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{"created":"2022-01-31T14:31:49.280727+00:00","id":"lit17572","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Jolles, Adolf","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 34: 28-31","fulltext":[{"file":"p0028.txt","language":"de","ocr_de":"\u00fceber Darstellung von Harnstof durch Oxydation von Eiweiss.\nVon\nAdolf \u00bblolles.\nt?\t,.a....&& ................Ur. A,\u201e)|f ,\n\u25a0 \u25a0 in Wien.) -\t\u2019\n- ,,W ,{\"',a,',io\" /\u00bb^fangen am il. Sept,.\u201eHier m>l.,\n\u25a0:\"t \"h,\u00ab,w Ti\"'l \u00abml Fr. V. Schul* in dieser Z\u201e, i\"'\"' ; f*? AHik\"1 vT\u00d6irenUicht, der sowohl in form,dl,, \u00a7\t* \"*'\u00ab'ltli, lH-r Hinsic ht die sch\u00e4rfste Abweisern- \u201e\nheischt. So sei,r es im Interesse der Suche liegt, dass neo Methoden euer lievision und Kritik unterzogen werden, un so^schmier muss es verurtheilt werden, wenneine Method, i\"1 olierllaeldieho Betrachtung hin kurzer Hand als ,,n brauchbar ^bezeichnet wird, wie dies Schulz getlian hat \u2022 ' hulz behauptet, dass meine Ausf\u00fchrungen so gehalten sind dass eine einfache Nachpr\u00fcfung auf Schwierigkeiten st\u00f6ssi. I);,s. \u2022hese llehauplungen haltlos sind, wird aus Nachstehendem klar _ /miaehsi best\u00e4tigt Schulz meine Angabe, dass \u201e.\u00d4 g \u25a0meiss ca. d- ilKl een. der angewandten Kaliumpermanganat-osimg zur Oxydation verlangen, und meint, dass es unmiigli, h >C|. diese Menge oubikoentimoterwoiso zuzusetzen. Ich habe f F,lor \u00ab'\u00bb'Wbieri Oxydation an zwei auf einander folgenden agen je >_|(t Stunden gebraucht und in dieser Zeit kann man \u00abold mehr als hm com. einzeln hinzusetzen. Dass hier-,111, l le gesummte I ntersiichung sehr zeitraubend geworden i> . ist klar und ich habe thats\u00e4ehlieh zur Ausf\u00fchrung der ganzen Arbeit ca. zwei .lahre verwendet. Kin Kontrollversu. I,.\nJ) Difso /eilst ItrifL IM: XXXIII. s.","page":28},{"file":"p0029.txt","language":"de","ocr_de":"IVber Darstellung von Harnstoff durch Oxydation von Kiwciss. 20\nitir den nicht die nothwendige Geduld verwendet .wird, kann fj,r mich nat\u00fcrlich in keiner Weise beweisend sein. Hei dem von mir Vorgeschriebenen langsamen Zus\u00e4tze von Permanganat ; kommt es nur gegen Schluss der Oxydation zur Ausscheidung <v\\)v geringer Mengen von Mangansuperoxyd, welche durch Oxals\u00e4ure \u2014 und ich muss wiederholen \u2014 durch sehr wenig Oxals\u00e4ure weggenommen werden. Wie wichtig es ist, den Oxvdationsvorgang so einzuhalten, wie ich es auf Grund zahlreicher empirischer Versuche festgestellt habe, davon kann si-'li Schulz durc\u00eet folgenden leicht auszuf\u00fchrendcu Versuch \u00fcberzeugen. Wird eine* geringe Menge Harns\u00e4ure,-beispielsw eise o.o\u00fc g, nach meiner Methode* M oxvdirt und im-Oxydations-Produkte mittels unterbromigsauren Natrons im modilicirten Knopp sehen Azotometer der Stickstoff volumetrisch bestimmt, dann erh\u00e4lt man bei genauer Kinhaltung der gegebenen Vorschriften ein absolut quantitatives Resultat. Wird jedoch die gesummte berechnete Permanganatmenge oder auch mehr au! einmal zugesetzt und f\u00fchrt man im Febrigen die Stiekstoff-heslimmung genau wie bei dem ersten Versuche durch, dann erh\u00e4lt man kaum 70\u201c/\u00bb des Stickstoffes. Kino Krkl\u00e4rung f\u00fcr diese Thatsache habe ich bis jetzt nicht gefunden, jedenfalls beweist sie die Nothwendigkeit des langsamen Oxy-dationsvorganges und genaue Beobachtung des Kndpunktes der Reaction;\t\u2022\nFine Grundbedingung der Oxydations versuche ist auch die fortlaufende Krg\u00e4nzung des heim Kochen verdampfenden Wassers derart, dass das Fl\u00fcssigkeitsvolumen nicht unter */3 dos urspr\u00fcnglichen Volumens sinkt, ein Fin-\u2022stand, den Schulz gar nicht ber\u00fccksichtigt hat.\nDer Zusatz von Wasser nach der ersten Neutralisation mit Lauge erfolgt deshalb, weil das. Reactionsprodnkt etwas gef\u00e4rbt ist, und nach dem Verd\u00fcnnen die F\u00e4rbung des Phenol-plitalein.s heim Neutralismen besser hervortritt. Mit einer Aiis-scheidung von Mangansuperoxyd, die, wie gesagt, hei genau\u00ab*\u00bb* Kinhaltung der von iriir angegebenen Bedingungen nur gegen\ni Diese Zeitschrift. Bd. XXIX. S. 222.","page":29},{"file":"p0030.txt","language":"de","ocr_de":";u>\nA\u00abloIf Joli,.s\nNhliiv- ,1er Oxydation j\u201e geringen Mengen anftritt hat I\nVerd\u00fcnnung nichts zu Ihun.\t' ,Jl\nl\u00bbie Salzeoiicentralion isl keinpsue\u2122 \u25a0\n(lies Schulz liehunnlet i,\u201ei\t>0 \u00bb\u00ab!\u25a0 vvi,\n, .\t'i.tuplf I, indem urspr\u00fcnglich in f.nm\ntinte Schwefels\u00e4ure. also f* <\t,,\t\u00ab cm. eon,-,n.\nwmen. was hei ,1er Neutralisation ilu\u00ab! 2mJ.TT'2'\ni* ,\t'\tA\u00ee;iii\"ansii fat gegen *>s \u201e\u2022\t.. t\n\u2022\u2022\u25a0 wem.nng von *\u00bb \u00abm, 11,2 g Salz\ndu; .hlorele. welche hei ,1er Neutralisation derhinzuZl,\" Salzs\u00e4ure entstehen, un,I rom erh\u00e4lt eine Z '\t\"\ns m s.........m m mgag\nAlkohol sehr Ke\u00abrrei II ich erscheinen Hi* / ii \u201d hi(\u2018F mv\u00fchne\u00ab, dass der Ausdruck\t. \u2019\t.(*1 lnus*\nklar genug gew\u00e4hlt war, ich wollte <1; mV ve.Sern ^\nP T ?***\u00bb\tVerfahrens\nenge,lam,,lt wird, h l, habe in der Hegel his auf etw- '\nms|iriingli, hen Volumens eilige,lampl'l %nd ein ^ladulaHii Oh,.neu m\u00f6glichst absol u ten Alcohols hin ,\t\"'\nl allung nul \u00abhsnlutcn Alkohol wurde ni,-ht 7 o \u00e2 \u2022'\nS< ll\"lz \u00ab\u00bb#> lim'd,gef\u00fchrt, sondern mindestens in'7\n--a en. soweit es n\u00fcthig war. noeh \u00abfteL \u00a3 ii f\n\u00c4rSr^\u00c4\nIhzughe!, dos von Schulz und fr\u00fcher von Polin \u201end K, -l e ' ' '\tl'anwandes. dass Harnstoff bei l\u00e4ngeren\nm\u00f6chte i,'h 'en'tln' '\tn**t Permanganat zerf\u00e4llt,\nmit meinen \\\u201e* I <h'ss \"< se\t\u00fcekannte Thatsaehe\ni ?dfr\tin \u00aear\tWun\u00ab,hange\n\u00cf ;to'm 7\"\"* ,,ich' \"iU'ns,olT\u2019 \u00ab\u00bb** **ar\u00ab-\ndns heiss, \u00d9 , T r\u00b0 ,ff<VbiS dCr Rei't-,io'>*meehanis,nus.\nso \u00ceS l \u00ab ';<''luli.ung ,1er Harns\u00e4ure in Harnstoff zum Ah., hliisse gelangt ,St.\tSelbstverst\u00e4ndlich wird, falls .. dos\n11 l'icsr Zeitschrift, ltd. XXXII. S. ;,7|.","page":30},{"file":"p0031.txt","language":"de","ocr_de":"I . I-. Darstellung von Hainstotl durch Oxydation von Kivveiss. Al\nK.m (n u nach dom Abschl\u00fcsse der Oxydation,'-deren Verlauf !\"\u2022! Kinliallung der vorgesehriebehon Bedingungen sehr gut ualii/'iiiclimcti ist, fortgesetzt wird, der \"(\u2018bildete Harnstoff in Ammoniak zerfallen und zwar um so vollst\u00e4ndiger,\u2019 je r das Kochen nach Beendigung der Oxydation fortgesetzt \"\"d je weiter die Fl\u00fcssigkeit eingeengt wird. KitteCrund-1\" '\u00fcfigiuig Ihr das Gelingen der quantitativen f eberftihrung .1, i Harns\u00e4ure in llarnstnff ist \u00ablie Durehf\u00fchruhg der Dsydafion bei entsprechender Verd\u00fcnnung (auf7>,1 g Mil,-tan/ circa 500 ccm. Wassert, und das Kitidantpfen der Ln-iuig w\u00e4hrend der Oxydation nicht unter eilt Volumen von .{.to crni, H\u00e4lt man diese Bedingungen ein. dann ngil.i die gewiss \u00e4usserst empfindliche Xes* 1er-sehe Beaclion nu f\u00fcr Ammoniak-negatives BesUllat. Ich halte daher diesen hinwund l\u00fcf absolut unbegr\u00fcndet.\nIhe Ausstellungen, die Schulz an mehreren von mir a \"gegebenen Zahlen macht, muss ieh als 'richtig anerkennem erkl\u00e4ren sieb daraus, dass ich die Versuche sowohl mit -\"u ,rm- D\u00f6sung, als mit lOOeem. ausgef\u00fclul liabe,und i \u00bb im Ausziehen aus dem Analysenbuehe wurden bedauerlicher W. i-o die ca. halb so grossen Zahlen lalsc\u00eeihch \u00fcbertragen.\nI< denlalls mochte ich mich entschieden dagegen verwahren, da-> aus diesen gewiss bedauerlichen Versehen die zahlreichen anderen Zahlen in Zweifel gezogen werden.\nKine unrichtig^ Zahl in der Generaltabelle,die ja h \u00abme Wiederholung der experimentell gefundenen \u2019D beruht selbstverst\u00e4ndlich nur mil einer falschen | 'd'ertragung aus den Goncepten und berechtigt zu gar keinem Z\\y**it\u00ab*| an dem experimentellen Theile.","page":31}],"identifier":"lit17572","issued":"1901-02","language":"de","pages":"28-31","startpages":"28","title":"Ueber Darstellung von Harnstoff durch Oxydation von Eiweiss","type":"Journal Article","volume":"34"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:31:49.280732+00:00"}