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{"created":"2022-01-31T14:51:09.528139+00:00","id":"lit17476","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Braunstein, A.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 31: 381-388","fulltext":[{"file":"p0381.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber die Harnstoffbestimmung im Harne.\nVon\nDr. AI. Itratmstrii).\nAns \u00abloin mod-, h. m. I.aboratorhuo \u00ab1er Kaisorl. r.niv. zu Charkow.) (Der lii'duction zu\u00ab\u00ee\u00ab,$f;ui<'ori am I. NavomfoT I5MMI.V\nIm Jahre 181)1 wurde von M\u00f6rner und Sj\u00f6qvjst1\u00bbein genaues und bequemes Verfahren l\u00fcr die quantilative llariH doffbestimmung vorgescblagen. Das Drincip desselben besteht \u2022larin, dass die stickstoffhaltigen Hestandtheile des Harns,' mit Ausnahme von Harnstoff, durch die Losung von Haryumehlorid und Harythydral unler Zusatz von Alkoholalher (1 : 2) aus-werden. Die L\u00f6sung soll dann nur.den Harns toll und \u00abime kleine Menge von Ammoniak enthalten, Welch letzteres heim hindampfen des Filtrats hei einer Temperatur, die 55\u00b0 <7 \"ieht \u00fcbersteigen darf, unter Zusatz von Magnesiumoxyd yer-jagt wird. Der Stickstollgehalt der Fl\u00fcssigkeit wird schliesslich nach Kjeld ah Fs Verfahren bestimmt. K. H\u00f6dtker\u00bb) hat das \\ orlahron von M\u00fcrner-Sj\u00f6qvist gepr\u00fcft, indem er dem Harn Ammoniaksalze, Hippurs\u00e4ure und Kreatinin zugosotzt und daim \u00abl\u00ab\u2018n Stickstollgehalt nach M\u00f6rnor-Sj\u00fcqvisj bestimmt hat; \u00abl\u00ab\u2018i\u2018 Zusatz der genannten Stoffe veranlasste dabei kein einziges Mal eine Stickstoffzunahme. Nach H\u00f6dtker soll das Verfahren von M\u00f6rner-Sj\u00f6qvist nach seiner Genauigkeit und bequemen Ausf\u00fchrung nichts zu w\u00fcnschen \u00fcbrig lassen. Doch haben S. Salaskin2\u00bb und .1. Zaleski bei ihren Harnstoffbestimmungon\nD Diese Zeitschr., ltd. XVII, S. IM- -I Ki.\n2) Diese Zeitselir., IM. XXVIII, 8. 7.\u00ce\u2014\u00abS7. ISO\u20181,","page":381},{"file":"p0382.txt","language":"de","ocr_de":"im Harn eines R\u00fcffels nach M\u00f6rner-Sj\u00f6qvist's Verfahren zu grosse Zahlen (fast das Doppelte dos in der That vorhandenen Harnstoffs\u00bb erhalten Boi der mikroskopischen Untersuchung des R\u00fcckstandes von dem eingedampften alkoholisch-\u00e4therischen Kilt rat fanden darin die Verfasser die Hippurs\u00e4ure. Durch diesen Refund veranlasst, haben Sala skin und Zaleski eine Modifient ion d(\u2018s M firne r-S j \u00f6q visfs Verfahren vorgeschlagen. welche darin besteht, dass die nach dem Eindampfen der Alkohol\u00e4therl\u00f6sung erhaltene Fl\u00fcssigkeit 3 Stunden lang in einem /.ugosohmolzenen Rohre hei 130\u2014 110\u00b0 C. mit \\ ccm. Salzs\u00e4ure vom specifischen Gewicht 1,121 erhitzt wird. Die nach dieser Modification erhaltenen Wert he stimmen mit den nach Sch\u00f6ndorf s1) Verfahren gefundenen gut \u00fcberein. Auf Grund dieser Untersuchungen zogen Salaskin und Zaleski den Schluss, dass M\u00f6rner-Sj\u00f6qvist's Verfahren \u00fcberhaupt keine genauen Wert he gibt und f\u00fcr die quantitative Harnstollbestimmung im Harn von grasfressenden Thieren gar nicht brauchbar ist.\nt Hei den Rostimmungon der Gr\u00f6sse der Stiekstoffaus-seheidung in dem Harn von Meerschweinchen und Kaninchen bei verschiedenen Nahrungszust\u00fcnden habe ich das M\u00f6rner-Sj \u00f6 q v i st' sehe Vorfahren wegen seiner Genauigkeit und bequemen Ausf\u00fchrung allen anderen Methoden der Harnstoffbestimmung vorgezogen.2) Doch haben mich die Resultate, welche ich dabei erhalten habe (der Harnstoffstickstoff machte im Mittel etwa %\u00b0/o der gesammten Stickstoffmenge aus), veranlasst, das Vorfahren zu kontrolliren. Da der Harn der Meerschweinchen Hippursliure enth\u00e4lt, habe ich die R\u00f6dtker\u2019scho Untersuchung wiederholt, jedoch mit der Modification, dass die Hippurs\u00e4ure zur Harnstoffl\u00f6sung und nicht zum Harn, wie lindtk er es machte, zugesetzt wurde.\nEs wurden zwei Portionen zu 5 ccm. einer Harnstoffl\u00f6sung genommen, welche in 5 ccm. 0,07302 g des chemisch\nH Pfl\u00fcger's Archiv, lid. LXH, S. 1\u201457.\nDie S a 1 a s k i n -Z a 1 e s k i \u2018sehe Arbeit war mir damals noch nicht\nbekannt.","page":382},{"file":"p0383.txt","language":"de","ocr_de":"\u2014 -m\nreinon Harnstoffs oder 0,03408 g N eutliuHt. Zu der einen 1 ortion wurden ungef\u00e4hr 0,35 g und zu der anderen etwa\n0.\t035? Hippurs\u00e4ure zugesetzt : dann wurde der Harnstoffstick-stoff nach M\u00f6rner-Sj\u00f6qvist bestimmt. .\n1.\tVorlage 100 ccm. */io norm. IJfS04 - |0o.o mn \u2018 io norm. KOH\nTitration.......................... 57 \u00f4\n12.0 X <>.0014\t0.051150 g A\n2.\tVorlage 100 ccm. > norm. II\u201eS04 -\t100,0 ccm. norm. KOH\nTitration..................... 72 s\tV\n27,2 X 0.0011 '==. 0.05808 g X.\nDie erste Portion enthielt 0,03108 g Harnstoirstiekstoir, w\u00e4hrend die Bestimmung nach Mihner-Sj\u00f6qvist 0,05950 g N, <1. h. 0,02;) t2 g N mehr ergab. Die \u00fcbersch\u00fcssige Stickstoff-\n1.\tuenge sollte durch die Zerlegung der llippurs\u00e4ure gebildet werden.\nDesgleichen wurden auch in der zweiten Portion anstatt der genommenen 0,03108 g Harnstollstickstoff nach M\u00fcrner-Sj\u00f6qvist 0,03808 g N, d. h. 0,00100 g N mehr gelunden.\nEs wurden zwei weitere Portionen zu 5 ccm. einer anderen Harnstof fl\u00f6sung genommen (5 ccm. der Uisung enthielten 0,10718 g Harnstoff oder 0.05002 g N). Die eine Portion wurde mit 0,2200 g und dio andere mit 0,1182 g der chemisch reinen und getrockneten Hippurs\u00e4ure versetzt und der Stickstoff nach M\u00f6rner-Sj\u00f6qvist bestimmt.\nt. Vorlage 100 ccm. */\u00abo norm. llaS<>4 \u2014 100,0 ccm. '/to norm. KOH Titration........... . .............. 52(1\n17A X \u00bbMMl i O.iMiOau g N.\n2. Vorlage 100 ccm. \u00bb/*\u2022 norm. tJ,S04 100.0 ccm. u norm. KOH Titration................... 58.2\n11.\u00ab X( M 1011\t< M15852 g X .-\nIn beiden Portionen wurde nach M\u00fcrner-Sj\u00f6qvist mehr Harnstoffstickstoff gefunden und zwar: in der ersten um 0.01031 g mehr und in der zweiten um 0,00850 g mehr. Die Differenz entspricht gerade der zu der Harnstofff\u00f6sung zu-'/esetzten Hippurs\u00e4uremenge; im ersten Versuche betr\u00e4gt der >tickstoffgehalt der llippurs\u00e4ure 0.01772 g N und im zweiten \u00ab r00921 g N.","page":383},{"file":"p0384.txt","language":"de","ocr_de":"Es li\u00ab*gt auf der Hand, dass hoi der Bestimmung des Harnst oil's nach M\u00f6rner-Sj\u00f6qvisl die ganze der HarnstofT-l\u00f6sung zugesetzte Hippurs\u00e4ure im \u00e4theralkoholischen Filtrat zur\u00fcckbleibt und dann bei der Erhitzung mit Schwefels\u00e4ur\u00ab* vollst\u00e4ndig zersetzt wird. Dass die w\u00e4sserige L\u00f6sung vom Baryt salz der llippurs\u00e4ure durch die Mischung von Aether und Alkohol nicht gel\u00e4Ht wird, und dass somit die Hippurs\u00e4ure hei. der Hearheitung des Harns nach M\u00fcrner-Sj\u00fcqvist in die Alkohol\u00e4therl\u00f6sung \u00fclxugehon muss, habe ich dadurch bewiesen, dass ich 0,8 g hippursauren Baryt in 10 ccm. Wasser gel\u00f6st und der L\u00f6sung 100 ccm\u00bb einer Alkohol\u00e4thermischung (2:1 ) hiuzugesetzt liahe : die Fl\u00fcssigkeit blieb bis zum folgenden 'l\u00e4ge stehen, wobei keine Spur von Niederschlag zu eon-statiren war.\t.'y-.y-; \u25a0\nIhn (lert Fehler zu beseitig\u00ab*!), w<*lchor bei der Bestimmung d\u00e9s Harnstoffs nach M\u00f6rner-Sj\u00f6q vist in Folge des Hippur-s\u00e4ur\u00ab\u2018g\u00ab\u2018halt<\u2018s d\u00ab*s Harms entsteht, habe ich das Verfahren insofern modifient, \u00ablass die w\u00e4sserige Fl\u00fcssigkeit, welche nach dem Eindampfen \u00ablos nlkohol\u00fcthorischon Filtrats, unt\u00ab*r Zusatz von Magnesiumhydroxy\u00ab! nach M\u00f6rner-Sj\u00f6qvist, \u00abt-halten wird, mit der krystallinischen Plmsplmrs\u00e4ure 41 ! 2 Stunden lang bei \u00ab*in\u00ab*r Teinperatur. \u00ablie 150\u00b0 L. ni \u00abdit \u00fcborst\u00ab*igon darf, erhitzt wird. Bei dieser Temperatur wird \u00ablie Hippurs\u00e4ur\u00ab* nicht zerlegt, wie es Sch\u00f6ndorfJ) na\u00ab*hgewi\u00ab*sen und wie ich Os b\u00ab*st\u00e4tigl hahe.\n11.80 g resp. 0,02 g llippurs\u00e4ure wurden mit je 10 g krystalliuischer Bhosphors\u00e4ure bei 110\u20141150 \u00c7. 11,2 Stunden lang erhitzt. Die syrupariigen Fl\u00fcssigkeiten wurden nach dem .Erkalten mit Wasser 'verd\u00fcnnt und \u00ablas ev\u00ab*ntuell gebildete Ammoniak aus don mil der Kalilauge alkalisch gemachten L\u00f6sung\u00ab*!) in \u00ablie 1 10 normale Schwefels\u00e4ure iiberdestillirt.\nt Vor lag\u00ab? 50 \u00ab ein. \u2018 io norm. II8S\u00ab)4 \u2014 50,0 ccm. V\u2019io norm. KOH \u25a0y.-- Titration\t\\\t.\t40.8\n^\t0.2 X \u00abMUH4 = 0.00028 g N\n2. Vortag\u00ab* 50 tan. 1 to norm. II2S\u00ab)4 -\t50,0 ccm. \u2018 norm. KOH\nTitration ........... .\t19,1)\ny-.vyy 0,1 xn.txiu -0,00011 g s\n\u2022i rfl\u00fcgor's Archiv, HU. LX1I. S. t\u201457.","page":384},{"file":"p0385.txt","language":"de","ocr_de":"385\nDiese zwei Versuche weisen noch darauf hin, dass die\nvon mir benutzte krystallinische Phosphorsimre kein Ammoniak enthielt.\n> \u25a0\nNun wurden je 5 ccm. HarnstolH\u00f6sung (0,7;to2 g des ehemisch reinen Harnstofls in 50 ccm. L\u00f6sen?) genommen und uut 10 g krystalliniseher Plmsphors\u00e4ure 111% 8tnh<len lang hei\n1 fO\u20141 K)\u00b0 C. erhitzt. Nach dein Krkalten wurde das gehildete Ammoniak bestimmt.\n\u2022 t. Vorlag.- tOO , cm. \u2018/\u00abo norm. H2S04 \u2014 100,0 ccm. 1 .o norm! KOII Titration........................... 75,7\n21,3 X 0,001t - \u00d6.n3t02g X.\n\u00e4.-. Vorlage 1(N) rem. */10 norm. H,S(), \u2014 KNM) irm, e10 norm KOI! Titra,io\" \u2022 \u2022 ................... .\t75,7\n2i.3XO.Oi)U 0,03102 g N\nhn Mittel wurden somit 0,o:M02 g N gefunden/w\u00e4hrend iS\u00b07302 g 1 larnstoff oder 0,0340\u00ab g N vorhanden waren.\nZwei Portionen zu 5 ccm. derselben Harnstoffl\u00f6sung wurden mit je 5 Tropfen 10\u00b0/oiger Nalriumphosphatl\u00f6sung versetzt und in der Mischung wurde der llariistotlgehalt. nach \u00ablern urspr\u00fcnglichen Verfahren von M \u00f6rner-Sj\u00f6q vist bestimmt.\nI. Vorlage 100 ccm. */,0 norm. II.SO, - 100,0 ccin. % norm. KOtl mration .............\t7\u00ab.j\n23.\u2018> x o.oori 0.03310 g \\.\nl. Vorlage KN) ccm. \u2018/to norm. llaS(>4 \u2014 100.0 ccni. \u201810 norm. KOII Titration.................... 70.2\n25.5\tx \u00f6,ooi. {\u2022\tu.03332 g x.\nhn Durchschnitt wurden 0,03\u2018t;W g Hai nstotlstickstotT gejoden. Die Differenz betr\u00e4gt 0,<KH)(>9 g X.\nEs wurden zwei Portionen der llarnstoi\u00efl\u00fcsung genommen, \u00ablie 0,10718 g Harnstoff in 5 ccm. enthielt: 1. 5 ccm. der L\u00f6sung wurden mit 0,1 g Hippurs\u00e4ure und 2. 2,5 cem. der Losung mit 0,2 g Hippurs\u00e4ure versetzt. In den beiden Fallen wurde der Harnstongehalt nach dem von mir modiiieirten Verfahren bestimmt.\n1\nt. Vorlage 100 ccm. \u2022/\u00bb\u00ab norm. 11*80\u00ab \u2014 f()0.0 ccin. 7.0 norm. KOtf Titration.............. (U.5\n35.5\tX 0.00H 0.0-107 g N.","page":385},{"file":"p0386.txt","language":"de","ocr_de":"In der f\u00fcr don Versuch genommenen L\u00f6sung betrug der Harnstoffstickstolfgehalt 0,05002 g N, 0,04970 g N* sind \\viedergofundon. Differenz ~ 0,00052 g N.\n2- Vorlage IUO c\u00e7ii\u00bb. \\io norm. llaS04 - 100.0 ce in. \u2018/u> noini. KOH Titration . .\t. . . . . . . . .\t82.8\n\u25a0-X'\t\u25a0 \u00ef i\",7x(M)0ii ==o.o2i7sg x\nAlso <>,02501 g N genommen, 0,021*78 g N gefunden. Differenz - 0,00025 g N.\nAus den angef\u00fchrten Versuchen folgt somit, dass der Zusatz von Ilipimrs\u00e4ure zur Harnstoffl\u00f6sung keinen Einfluss auf die Resultate der nach dem von mir vorgeschlagenen Verfahren ausgef\u00fchrten Harnstoffbcstimmungen li\u00e2t.\nIch habe noch eine Darallelbestimmung des I larnstoffs nach dem Verfahren von Salaskin-Zaleski und nach dem mehligen ausgef\u00fclirt.\nv Zu dem Zwecke wurden 50 ccm. Meerschweinchenharn mit <>,2 g Ilippurs\u00e4ure versetzt, das nach M\u00f6mer-Sj\u00f6qvist erhaltene Alkoliol\u00e4llierfiltrat auf dem Wasserbade bei 5o\u00b0 (!. unler Zusatz von Magnesiumhydroxyd eingedampft. die \u00fcbrig gebliebene Fl\u00fcssigkeit mit Wasser auf 50 ccm. verd\u00fcnnt und von dieser L\u00f6sung zwei Portionen zu 5 ccm. f\u00fcr die Bestine mutig des Harnstoffs nach denn von mir modifieirlen M\u00f6ruer-Sj\u00f6qvisl s Verfahren genommen.\nI. Voilage 100 eem. */l0 norm. ltaS04 \u2014 100,0 ccm. ' i\u00ab norm. KOI!\nTitration . ... . . ...... . .\t80.2\n18.8 X<M>0U\t0.01082g X.\n2. Vorlage 100 ccm. ' i\u201e norm. tlaS04 \u2014 100,0 ccm. 1 io norm. KOI1 Titration w. . . . . ..... . . .\t80,1\nix ^'l\u00ae^ l-ff>X \u00b0.\u00d6\u00dcll - 0,01010 \u00fc X\nIm Mittel 0,01989 g; |jf;\nIn den dritten 5 eem. wurde der Harnstoff* nach S a 1 askin-Zaleski bestimmt.'\nVorlage 100 ccm. ',io norm. Il,$U4 \u2014 100.0 ccm. \u2018,to norm. KUH Titration . . . '.......... , . , .\t80.1\n'XXXXXXS-X\ti8,o xo.oon -= o,oiooig-x.\nDie nach beiden Methoden gefundenen Zahlen stimmen somit gut \u00fcberein und die Differenz betr\u00fcgt nur 0,00085 g N.","page":386},{"file":"p0387.txt","language":"de","ocr_de":"\u2014 387 \u2014\nDie Harnstoffbcstimmiing wird nach dem von mir modifi-cirten Verfahren auf folgende Weise ausgef\u00fchrt :\t\u2022\t\u2022\n5 ccm. Harn werden mit 5 ccm. einer Mischung von Haryumchlorid und Barythydrat und mit IW ccm. Alkohol-\u00fcther (2:1) gef\u00e4llt und das Gef\u00e4ss verschlossen. Am folgenden l\u00e4ge wird die Fl\u00fcssigkeit filtrirt, der Niederschlag (> 7 Mai mit etwa oO cem. Alkohol\u00e4ther ausgewaschen und das Filtrai hei einer o5\u00b0 (.. nicht \u00fcbersteigenden Temperatur eingedampft. Nach dem Verjagen von Aether und Alkohol wird etwas Wasser und eine Messerspitze Magnesiumoxyd zugesetzt und die Fl\u00fcssigkeit weiter eingedampft, bis die D\u00e4mpfe keine alkalische Reaction mehr zeigen. Die bis auf-10\u201415 ccm. eingeengte Fl\u00fcssigkeit wird in einen kleinen Frlenmeyer schen Kolben \u00fcbergef\u00fchrt, in welchen vorher 10 g krystallinische Phosphors\u00e4ure gesch\u00fcttet sind.1) Das Gemisch wird in einem mit einem Thermoregulator versehenen Luftbad f1/* Stunden lang hei 110\u2014115\u00b0 G. (nicht \u00fcber 150\u00b0 C.) erhitzt: die Verdampfung des Wassers nimmt nicht mehr als eine Stunde in Anspruch. Nach dem Erkalten wird der R\u00fcckstand in Wasser gel\u00f6st, die L\u00f6sung quantitativ in einen KjeldallFschen Destillationskolben \u00fcbergef\u00fchrt, mit Kalilauge alkalisch gemacht und das Ammoniak in die titrirte Schwefels\u00e4ure abdestillirt. Reim Xusatz von Kalilauge2) wird die Fl\u00fcssigkeit nicht w'arin, wodurch ein Ammoniakverlust vermieden wird.\nAuf Grund der von mir erzielten Resultate bin ich zu folgenden Schl\u00fcssen berechtigt:\n1. Das M\u00f6rner-Sj\u00f6qvi s t\u2019sehe Verfahren ist f\u00fcr die quantitative Harnstoff bestimmung in Hippurs\u00e4urc enthaltenden Fl\u00fcssigkeiten nicht brauchbar\n1( ,)a (l'\u00b0 krystallinische Phosphors\u00e4ure nicht immer und nicht \u00fcberall zur Verf\u00fcgung steht, versuchte Uh dieselbe. durch Acid! phosph. liquid, zu ersetzen und fand, dass dieselbe den Harnstoff ebenso gut und vollst\u00e4ndig zerlegt wie die krystallinische S\u00e4ure.\n2| Ks gen\u00fcgen dazu (50\u201470 ccm. der 2H\u00bb/\u201eigen Kalilauge, w\u00e4lirend hei der Bestimmung nach M\u00f6rner-Sj\u00f6qvist mit 20.cem. Schwefels\u00e4ure loO bis 1(50 cem. Kalilauge verbraucht werden.\nItnppe-Seylcr'< Zeitschrift f. physiol. C.homio. XXXI.","page":387},{"file":"p0388.txt","language":"de","ocr_de":"\u2014 388\nDie Angabe B\u00f6dtker's, dass die Hippurs\u00e4\u00fcpe keinen Kinfluss auf die Resultate der Harnstolfbestimniung nach M\u00f6rner-Sj\u00f6qvists Verfahren hat, ist nach meinen Versuchen nicht verst\u00e4ndlich.\n3. Das von mir vorgeschlagene Verfahren der quantitativen Ilarnstoffhestimmung gibt richtige Resultate und kann, in Anbetracht seiner Einfachheit und Bequemlichkeit, einen gewissen Vorzug gegen die \u00fcbrigen genauen Methoden der llarnstol\u00eebestimmung haben, was besonders f\u00fcr die praktischen Ziele und f\u00fcr die in chemischen Manipulationen weniger ge\u00fcbten I ntersucher von Wichtigkeit sein muss.\nZum Schluss halte ich es f\u00fcr eine angenehme Pflicht, dein Herrn Prof. Wl. (i ule witsch, unter dessen Leitung ich diese Arbeit ausgef\u00fchrt habe, f\u00fcr seine Rathschl\u00e4ge meinen innigsten Dank auszusprechen.","page":388}],"identifier":"lit17476","issued":"1900-01","language":"de","pages":"381-388","startpages":"381","title":"Ueber die Harnstoffbestimmung im Harn","type":"Journal Article","volume":"31"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:51:09.528147+00:00"}