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{"created":"2022-01-31T14:52:06.373414+00:00","id":"lit17499","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Bouma, Jac","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 32: 82-93","fulltext":[{"file":"p0082.txt","language":"de","ocr_de":"lieber die Bestimmung des Harnindicans als Indigoroth mittelst\ntsatinsalzs\u00e4ure.\nVon\n\u00abJa?. Botinia.\n* (Aus dem |>liysiol6gi>. hen Laboratorium dor l'nivorait\u00fct in Utr\u00f4i ht.)\nDer kwiartian zii\u00ff<\u00bbgan\u00bben ani 22, Deromber l >\nWie; ich fr\u00fcher auseinandergesetzt habe,l) glaube ich atmehmen zu (l\u00fcrfen, dass bei \u00ab1er Oxydation des Indoxyls im Hahi mitHdst Ferrichloridsalzs\u00e4ure, neben dem Indigoblau, in Wechselnder Menge auch Indigorot!i und Indigobraun gebildet wird: demzufolge ist man verpflichtet, bei der Harnindiean* bestimmuug mittelst Ob er ma y er* s Reagens di(\u00bb drei Formen des Indigos s\u00e4mmtlich in Betracht zu nehmen.\nIlei in Suchen nach einem\num alles Indexvl des\nHarns in eine einzelne Form Von Indigo umzusetzen, wurde mir der \\\\ eg gezeigt durch eine Bemerkung von Froh 13eyerink.\nwelcher eine L\u00f6sung von Isatin in Salzs\u00e4ure angewendet hat.\nnm Indicaii in Fflanzenzellen nachzuweisen, und dabei bemerkte, dass auch das Indoxyl des Harns viel besser milteist Isatin als Indigoroth als in der Form von Indigoblau liach-gewiescu werden kann.2i\n\\\\ irklich wird beim Kochen frischen Harns mit Salzs\u00e4ur\u00bb\u00bb und Isatin alles Indoxyl des Harns in Indigoroth lange wandelt.\t_ . -\nDiese Reaction hat zwei Vorlheile: erstens wird nur \u00bbin Farbstoff gebildet, w\u00e4hrend bei der Bildung von Indigo durch\nS. .\u2018>70\n1\tl>icv\u2018 Zeitschrift ltd. XXX., S. 117.\n2\t' erst-Kon. Akad. v. Wetensch., Amsterdam. :U. M\u00e4rz","page":82},{"file":"p0083.txt","language":"de","ocr_de":"Oxydation von Indoxyl die Farbe des in Chloroform Insliehen Steiles in verschiedenen F\u00e4llen sehr wechselnd ist teinmal mehr blau, dann wieder mehr roth, bisweilen auch, zufolge der Anwesenheit von viel Indigobraun, nicht leicht mit einem Namen zu bezeichnen r, zweitens ist das Quantum des gebildeten Indigo doppelt so gross als bet der Oxydation des Indoxyls. Im ersten Falle liefert jedes Molek\u00fcl Indoxyl, indem (\u00bbs sich mit einem Molek\u00fcl I satin, unter Austritt von' einen\u00bb Molek\u00fcl Wasser, verbindet, (in Molek\u00fcl Indigo, w\u00e4hrend bei den Methoden von .lalle und von Obermayer f\u00fcr die Bildung jedes Molek\u00fcls Indigo zwei Molek\u00fcle Indoxyl u\u00f6thig sind. Demzufolge wird die Empfindlichkeit der Reaction durch Behandlung des Harns mit Isatin verdoppelt.\nIch habe nun diese Reaction benutzt, um den Gehalt des Harns an Indican zu bestimmen. .\nIn erster Reihe musste untersucht werden, wie stark die L\u00f6sung von Isatin in Salzs\u00e4ure sein muss, um das Reagens praktisch verwendbar zu machen. Man muss dabei mit folgenden Factoren rechnen: erstens muss alles Indoxyl in Indigo eingebildet werden ; es muss also gen\u00fcgend Isatin in \u20221er L\u00f6sung vorhanden sein: zweitens muss man nicht zuviel Isatin gebrauchen, da der Feberschuss, der nicht an Indoxyl gebunden worden ist, aus dem Chloroformresiduum mittelst Wasser extrahirt werden muss. Nach den zahlreichen Bestimmungen von Harnindiean, welche von mir gemacht wurden, fand ich, dass eine L\u00f6sung von 20 mg. Isatin in 1 Liier con-eentrirter Salzs\u00e4ure ein passendes Reagens ist: F\u00fcr die Indicanbestimmung von sehr reichhaltigen Harnen timt man besser, das Filtrat des mit Bleiessig gef\u00e4llten Harns mit Wasser zu verd\u00fcnnen, wodurch obendrein verh\u00fctet wird, (lass Indigo-roth sich krystallinisch im Scheidetrichter absetzt.\nDen ungef\u00e4hren Gehalt an Indican des Harns kann, man vorher mittelst Isatinsalzs\u00e4ure colorimetrisch bestimmen. Man kocht dazu gleiche Volumina Harn und Reagens und sch\u00fcttelt danach aus mit Chloroform. Beim Gebrauch von 5 ccm. Harn mil i) ccm. Reagens und 2 ccm. Chloroform f\u00e4rbt sich letzteres* bei indicanarinem Harn leicht rosarotb, bei leichter indican-","page":83},{"file":"p0084.txt","language":"de","ocr_de":"! n<; ? \" |,l\"'purro\"' \",K| llfii indieunreichem Harn intensiv Pf* weuirolh. hn letzt,tc\u201e Fall,, ist Verd\u00fcnnung den Fil-\nf\teignet sieh sehr\n\u00abjtt/ur klinischen Bestimrnnng des Harnindieans : auf .lie\u00ab,, khmsch-eolor,metrische Methode kenne ich \u201e\u201elen an-f\u00fchr-\niicncr zur\u00fcck.\n^\u00ab\u00abetrische Bestimmung .des Harnindieans wird otamder Ue.se vorgenommen. Der Harn wird mit Bleiessi* \u25a0I Volumen aut D> Volumen Harn) gelallt, das klare Filtrat m, \u00ab cm g eichen Volumen Isatinsalzs\u00e4ure versetzt und eine Viertelstunde auf dem kochenden Wassert,ade erhitzt : das lemiM h larld sich dal,ei gew\u00f6hnlich dunkelroth. Nach die-er K-a.Be,timg wird die Fl\u00fcssigkeit ahgek\u00fchlt und in den, Scheidc-richle,' mit (.hlorolorm ansgesch\u00fctteU. Man l\u00e4sst \u201eum da-(.hhno orn,extract einige Minuten ruhig stehen, damit sich die Iroidchc, mechanisch mitgef\u00fchrton Harns an der Seha\u00e4le a \u00absetzen- danach wird die L\u00f6sung vorsichtig ahgegossen. das \u00ab\u25a0M'^orn. vcrdnnstcl und der R\u00fcckstand zwei Stunden hei . , :\t\u2022\u2022 ge locknct. Nach dieser Behandlung muss der B\u00fcck\nstand vom uherll\u00fcssigen Isalin hefreit werden, denn ,las in der Salzsau,elos,mg belindliehe Isatin wird nicht ganz verhraiicht:\n! c' i ( c*\t'*as Chloroformextraet \u00fcber und\nHehl \u201each Verdunsten des Chloroforms im Residuum zur\u00fcck\nBu \"I,\" das Isatin heim Krhitzen des R\u00fcckstandes auf 1l,r- (\u25a0' \u25a0Hehl vermiet,tigt. \u201eniss man den Chloroformr\u00fcckstand mit heis-cn, W as.-er. worin das Isatin leicht l\u00f6slich ist. a \u201e-ziehen '.'yh'- uhgegossene Fl\u00fcssigkeit nicht mehr reducirl. Diese Knllcrnung des Isatms ist nolhwendig. da dasselbe als Isatin-schwc e s\u00e4ure Jci der Titration, zugleich mit der Indigo-m li\\\\(M(\u2018l>ain\u00e7, (JianuHooii verbraucht.\n, \u2022 . ,Navh ''\u2022\u25a0'I erw\u00e4hnten; Reinigungen wird das trockene Besiduii\", mit Schwefels\u00e4ure versetzt und als Indigo,othdisulf,,-sHirc mit Uiam\u00e4feon titrirl.\nH\u00bbz\u00eei{rji( h der lit ration {\\{^ rndigoroths muss ich bc-.\u00bberkc\u201e.:,|\u201ess, w\u00e4hrend bei der Titration des Indigoblaus als Disullosaurc eme Verd\u00fcnnung ...........indestens I auf\n^e ,ot,n ist,, man bei der iilration des Indigoroths diesen Ver-","page":84},{"file":"p0085.txt","language":"de","ocr_de":"d\u00fciMiiugsgrad nicht \u00fcberschreiten darf, da man sonst zu viel Cham\u00e4leon verbraucht. Die Titrirfl\u00fcssigkeiten m\u00fcssen ganz klar <oin ; hoi leichter Tr\u00fcbung ist der Karben Wechsel undeutlich- ,st als()\tFil tri rung nothwendig, dann misst man\nvorlu'r die ganze Menge der w\u00e4sserigen Indigodisulfos\u00e4ure-l\u00fcs.mg und tiltrirt durch ein trockenes Filtruinl wonach man einen abgemessenen TI \u00bbeil des Filtrats titrirt. Hierbei ist jedoch eine Fehlerquelle zu erw\u00e4hnen. Das zuerst\u2019 durch-gelaufene t ill rat enth\u00e4lt einen geringeren lYocentgehalt an Indigo als die ganze L\u00f6sung: nicht nur s\u00e4ttigt sich das trockene Filtruni mit der L\u00f6sung, es wird zugleich auch Indigo der L\u00f6sung entzogen und im Filtrum Icstgelegt. Ks ist daher nothwendig, dass man ein kleines Filtrum benutzt und die zuerst durchgelaufenen 20\u2014\u25a0 30 ccm, Filtrat unbenutzt l\u00e4sst:\nBisweilen kommt es vor, dass sich gegen Fnde der Fitration \u00e4usserst fein verteiltes Mangandioxyd in der Fl\u00fcssig-, keit abscheidet, wodurch St\u00f6rung von zweierlei Art entsteht. Listens wird der Sauerst\u00ab>11 des Kaliumpermanganats nicht in gen\u00fcgendem Maasse f\u00fcr die Oxydation des Indigos verbraucht : zweitens bekommt die H\u00fcssigkeit eine braune Nuance, wodurch die genaue Bestimmung des Augenblicks, in w'olchem. alles Indigoroth verscbwnnden ist, behindert wird. Dieser lebelstand ist zu beseitigen, wenn man dann und wann w\u00e4hrend der\nlibation ein wenig st\u00e4rkte Schwefels\u00e4ure zu der Fl\u00fcssigkeit hinzuf\u00fcgt.\t'\nSelbstverst\u00e4ndlich bekommt man auf diese Weise ein Duantum Indigo, doppelt so gross als dasjenige, welches das oxydirte Harnindoxyl geliefert haben w\u00fcrde, denn die eine H\u00e4lfte\u00bb des Indigomolek\u00fcls wird vom Harnindican lind die andere H\u00e4lfte vom Isatin geliefert.\ntails nun die Bestimmung desUarnindicans nach Wang (d. h. die Titrirung des reinen Indigoblaus nach Waschung des Chloro\u00fc>rmr\u00fcckstandes mit Aetheralkoholwasser, wobei die rothbrannen Farbstoffe als Verunreinigungen ardgefasst und entfernt werden) die richtige Methode ist, dann' muss der Lrtrag an Indigoblau gleich der H\u00e4lfte des Fr!rags an Indigo-1 \u00b0th sein. Sind dagegen die von mir isolirten und ais Indigo-","page":85},{"file":"p0086.txt","language":"de","ocr_de":"modilieationon anfgof\u00e4ssten braunen und rutlion Farbstoffe wirklich Indigo, dann muss der Betrag der gesummten Farb-,Stoffe gleich der H\u00e4lfte des mittelst Isatinsalzs\u00e4nre erhaltenen Indigoroths sein. Zur Beantwortung dieser Frage habe ich vergleichende Bestimmungen gemacht von gleichen Mengen desselben Filtrais von mit Bleiessig gef\u00e4lltem Harne, nach den folgenden drei verschiedenen Methoden behandelt :\na \u00bbNach der urspr\u00fcnglichen Methode Wang-\u00dcbermaver uuf FerHchloridsalzs\u00e4nrc, Oxydation w\u00e4hrend einer Stunde l\u00bb(*i Zimmertemperatur und Krhitzon des Chl()r<)forinresid|iunis auf l itt\" w\u00e4hrend zweien* Stunden.\nb)\tNach der Met In >de W an g mit Waschung des Chlore-lormresiduurns mit AetlieraIkoholwasser.\nc)\tNach der .oben erw\u00e4hnten Methode mit Isalinsalzs\u00e4ure.\nDie erhaltenen Farbstoffe wurden mit derselben Cham\u00e4leonlosung titrirt: f\u00fcr jede Bestimmung wurden 110 ccm. Filtrat entsprechend 100 ccm. Harn verarbeitet.\n) Die Ergebnisse von 8 Versuchsreihen sind folgende :\n- b\t...\t, . \u2022\u25a0\u25a0\u25a0 \u25a0\n\u2022O a.5(i mg l\u00eficligofarbstof\u00eee,\n:V Io 1.13 \u00bb Indigohlau. er 7,7d s. Indigoroth.\n1J.\n\u00e4) {.00 mg Indig\u00ab \u00bbFarbstoffe, le 2.5\u00db * Indigoblau, .\n<7 lO.HS > Indigoroth.\n-\\v :'w''.-\t^'\n\u00ab'(' 3.19 mg IndigofarbstofTe. > bt 1.53 \u00bb* Indigoblau,\n< 7.01 * Indigoroth.\n:P':M\t7\na; 3,15 mg Indigofarbstoffe, , 7.;\n\u25a0\u20197: b) 1,39 \u00bb Indigoblau.\n<\u2018) H.OO * Indigoroth.\t1\nV. ,: 7.7\t' 7.\naj 8.50 mg Ihdigofarbstoffe.\nV7.H b M7 - \u00bb Indigohlau, oi 7.HO \u00bb Indigoroth.","page":86},{"file":"p0087.txt","language":"de","ocr_de":"VI\na( 0.27 mg hidigofarbstofle.\n\u2022 1 .so\t*\tIndigoblau.\n, 7.51\t2\tIndigoroth.\n\t\tMl.\ni , 3.0i\tmg\tIndigofarbstoffe.\nIn 1.02\t>\tIndigoblau.\nn S.72\t>\tIndigoroth.\n\t\tVIII.\nai 2.25\tmg\tIndigofarbstoffe,\nb) 1.00\t\tIndigoblau,\nbi 5.10\t\u00bb\tIndigoroth.\nAus all diesen Versuchen geht hervor, dass der Ertrag an Indigoblau in keinem testen Verh\u00e4ltnis zum Ertrag an \u2018 '*\t\u25a0\u2019 steht und viel weniger als die H\u00e4lfte betr\u00e4gt. In-\ndessen bleibt der Ertrag der gesummten Indigofarbstol\u00efe etwas unter der H\u00e4lfte des Ertrags an Indigoroth, w\u00e4hrend letzterer gerade das Doppelte von ersterem sein musste.\nHeim Untersuchen der Ursache dieser Thatsache kommt\nin erster Reihe die Frage in Betracht, ob das Produkt, womit wir zu thun haben, reines Indigoroth ist oder nicht.\nZur Beantwortung dieser Frage habe ich die reduoirende Kraft von Harnindigoroth verglichen mit der von Indigoroth von Bayer und von Indigoroth, das ich durch Sublimation im\nVacuum daraus erhalten habe.\nln zweiter Reihe habe ich zu\ndiesem Zwecke neben dem Harnindigoroth synthetisches Indigo-roth von der Badischen Anilin- und Sodafabrik und sublimates Indigoroth von Bayer gew\u00e4hlt. Selbstverst\u00e4ndlich wurden jedesmal die drei beisammen geh\u00f6rigen Bestimmungen mit\nderselben Cham\u00e4leonl\u00f6sung gemacht.\n\u2022 \u2022 f ' .\ni.\t. .;,\u00fb\n5,2\nt5.fi 1 H.f>\nmg subi. Indigoroth verbr. 1H.K ccm. Chain.\n\u00bb Indigoroth Bayer verbr. 67.4 ccm. Cham. (5,2:15.0,=-- ls.S : 56.4 4, * Harnindigoroth *\t64.5\t\u00bb\t*\t0,2: 1H.;> * 1S.8:66.9).\netwas\nBei diesem Versuche hat also das Indigoroth von Bayer mehr und das Harnindigoroth etwas weniger Cham\u00e4leon\nverbraucht als das sublimirtc Indigoroth.","page":87},{"file":"p0088.txt","language":"de","ocr_de":"If * \u00abnth. Intiigoroth verbr. 24.5 rem. Cham. V\nI i l \u2019\tfiaV\u00b0i'v<:rl)r.26.8i'n,1. C|ial\u201e. . (i n - .\n* M \u00bb Harmndijion.th\tv\t-\t' *7\u20194\n,\t\"\t06 7 * ; \u00bb\tu)?4:1:i, 1=21,5:59.4)\n' u* swejien Versuchsreihe geht herv\u00f6r dass d?i\n:-\u00a35tc ^f^***** von Bayer und Harn-\n,\tZah,on z,;i\"<*\" unzweideutig, dass wir das mittelst\nl\u00bbatinsalzsuurc ans Harn auf erw\u00e4hntem We\u00abe erhalte n\u00e9\n,\"tw!S I' T\u2019\tPl'-'\"k' \u00ab\u00bberkennen m\u00fcssen\n.\u201e\u00fcH!. kommt die Frage in Betracht, oh sieh im\nbefinde,', ''Zll\u25a0 \"'\u00bb \u201c ''''\" 11 ar\"0 redueirende Bestandtheile s '\t^ sa 1,1 Indigo umbilden k\u00f6nnen. Solche\n\u00e2\u00f9\u00ebh ,\u201d\u00ceL Tp \u00b0Se\u2019 Km*tini\"> \u2022 \u00bb\u201eter Umst\u00e4nden so sind di/ i'\"\" \u00b0nt0Se\u2018 \"as die Zuckerarten anbelrifft,\n\u00bb sind .In s,, be, saurer Reaction nicht im Staude Isatin zu reducireu und ebensowenig das Kreatinin ; von der Richtigkeit daiser Annahmen habe jeh mich \u00fcberzeugt.\n.IW der Ham des Menschen ausser den Stoffen welche \u00ce\". '\tl-!,ulniss|iroeessen im Harme darin befinden\nkeine Bestandtheile enth\u00e4lt, welche bei der Behandlung mb\na T\"\u2019!'\t'\tin Chloroform l\u00f6sliche Stoff..\nvon N;ir\u00b0n\u2019 Crglbl T*1 a\"S det Untersuchung des Harnes\nIr ^ a ' rT\"\u2019\tKouwer \u201efreundlich\n'\t\u2019\t10 Gelegenheit zu bieten. In \u00fcebereinstimmung mit\nn\u00e4methi\u00f6b'1 I u'n ?\u00ab''*[\u00ab'' **\u00bb\u2022 vor vielen Jahren dar\u00fcber nach te ' ',\t, T ' ' m dem ersteD Urinquantum, welches\n\"\tmmSpur von Indoxvl. Das\n\u25a0i h\u00f6inT' \"'\"T\" dT ,,am nac\u2018h Kochen mit Isatinsalzs\u00e4ure clw- t 7r ' '! T ,S!\"iM a\u00bbU und (arbte sich demzufolge nicht ilf. \u00ee\u2019!!*;Nod\u2018 yon einer rolhen N\u00fcance zeigte es\nhielt ,- Vrr^ Beim Fehlen vo\u201c Indoxvl ent-\nfiem el \u2018, L ,n em\u00b0'\u201c anderen Sl< welcher mit Isatin l'troi.\u00bbHi bilden konnte, Kimnal erhielt ieb schon aus Harn","page":88},{"file":"p0089.txt","language":"de","ocr_de":"weMioi am zweiten l\u00e4ge nach der Oeburt entleert war, ein wohl sehr schwach, aber doch deutlich roth gef\u00e4rbtes Chlorq torniextract. Din Mengt4 des Indoxyls war aber so gering, dass\ndieselbe mit dem Reagens von Obermayer nicht nacligewicseh werden konnte.\nDie I hatsache, dass der Ertrag an Indigoroth etwas gr\u00f6sser ist als das Doppelte der gesammten Indigof\u00e4rbstolle hei der Behandlung mit Ferriehloridsalzs\u00e4ure, muss daher wahrscheinlich erkl\u00e4rt werden durch eine vollst\u00e4ndigere Umbildung des llarnindoxyls in Indigo bei der Rehandlung mit Isalin-salzs\u00e4ure.\nUovor ich die Bcspiei-Iiiing der liti imeli-ischcii licstimmiiiiK dw llaniindigoi-oths beende, muss ich noch iMilgondos hc-merken:\nK> wird jeder, \u00ab1er sich mit huiigobestimmungen he-.\u201c\u00ab\u2022h\u00e4ltigt. hat, erlahren haben, dass Restimmungen von Indigo mittelst Titration mit Cham\u00e4leon, welche auf Oxals\u00e4ure gesteift ist, mehl immer den theoretischen Verh\u00e4ltnissen entsprechen. Diese Thatsache muss schon Mohr nicht entgangen sein, da er diesbez\u00fcglich anf\u00fchrt:1. \u00abCm eine sokdie Restimmiiiig auf absolutes Maass zur\u00fcckzuf\u00fchren, hat mau die Beziehung der Cham\u00e4lconl\u00f6sung auf reines Indigotin festzustellen. Vielleicht fst es zweckm\u00e4ssig, hier auch zu erw\u00e4hnen, was die Badische Anilin- und Sodafabrik in dieser Beziehung auf\u00fchrl :2) Versuche haben indessen gezeigt, dass diese Berechnungen, wenn sie auch theoretisch vollkommen richtig sind, den thats\u00fcchlichen Verh\u00e4ltnissen nicht immer entsprechen und Irrth\u00fciner verursachen k\u00f6nnen. Die Oxydation verl\u00e4uft augenscheinlich nicht unter allen Umst\u00fcnden quantitativ nach der angef\u00fchrten Oleichung. Es ist das einzig Richtige, die Beziehung auf Oxals\u00e4ure ganz fallen zu lassen und das Cham\u00e4leon, auf chemisch reines Indigo einzustellen, das Indigo also mit sieh selber zu messen.\nDurch diese Mittheilungen und durch eigene Erfahrung\nfi Lehrt), d. chem.-anal. tifr. Mctli. IshO, >. \u00ab00.\n-i l ehre Indigorein. l\u00ee. A. u. S. K. lsea. S. j\u00f6 u. 1U","page":89},{"file":"p0090.txt","language":"de","ocr_de":"m\nvcMiui\u00efassI, habe ieli bei Bestimmungen der absoluten Meiern \u2022les Indien meine Chara\u00e4leonl\u00f6sungen auf das ehemisch reine synthetische Produkt der Badischen Anilin- und Sodalnbrik gestellt.\t\u2022\t; ;\nAlle Arten von Indigoroth, welche ich aus verschiedenen I\u00bbe/.u^s(|uellen erhielt, enthalten mehr oder weniger andere Indigoniodilioationen. So konnte ich aus dein Indigoroth von R a y e r, nach L\u00f6sung in Chloroform und Verdunst en desselben, \u00ablas reine* Roth mittelst Aether von dem Residuum absp\u00fclen ; der Belag zeigte jetzt die Farbed(*s Indigobrauns, welches sich in Alkohol l\u00f6ste, wonach etwas Indigoblau auf der Seliaale zur\u00fcckblieb. Auch das synthetische Indigoroth von der Radischeti Anilin- und Sodafabrik enth\u00e4lt etwas Blau, sodass ich mir das leine synthetische Roth verschaffte durch Absp\u00fclen des Chloro-l\u00f6rmr\u00fcckstandes mit Aether.\nIch muss jetzt noch zur\u00fcckkommen auf die colorimetrische Bestimmung des Harnindicans als Indigoroth f\u00fcr die klinische I Iritersuchung. Kino klinische Restimmungsmethode muss, tun praktisch verwendbar zu sein, einfach, bequem und schnell ausf\u00fchrbar sein, bei m\u00f6glichst grosser Genauigkeit. Zu diesem Zwecke habe ich einen Indicanurometer zusammengestcllt, welcher aus 11 in einer Reihe geordneten Reagensruhrehen von gleichem Durchmesser und gleicher Wanddicke besteht. Sechs dieser R\u00f6hrchen enthalten eine L\u00f6sung von aus Harn bereitetem Indigoroth in Chl\u00f6rotorm von verschiedener St\u00e4rke, welche der Reihe nach \u00fcbereinstimmt mit einem Gebalt des Harns an Indigo von 10, L>, 20, 30, 10 mg per Liter.\nRiese R\u00f6hrchen sind auf folgende Weise ang(*fei*tigt:\nIndigoroth, nach oben erw\u00e4hnter Methode so rein wie m\u00f6glich ans Harn bereitet, wurde in Chloroform gel\u00f6st. Von einem Lheil dieser L\u00f6sung wurde das Chloroform verdunstet und der Gehalt an Indigo bestimmt mittelst Titration mit Cham\u00e4leon, welche auf reines synthetisches Indigoroth gestellt war. Vom anderen Theil der L\u00f6sung des Indigoroths wurden durch geeignete Verd\u00fcnnung Fl\u00fcssigkeiten bereitet, welche der Reihe nach 10, 20, 30, 40, 60 und 80 mg Indigo enthielten aul I Liter -Chloroform. Diese Fl\u00fcssigkeiten wurden als","page":90},{"file":"p0091.txt","language":"de","ocr_de":"\u2014 91\nStandardl\u00f6sungen gebraucht, mit deren H\u00fclfe aiifcolorimetrischem Wege eine beliebig\u00ab*' Anzahl H\u00f6hrehen mit Indigoroth in Chloroform von bekannter St\u00e4rke angefertigt werden konnten. .Hiese H\u00f6hrchen wurden danach zugeschmolzen und konnten letzt gebraucht werden, um durch Vergleichung der Farbe die \u00abQuantit\u00e4t Indigo zu bestimmen in Chloroform, womit der zu untersuchende Harn, nach dem kochen mit Isatinsalzs\u00e4ure ausgesch\u00fcttelt war.\nIm Apparat ist zwischen je zwei St and\u00e4rdr\u00f6hrohen.Kaum \u00ab\u2022tien gelassen f\u00fcr das Ilinsteilen eines jVober\u00f6hrobens, um die Farbenvergleichung zu erleichtern. 5\nWenn nun bei jedem Versuch das Volumen des Chloroforms, worin das Indigoroth gel\u00f6st wird, gleich gross genommen wird, wie das Volumen des f\u00fcr den Versuch gebrauchten Harns, so kann sofort aus der Intensit\u00e4t der Farbe des Chlor\u00ab d\u00f6rrns der Gehalt des Harns an Indican bestimmt werden, wobei jedoch zu bemerken ist, dass das vom lndoxvl herr\u00fchrend\u00ab*. Indigo die H\u00e4lfte betr\u00e4gt des im Chloroform aufgenommenen Quantums. Ein Chloroformextrael von gleicher Farbenintensit\u00e4t als ein Standardr\u00f6hrchen, welches Chloroform enth\u00e4lt, mit lo mg Indigoroth per Liter bedeutet also, \u00ablass der untersuchte Harn soviel Indican enth\u00e4lt, als 5 mg Indigo entspricht. . Ein solcher Harn liefert ja doch mit Latin 10 mg Indigo.\nZur Erleichterung der Untersuchung ist auf dem Standard-r\u00f6lirchen nicht der wirkliche Gehalt an Indigo, sondern die H\u00e4lfte davon angegeben. Man Host also auf dem Staiulard-l\u00f6hrchen, welches mit dem untersuchten am meisten in Farbe iihereinstimmt, unmittelbar die Quantit\u00e4t Indigo ah, welch\u00ab* dem Quantum Indican in 1 Liter des untersuchten Harns entspricht.\nDie Bestimmung wird nun auf folgende, Weise ausge-liihrt. Ein gewisses Quantum des zu untersuchenden Harns\niz. B. 20 ccm.) wird mit Vio seines Volnni\u00eans an Bleiessig\n. \u2019\t\u2022 -\\ \u2022\t*'\ngef\u00e4llt und durch ein trockenes Filtrtun filtrirt. Vorn klaren Filtrat giesst man 5* 2 ccm. (entsprechend h ccm. Harn) in \u2666 in Prober\u00f6hrchen und f\u00fcgt eine L\u00f6sung von 20 mg Latin auf 1 Liter starke Salzs\u00e4ure hinzu. Wenn der Harn nicht","page":91},{"file":"p0092.txt","language":"de","ocr_de":"mcl.. Iniloxyi enthalt, als mit 20 mg Indigo \u00fchereinstimmi Hl cn Quantum von 5 ccm. Reagens- ausreichend Da jorJo. R ein eher mass von Salzs\u00e4ure und von Isalin hier nicht schadet ist es besser, zur Vermeidung der Gefahr, dass ein gr\u00f6sserer mloxvl2eln.lt sich der Beobachtung entzieht, zu 5';s Ntrat, Ri ccm. Isatinsalzs\u00e4iire zu f\u00fcgen. Wenn das Quantum \u00a3 <*i Mtenen Indigos ausserordentlich gross ist, kann man\nimmer noch den Versuch mit dem Filtrat, nach Verd\u00fcnn,..............\nimt einer gemessenen Oiiantit\u00e4t Wasser, wiederholen. Mae erhitzt nun die Mischung von Filtrat und Reagens bis zur\n\u2022\tledeh.tze \u201eml kocht noch einige Secunden. wonach man da>\nt.ohrehen ahk\u00fchlt und den Inhalt t\u00fcchtig aussch\u00fcttelt mit\n\u2022\t> ccm. dilorolorin. Das gebildete Indigoroth wird vom Cliloro-\na\" ^\u2018\"\"mnien und es ist, wenn man das Prober\u00f6hrchen ni che l.clie der Standardr\u00f6hrchen hinstellt, nicht schwer zu\nlestinnhen, mit welchem davon es in Farbenintensit\u00fct mn moisten iibereinstimmt.\nKlinge Male habe ich die auf dieseWeise gemachte olonm,\u2022Irische Bestimmung kontrollirt durch Titration demis :tiKi oder toil ccm. desselben Harns bereiteten Indigoroll, Dm hrgelmisse waren :\nTitrirnetrisch:\n/,b rn<r\nt\nKoloriinefrisch:\nI. Zwischen 5 urui 10 tn<^\nH *\t30 *\t40 k\ntll Kt was \u00fcber ab rue\n;u,o \u00bb\n32.5 \u00bb\n....\t\u2022'\"I1\"\u2018,i1 , ol'l'l i'l\" ' hen sind im Interesse der Zeitersparnis\nfhedslriche angebracht bei \u00f6 \u2022 2, RV , und 20'/, ccm., \u00fcber emslmimend tnil den nacheinander anzuwendenden Fl\u00fcssigkeils mengen, hasst man das Filtrat des mit Bleiessig gelalltei\nlarns sofort in ein Prober\u00f6hrchen laufen und f\u00fchrt man di weitere Behandlung so. wie ieh erw\u00e4hnt habe, aus, dann nimm\ndiese .Bestimmung nur einige Minuten in Anspruch. Das F\u00e4lle. < es Harns mit Bleiessig, welches von so grosser W\u2019ichtigkei ist bei der titrimetrischen Bestimmung f\u00fcr die Entfernung vo, sturenden und re.h.eirendeu Stoffen, ist auch f\u00fcr diese color! metrische Methode sehr zu empf\u00f6hlen, da man hierdurch di, Bildung eines Magmas beim Aussch\u00fctteln mit Chloroform ver","page":92},{"file":"p0093.txt","language":"de","ocr_de":"h\u00fctet und das klare Chloroform ex tract sofort color imetri sch beurtheilen kann.\nVerd\u00fcnnung des tiltrats mit Wasser ist bei sehr starker Indicaniirie zu empfehlen, um zu verh\u00fcten, dass sich krystal-linisches Indigoroth absetzt, das nicht leicht in das Chloroform iii \u00bbergeht.\nF\u00fcr die Bereitung meiner lsatinsalzs\u00e4urel\u00f6sung habe ich Isatin von Merck benutzt: die Salzs\u00e4ure muss chemisch rein sein, da bei geringer Verunreinigung mit Eisen die rothe [{(\u2018action sich mit der Reaction von Stokvis mischt und das Chloroform eine violette Farbe annimmt\nBas 1 satinsalzs\u00e4urereagens muss jeden Monat , frisch bereitet werden.\nEndlich muss ich noch darauf aufmerksam, machen, dass Harn, der nicht frisch ist, bei der Behandlung mit Is\u00e4tinsalz-rnire neben Indigoroth etwas Blau liefern kann. Dasselbe habe ich bei dein frisch entleerten Harn eines Patienten, der an Cystitis litt, beobachtet, ln diesem Falle reagirte der Harn in Folge der Wirkung von Bact\u00e9rien alkalisch.\nEs ist noting, zum Erhalten der .richtigen Farbe, dir* Standardr\u00f6hrchen im Dunkeln aufzubewahren.","page":93}],"identifier":"lit17499","issued":"1901","language":"de","pages":"82-93","startpages":"82","title":"Ueber die Bestimmung des Harnindicans als Indigoroth mittelst Isatinsalzs\u00e4ure","type":"Journal Article","volume":"32"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:52:06.373419+00:00"}