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{"created":"2022-01-31T13:13:40.384168+00:00","id":"lit17579","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Rieger, Fritz","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 34: 109-113","fulltext":[{"file":"p0109.txt","language":"de","ocr_de":"Ein Beitrag zur Bestimmung der PhospHors\u00e4ure in organischen Substanzen.\nV-.ll\nFritz Kiearer.\n\\\"\u2018 ,k*m Li,lmraloril,m l|or ' Kin.I.-n.-.liklinik mit\tKr^k-i, ,\n(Dit lU-ilut tioii\tam It;. October\t<\n0i(k (icwimmng (\u00bbhier weisson. absolut. kohlolmon Asch** aii\" oigallischen Substanzen geh\u00f6rt zu den schYvierigoron, jeden-lall< aber \u00abIon langwierigsten Arbeiten in der physiologischen Khetnic. Verf\u00fchrt man hierbei nach der Method\u00ab' tloppe-Scyler's, so trocknet man zun\u00e4chst die Substanzen, bringt\nsie d\u00e4mi in eine kleine, .......... l\u2019lalin- \u00ab\u00bbder. Porzelluuschale\nMirl beginnt langsam zu erw\u00e4rmen. Man steigert siiccossiv di\u00ab* Hitze bis zur beginnenden Uolliglut und erbiill bei ,1er--i'ibcn, bis die Kohle lest und unbeweglich geworden ist. Alsdann hisst man \u00ablie Kohle erkalten und \u00fcbergies.st sie mit ein wenig Wasser, zerreibt si\u00ab- unter demselben m\u00f6glichst fein, \u00ab'iliitzt unter Zusatz von mehr Wasser zum .Sieden, liltrirl dmvh ein aschel'reies Killer, \u00ablas nach deni Ablauten der. I'liissigkeil mit heissem Wasser gen\u00fcgend ausgewaschen vvird. S hale oder Tiegel werden jetzt mit \u00ab1er noch vorhan.anon h\"hle und \u00ablen\u00ab Filter im l.uftsehrank gelrocknet \u00abli\u00e9 (r\u00f6ckene Substanz allm\u00e4hlich, erhitzt und so lang\u00ab\u00ab in (\u00ablut erhallen, las \u00abli\u00ab' Kohle v\u00f6llig oder Ins auf geringe Spuren \u25a0 Verascht isl.' i Kommt es bei der Analyse aid' llostimmung \u00ables Phosphins au, ,l!\" man no,\u2018h auf einen weiteren l 'mstand zu achten : wird \";i\"'li\u00ab'h die Verasi lmng hei l'hosphorhestimnmngen nicht von Alllang bis Ende hei Gegenwart von kohlensaurem' Alkali ausge-Sl\" t. so kann sich ein Felder in diese liestimniung einsehleiehen. An\u00ab li Hoppe-Seyler bemerkt, es sei in gewissen F\u00e4llen \u00ablitrchans ' \"dag. der zu veraschenden Substanz kohlensa\u00fcres Alkali zu-/ii-i lzen, um die Zersetzung von S\u00e4uren zu vermeiden. Web he lenzen eine I\u2019hosphors\u00e4iirehestininmiig ohne Hcuchtun\u00ab'\ni\t9*\n\u2019 \u2022 \u2019 \u2022\nHoppe-Sevier's Handbuch der physiologischen und patho!.-\neiM.\nso.","page":109},{"file":"p0110.txt","language":"de","ocr_de":"Hinweises ergeben kann, lehrt Juekenaek's Mittheili,,^ iiher \u00ablie Zusammensetzung des H\u00fchnereies.1; Er land na.-l, Veraschung <h*s Eidotters mit Soda und Salpeter 1,27\u2018e1 ohne Soda iiihI SaljM*h\u2018r nur 0.07\u00b0.\u00ab Ps0j. Kim wird aber gerade naeh Iloppe-Scyler's Verfahren die lest und unbeweglieh gewordene Kohle mit heissem Wasser ausgewaschen, also fast v\u00abm Alkali befreit, fil\u00fcht man nun eint* \u00ablerartige Alkalikohle, so wird die etwa noch vorhandene Phosphor-\u00fcure zum Theil in Pymphosphorsnure verwandelt. Dies\u00ab* geht aber erst naeh Kochen mit Salpeters\u00e4ure inOiIIih-phosfdmrs\u00e4ure \u00fcber. DieserMoment wird vorder F\u00e4llung mit Molybd\u00fcnlosung oft nicht ber\u00fccksichtigt, hi(*rauf ist jedoch \u00ab1er grossie Werth zu legen, da nur di\u00ab* Orthojdiosphors\u00e4iitc mit \u00abI\u00abt Molylxl\u00e4nl\u00f6sung Ph<>sphormolybd\u00e4nammon bildet. PiiU i-hisst man \u00ablas Aufkoehen. so \u00ab*ntzieht man daher einen mehr o\u00abter weniger .grossen \u25a0Theil .der F\u00e4llung. Will inan also na\u00abh lloppe-S\u00ab*yler\u2019s Methode veraschen und den Phosphor beslinunen. so muss man mit Salpeters\u00e4ure aufkochen, aut ca. SO\" abkiihleii lassen, nun \u00ablie Mojybd\u00e4nl\u00f6simg zuf\u00fcgen und bei \u00abliescr IVniperatur \u00ablit* Fl\u00fcssigkeit lang\u00ab* Zeit stehen lassen. Mit der Molybd\u00e4nli'tsung \u00ablarf man \u00ablie gel\u00f6ste Asch\u00ab* nicht koch\u00ab*n. \u00abla sich. .ersten* dabei Z(\u2018rs(\u2018tzt. Aus dem angel\u00efih\u00efb-t\u00ef lirund\u00ab* hat sieh geg\u00ab*u \u00ablie am 25. Juni IS\u00ceMi ver\u00f6ffentlicht\u00ab*!\u00ab officiel len Vorschriften f\u00fcr die Phospiiorsanrebest.imnm.ng im Wein <*in f\u00f6rmlicher Kampf \u00ab*rhoben72i\nEinheitliche Resultate f\u00fcr d\u00ab*n Phosphorgdialt organisch ch(*miscli(\u2018f Substauz\u00ab*n kann man nur dann zu erhalten hollen, wenn man Asch\u00ab* hersltdlt, di\u00ab*, in Salpet\u00ab*rs\u00e4ure gel\u00f6st, keine Spumi v\u00abm. Kohle m\u00ab*hr enth\u00e4lt. Gelegentlich zahlreiclici Ph\u00ab\u00absphorhestitninungen in Menschen-, Kuh-, Ziegen- und Esels-niilch hatten auch wir mit der Schwierigkeit zu k\u00e4mpfen, eine reine weissc As\u00ab tu* derselben zu erhalten. Aber nur auf \u00ablies\u00ab-Weise ist mau sicher, s\u00e4mmtlichen Phosphor des Caseins, des .Lecithins oder lindere phosphorhaltige*organische Substanzen\n1 (l\u00f6tlientM- \u00abJicuiik. Zeitung. Hep\u00f6rtor. lOUO. Bd 21. in.\n- i C.lu-ni. Zeitung. UHU. Bd. 2\u00f6. 2(id und 20t.","page":110},{"file":"p0111.txt","language":"de","ocr_de":"Ilosl immun\" der IM.osphors\u00e4mv in ohmischen Substanzen. Ill\n-|<r Milch in IMiosphnrs\u00e4nrc umgewandell, bezw. an Alkali gebunden zu haben.\nWir -in.l mm bei unseren ImtgeselZleii I iitersiiehiingeii zu einer Mel In \u00bb le gekommen, <lie deshalb zu beschreiben von Werth ist, weil sie in k\u00fcrzester Zeit eine prachtvolle Sl hmelze liefert und auch bei anderen Nahrungsmitteln ausser .Milch Verwendung linden kann. I'nser Verfahren ist kurz lolj-endes:\n50 ccm. Milch werden in einer ger\u00e4umigen l'latinschalc \u25a0Ile unsere hat einen Durchmesser von 10 cm. und eine H\u00f6he v\"\" ir> eni.i unter \u00f6fterem I mriihren auf dem Wasseihade zur \u25a0Simpsdieke eingedampft, mit .'i l.\u00f6lleln chemiselr reiner wassei-tieier, lein gepulverter Seda verr\u00fchrt und vorsichtig im Abz\u00fcge verbrannt, darauf 1 , Stunde lang gegl\u00fcht. Die vollkommene Veraschung der Milch wird zuletzt dadurch erreicht, dass man len in breiter, aber d\u00fcnner Schicht holindliehen Tiegelinhalt mit einer Mischung von I Theil genannter Soda uud i Theilen kristallinischen Kalisalpeters: reichlich bedeckt und unter Im-! ilncu mit einem (ilasslab \u00fcber einem Dreibrenner gl\u00fcht. Ks entsteht dann eine weisse. breiige Masse, die bei starkem bliilien lliissig wird. Die breiige Masse r\u00fclijl man zu einem H\u00e4nichen zusammen, legt den (ilasslab in eine l\u2019orzellaiisehalc,\nrrkalten und kann dann, nachdem dies geschehen, durch leichtes Ztisammendr\u00fccken der l'latinscbale die ganze Schmelze 111 ' in,'ln \"'l\u00ab'i' mehreren grossen St\u00fccken herauslieben. Man \u00eflllt si'' in ein ger\u00e4umiges lieclierglas, ebenso den (ilasslab. '\"'I 'erdiinnte Salpeters\u00e4ure zu und l\u00e4sst die Schmelze in dein niit einem I hrglas bedeckten Decherglase in der . K\u00e4lte sich Icon. Inzwischen hat inan in die l'latinscbale verd\u00fcnnte Salpeters\u00e4ure gegeben mal l\u00fcgt zu dem im IlCcl.crgfas gel\u00f6sten Iheil sodann den in der l\u2019latinscbale zur\u00fcckgebliebenen geilsten liest der Asche hinzu. Man erh\u00e4lt auf diese Weise eine hsl klare Fl\u00fcssigkeit, kociit dieselbe auf mal behandelt sie wciter nach der Molybd\u00e4nmelhode. Sollten von dem (ilasslab >l|\"er allgesprungen sein, so liltrirl man diese vor der F\u00e4llung !|nt Moiybd\u00e4jil\u00fcft'ung ab.\nMau sieht, dass \u00ablie ganze Procedur gar nicht\" viel Zeit 111 Anspruch nimmt, und dass durch L\u2019mriihren der Schmelze","page":111},{"file":"p0112.txt","language":"de","ocr_de":"die MilehtheiU\u00bb nicht allein mit dem Sauerstoff der Luft, sondcin auch mit dem ans dem Salpeter entstammenden in Ber\u00fchrung kommen und, nlme wegziispringen, ruhig abbrennen. dieser Methode haben wir auch Kolli. Muskeltleisc ti nnd \u00e4hnliche Substanzen zur daraullolgenden IMiosphorbestimmung verascht.\nNeben dieser* Yerasehungsmethode leistet uns das folgende, seit (\u2019.ai ius bekannte1) nnd von uns etwas modilhirte Verfahren bei der Bhosphorbestimrnung recht gute Dienste. In einen Kjeldahrseheti Kolben werden 50 ccm. Milch oder brin gegeben und 5 ccm. concentrirte Salpeters\u00e4ure zugef\u00fcgt, tun hei dem daraullblgenden Eineiigen auf ea. 20 ccm. Teberk\u00ab\u00bb hm zu vermeiden. Man hat besonders darauf zu achten, dass dieser Vorgang bid kleiner Klamme1 geschieht. Krst dann win! die Oxydation der Milch durch 20 ccm. rauchende Salpeters\u00e4ure eingeleitet. In der weiteren Ausf\u00fchrung ..dieser Plios-phorboslimmung sind wir Keller gefolgt.-) Sobald die braunen Dampfe durch Erw\u00e4rmen verschwunden sind, l\u00e4sst man abk\u00fchlen und tilgt 20 ccm. concentrate Schwefels\u00e4ure zu. Nachdem sich die Fl\u00fcssigkeit, die man wieder erw\u00e4rmt, schwarz gedarbt hat, werden 25 g Ammonnil rat in 2 Portionen zugef\u00fcgt und die L\u00f6sung dabei so lange mit kleiner Flamme erhitzt, bis sic farblos ist. Mehrfaches Fmseh\u00fctteln w\u00e4hrend des Frhilzens f\u00fchlt hierbei schneller zum Ziel. Nach ahm maligem Abk\u00fchlen wird alkalisch gemacht, sodann mit Salpeters\u00e4ure stark unges\u00e4uert und die weitere Phosphorbestinimung nach der Molybd\u00e4nmelhodo vollendet. Man hat den heim Erhitzen der Milch mit Schwefels\u00e4ure gebildeten Schwefels\u00e4uren Kalk vor der F\u00e4llung mit Magncsiamischung abzutiltrin n. Vielleicht l\u00e4sst sich der so hoch gefundene PJh-dehalt der Kuhmilch i2. i g pro t\u00e4ten b durch das 'Unterlassen dieser Massnahme erkl\u00e4ren.\nAls Beleg fiir dietiiite der hidden Verfahren m\u00f6ge Folgendes dienen ; Je 50 ccm. Frauenmilch, mit Salpeters\u00e4ure oxydirt und nach der Molybd\u00e4nmethode weiter behandelt, ergaben:\nl) Siehe berat lisen. behib. d. mg. I\u2019.hernie.\n- tlo|i|\u00bbc-Sey ler's Zcitschr. f. physiol. C.homic, bd XXIX, fl- t' -Siehe diese Zeitsrhrift. Ud. XXIX. S. 150.","page":112},{"file":"p0113.txt","language":"de","ocr_de":"lies! I miming (1er l'hosphurs\u00e4ure in organise-lit-n ^(ilistanz.'ii H it\n1. <>,<'* >7 g Mg.PjOj. II. n...2!tg Mg,P?\u00fc., Dunl. Vcr-\naschung mil Soda lin'd Salpeter ergab die gleiche Milch jj, locein. u.Oi'iH g MgJ\u00c7O..\n/'l,m ^clllll!ise niii\u00f4\u00efite\u00f9 wir auf ein drilles Verfahren aufmerksam machen, welches wir hei llestimnmng. des gesummten Phosphors m Milch verwenden. Die Milch wird hiernach mil Kupfervitriol und Natronlauge so gelallt, wie es Hitthausen iur die <|uanl dative Bestimmung der Kiweisskiirpei: angegeben\n\u00c4*!m\tals,lann in der F\u00e4llung nicht allein die\nKnveisskorper, sondern den gesummten Phosphor, die \u00abinali-\nlative Pr\u00fcfung des Filtrates ergab regelm\u00e4ssig v\u00f6llige l\u2019-l'ieilioil ebenso w\u00bb. auch der folgende Beleg beweist, dass in der That \u2022iller Phosphor aut diese Weise mit ausgel\u00e4llt wird. Der aiis ,,,\u2018r Mild* m\" l'f'l'iervilriol erhallene Niederschlag wurde mit N\u00abla und Salpeter in der vorher angegebenen Weise verascht um die Phosj\u00eehorsiture an binden.\t\u25a0\u2022.\nJ:i\" ,;i\"T fo^mileh ergab dabei 1.\u00d45 g licsammt-P-O.,\n\u25a0 leselbe Milch einlaeh mit Salpeters\u00e4ure oxydirl l.\u00f4t\u00ee g (Je-winimt-PjOj. Ks ergibt sich also hieraus aufs Nemydiit nichtigen der seiner Zeit von Schlossmann2 * */ gegen\u00fcber Pfeiffer milgesteilten Behauptungen, dass bei der Bi tfhuusei,\u2019scheu l-allung nicht nur das Casein niedergeschlagen wird, sondern dass ausserdem alle Fiweissk\u00f6rper, ja anscheinend ausser diese,, noch ander\u00ab, stickstoffhaltige Substanzen ausgel\u00e4llt \u00aberden, hs linden sieh vielmehr in dem Kitth\u00e4nseti sehen Niederschlag nicht nur die gesummten Kiweisslc\u00f6rper, sondern \u2022meh die mehr oder weniger bekannten und genau identilioirto,\nI hosphorlriiger der Milch, und zwar ebenso die anorganischen \u00abie die organischen.\nZum Schluss erf\u00fclle ich noch die angenehme Pllicht l'!';';:'\"\u2019 '\"\u00ab ''verehrten Chef, Herrn Dr. Arthur Schlossmann\u2019\n1 i<\u2018 \u00abWregung zu dieser Arbeit meinen vcrhiwllichslcn Dank\nz\u2019isagen.\t\u25a0\t.\n1 ) .loiirn. f\u00fcr prakt. Chomi\u00ab*, IM. |.\\ <. 32\u00ce\u00bb.\n*) \u2022Feber einige bedeutungsvolle tJntrischied,, zwischen Kuh-\n, ' .\t' , m ,h,',n'S'her \",ul t\u2019bysielogisi'her ltczi,. t-eipzig\nlaj: von \\). \u00df Tcibner.\t;\t\" *\u2022\nll\u00ab,|)j\u201e.->, vier s /eitM-lirift f. physiol. ChtrrnV XXXIV,\nh","page":113}],"identifier":"lit17579","issued":"1901-02","language":"de","pages":"109-113","startpages":"109","title":"Ein Beitrag zur Bestimmung der Phosphors\u00e4ure in organischen Substanzen","type":"Journal Article","volume":"34"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:13:40.384173+00:00"}