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{"created":"2022-01-31T14:58:48.498847+00:00","id":"lit17566","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Jolles, Adolf","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 33: 542-546","fulltext":[{"file":"p0542.txt","language":"de","ocr_de":"der Harns\u00e4ure im Harn.\nVom \u25a0,\nAdolf dolles.\n( \\u> \u2022!\n\u2019 m ' ^'\u2018,,,M,'f,-\u00bbiikrosko|ii.sch*,n Lal.orwMrium von Dr. M. ,m.] Dr. Ad. J,\nin Wien.)\n(Der kttd\u00fcction zugegaiigen am 15. August mi.)\nIn (Hier Abhandlung, die den nbenstehenden Titel tri,-, IndM. Volin und Shatter>) gelegentlich der liespreohu\u00bb; der neueren Methoden zur Hams\u00e4iirebestimmimg im einige l-.mwaiide gegen die von mir in Vorschlag gehrie h:. Methode zur quantitativen Harns\u00e4ufebestimmung im Harn ei hohen, die wie im Nachstehenden gezeigt wird \u2014 ein. i experimentellen \u25a0Nachpr\u00fcfung nicht Stand halten. Zun\u00e4chst zweifelten die Verfasser, dass die Zerlegung der Harne\u00ab.,r, miter den von mir angegebenen Hedingungen nur bis zum llarnsioil gebt, und nehmen au, dass der Harnstoff n Ammoniak und Kohlens\u00e4ure zerlegt wird. ( tb zwar ich Hin die Analyse des oxalsanren llarnslolles den Nachweis gelier : habe, dass die Zerlegung der Harns\u00e4ure in sehwaeb saur i daisung nur bis zum Harnstoff erfolgt, so w\u00e4re selbst im Fail,' der llieliligkeit dieses Kinwurles die Fxaetheit der Melh\u201el-dm cliaus nicht ersch\u00fcttert, indem ja bekanntermussen Ammoniak-salze durch liromiauge quantitativ ihren Stickstoff in Gaslkiu abgeben\u00bb Ihireli diese \u00dcenierkmig wird also die Genauigkeit M,'lho,l<' i\u00bb keiner Weise tangirt. Was nun einen wich-tigeren F.iiiwand betrillt, dass n\u00e4mlich die volumetrische I!..\nStimmung, des Stickstoffes aus dem Harnstoffe vermittelst lirein-\niauge mellt genau sei, so muss demgegen\u00fcber darauf verwiesen werden, dass diese llehauplung in dieser allgemeinen l'.c uniic litier ist. Dass die volumetrische Bestimmung des llarnslolles von der Concentration beeinflusst wird k\neine allbekannte Thatsaebe: Nachdem ich aber, wie au-\n\"\u00eeeiiieii zahlreichen publieirten Versueben hervorgebt, mir ' ^<>,*i\u00bbchrift hu- physiologische Chemie, Bit. XXXII. S, 5.VJ","page":542},{"file":"p0543.txt","language":"de","ocr_de":"Quantitative Bestimmung der Harnsaure im Harn.\niviner Harns\u00e4ure richtige Resultate erhalten habe, so geht liaraiis hervor, dass bei Einhaltung der Von .mir angegebenen llrdiiigungcn, unter denen speeiell auf die Anwendung eines >< hiittel-Apparates besonders Gewicht gelegt werden muss, die Kehler die zul\u00e4ssigen Grenzen nicht \u00fcberschreiten. Dass i h nicht die \u00fcbliche, sondern eine verd\u00fcnnte Rromlauge zur Anwendung vorgeschlagen habe, beruht darauf, dass hi den praktisch m\u00f6glichen Fallen nach meinen Versuchen diese Menge viin Rrom ausreicht.\nI m dagegen gesichert zu sein, dass nicht zu viel Harn-siiiiv im Verh\u00e4ltnisse zur Rromlauge vorhanden sei, habe ich aiu li ausdr\u00fccklich angegeben, bei concentrirten Harnen genugere, 1\"'' verd\u00fcnnten Harnen gr\u00f6ssere Harnquantit\u00e4ten (50 rosp \u201c\u00bb fein.) in Arbeit zu nehmen.\t\\\nFolin und Shaffer f\u00fchren in ihrer Arbeit als Re weis tur die Richtigkeit ihrer Reliauptung, dass die Harnstoff-kstimmung in verd\u00fcnnter L\u00f6sung unausf\u00fchrbar sei, einen \\<*isueh an, in welchem nur circa der vierte TM des Ge-sunnilstickstolles entwickelt wird. Dieses auff\u00e4llige Resultat hat mich veranlasst, diesen Versuch zu wiederholen, und aus dem Resultate, welches unter den Releganalysen angef\u00fchrt ist Versuch 2), geht hervor, dass der Fehler in diesem Falle t\"!t* gering ist und circa betr\u00e4gt. Ich habe im An-Schl\u00fcsse an diesen Versuch noch eine Anzahl weiterer Releg-analysen ausgef\u00fchrt, die alle cdne quantitative Zerlegung des Harnstoffes erweisen. (Versuch IV, V und VI\u00bb. Worauf die grosse Differenz zwischen meinen Re.sull\u00fcten und \u2022lenoii von Folin und Shaffer zur\u00fcckzuf\u00fchren ist, vermag zu entscheiden, vermuthlich haben die Verfasser k< 111(1,1 Reluit telapparat verwendet.\u2019) Jedenfalls ist es sehr zu bedauern, dass die Verfasser keinen einzigen Versuch \"\"1 re,ner Harns\u00e4ure nach dem von mir beschriebenen\nh Hoi dieser Gelegenheit sei bemerkt, dass; die Glasr\u00f6hren des \u2022^iiutteloylInders unmittelbar unter dem Gummistoff abgeschn.tten \" \u2022 a n k\u00f6nnen und hierdurch noch besser als durch das Hinauf-\n<laS I:,ndnnk*n von Fl\u00fcssigkeit in den Kautscl.iikscblauch vi-r-\u2019 \u2022' d\u2018*n wird.\t\u2018\t\u2022","page":543},{"file":"p0544.txt","language":"de","ocr_de":"544\nAdolf Jolies.\nVerfahren ausgef\u00fchrt haben und eine Methode kritisiivii. ohne den einfachsten W eff zu ihrer Erprobung einzuschlag. n n\u00e4mlich den einer Beleganalyse.\n/ Nachdem die Wiederholung der Folin-Shafferseh,., Versuche ergehen hat, dass auch in dieser Verd\u00fcnnung du volumetrische Harnstoffbestimmung hinl\u00e4nglich gute Resultat., liefert, *) w\u00e4re f\u00fcr mich kein Grund vorhanden gewesen, mich mit den Lonelusionen zu besch\u00e4ftigen, welche Polin und Shaffer an diesen Versuch gekn\u00fcpft haben. Die Angaben von Polin und Shaffer haben mich aber veranlasst, die von\nmir angegebene Methode der volumeirischen Bestimmung der\nI larns\u00e4ure unter verschiedenen Concentrations Verh\u00e4ltnissen dvr Bromlauge durchzupr\u00fcfen.\nDie Resultate sind in K\u00fcrze folgende :\nDie von mir angegebene Verd\u00fcnnung der Natriuinlivp. hromitl\u00f6sung (SO g Natronhydrat und 25 g Brom pro Lit. ! | liefert riehtige Besultate. Bei der eoneentrirten Natrium-i\u00bbypobromitl\u00f6sung (100 g NaOH in 250 ccm.) hingegen treten f f hier auf, t\u00fcr die eine bestimmte Ursache derzeit nicht angegeben Yverdon kann.\nDie neuerlich durchgef\u00fchrten Beleganaivsen mit\nreiner Harns\u00e4ure zeigen die Zuverl\u00e4ssigkeit meimr\nMotlioilc. Uebrigens m\u00f6chte ich bemerken, dass bei mein.! Methode das Gesummtvolumen der Fl\u00fcssigkeit im Sohiittc!-cylinder inclusive Bromlauge circa 100 bis HO ccm. betr\u00e4gt, une lidem das Oxydationsprodukt nach erlolgter Entfernung hits \u00dcbersch\u00fcssigen Permanganats mit einigen Tropfen Oxals\u00e4ure\nauf circa 25 bis 35 ccm. eingedampft wird.\n\\Vas endlich die von Polin lind Shaffer angegebenen Moditicationen ihrerMethode betrifft*, so ist es immerhin in<>-licli. dass dieselben (\u2018inen Port schritt bedeuten, hingegen mye. nach wie vor das Bedenken gegen die Methode aufrecht erhalten werden, dass in vielen Fallen, namentlich bei patin -\n1 ^ \"raussetzung ist immer, dass die Temperatur des Apparat' s A<>r und nach der Ablesung die gleiche sei, d. h. der Apparat muss v : Luftzug gesch\u00fctzt sein mul nach der Reaction muss man circa 10 M;nan. warten, bis sich das Temperaturgleichgewicht eingestellt hat.","page":544},{"file":"p0545.txt","language":"de","ocr_de":"Quantitative Bestimmung der Harns\u00e4ure im Harn.\nufti\n|,.\u00abiK0hen Harnen> ,lw Endpunkt der Titration nicht mit Mcherheit festgehalten werden kann.\nBeleganalysen.\nI.\tat mn. 0.47\u00bb:\u201eiger HarnstnlTl\u00f6sung wurden durch 25 cnn. der onnccn trir ten Natriumhypobromitlosung <400 g SaOII unit ton \u201e\n;;t' \"tr lIen vorschriftsm\u00e4ssigen Bedingungen zersetzt. Ks wunlcn\n, rl,a \"\u2018'I \u00abw.N(,\u00abmm\u201e 25\u00bb C.i. entsprechend Wt.04 \u00bb;.: des wandten Harnstoffes.\t-\nII.\t20 ccm. derselben Harnstoffl\u00fcsimg mit 100 ccm. Wasser ver-siinl und in derselben Weise durch Zusatz von 25 ccm. enncentririer\nNalniimhypobromitl\u00f6suns zersetzt: Ks wurde erhalten 37,!l!\u00bb cc\u201e,y Slick-'.\"II < **\"\"\" \u2022\t*\u25a0\u2022)\u2022 entsprechend \u00ab7.3\u00bb-. des angewandten Harnstoffes\n. I > ccm. derselben Harnstoffir.sung mit RH) ccm. Wasser ver-\"mill, \u00bb ccm. Lauget, hinzngef\u00fcgl und in derselben Weise durch 25 ccui\n. t* v' ld\"n\",on Natmiuihypnbromitl\u00f6\u00e4ung ,80 g Xatronlivdral und 25 \u00bb\n.mm pro Uteri zersetz\u00bb. Ks wurden erb alten 10.27 mn. Stickstoff' '\"!!! T' entsprechend !)8.8 \u201c des angewandten Harnstoffes IV. 10 ccm. derselben HarnstolVlosung mit 50 ccm. Wasser verd\u00fcnnt, \u00bbccm. Tauge1 ) hmzogeWgt und in derselben.Weise durch 20cen \u00abverd\u00fcnnten Natrium), ypobrnmitl\u00fcsung zersetzt. Ks wurdenerl, alten ^\"ekstotr ,745 mm.. 25\u00bb C,i. entsprechend tttl.l\u00bb,V des am-i-\nwandten Harnstoffes.\t\u2022\t.\th\nV-\trcm- derselben Hafnstoffl\u00f6sung mit \u00f6l) ccm Wasser ver hierauf \u201ent 5 ccm. Lauget, und 25 ccm. einer Salzl\u00f6sung von\n\u2018\"\u2018-endvr Zusammensetzung:\n10 g Na.4S04 |\n- gr Mg S04 J auf 500 ccm.\n1 g MnS04 J\niiin/.iigefiigt. Nach erfolgter Zersetzung durch 20 ccm. der verdUnnhm \u25a0 .i.i iumlnpohromitlosung wurden erhalten 19.\u00ab cm. Stickstoff ,745 \u201e\u201e\u201e\n' K.,. entsprechend 00.1 \u00bb\u25a0, des angewandten HarnstofFes.\tT\nVI-\t10 mn. derselben Harnstoffl\u00f6sung mit 5 ccm. Kauge t, ver-\n-\tzl und durch 25 ccm. der verd\u00fcnnten Natriumhvpohromdl\u00f6sun\"\nTs wurden erhalten 20.(5 ccm. Stickstoff 724 mm. 24\u00bb Cd * n'.-prot bend 101.1\u00b0,, des angewandten Harnstoffes.\n, (\t(f,n- derselben Harnstoffl\u00f6sung mit f> ccm. Lauge1' ver-\n-\tund durch 25 ccm. der verd\u00fcnnten Nalrimnhvpobroinitl\u00fcsiin\u00ab\nKs wurden erhalten 10.02 ccm. Stickstoff' (751 \u201enn.. 2o\u00bb <ii, ent-r\u2019r:(\u2018n<i M.u \u00b0 \u201e des angewandten Harnstoffes,\t;\nMH. --001 g chemisch reine Harns\u00e4ure wurde in vorschrifts-\n1 \u2019 \u00d6.)0 g NaOH pro Liter.\nH'iT-e-M-yler's Zeitschrift f. phy\u00f6.,1. Chemie. XXXIII.\n\u2022 {*)","page":545},{"file":"p0546.txt","language":"de","ocr_de":"\nAdolf Jolies. Beotimmung der Harns\u00e4ure im Harn.\nmassiger Weise mit Permanganat oxydirt und das sehr schwach alkalisch.* Oxydationsprodukt mit destillirtem Wasser auf 500 ccm. aufgef\u00fcllt.\nap 20 ccm. dieser L\u00f6sung mit 50 ecni. Wasser Verd\u00fcnnt und dun b 20 ccm. der verd\u00fcnnte n Xatriumhypobromitl\u00f6sung zersetzt. Es wurden erhalten 23.04 ccm, Stickstoff (752 mm., 24\u00b0 Cd, entsprechend 00.4 der angewandten Harns\u00e4ure.\nhi Versuch a) wiederholt: Ks wurden erhalten 24,18 ccm. Stickst..!; (7;>2 nun,, 24\u00b0 0.), entsprechend 100.3 \u00f6/o der angewandten Harns\u00e4ure.\n\u2022 ; ei. Versuch ai wiederholt : Ks wurden erhalten 23,80 ccm. Stickstoff (752 mm , 24\u00b0 entsprechend 00,450 \u00bb der angewandten Harns\u00e4ure.\ndi 25 ccin. des Oxydationsproduktes mit 50 ccm. Wasser wr-d\u00fcnnt und durcli 25 ccm. der verd\u00fcnnten Xatriumhypobromitl\u00f6sung zersetzt. Ks wurden erhalten 30.07 ccm. Stickstoff (752mm., 24\u00b0\u20ac.). entsprechend 00,8 iler angewandten Harns\u00e4ure.\ne.i Versuch d) \\viederholt : Es wurden erhalten 20,00 ccm. Stickst.>11 (752\u2019 mm., 24\u00b0 (!.), entsprechend 00.00der angewandten Harns\u00e4ure f 20 ccm. des Oxydationsproduktes wurden durch 20 ccm. der concentrer ten Xatriumhypobromitl\u00f6sung zersetzt. Es wurden erhalt\u00ab n 17.84 ccm. Stickstoff 1752 mm., 24\u00b0 0.), entsprechend 74.1 \u00ab\u00abder angewandten Harns\u00e4ure.\ngi Versuch f) wiederholt : Es wurden erhalten 18,03 ccm. Stickstoff (7o2 mm.. 24\u00b0 (1.), entsprechend 74,8 V der angewandten Harns\u00e4ure.\nh> 20 ccm. des Oxydationsproduktes mit 100 ccm. Wasser versetzt; und durch 25 ccin. der verd\u00fcnnten Xatriumhypobromitl\u00f6sun. zersetzt. Es wurden erhalten 23.80 ccm. Stickstotf (752 mm., 24\u00b0 Or. entsprechend- 00,05% der angewandten Harns\u00e4ure.\nIX.\t0,1020 g chemisch reine Harns\u00e4ure mit 10 ccm. Schwefels\u00e4ure (M i versetzt, oxydirt und nach beendigterOxydation 0,10 Magnesium* >\\ui zugesetzt \u2014 um ann\u00e4hernd denselben Salzgehalt zu erreichen, wie Cs der aus dem Harne abgeschiedenen Harns\u00e4ure der Fall ist \u2014. mit einig\u00abn Tropfen Oxals\u00e4ure der geringe l eberschuss an Permanganat entfernt, das Oxydai ionsprodukt auf circa 25 ccm. eingedampft, in das Sch\u00fcft* !-gef\u00e4ss des Azotometers gebracht, mit destillirtem Wasser das Becherglas zweimal ausgesp\u00fclt, unter K\u00fchlung schwach alkalisch gemacht und du:\u00ab : 2o eem. der ve rd \u00fc n n t e n Xatriumhypobromitl\u00f6sung zersetzt. Es Wurden erhalten 31.10 ccm. Stickstoff :710 mm., 25\u00b0 G, i. entsprechend 00.s . der angewandten 1 larns\u00e4ure. .Das G\u00e9sammtvolumen im Sch\u00fcttelgei\u00e4s' inch'25 ccm. Bromlauge betrug circa 110 eem.)\nX.\t(',0330 g Harns\u00e4ure, in gleicher Weise behandelt, lieferten 10,18 ccm. Stickstoff (746' min., 25\u00b0 C.i, entsprechend 08.0der angewandten Harns\u00e4ure,\nX|. 0.0041 g Harns\u00e4ure, in gleicher Weise behandelt, liefern n 10.10 ccm. Stickstoff .740 min., 250 G.i, entprechend 00.050 o der angewandten Harns\u00e4ure.","page":546}],"identifier":"lit17566","issued":"1901","language":"de","pages":"542-546","startpages":"542","title":"Ueber die quantitative Bestimmung der Harns\u00e4ure im Harn","type":"Journal Article","volume":"33"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:58:48.498853+00:00"}