung der Harns\u00e4ure aus der IVrmanganatl\u00f6sung nicht 8,75, sondern 8,fit mg Harns\u00e4ure au. Fine beachtenswerte Modification erfuhr die Hopkins-sche Methode von O. Fol in. \u00dc Derselbe constatirte zun\u00e4chst die Richtigkeit des von Hopkins vorgeschlagenen Coeflicientcn von d,/o mg Harns\u00e4ure aut 1 ccm. 1 /20-NormalparmanganaI-l\u00f6sung und best\u00e4tigte auch die v\u00f6llige Unl\u00f6slichkeit des Amnionurates in einer ges\u00e4ttigten Chlorammonl\u00f6sung. Jedoch largl Folin, dass durci\u00bb die Ilopkin sehe Correctur (\u00bbin Fehler cingel\u00fchrt wird, da die L\u00f6slichkeit der Harns\u00e4ure in salzs\u00e4urc-baltigern Wasser gr\u00f6sser ist : die Correctur betr\u00e4gt nicht 1 mg Harns\u00e4ure auf 15 ccm. Mutterlauge, sondern 8 mg f\u00fcr Mutterlauge und Waschwasser. Die weiteren Versuche F 01 i n s ergaben, dass die Harns\u00e4ure im Harne auch vollkommen durch Ammoncarbonat, Ammonsult\u00e4t oder Ammonacetat gelallt werden kann, wodurch der st\u00f6rende Finlluss der Chloride bei der Tit ration mit Permanganat ausser Ret r\u00e4cht kommt und das Auswaschen des Niederschlages mit Ammonsult\u00e4t schneller erfolgt. Ich habe auch nach dieser Methode eine Reihe* von cjiiaiititativen Harns\u00e4urebestimmungen durchgef\u00fchrt, und zwar sowohl mit reinen Harns\u00e4urel\u00f6sungen als auch mit der aus verschiedenen normalen und pathologischen Harnen abgeschiedenen Harns\u00e4ure und bin hierbei zu dem Ergebnisse\n0 Zeifsehr. f. physiol. Chemie, Bd. XXI, S. 28\u00ab.\n-f Zeitsehr. f. physiol. Chemie, Bd. XXIV, S. 224\u2014225.","page":224},{"file":"p0225.txt","language":"de","ocr_de":"\"(\u25a0langt, dass auch die Hopkins-Foiin'sehe Methode in vielen pathologist lien F\u00e4llen im Vergleiche zu der Rudwig->alko\\vsIn sehen Methode etwas zu hohe Resultate liefert. Ihe l rsaehe dieser Differenz ist darauf zuriiekzuf\u00fchren, dass einerseits der Endpunkt der Titration in mannigfachen''F\u00e4Hen schwierig zu erkennen ist, sodass ein Mehrzusatz von '/* his 4\tEso-Normalpernianganatl\u00fcsung leicht erfolgen kann,\nandererseits ist es nicht ausgeschlossen, dass hei der Ali Scheidung der Harns\u00e4ure im Harne mit essigsaureni Ammon\nzuweilen auch geringe Menget.......lerer llnrnsiibslanzen mit-\ngelallt werden, welche mit Permanganat oxydirbar sind. Aus meinen zahlreichen vergleichenden llarns\u00e2ureboslhniniin\u00e8n die ich nach dieser und der I.udwig-Salkowski'sdien Methode ausgef\u00fchrl und deren Krgehnisse ich an anderer Stelle \u25a0li(>ser Arbeit angef\u00fchrt halte, gellt mit Sicherheit hervor dass zwar die Hopkins-Folinsehe Methode hei reinen Harns\u00e4ure-'osungen und bei verd\u00fcnnten normalen I larnprolxn sehr bellied,gende Resultate liefert, dass jedoch in Vielen - na.nent-Palhologischen - F\u00e4llen die Resultate im Vergleiche zu der Ludwig-Salkowski'sehen Methode zu hoch ausfallen, so dass diese Methode nicht in allen F\u00e4llen jene Verl\u00e4sslichkeit bietet, die wir von einer exaclen Methode verlangen m\u00fcssen.\nWenn wir ber\u00fccksichtigen, dass die Einwirkung der l\u2019erinanganallosung auf Harns\u00e4ure nach der Hopkins-Folin-schen Methode keineswegs einer einfachen Oxydationsgleichung zwischen diesen beiden K\u00f6rpern entspricht, sondern dass dies \\ erhiillniss nur auf empirischen Wege ermittelt wurde, so lag die trage nahe, ob nicht durch Aenderung der Oxydationsbedingungen aus der Harns\u00e4ure Substanzen resuf\u00fcreh\n..... ,|i<\u201c \u2018l,'H Process in chemischem Sinne besser verfolgen\nund die Methode auf einer verl\u00e4sslicheren liasis aufhaucn lassen k\u00f6nnen. Zur Entscheidung dieser Frage habe ich die Einwirkung von Oxydationsmitteln auf Harns\u00e4ure einem eingehenden Studium unterworfen, und es ist mir in der That gelungen, eine neue Methode ausfindig zu machen, welche die oestimmiing der Harns\u00e4ure im Harne in einfacher, exacte mul Y(Tl;isslic|i(\u2018r Woiso goslattot.","page":225},{"file":"p0226.txt","language":"de","ocr_de":"Bevor ich jedoch auf diese Methode des N\u00e4heren eingehe, gestatte ich mir zun\u00e4chst die Ergebnisse meiner systematisch durehgeliihrten Oxydationsversuche bekannt zu geben, da dieselben geeignet erscheinen, einerseits eine Reihe von Angaben, die sich in der Lifteratur vorlinden, richtig zu stellen, andererseits einen Beitrag zur Kenntniss der Harns\u00e4ure zu liefern.\nExperimenteller Theil.\nI. Quantitative Bestimmung der Harns\u00e4ure in reinen Hams\u00e4ure-losungen und in diversen Hamproben nach der Hopkins-Folin\u2019schen\nMethode.\na) Versuche mit reiner Harns\u00e4ure.\nZu den nachfolgenden Versuchen benutzte ich eine Harns\u00e4ure, die durch tlrnkrystallisiren rein erhalten worden war. Die Harns\u00e4ure wurde durch Wasser abgeschieden, s\u00e4urefrei gewaschen, dann mit Alkohol und Aether nachgewaschen und bei 120\u00b0 G. getrocknet. Von der so erhaltenen S\u00e4ure wurde nun eine L\u00f6sung von bekanntem Gehalte hergestellt, indem I g Harns\u00e4ure tinter Zusatz von etwas chemisch reiner Natronlauge gel\u00f6st, und die L\u00f6sung mit destillirtem Wasser auf einen Liter aufgef\u00fcllt wurde.\nTiter der verwendeten Permanganatl\u00f6sung :\nI ccm. KMn()4 =0,0027238 g Eisen = 3,648 mg Harns\u00e4ure'. (Nach Eo I in ist t ccm. n/2\u00f6-KMn()t== 0,0028 g Eisen = 3,75 tag Harns\u00e4ure).\nDie \u2022Versuche wurden in der Weise durchgef\u00fchrt, dass abgemessene Mengen der alkalischen Harns\u00e4urel\u00f6sung mit 50 ccm. Wasser verd\u00fcnnt, hierauf mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure neutralis\u00e2t, dann nach Zusatz von 15 ccm. concontrirler Schwefels\u00e4ure (spec. Gew. 1,84) mit \u00ab1er Permanganatl\u00f6sung Vorschriftsin\u00e4ssig solange tilrirt wurden, bis (\u2018in Tropfen der Permanganatl\u00f6sung in der L\u00f6sung eine deutliche Rothf\u00e4rbung heryorrief. Der Endpunkt der Reaction liess sich den fl ich erkennen. Bei jedem Versuche wurden 2 Titrationen ausgef\u00fchrt und aus den Resultaten das Mittel gezogen. Die Resultate waren folgende:","page":226},{"file":"p0227.txt","language":"de","ocr_de":"Laufende\tI Angewandt\t\u25a0 \u25a0 ~ Gefunden\nNummer\tHarns\u00e4ure in mg 1\tHarns\u00e4ure in mg\n1\t50 mg\t50,09\u00bb mg\n2\t50 \u00bb\t50.122 *\n3\t50 >\t50,09\u00bb >.\nt\t.. / \u00ab)\t\u2018V\t75,048 \u00bb\n5\tii)\t\u00bb\t75.000\t>\n\t/ O\t/ i\u00bb, 12(i.\t\u00bb\ni\t100 \u00bb\t100.028 >\n8\t100 .\t1(H),101 -\n9\t100\t100,217\n10\t100 * .\t100,035 *\nAus diesen Versuchen \u00abrelit hervor, dass Harns\u00e4ure in reinen Harns\u00e4urel\u00f6sungen durch Titration mit Permanganat vollkommen quantitativ bestimmt werden kann.\nb) Versuche mit normalen und pathologischen Harn proben.\nln der nachstehenden Tabelle sind eine Hei lie von Harn-s\u00e4urebestimmungen angef\u00fchrt, die ich nach der Ludwig-Salkowski sehen Methode und nach der Folin\u2019schen Methode in verschiedenen Harnproben ausgeliihrt babe. Die Bestimmung der Harns\u00e4ure nach Polin geschah wie folgt: HX) ccm Harn wurden mit 10 g essigsaurem Ammon versetzt und dann Ammoniak tropfenweise unter Umr\u00fchren solange hinzugef\u00fcgt, his der Harn einen schwach ammoniakalischen Geruch zeigte. Nach 3st\u00e4ndigem Stehen wurde filtrirt, der Niederschlag mit einer ges\u00e4ttigten L\u00f6sung von kohlensaurem Ammon chlorfrei gewaschen, was in der Hegel nach t> bis 8 maligem Waschen erreicht war, dann der Niederschlag mit etwa auf 80\u00b0 C. erw\u00e4rmtem destillirten Wasser vom Filter in ein Becherglas gesp\u00fclt, mit verd\u00fcnnter S( hwefels\u00e4iire schwach unges\u00e4uert, mit 15 ccm. concentrirter Schwefels\u00e4ure vom specilischen Gewicht 1,845 versetzt und mit einer ca. \u2019/ao-Normalperman-ganatl\u00f6sung titrirt.\nTiter der Permanganat l\u00f6sung:\n] ccm. = 0,002/239 g Kisen 3,018 mg Harns\u00e4ure.","page":227},{"file":"p0228.txt","language":"de","ocr_de":"K.s wurde\u00ab nun in 20 Harnon dip Harns\u00e4ure je zweimal nacli rleni I,esehri\u00ab'benen Kol i n s. lien Verfahren und ebenso wieder paarweise nach Ludwig-Salkowski bestimmt und in der tiaolistelienden Tubullc aus den Doippetbestimmungeii das\nangH\u00fcIjit.\nKs vv'iinj(! pro Liier Harn Harns\u00e4ure in Gramm geil :\n\tArt der Harne\tHarns\u00e4ure in Gramm nach Folin\tHarns\u00e4ure in (irainm nach Ludwig-Salkowski\tDifTerenz in (iramm\tDilTcrt-n/, in Proccnt'ii\n1\tNormaler Harn . .\tj\t0,115s\t0.1271\t! \u25a0, 1 0.0187\t\u2022 ; ' . \u25a0\u25a0 419\n2 8\tNormaler Harn . .... .\to.iosi\t0,1782\t1 0,0202\t109\n\tNormaler eoncentrirtcr Harri (Spec. Gew. 1.02S5)\t0.0050\t0.5780\t1 0.0829 i. i\t5,18\n.. 4\tNormaler concentrirler Harn (Spec. (Jew. 1.029)\t0.5802\t0.5100\t\u2022 0,0282\t1.80\n5 \u25a0\tNormaler Harn\t\t\t0.5018\t0,1810\t0.0778\t18.85\no\tNormaler verd\u00fcnnter Harn . tSpee. Gew. 1.010)\t0.2788\t\u00d6.2090\t0,0098\t8.81\n\u25a0 ** ' /\tNormaler verd\u00fcnnter Harn . (Spec. Gew. 1,011t\t0.2518\t0.2172\t0,0070\t2,99\n8\tNormaler verd\u00fcnnter Harn . (Spec, Gew. 1.0175)\t0,8120\t0,8050\t0,0070\t2.20\n11 10\tNormaler Harn ... v .:\t0,1878\t0.1100\t0.0218\t1.98\n\t\u2018 Normaler eoriceril rirler Harn (Spec. Gew. 1.082>\t0.7118\t0.0858\t0,0555\t7.19\n11\tFieherharn . . . . . . .\t0;7551\t0,0720\t0,0881\t11.00\n12\tFieherharn\t\t . .\t0.0129\t0,5788\t0.0810\t5,08\n18\tFieherharn ... .\t0.8082\t0,7828\t0.0801\t9.19\n1.1\tLiweissliarn ... \"i , . . .\t0.0275\t0,5180\t0,0880\t18.82\n15\tOiabetikerham . . . . . . .\t0.1850\t0,8068\t0,039t\t8,97\n11\u00bb\tHiabetikerharn .... -.\t0.1151\t0.8722\t0.0782\t10.18\n17\tMerisHier Harn . . .\t. .\t0.8502\t0.8181\t00821\t9.17\nIS\tHarn eines Typhuskranken . (Diaxo-Keaetinn positiv. Spuren von Albumin und Ntich*< \u00bbalbumin.t\t0.0120 } :\tI V:v d . .. v 1 :\ti\t0.5780\t00819 \u25a0 \u2022.\t5.09\n19\tHarnciries Nepliritikers . .\t0,1870 :\t0.1005\t(MH 75\t8.59\n20\tHain nach i * inc ui i G id it an f\u00e4ll e\t0.7181\t0.0891\t00710\tlo.:!7","page":228},{"file":"p0229.txt","language":"de","ocr_de":"\\\\ ie* aus der 1 abeile hervorgeht, kommen zwar in e*inze\u00e4ncn F\u00e4llen die Resultate nach Fol in den Ergebnissen nach L\u00fcdwig-Salkowski ziemlich nahe, in der Mehrzahl der F\u00e4lle jedoch lallen die Resultate nach Polin stets h\u00f6her aus, als die* nach Lud\\\\ ig-Salkowski, und zwar ist die Differenz' um so grosse\u00bb!-, je eoneentrirter eler Harn ist. Wenn wir beT\u00dccksichtigen, dass de*r Verlust, welchen man hei der Luel wig-SaIkowsk r se hen Me*thode hat, nach Lud wig's eigene*!* Angabe nur 2'V\u00bb betr\u00e4gt, so kann das relativ erhebliche\u00bb Plus an Harns\u00e4ure*, welches nach der b olin sehen Methode* namentlich in cone-e*ntrirten und pathologische*!! Harnen gege*n\u00fcbe*r de*r Ludwig-Sal-kowski'schem Me*thode lesultirt. wohl nur; darauf zur\u00fcck-ge*l\u00fchrt werde*!], dass entweder der Folin'sche Harns\u00e4Uretiter lur die aus de*n Harnen abgeschiedene* Harns\u00e4ure* e*twas zu ,UH h ist,^ oiler dass durch den Zusatz des essigsauren Ammons auch gel inge* Mengen anderer organischen* Substarize*n mitlallen, \u00ablie\u00bb, durch Fe*rmanganat ebenfalls oxyelirt werde*n.\nNaeth F e> l i n s Untersuchungen kommen bei eieir llarns\u00fcure*-l\u00e4llung von dem Xanthinbasen we*de*r Xanthin und Ilypeixantlijn,* noch (iuanin in Retracht. Nach meinen Versuchern, auf die ich an anderen* Stelle* noch zur\u00fcckkemuneni werele*, d\u00fcrften die* Xanthinbasen \u00fcberhaupt nicht das Plus an Permanganat bes dingen. Wole he* Harnsubstanzen ele*n st\u00f6ienelen Factor bei der ttlrunetrischen Harns\u00e4urebestimmung im Harne nach Fol in bilden, ist vorl\u00e4ufig nicht bekannt, je*ele*nfalls abe r steht die Thatsache* fest, dass die* Folin'sche Methode* in Harnen in \u00ab1er Regel etwas zu hohe Resultate liefert. \u2022\nDer Umstand nun, dass die* aus dem 1 larne abgeschiedene Harns\u00e4ure nach erfolgter Oxydation mit Permanganat bis zur Kothf\u00e4rbung noch weiter oxydationsf\u00e4hig erscheint, ind\u00e9\u00eem die* Lothl\u00e4rbung in manchen F\u00e4llen nae-h einigen Minuten, h\u00e4utig aber schon nach einer halben Minute* verschwindetwelche Kischeinung beim Erw\u00e4rmen sofort eint ritt,' bat niieh ver-\u2022udasst, die Oxydation in weitergeheiidem und st\u00e4rkere*!!! Muasse* \u00e4urchzuf\u00fchren. zu de*m Zwecke, um lestzuste*llen. ob sich nicht (l<ts Endoxydationsprodukt f\u00fcr die* \u00abjuantitalive* Harns\u00e4ure*-bestimmung geeigneter erweisen w\u00fcrde*.","page":229},{"file":"p0230.txt","language":"de","ocr_de":"I\u2019m mm hei diesen Vorsuchen nicht mit zu grossen Fl\u00fcssigkeitsmengon arbeiten zu m\u00fcssen, wurden die weiteren ( Lxydationsversuelie nicht mit n !20-1 \u2018ermanganatl\u00f6sung, sondern mit einer Permangainitl\u00f6sung, die im Liter 8 g KMn()t enthielt, also mit einer ca. n , Pennanganatl\u00fcsung durchgef\u00fchrt. Hei der jeweiligen Einwirkung von Permanganat auf Harns\u00e4ure resultirle in allen fallen ein K\u00f6rper, der mit Bromlauge relativ viel Stickstoff entwickelte. Um nun die Stickstol\u00efentwickluug (plantitaliv zu verfolgen, wurden (ine Reihe von Versuchen mit Hilfe des Harnslotfapparates von H\u00fcfner (lurchgef\u00fchrt. Der Vorgang bei den diesbez\u00fcglichen Versuchen war folgender:\nI. Oxydationsversuche mit Permanganat.\nKine alkalische Harns\u00e4urel\u00f6sung von bekanntem Gehalte an Harns\u00e4ure wurde mit Schwefels\u00e4ure unges\u00e4uert und mit einem Ueherschuss an Permanganatl\u00f6sung in der Kochhitze oxydirt. Die Oxydation wurde als beendet angesehen, sobald erst nach 10 bis 12 Minuten langem Kochen der letzte Permanganat Zusatz verschwand, in welchem Falle die Fl\u00fcssigkeit vollkommen klar, d. h. frei von unoxydirter Harns\u00e4ure erscheint. Zu den Versuchen diente eine vollkommen chemisch reine Harns\u00e4ure, deren N-Gehalt 88,88\u00b0/0 N betrug.\nVrersuch l. i>() ccm. einer alkalischen Harns\u00e4urel\u00f6sung enthielten 0,1 HM g Harns\u00e4ure. Die verwendete Harns\u00e4ure, bezogen von einer hiesigen chemischen Fabrik, enthielt 88,88'V > N (Mittel von 8 Analysen). Diese L\u00f6sung wurde in oben angegebener Weise oxydirt, dann auf 100 ccm aulgef\u00fcllt und die N-Beslimmung im Hiiljier sehen Apparate durchgef\u00fchrt. I)er von mir benutzte Ifiifnersclie Apparat fasste genau 7,218 ccm; demzufi\u00bb|ge entsprechen 7,218 ccm. des Oxydationsproduktes 0,010780 g Harns\u00e4ure 0,003577 g N; gefunden wurden 8,0 ccm N bei 785' min Barometerstand und 18\u00b0 G.\nDas X-Volumen \u2014 auf 0\u00b0 und 760 min Barometerstan-I rediieirt - betr\u00fcgt 2,82 ccm. N, entspreeliend 8,1110 mg Stickstolf.\nVorausgesetzt, dass bei der in der beschriebenen Webe durchgefiihrlen Oxvdation der Harns\u00e4ure kein N-Verlust statt-","page":230},{"file":"p0231.txt","language":"de","ocr_de":"findet, entsprechen 7/218 ccm. der (txydafionsfl\u00fcssigkeit 0,01078 g urspriinjrlicher Harns\u00e4ure. Nun sind volumetrisch .3,5279$ mg X. oder auf N in der Harns\u00e4ure umgereohnet 32,73\u00b0/o N, statt :>8,;WVo gefunden worden.\nVersuch 2. Derselbe Versuch wiederholt ergab 3,1 ccm. \\T oder auf X in der Harns\u00e4ure umgerechnet H3,72\u00b0/o X.\nAus diesen Versuchen darf wohl der Schluss gezogen werden, dass that s\u00e4chlich der gesammte N der verwendeten Harns\u00e4ure wiedergefunden wird, denn das geringe Plus oder Minus an X, welches aus den hei den beiden Versuchen erhaltenen Zahlen ersichtlich ist. l\u00e4sst sich wohl nur darauf zur\u00fcckf\u00fchren, dass erstens bei einem so kleinen Volumen ein geringer Kehler in der Ablesung einen \u2014 in Procenten ausgedr\u00fcckt \u2014 relativ erh\u00f6hten Fehler bedingt, und dass zweitens nach Einwirkung von Hromlauge auf das saure Oxydationsprodukt ein flockiger Niederschlag von Manganoxydulhydrat ausf\u00e4llt, der in das Endiometerrohr theilweise aufsteigt und die absolut correcte Ablesung verhindert.\nUeber den Verlauf der Reaction bei Einwirkung von Permanganat\nauf Harns\u00e4ure.\nBevor ich an die Ausarbeitung des Oxydationsverfahrens zur quantitativen volumetrischen Bestimmung der Harns\u00e4ure herangetreten bin, habe ich zun\u00e4chst versucht, den Verlauf \u2022les Oxyd\u00e2tionsprocesses festzustellen.\nZur Kntscheiduug der Krage, ob bei der Oxydation der Harns\u00e4ure mit Permanganat irgend welche N-Verbindungen entweichen, habe ich zun\u00e4chst reine Harns\u00e4urel\u00f6sungen von bestimmtem N-( Inhalte in der beschriebenen Weise mit Permanganat oxydirt und den X im Oxydationsprodukte bestimmt. Ich erlaube mir einen solchen Versuch anzuf\u00fchren:\n0,5070 g Harns\u00e4ure wurden mit Wasser aufgeschl\u00fcmmt, mit 10 ccm. concentrirter Schwefels\u00e4ure versetzt, hinauf mit concentrirtcr Pornianganatl\u00f6sung unter Erw\u00e4rmen so lange \"xydirt, bis der letzte Permanganatzusatz nach ca. 10 Minuten langem Kochen verschwunden ist.\nHierauf wurde die Fl\u00fcssigkeit etwas eingeengt* mit j","page":231},{"file":"p0232.txt","language":"de","ocr_de":"Tici|ilcii OiK'cksillicr im<l 10 cvm. eoiic\u00e8ntrirter Seliwel'els\u00e4iu.. vfi-sHzl und nach ca. zwcisti'uidigom Kochen der \\.(iehidi na<-h Kjeldahl in bekannter Weise bestimmt.\nIn dor oxydirten Harns\u00e4ure gefunden 8^,22\u00b0/\u00ab N. Def N-Oehalt \u00ab1er reinen Harns\u00e4ure betr\u00fcgt 3:{,a3>/o N.\nHieraus gebt also hervor, dass bei der Oxydation der Harns\u00e4ure mitI IVrnmnganat in saurer L\u00f6sung ein N-Vcrlusl iiiclit erfolgt. In der Annahme, dass bei dom in Kode stehenden ( )xy\u00ablarnmsprocesse sieb m\u00f6glicher Weise schwofel-saures Ammon bilden k\u00f6nne, zumal in der Litteratur sieb Angaben tinden, welche diese Ansiebt hervorrulen k\u00f6nnten, habe\nM\u00bb versucht, in dem Kndoxydationsprodnkte etwa vorhandenem\nseiiwelelsai 1res Ammon \u00ablurch Destillation mit Lauge quantitativ zu bestimmen. Oie durchgef\u00fchrten Versuche (\u2018rgaben zwar, \u00ablass bei \u00ab1er Destillation des Kndoxydationsproduktes der Main-saure mit Lauge sieb thats\u00e4chlieh etwas Ammoniak entwickelt, je\u00abloch lange nicht in der Menge, als dem NMiebalte der Harn s\u00e4ure entsprechen w\u00fcrde, leb lasse nachfolgend die Krgeb-nisse eines derartigen Versuches folgen.\n;,( 1 (r!n- von einem Jlarns\u00e4ure-Oxydationsprodukt, enl-spreebeml <>,331 \\ g 1 tarns\u00e4ure, wurden mit 50 ccm Lauge versetzt, destillirt, und das Destillat in titrirter Schwefels\u00e4ure aulg<\u2018l\u00e4ngen. Die y orgelegten (\u00e4ibikoentimeter Schwefels\u00e4ure entsprachen\n9,31 ccm. Lauge\nI ccm Lauge = ,,,,\nZur\u00fccktriljrt w\u00fcrden;\t7,02 ccm. Kalilauge.\nM\u00ab*i einem zweden Versuche\t7.23\nJ-'-\"''\u25a0 \u00abbitten ; '\t7,81\nvierton\t7,48\nIm Mittel: 7,37 ccm. Kalilauge. Somit wurden 9,31 wenigei /,3c \u2014 1,9f ecun Kalilauge, resp. die dieser Menge enl-spr\u00fchende S\u00e4uremenge zur ILmdung des Ammoniaks verbraucht Nim entsprechen: 1,91 ccm. Kalilauge - 0,01987 g KOH -O.OI2\u00ce7 g X: diese Stickstollinenge ist aber nur 3,7:4\u00b0/o \u00ablei ll.ii n>\u00e4ure \u2014 ca. 1 lft o des Stiekstofls. Nachdem in der Harn* >.ime .\u00bb3,33\u2018\\o N enthalten ist, so ist thats\u00e4chlieh nur ein sein\nO*\nr*","page":232},{"file":"p0233.txt","language":"de","ocr_de":"kleiner Tlieil der Harns\u00e4ure, ca. 1,, ele\u00bbs Stickstoffs, in Ammoniak \u00fcbergef\u00fchrt wenden.\nErw\u00e4hne\u00bbnswerth erscheint hierbei die Thatsaehe\u00bb, dass inan bei Einhaltung gleicher IJedingungcn in Be\u00bbzug auf KoeJidaue\u00bbr und Zusatz von Lauge rosp. Concentration der L\u00f6sung f\u00fcr ein und dieselbe Menge des Kndoxydationsproduktes der Harns\u00e4ure nahezu die gleichen X-Mengen im Destillate findet.\nDie obigen Destillationsversuche wurden nat\u00fcrlich \u2014- da es sich flir mich um die Hestiminung des Ammoniaks in dem vorhandenen Schwefels\u00e4uren Ammoniak handelte \u2014 genau in der Weise durehgef\u00fchrt, wie es bei der Kjeld a hi; sehen Medhode\u00bb \u00fcblich ist. Wurde jedoch d<\u00bbr li\u00fcckstand 'neuerdings' mit. destillirtem Wasser verd\u00fcnnt, und gekocht, so entwickelte sieh wiederum Ammoniak. Sobald der Inhalt des Kolbens eine f\u00fcr weiteres Kochen zu hohe Concentration, erreicht hat, wurde abermals mit Wasser verd\u00fcnnt und gekocht, wobei wiederum Ammoniak-Entwicklung aultrat. Diese Manipulation wurde nun so oft wiederho!l, bis keine Spur von Ammoniak mehr vvahr-geuommen worden konnte, was f\u00fcr die in Verwr\ngekommene Harns\u00e4uremonge re\u00bbsp. deren entsprechendes Oxydationsprodukt nach ca. Id bis 11 sl\u00fcudigeur Kochen e*inge*s treten ist. Alsdann konnle in dom Ihickstande keine Spur von X mehr naohgewiesen werde\u00bbn. Die langsame und ziemlich gleichm\u00e4ssigo Abspaltung von Ammoniak bei .dem Destillationen l\u00e4sst daran! schliesscn, dass das Ammoniak ehern erst w\u00e4lirend der Destillation durch die* Einwirkung de\u00bbr Lauge\u00bb auf eien Harnstoff entsteht.\nNH*\n<:o\n2K011 = K*C03 2NHa.\nAus den angef\u00fchrten Versue*he\u00bbn ge\u00bbht zun\u00e4chst die\u00bb That? sache hervor, elass bei de\u00bbr Oxydation eler Harns\u00e4ure in sanier L\u00f6sung mit Permanganat von einer quantitativen Bildung von schwefelsaurem Ammern nicht die Rede sein k\u00f6nne\u00bb, nachdem hei der \u00fcblichen Destillation nur ll,d\u00b0/o N des Harns\u00e4ure-N gefunden wurden. Des W7eiteren zeigen elie Versuche, dass eler X ele\u00bbs Eneloxydationsproduktes der Harns\u00e4ure quantitativ in Ammoniak \u2014 bei Einhaltung bestimmter Bedingungen \u2014","page":233},{"file":"p0234.txt","language":"de","ocr_de":"\u00fcbergef\u00fchrt werden kann. Letztere Methode hat aber nur ein theoretisches Interesse, nachdem die zur vollst\u00e4ndigen reber-f\u00fchrnng in Ammoniak erforderliche Zeit eine relativ sehr gross\u00ab* ist, ganz abgesehen von der sonstigen Umst\u00e4ndlichkeit des Verfahrens. .\nDie Tfiatsache, (lass beider Oxydation der Harns\u00e4ure in saurer L\u00f6sung mit Permanganat kein schwefelsaures Amnion entsteht, wurde auch dadurch erwiesen, dass zu dem unter K\u00fchlung alkalisch gemachten und tiltrirten Oxydationsprodukt\u00ab' Nessler sehes Iteagens hinzugef\u00fcgt wurde. Hierbei entstand keine f\u00fcr Ammoniak charakteristische F\u00e4rbung resp. Niederschlag, sondern es konnte nur das Auftreten eines hellgelben Niederschlages beobachtet werden, wie solcher nach Zusatz voll Nessler schem Keagens zu einer Harnstoll'l\u00f6sung cmIsteht. Letztere Beobachtung steht zwar im Widerspruche mit den in der Ljtteratur gemachten Angaben, dass Harnstoff in saurer L\u00f6sung durch Permanganat unter Bildung von Kohlens\u00e4ure. Ammoniak und Stickstoff1) zersetzt wird : einschl\u00e4gige Versuche ergaben jedoch die Lnriebtigkeit dieser Angaben, indem eine mit Schwefels\u00e4ure unges\u00e4uerte Harnstoffl\u00f6sung selbst heim\nKochen durch Permanganat nicht oxvdirt wird. Wurde ein\n\u2022 _\t\u2022 _ \u25a0 \u2022 - *\nThe il des Oxydationsproduktes der Harns\u00e4ure mit zwei bis drei Tropfen Furfuro! und etwas Salzs\u00e4ure versetzt, so trat nach.\u00e2 bis 10 Minuten eine deutliche Violettf\u00e4rbung auf, welche Heart ion bei einer mit Schwefels\u00e4ure anges\u00e4uerten llarnstolf-l\u00f6simg in gleicher Weise verl\u00e4uft. Des Weiteren wurde zur Feststellung der Identit\u00e4t des Kndoxydationsproduktes ein Theil desselben mit salzsaurem Phenylhydrazin versetzt, zwei Stunden auf dem Wasserbade erw\u00e4rmt und auskrystallisiren gelassen. I deichzeitig wurde ein Parallelversuch mit einer Harnstoib l\u00f6sung von entsprechendem Gehalt an Harnstoff, schwefel-saurem Mangan und freier Schwefels\u00e4ure durchgef\u00fchrt, indem diese L\u00f6sung nach Zusatz von Phenylhydrazin ebenfalls 2 Stunden am Wasserbade gekocht und erkalten gelassen wurde. Di\u00ab ausgeschiedenen Krystalle zeigten in beiden F\u00e4llen die gleich\u00bb\u2022\n?) B\u00e9e ha mp, Jahresber. f. Ch.\tU90","page":234},{"file":"p0235.txt","language":"de","ocr_de":"Krystallform wie Phenylsemicarbazid und ergaben einen Schmelzpunkt, der zwischen 172 -178\u00b0 C. lag. Nunmehr wurde ein anderer Theil des Endoxydationsprnduktes mit dem gleichen Volumen Wenigen Alkohols versetzt, nach zweist\u00fcndigem Stehen' von der Haupt menge des abgeschiedenen Schwefels\u00e4uren Manganoxyduls ahliltrirl. die freie Schwefels\u00e4ure, sowie der Rest der vorhandenen Sulfate mit Chlorbaryum gef\u00e4llt, ah-liltrirt, das Filtrat auf ein kleines Volumen eingedampft, mit etwas coneentrirter Salpeters\u00e4ure versetzt, einige Minuten erw\u00e4rmt und dann stehen gelassen. Nach mehrst\u00fcndigem Stehen fielen Krystal le aus, die sich als identisch mit denen des salpetersauren Harnstoffes erwiesen\u2019.\nAus den obigen Versuchsergebnissen geht zweifellos hervor, dass das Kndoxydationsprodiikt aus Harnstoff besteht, und ich war nunmehr bem\u00fcht, den quantitativen Verlauf! des Processes festzustellen. Zu diesem Zwecke* wurden genau abgewogene Harns\u00e4uremongon in der bereits beschriebenen Weise oxydirt. nach beendeter Oxydation concentrirte Lauge; portionsweise hinzugef\u00fcgt, wobei man nach jedesmaligem Zus\u00e4tze der Lauge das Gelass behufs Abk\u00fchlung in ein Becherglas mit kaltem Wasser stellt. Zum Schl\u00fcsse setzt man einen geringen teber-schuss an Lauge hinzu, was mit Lackmuspapier leicht zu constatireu ist. In dem alkalischen Oxydationsprodukte wurde nun der Harnstoff mit Bromlauge volumetrisch bestimmt. l)a der H\u00fcfner sehe Apparat aus den bereits angegebenen Gr\u00fcnden sich f\u00fcr die N-l \u00bbestimmungen im vorliegenden Falle nicht eignete, habe ich zu diesen Versuchen den Knop sehen Azotometer herangezogen. Einige Vorversuche mit diesem Apparate machten jedoch die Verwendung eines in mehreren Punkten modifieirten Apparates nothwendig (Fig. 1). Zun\u00e4chst musste ein Seli\u00fcttel-gef\u00fcss von bedeutend gr\u00f6sserem Volumen (ca. 880 ccm.i. ebenso ein gr\u00f6sseres Gelass zur Aufnahme der Bromluugc (ca. 50 ccm.) verwendet werden. Des Weiteren habe ich auf dem Hals des Sch\u00fcttelgef\u00e4sses einen doppelt durchbohrten Stopfen derart anbringen lassen, dass der Stopfen nur etwa zur H\u00e4lfte in den Hals hineinragt; durch jede der beiden seitlich angebrachten Bohrungen geht ein Glasrohr, dessen","page":235},{"file":"p0236.txt","language":"de","ocr_de":"Loden entsprechend aufgebogen sind. Diese Einrichtung bezweckt, dass beim Sch\u00fctteln keine Fl\u00fcssigkeit in die Glas-\nr\u00f6hren resp. in den Ver-bindungssehlauch gelangt. Das obere Ende des einen Rohres ist mit einem kurzen Soldant li und gut schliessondem Ouetschhahn versehen, um den beim Schliessen des Stopfens entstehenden Ueberdruck aus-gleichen zu k\u00f6nnen ;das andere Hohr ist mittelst einesdichtenSchlauches mit dem einen Mussrohr verbunden. Die beiden Mnssr\u00f6hren sind an einem Wandgestell derart angebracht, dass sie behufs eventueller Reini-gimg herausgeiKmimen, doch jederzeit in die urspr\u00fcngliche Lage genau zur\u00fcckgebracht werden k\u00f6nnen. Zur genauen Ablesung sind beide R\u00f6hren in 5100 ccm. getheilt, derart, dass je 2 entsprechende Theil-striche in einer Horizontallinie liegen, \u00fcberdies ist der Hintergrund der R\u00f6hren matt ge\u00e4tzt.\nFerner ist an dem Apparate ein Thermometer,\nsowie ein\nAneroid-Rarometer f\u00fcr Ablesungen zwischen 730\u2014-760 mm. angebracht. Im IJehrigon ist die Arbeitsweise mit diesem","page":236},{"file":"p0237.txt","language":"de","ocr_de":"Apparate1) die gleiche, wie mit dem Knop-WagnerVelien Azotometer.\nQuantitative Bestimmungen mit reiner Harnsaure.\nZu den vorliegenden Versuchen diente eine vollkommen chemisch reine Harns\u00e4ure, deren N-Gehalt 33,33\u00b0/o betrug.\nVersuch 1. 4,2978 g Harns\u00e4ure wurden in Wasser aufgeschl\u00e4mmt, mit 60 ccm. Schwefels\u00e4ure (Dichte 1,4) anges\u00e4uert, hierauf mit einer concentrirten Permanganatl\u00f6sung i6g KMnO, pro Liter) oxydirt und zwar derart, dass jedesmal ca. \u00f6 ccm. KMnOj-L\u00f6sung hinzugef\u00fcgt wurden, bis der letzte Permanganat-Zusatz innerhalb 1 4 st\u00e4ndigen Kochens nicht mehr verschwand. Alsdann ist die Oxydation als beendet anzusehen und man l\u00e4sst hierauf einige Tropfen einer verd\u00fcnnten Oxal-s\u00e4urel\u00f6sung (ca. n/ioj unter Umr\u00fchren so lange zutliessen, bis die L\u00f6sung entf\u00e4rbt ist oder eventuell einen schwachen r\u00f6tlilichen Stich noch zeigt. Das Oxydationsprodukt wurde hierauf in cin(\u2018u Literkolben gesp\u00fclt, dann portionsweise* coneontrirte N-freie Lauge hinzugef\u00fcgt, nach jedesmaligem Zus\u00e4tze von dwas Lauge gek\u00fchlt, zum Schl\u00fcsse* alkalisch gemacht und hierauf mit destillirtem Wasser bis zur Marke aufgef\u00fcllt und gut durchgesch\u00fcttelt. Von dieser L\u00f6sung wurden verschiedene Quantit\u00e4ten zur N-Bcstimmung entnommen mid \u00fcberdies zur Kontrolle zweimal in je 1(H) ccm. der Harnstoffquantitativ als oxalsaurer Harnstoff nach der von Professor G\u00f6ttlich (lieber \u00ablie qualitative Bestimmung des Harnstoffes in den Geweben etc. Archiv f. exp. Path, und Pharmakolog. XLII, 238) und sp\u00e4ter von Freund und T\u00f6pfer (Heber eine neue Methode der Ilarnstoffhestimmung im Harne, Wiener klinische Bundschau, 371. 1899) vorgeschlagenen Methode bestimmt. '\nZu den N-Bestimmungen wurden entnommen ;\n\" 20ccm. der L\u00f6sung; dieselben lieferten 25.2 ccm. N bei 20\u00b0T. u.75l mm. II b\t\u00bb\t\u00bb\t31,5\t\u00bb\t\u00bb 20\u00b0\t\u00bb 751\nv\tW) \u00bb\t\u00bb\t->\t\u00bb\t50.8\t>\t\u00bb 20\u00b0\t\u00bb 751\n'*\ta\ta\t*\t25,3\t>\t\u00bb 20\u00b0\t.v. 751\n\u00bb\t*\t\u00bb\t25,2\t\u00bb\t\u00bb 20\u00b0\t* 751\nL Der Apparat wird von dem optisch-mechanischen institute von \u2022 tri Heichert in Wien hergestellt.\nIloppe-Seyler \u00f6 Zeitschrift f. physiol. Chemie, XXIX.\tl\u00f6","page":237},{"file":"p0238.txt","language":"de","ocr_de":"Aus obigen Restimnmngen berechnet sich f\u00fcr 20 ccm. des Oxy\u00bbiuti(>ns|)n)(lnkics im Mittel 25.2ccm.bei 20\u00b0 T. und 751 mm.i!\nAuf \u00fc\u00b0 und 700 mm. II. rcducirt, rcsultiren\n22,7S <*m. X 2S,mW mg X.\nI mn. X bei 0\u00b0 und 700 mm. B. = 1,2510t mg X.)\nNun enthalten 20 ccm. des Oxydationsproduktes 0,085050 g Harns\u00e4ure, somit sind in 0,085050 g Harns\u00e4ure gefunden worden 0,02810001 g N, also in 100 g Harns\u00e4ure = ;tt,15 g N.\nTliats\u00e4chlicli vorhanden sind\tN; somit betragt\ndie Differenz 4), 18 */<>, d. h. es wird thats\u00e4chlicli nach dem beschriebenen Oxydationsverfahren der gesummte N wiedei-gelunden, da die minimale I VifTerenz nur auf geringe Ablesungs-- fehler zur\u00fcckzuf\u00fchren ist. Zu den Harnstolfheslimmungen wurden zweimal je 100 ccm. des alkalisch gemachten Oxv-dationsproduktes entnommen und die quantitative reberf\u00fchrung d(\u2018s Harns tolles in o.\\a|saureu Harnstoff im Wesentlichen wie folgt durchgef\u00fchrt :\n100 cctn. wurden mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure schwach auges\u00e4uert, eingeengt, mit dein gleichen Volumen 95\u00b0/\u00bb\u00bb igen Alkohols versetzt, mich eu. 12 Stunden die abgeschiedenen Salze tillrirt, mit Alkohol hariistoflfrCi gewaschen iPr\u00fcfung mit Hurlurol und HCl), der Alkohol auf dem Wasserbade ah-gedunstet und der R\u00fcckstand mit einer ges\u00e4ttigten \u00e4therischen f Ixals\u00e4urel\u00f6sung versetzt. Nach 12 st\u00fcudigem Stehen wurde litt rill. mit Aether oxals\u00e4urefrei gewaschen und in dein R\u00fcckst\u00e4nde von oxalsaurem Ilarnstojl der N nach Kjeldahl bestimmt.\n(\u00abefunden 0,0] UM- g X. iingewendot 0.1208 g Harns\u00e4ure, gefundener X in Procenten BiUt\u00f60 \u2022>. berechneter X\t33,3H\u00b0>i\nVersuch II. 8,2160 g Harns\u00e4ure wurden in gleicher Weise oxydirt. und das Oxydationsprodukt auf 500 ccm. aul-gef\u00fcllt. Ks ergaben:\t-,\nLH ccm. der L\u00f6sung 25 ccm. X bei 18.5\u00b0 C. und 711 mm. B.\n20.1\nH7.S\n18.5\nxo\n711","page":238},{"file":"p0239.txt","language":"de","ocr_de":"Im Mittel lieferten:\nLi4 <*cm. fier L\u00f6sung 25.208 ccm. N bei 18,f)\u00b0C. urul \u201d44 nun. B., oder auf 0\u00b0 und 700 mm. B. reducirt 28,1 44\u2019\u00abtin. N = 28,004t mjr N. Nun enthalten 18,4 ccm. der L\u00f6sung o,080992 g Harns\u00e4ure* es ergeben somit 0,080092 g Harns\u00e4ure 0,0280541 mg N, d. i. 88,28 o/o statt 88,88 \u00b0/o.\nNach diesen Versuchen ist es zweifellos, dass die Harns\u00e4ure bei der Oxydation mit Permanganat in der von mir angegebenen Weise quantitativ in Ilarnstolf \u00fcbergefiilirt wird, sofern die S\u00e4ureconeentration einen gewissen Grad nicht \u00fcbersteigt und dieser auf volumetrischem Wege genau bestimmt werden kann.\nOer hierbei statt findende Oxydationsprocess bestellt in\neiner gleichzeitigen Einlagerung von Wasser und einer oxyda-\n*\nliven Zerst\u00f6rung dos Complexes der 8 mittleren Kohlenstotf-atome. Versucht man, sich den Verlauf nacheinander vorzustellen, so muss man zuerst die Bildung von Harnstoff und dem hypothetischen Mesoxalhalbaldehyd CO \u2014 C (OH) \u2014COOII annehmeu, welch letzterer dann sogleich zu Kohlens\u00e4ure weiter oxydirt wird.\nDas Endergebnis* der Oxydation l\u00e4sst sich durch - folgende Gleichung ausdr\u00fceken :\nXll-C-NH\nXU\nCO\nI CO-f HO 4- 2 ILO 2 00 /\t.\nNIL\n\u00ab.\n8 00,\nxu-co\nBei der Einfachheit und Exactheit der Methode war es nun naheliegend, die Brauchbarkeit derselben f\u00fcr die Bestimmung der Harns\u00e4ure im Harne einer eingehenden Pr\u00fcfung zu unterziehen.\nVorerst wurden eine Reibe von Versuchen angestellt, um lest zustellen, welches Verfahren am geeignetsten sei, die Harns\u00e4ure aus dein Harne m\u00f6glichst rein, also auch frei von Xanthinbasen, abzuscbeiden. Meine Versuche erstreckten sich auf die Abscheidung der Harnsaure mittelst Chlorammons und schwefelsauren Ammons in verschiedenen Harnprobeh,* die Resultate waren jedoch nicht gleichm\u00e4ssig befriedigende. Hin-","page":239},{"file":"p0240.txt","language":"de","ocr_de":"JU*gen hat sich das von Fol in in Vorschlag gebrachte essig-sanre Amnion in j(*derHlnsicht bewahrt, da einerseits die in Harnen haupts\u00e4chlich in Betracht kommenden Xanthinbasen nicht gef\u00e4llt, andererseits Fiweiss und Zucker die F\u00e4llung der Harns\u00e4ure gar nicht beeinflussen. \u00fceberdies ist nach dem Versetzen des Harnes mit essigsaurem Ammon die Harns\u00e4ure in der Hegel nach 2 V2 st\u00e4ndigem Stehen vollkommen ahge-schieden;\nIch gestalte mir nunmehr auf Grund zahlreicher vergleichender Versuche die volumetrische Bestimmung der Harns\u00e4ure in folgender Ausf\u00fchrung zu empfehlen.\nFs werden \u2014 je nach der Concentration des Harnes 50\u2014200 ccm. Harn zur Bestimmung der Harns\u00e4ure verwendet. Hie Methode gestattet, auch schon in 50 ccm. Harn den Gehalt an Harns\u00e4ure genau quantitativ festzustellen, jedoch empliehlt es sich, bei stark verd\u00fcnnten Harnen 100\u2014200 ccm. Hain f\u00fcr die Bestimmung zn verwenden. Der Harn soll klar sein; da lier m\u00fcssen I'rate durch Frv\\ armen in L\u00f6sung gebracht, etwaige sonstige* suspendirte Bestandtheile durch Filtration entfernt werden. Je nach der verwendeten Harnmenge setzt man 5\u201420 g lesles, essigsaures Ammon hinzu, r\u00fchrt mit eiiH*m Glasstabe lad Zimmertemperatur so lange um, bis sich das essigsaure Ammon gel\u00f6st hat, was in der Regel in wenigen Minuten erfolgt. Hierauf f\u00fcgt man zu dem Harne vorsichtig einige Tropfen Ammoniak hinzu, bis die Fl\u00fcssigkeit einen schwachen Ammnniakgeruch zeigt. Fin gr\u00f6sserer Ammoniakzusatz hat zwar auf die F\u00e4llung der Harns\u00e4ure keinen Finfluss, es empfiehlt sich aber ein Mehrzusatz an Ammoniak aus dem Grunde nh lit, weil die ausgef\u00e4llten Phosphate die Schnelligkeit der Hitration beeintr\u00e4chtigen und das nachherige Auswaschen des Niederschlages umst\u00e4ndlicher von Statten geht.\nNunmein* l\u00e4sst man (len Inhalt des Becherglases 212 bis d Stunden stehen, w\u00e4hrend welcher Zeit mit dem Glasrohr olters umger\u00fchrt wird. Hierauf wird filtrirt, am besten durch ein Sehleieher sches Filter, und der Niederschlag mit einer ges\u00e4ttigten L\u00f6sung von kohlensaurem Ammon ausgewaschen. Vorerst muss aber auch das Becherglas mit kohlensauren 1","page":240},{"file":"p0241.txt","language":"de","ocr_de":"Ammon wiederholt ausgesp\u00fclt und diese Fl\u00fcssigkeit durch das Kilter gegossen werden, damit der gesummte 1 larns\u00e4urenieder-sclilag ({liantitativ auf das Kitter gebracht werde. Km nun die letzten Spuren des Ilarns\u00fcureniederschlages aus item Becher-\u00abrlase zu entfernen, ben\u00fctzt man mit Vortlieil einen Glasstab mit ( itunmiknppe, mit dessen 11 ilfe die W \u00e4nde des Bechergluses mit der koblensauren Ammonl\u00f6sung abgesp\u00fclt werdeik Sobald der gesummte Niedersehlag sieb auf dem Filter befindet, wm\u00ef derselbe\u00bb mit kohlensaurem Ammon so lange ausgewaschen bis eine mit Salpeters\u00e4ure anges\u00e4uerte Probe des Filtrates auf Zusatz von Silbernitratl\u00f6sung keim* Chlorre\u00e4ction zeigt, was in der Hegel naeb 0\u20148 maligem Auswaschen erreicht ist. Hierauf breitet man das Filter auf ein entsprechend gross<*s 1 biglas aus, spritzt den Niederschlag mit warmem Wasser quantitativ in ein lteoberglas, f\u00fcgt alsdann behufs Kntleruung des \u00fcb(*rseb\u00fcssig(*n kobl(*nsauren Ammons\u201e und des an der Harns\u00e4ure gebundenen Ammons oa. */io -g (bei Verwendung von 200 ccm. Harn etwa -/io gt eb(*miscb reine (also N-Ireie) Magnesia binzu, erh\u00e4lt das Ganze unter wiederholtem I 'inr\u00fchren etwa eine halbe bis dreiviertel Stunden im K\u00f6chen und \u00fcberzeugt sieb von der Abwesenheit des Ammoniaks, indem man etwas befeuchtetes rot lies Lackmuspapier den D\u00e4mpfen aussetzt. Tritt keine* Spur einer Blauf\u00e4rbung ein, dann ist s\u00e4mmtliehes Ammoniak entwichen. Nunmehr wird .der Inhalt des llecber-glases. welcher circa \u00d6 100 ccm. betr\u00e4gt, mit 10 ccm. reiner Schwefels\u00e4ure (1,1 Dichte) anges\u00e4uert und nach erfolgter L\u00f6sung des Magnesiumoxyds cubikcontimetorweise Herman garnitl\u00f6sung (etwa 8 g K.\\InOt pro Liter) unter andauerndem Lrw\u00e4rmen zug(*setzt. Bei dieser Operation wird das Becherglas mit einem passenden Plugins bedeckt, um bei der 'ein-Iretenden Kohlens\u00e4ureentwickhmg Verluste durch Spritzen tu vermeiden ; der allm\u00e4hliche Zusatz der Permanganat-l\u00f6sung w\u00e4hrend des Kochens erfolgt daher am besten so, 'lass man mittelst einer Pipette die Permanganat l\u00f6sung l\u00e4ngs 1er Wand dos Becherglases hinzulliessen l\u00e4sst, Die ersten Lubikrentimoter Permanganat verschwinden in der Hegel \u2022luiell. sp\u00e4ter tritt die Kntf\u00e4rbnng langsamer ein; als beendet\n","page":241},{"file":"p0242.txt","language":"de","ocr_de":"ist die Beuction anzuseben, worin nach 1 /i st\u00e4ndigem anhaltenden Erw\u00e4hlten resp. massigem Kochen tier letzte Per-nmnganatzusatz nicht mehr verschwindet. Hei Verwendung von 100 ccm. Harn gen\u00fcgen nach den bisherigen Versuchen in der Hegel 5\u201410 ccm. der Permanganatl\u00f6sung von oben angegebener Concentration. Der nach circa 14 st\u00e4ndigem Kochen verbleibende I^rmanganatrest wird vortheilhaft durch tropfen weisen Zusatz von Oxals\u00e4urel\u00f6sung entfernt. Nunmehr l\u00e4sst man das Becherglas durch Einstellen in kaltes Wasser erkalten, bringt in das Befass etwas Lackmuspapier und fugt hierauf\u2019 concentrirtc Lauge cubikcentimeterweise unter weiterem K\u00fchlen und Lmriihren so lange vorsichtig hinzu, bis das Lackmuspnpier alkalische Reaction anzeigt. Hierauf wird tier Inhalt des Becherglases quantitativ in das Sel \u00ee\u00fct teige fass (\u2019, des Azotometers gespiill, dann gibt man in das kleine Hartgummigelass 20\u201420 ccm. Bromlauge1 ), und bringt dieses (ief\u00e4ss am besten mittelst einer Pincette so vorsichtig in das Seh\u00fcttel-gef\u00e4ss hinein, dass keine\u00bb Vermengung der beiden Fl\u00fcssigkeiten statt hat. Nunmehr f\u00fcllt man die Maassr\u00f6hren mit Wasser, setzt den (iummistopfen. der durch einen Vacntmisehlaiicli mit dem einen Maassrohr verbunden ist, so auf das Sch\u00fctlcl-gef\u00e4ss, dass die Lage des Stopfens sich bei dem sp\u00e4ter zu\terfolgenden Sch\u00fctteln\tdes Gebisses nicht\t\u00e4ndern\tkann,\nda\tdies einen Fehler in der Bestimmung nach sich\tziehen\nw\u00fcrde. Sobald beide Fl\u00fcssigkeitss\u00e4ulen in den B\u00f6hren dasselbe Niveau zeigen, wird das freie Schlauchende k am\n(iummistopfen durch einen passenden Quetschhahn <t vor-HK-Iilig geschlossen und hierauf der Wasserstand im Maas.\u2014 rohrt\u00bb genau abgelesen, Hierauf wird das SchuttelgefiLss so geneigt, dass beide Fl\u00fcssigkeiten sich mischen, wobei sofort eine lebhafte (iasentWickelung ointritt. Man l\u00e4sst alsdann in\tdem Maasse, als die\tFl\u00fcssigkeit in dem\teinen\tBohre\nsteigt, durch das unten mit Quetschhahn versehene iAuslluss-rohr Wasser so abfliessen, dass das Wasser in diesem e um J bis 2 ccm.\th\u00f6her steht, als in\tdem anderen\nL KO y Natronhydrat und 25 g Urom pro Liter.","page":242},{"file":"p0243.txt","language":"de","ocr_de":"Rohre. *) Sobald die starke Gascntwickching. etwas nach-gelassen hat, sch\u00fcttelt man das Gelass durch einige Minuten mit der Vorsicht, dass die beiden aufgebogenen Glasenden entgegengesetzt dem Fl\u00fcssigkeitsspiegel sieh befinden, wobei man zweckm\u00e4ssig das Gelass, um jede Erw\u00e4rmung von aussen zu vermeiden, an dem um den Hals des Gef\u00e4sses angebrachten Gummiringe festh\u00e4lt. Sobald keine Gasentwickelung mehr wahrnehmbar ist, was in der Regel nach ca. 5 Minuten der Fall ist, \u00fcberl\u00e4sst man das Schiittelgel\u00e4ss durch ca. tO Minuten der Ruhe, nach welcher Zeit der Temperaturausgleioh erfolgt. -) Nunmehr stellt man das Wasser in den R\u00f6hren auf gleiches Niveau (\u2018in und liest den Wasserstand ab. :M Die Differenz zwischen den vor dem Beginn und mich dein Abschl\u00fcsse des Versuches constatirten Ablesungen ergibt die Anzahl der entwickelten Cubikcentimeter Stickstoffgas. Man liest hiernul Temperatur und Barometerstand ab und entnimmt aus der - -der Bequemlichkeit wegen an dem Apparate angebrachten -Tabelle das Gewicht eines Cubikeentimeters N bei der abgelesenen Temperatur und Barometerstand. Rieses Gewicht, mit. der Anzahl der entwickelten N multiplient, ergibt die Milligramme Stickstoff, diese mit V> multiplicirt (100 Theilc Harns\u00e4ure enthalten Theilc\u00bb N) ergibt die Milligramme Harns\u00e4ure in der zur Untersuchung entnommenen Harnmenge, woraus sich der Harns\u00e4uregehalt pro Liter Harn einfach berechnen. resp. aus einer Tabelle direkt entnehmen l\u00e4sst.\nBeispiel : Aus 100 ccm. Harn wurde \\lie Harns\u00e4ure abgeschieden, der Niederschlag in der angegebenen Weise oxvdirt,\nund der Stickstoff im Oxydationsprodukte volumetrisch bestimmt.\nN-Volumen . . . . BU> ccm. bei 18\u00b0 G n. 717 mm. B.\nI ccm. N bei 18\u00b0 C und 717 nun. B = 1,1.18 mg N.\nb Stellt man nach beendeter Gasentwickelung beide Fl\u00fcssigkeiten auf gleiches Niveau ein. so bildet sich nach erfolgter Abk\u00fchlung im sHuittelgef\u00e4sse ein etwas luftverdiinnter Raum, wodurch ein Niveauunterschied in beiden R\u00f6hren eint ritt.\n2i \\ersuche haben ergeben, dass selbst nach 1 \u00abst\u00e4ndigem weiteren >l*\u2018lu-n die Differenz h\u00f6ehstens \u2018\u00bbo ccm. in der Ablesung li\u00e9 tragt, so dass\u2019 ein 10 Minuten langes Stehen vollkommen gen\u00fcgt.\nNach beendigter Ablesung wird der (\u00eeiimmistopler\u00e7 ebenso das Scliiittelgef\u00e4ss, sorgf\u00e4ltig gereinigt.","page":243},{"file":"p0244.txt","language":"de","ocr_de":"\u00fcm Ii sind 13,fi coin. N \u2014 15,1708 mg N, odor auf Harns\u00e4ure berechnet.\n15,1708 X 8 = l-O/r\u00f4OI mg Harns\u00e4ure in 100 coin. Harn.\nPro Liter Ham resuttiren O.iOPI g Harns\u00e4ure.\n1**11 babe eine grosse Zahl von vergleichenden Harns\u00e4uro-Heslimmungen in diversen normalen und j>at!l\u00f6lo^is(-hcm Harn-proben durchgeliihrt, und zwar nach dor .neuen volumetrischen Methode und nach den Methoden von Ludwi g-Sa 1 kowski und 1 o li n. Hei jeder Harnprobe wurde die Harns\u00e4ure je 2 mal nach der volumetrischen Methode und ebenso wieder paarweise nach Ludwig-Salkowski und Ifopkins-Folin bestimmt und aus den Doppelbestimmungen das Mittel berechnet.\nDie S. 215 wiedergegebene Tabelle enth\u00e4lt eine Heilie von Heleg-Analysen.\nlau die hxaetheit der volumetrischen Methode auch noch aut anderem Wege zu erweisen, wurden verschiedene Harnproben mit Natronlauge versetzt, der entstandene Niederschlag ahliltrirl und in einer abgemessenen Menge des Filtrates die Jlui nsiurc volumetrisch bestimmt. Hierauf wurde zu einer anderen abgemessenen Portion des alkalischen Harnes eine genau gewogene -Menge einer absolut chemisch reinen Harns\u00e4ure hinzugeliigt, die Harns\u00e4ure durch Umriibren in L\u00f6sung gebracht, alsdann wied(*rum mit essigsaurem Ammon abgeschieden, oxydirt und der N volumetrisch bestimmt.\n\\ ersuch {.Die volumetrische Hestimmung der Harns\u00e4ure in ttHt ccm. eines alkalisch gemachten Harnes ergab:\necm. N bei 20\u00b0 C. und 711 H.\n^'i D>0 ccm. dieses alkalisch gemachten Harnes wurden binzugefiigi 0.1000 g Harns\u00e4ure.\nln der aus diesen 1o() ccm. Harn abgeschiedenen Harns\u00e4ure wurden gefunden:\n01,8 ccm. N bei 20\u00b0 C. und 711 mm. H.\n1 ccm. N = 1.118 mg N.\ti\nAuf die zugesetzte Harns\u00e4uremenge ent f\u00e4llen 01,8__1\n\u201c \u20188.5 ccm. N entsprechend 51,22:10 mg X oder auf Harns\u00e4ure berechnet 0.102000 g Harns\u00e4ure. Im Filtrate des mit","page":244},{"file":"p0245.txt","language":"de","ocr_de":"/\t= S js \u2014\tG c . \u201c -C i i-s -\t\u2014 X \"l .J \u00d9 \u201d1;\t_ \u00c8 t i \u00dc-il* \u201c MM i 1=\tk. >\tVolumetrische Methode -\tAl\tt\t1\tV\t\u2022 ' C . tt\t-\t|\tS i s*^ |\t=f\tTi-hipi-ratnr\tj\telf. =\tly '\tu,\"l\t}\tisl\u20195 !Sr = =4 J\t*7-5\ti\tHaro\u201e\u201e.t,r-\t1\tS|^ \u2022 \u2014\t:\tui*'. ! \u2018\tst\u00e4inl\t1 23 J\t'* \u2014\t\ti\t; \u201c \u2019 ! >. . ' \u2019\t\t\t\t\n1\t0.1782\t0.4084\tloo\tccm. 18.0\t18\u00b0\tC.. 7 47 11\t[ 0,40 48\t' \u2014 1.0\u00b0o\n2\t\u00bb >.57 48\t0.7187\tloo\t\u00bb\t18.( )5\t25*/\t*\u00b0 \u00bb 740 \u25a0'>\u2022\u2022\t0.5888\t4M \u00bb\n\u2022t\t0.8(180\t0,4850\t100\t11.5\t18\u00b0\t\u2022 758 ,\t1 0.87708\t4 2.7\nt \u00bb\t0.5100\t0.5802\t1(H)\t\u00bb\t15.28 18\u00b0\t\t<n8 \u00bb\t0.5240\t\u25a0. i\t\u00ab - 4- l.i) T\u00bb\n\t(0.8172\t0.8502\t1(H).\t-\t0,4\t10\u00b0\t\u00bb 787 \u2022\t0.8120\t. \u2014 1.8 \u00bb\u25a0\niilo.atoo\t\t0,8518\t200\t\u00bb 18.8 i\t1\u00ab.)\u00b0\t\u201c\u2022)\u25a0 - /;>/\ti- 0.8120\tV,\ni\t0.0(18\t0,48/8\tloo\t12.0010\u00b0\t\t/ 8 / \u00bb\t0,4210\t-j - 1.8\ns\t<>.2004\t0,8000\t50\t\u00bb\t4.85 18\u00b0\t\t* 7 40\t0,2070\t-f.2.8 >\u2022\n;t\t0.2000\t0.2788\t1IH)\t\u00bb\t4.0-4 18\u00ab\t\t7 40\t0.2758\t\u25a0j - 2.a >>\n10\t0.5788\t0.0050\t1(H)\t\u00bb\t17,8\t22\u00b0\t754\t0,5008\t\u2022 j- :4.o \u00bb\n11\t0.0720\t0, / \u2022)\u2022) 1\tloo\t' 20.52\t22\u00b0\t\u2022> 75 4 '\t\u2022 0,0804\t4-2.-I' \u00bb\n12\t0.5 447\t0,0275\t1(H)\t27.88\u2019\t21.5\t\u00b0\t740 \u00bb\t0.5720\t- j- 5.0\n18.\t0.8001\t0,4454\t100\t>\t11(H) 21.5\t\t\u00b0\t740 \u25a0\t0.8088\t: o,o \u00bb\n1.4\t0.484-2\t0.5180\t100\t; 14.02 20\u00b0 r\t\t7 1-8 *\t. 0.4080\t: 1.8 :\ni.'i\t0.5781\t0.0120\t1(H)\t17,0\t10\u00b0\t\u00bb 752 >\t0.5088\t\u2022 8.5\nIfi\t0.812(1\tj nicht\t50\t\u00bb\t12,1(5\t18\u00b0\t740 *\t0,8804\t+- 2.2 \u00bb\n! i\t0.7808\u2019 I\t| bestimmt\t1(H)\t22.27\t20\u00b0\t71-8 \u00bb. .\t0,7512\t2.8 /\u2022\niS\t0.(1040\t1\t100\t21.(H) 28\u00b0 | ; - I\t\t/ * )\u2666 { \u25a0*>\t0.7004\t; 1.7\nHetHt-rkun-uMi\nI Kn<j|>niikl harji I llo|ikins-|M)fjti\nI schwer zu <*rkrmu,ii.\n.1\nessigsaurem Amnion zur Abseheiduug dor Harns\u00e4ure versetzten Harnes konnte nach dem Ans\u00e4uern mit Salzs\u00e4ure und weiterem Zus\u00e4tze von essigsaurem Ammon selbst nach ineln*st\u00fcnili^eni Slel,on .kei,,e Sl),,r *larns\u00e4ureabseheidung constatirt werden.\nVersuch II Die volumetrische Keslimmung der llarn-S|ur\u00b0 1,1 DK) ccm. eines alkalisch gemachten Karnes ergab : 11,2 ccm. N hei 18\" und 717 nun. I\u00bb.\nZu 100 ccm. dieses alkalisch gemachten Karnes wurden l'inzugel\u00fcgt 0,101(j g Harns\u00e4ure.\nIn der aus diesen 100 ccm. Karn abgeschiedenen Ilarii-Siure wurden gefunden:","page":245},{"file":"p0246.txt","language":"de","ocr_de":"Harns\u00e4ure volumetrisch 1*2,\u20181 com. N hei 18\u00b0 C. und 717 nun. 11. Somit als Differenz des Stickstoffes gefunden:\n.\u201811,1 ccm. hei 18\u00b0 C. und 717 mm. B. =\n81,1 X 0,008800 = 0,1055 g Harns\u00e4ure Tliats\u00fcohlieh zugef\u00fcgt 0,1010 *\t\u00bb\nDifferenz 0,0000 g Harns\u00e4ure.\nAus vorstehenden Beleganalysen ergibt sieh, dass die neue volumetrische Methode f\u00fcr die quantitative Bestimmung der Harns\u00e4ure im Harne vollkommen geeignet ist lind an Fxaetheil von keiner der \u00fcblichen Methoden \u00fcbertrollen wird.\nW as die Differenzen der volumetrischen Methode gegen\u00fcber der Ludwig-SaIkowski schon Methode betrifft, so ist aus vorstehend angef\u00fchrter Tabelle ersichtlich, dass meine\nMethode .... wenn man das Mittel aus allen Differenzen zieht\n\u2014 gegen\u00fcber dieser ein Plus von 2\u00b0V ergibt. Dies steht in vollst\u00e4ndiger rebereinstimmung mit Ludwigs eigener Angabe, dass nach seiner Methode v< >n abgewogenen Harns\u00e4uremengen ca. *2ft 0 der Bestimmung entgehen.\nDie Formel f\u00fcr die Berechnung der Harns\u00e4ure aus dem abgelegenen N-Volumen l\u00e4utet:\n\u25a0\t8 lb\u2014\\vi t/i\u00e4ilO\nX ' 700 (1 -f O.OMOO t), ww,w\u2018*\nX die Havns\u00e4ui\u2018emen\u00ab'e in Milligrammen.\nV die abgelesenen ( lubikeentinieter Stickstoff,\n: . b der Haronieterstand. -t die Temperatur und\t\\\n\\v die dieser Temperatur entsprechende Tension des Wasserdampfes bedeuten.\nZur Vereinfachung liegt dem Apparate nachstehende Tabelle11 bei, welche die Ben\u00fctzung (1er Formel \u00fcberfl\u00fcssig\nb Zwischen den in der Tabelle ber\u00fccksichtigten Ilarometerst\u00e4ndeu und Temperaturen liegende Werthe k\u00f6nnen durch Interpolation leicM berechnet werden.","page":246},{"file":"p0247.txt","language":"de","ocr_de":"macht, indem man die Zahl der abgelegenen ( lubikcentimetcr mit dom Factor der Tabelle, welcher dem beobachteten Druck und Temperatur entspricht, muttiplicirt und so direkt die Milligramme Harns\u00e4ure pro Liter Harn erh\u00e4lt.\nVoraussetzung ist selbstverst\u00e4ndlich, dass 100 ccm. Harn verwendet wurden. W \u00fcrde eine andere Harnmenge etwa\n11 ccm. \u2014 in Arbeit genommen, so ist das Kcsulat mit ,l-\n\u25a0 -, n\nzu multipliciren.","page":247},{"file":"p0248.txt","language":"de","ocr_de":"248\nTabelle zur Harns\u00e4urebestimmung.\n1 ccm. Stickstoff entspricht g Harns\u00e4ure im Liter.\nBei Entnahme von 50 oder 200 ccm. sind die Zahlen mit 2 resp. f2 zu multipliciren.\nBarometer- \u25a0 stand |\t10\u00b0\t12\u00b0\t14\u00b0\t16\u00b0\t17\u00b0\t18\u00b0\t19\u00b0\t20\u00b0\t21\u00b0\t22\u00b0\t23\u00b0\t25\u00b0\n700\t0,0880\t0,0327\t0,0324\t0,0321\t0,0320\t0,0318\t0,0317\t0,0315\t0,0313\t0,0312\t0,0310\t0,0307\n2\t0,0831\t0,0328\t0,0325\t0,0322\t0,0320\t0,0319\t0,0317\t0,0316\t0,0314\t0,0313\t0,0311\t0,0308\n4\t0,0332\t0,0329\t0,0326\t0,0323\t0,0321\t0,0320\t0,0318\t0,0317\t0,0315\t0,0314\t0,0312\t0,030!)\n6\t0,0833\t0,0330\t0,0327\t0,0324\t0,0322\t0,0321\t0,0319\t0,0318\t0,0316\t0,0315\t0,0313\t0,0310\n8\t0,0334\t0,0331\t0,0328\t0,0325\t0,0323\t0,0322\t0,0320\t0,0319\t0.0317\t0,0816\t0,0314\t0,0311\n710\t0,0335\t0,0332\t0,0329\t0,0326\t0,0324\t0,0323\t0,0321\t0,0320\t0,0318\t0,0317\t0,0315\t0.0311\n2\t0,0336\t0,0333\t0,0330\t0,0327\t0,0325\t0,0324\t0,0322\t0,0320\t0,0319\t0,0317\t0,0316\t0,0312\n4\t0,0337\t0,0334\t0,0331\t0,0328\t0,0326\t0,0325\t0,0323\t0,0321\t0,0320\t0,0318\t0,0317\t0.0313\n6\t0,0338\t0,0335\t0,0332\t0,0329\t0,0327\t0,0326\t0,0324\t0,0322\t0,0321\t0,0319\t0,0317\t0,0311\n8\t0,0339\t0,0336\t0,0333\t0,0330\t0,0328\t0,0326\t0,0325\t0,0323\t0,0322\t0,0320\t0,0318\t0,0315\n720\t0,0340\t0,0337\t0,0334\t0,0831\t0,0329\t0,0327\t0,0326\t0,0324\t0,0323\t0,0321\t0,0319\t0,0316\n2\t0,0341\t0,0338\t0,0335\t0,0332\t0,0330\t0,0328\t0,0327\t0,0325\t0,0323\t0,0322\t0,0320\t0,0317\n4\t0,0342\t0,0338\t0,0335\t0,0332\t0,0331\t0,0329\t0,0328\t0,0326\t0,0324\t0,0323\t0,0321\t0,0318\n6\t0,0342\t0,0339\t0,0336\t0,0333\t0,0332\t0,0330\t0,0329\t0,0327\t0,0325\t0,0324\t0,0322\t0,031!)\n8\t0,0343\t0,0340\t0,0337\t0,0334\t0,0333\t0,0331\t0,0329\t0,0328\t0,0326\t0,0325\t0,0323\t0,0320\n780\t0,0344\t0,0341\t0,0338\t0,0335\t0,0334\t0,0332\t0,0330\t0,0329\t0,0327\t0,0326\t0,0324\t0,0320\n2\t0,0345\t0,0342\t0,0339\t0,0336\t0,0335\t0,0333\t0,0331\t0,0330\t0,0328\t0,0326\t0,0325\t0,0321\n4\t0,0346\t0,0343\t0,0340\t0,0337\t0,0335\t0,0334\t0,0332\t0,0331\t0,0329\t0,0827\t0,0326\t0,0322\n6\t0,0347\t0,0344\t8,0341\t0,0338\t0,0336\t0,0335\t0,0333\t0,0332\t0,0330\t0,0328\t0,0327\t0,0325\n8\t0,0348\t0,0345\t0,0342\t0,0339\t0,0337\t0,0336\t0,0334\t0,0332\t0,0331\t0,0329\t0.0328\t0,0321\n740\t0,0349\t0,0346\t0,0343\t0,0340\t0,0338\t0,0337\t0,0335\t0,0333\t0,0332\t0,0330\t0,0329\t0,0325\n2\t0,0350\t0,0347\t0,0344\t0,0341\t0,0339\t0,0338\t0,0336\t0,0334\t0,0333\t0,0331\t0,0329\t0,0320\n4\t0,0351\t0,0348\t0,0345\t0,0342\t0,0340\t0,0338\t0,0337\t0,0335\t0,0334\t0,0332\t0,0330\t0,0327\n6\t0,0352\t0,0349\t0,0346\t0,0343\t0,0341\t0,0339\t0,0338\t0,0336\t0,0335\t0,0333\t0,0331\t0,0328\n8\t0,0353\t0,0350\t0,0347\t0,0344\t0,0342\t0,0340\t0,0339\t0,0337\t0,0335\t0,0334\t0,0332\t0,0329\n750\t0,0354\t0,0351\t0,0348\t0,0345\t0,0343\t0,0341\t0,0340\t0,0338\t0,0336\t0,0335\t0,0333\t0,0330\n2\t0,0355\t0,0352\t0,0349\t0,0346\t0,0344\t0,0342\t0,0341\t0,0339\t0,0337\t0,0336\t0,0334\t0,0331\n4\t0,0356\t0,0353\t0,0350\t0,0347\t0,0345\t0,0343\t0,0341\t0,0340\t0,0338\t0,0337\t0,0335\t0,0332\n6\t0,0357\t0,0354\t0,0350\t0,0347\t0,0346\t0,0344\t0,0342\t0,0341\t0,0339\t0,0338\t0,0336\t0,0332\n8\t0,0358\t0,0355\t0,0351\t0,0348\t0,0347\t0,0345\t0,0343\t0,0342\t0,0340\t0,0338\t0,0337\t0,0335\n760\t0,0359\t0,0356\t0,0352\t0,0349\t0,0348\t0,0346\t0,0344\t0,0343\t0,0341\t0,0339\t0,0338\t0.0331\n2\t0,0360\t0,0356\t0,0353\t0,0350\t0,0349\t0,0347\t0,0345\t0,0344\t0,0342\t0,0340\t0,0338\t0,0335\n4\t0,0361\t0,0357\t0,0354\t0,0351\t0,0350\t0,0348\t0,0346\t0,0344\t0,0343\t0,0341\t0,0339\t0,0330\n6\t0,0362\t0,0358\t0,0355\t0,0352\t0,0350\t0,0349\t0,0347\t0,0345\t0,0344\t0,0342\t0,0340\t0,0337\n8\t0,0363\t0,0359\t0,0356\t0,0359\t0,0351\t0,0350\t0,0348\t0,0346\t0,0345\t0,0343\t0,0341\t0,0338\n770\t0,0364\t0,0360\t0,0357\t0,0354\t0,0352\t0,0351\t0,0349\t0,0347\t0,0346\t0,0344\t0,0342\t0,0339","page":248}],"identifier":"lit17395","issued":"1900","language":"de","pages":"222-248","startpages":"222","title":"Ueber eine neue zuverl\u00e4ssige Methode zur quantitativen Bestimmung der Harns\u00e4ure im Harne","type":"Journal Article","volume":"29"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T12:59:39.929484+00:00"}