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{"created":"2022-01-31T13:15:03.954763+00:00","id":"lit17585","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Winterstein, E.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 34: 153-156","fulltext":[{"file":"p0153.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber eine Methode zur Abscheidung der organischen Basen aus den Phosphorwolframs\u00e4ureniederschl\u00e4gen und \u00fcber das Verhalten des Cystins gegen Phosphorwolframs\u00e4ure.\n\u00bb v \u25a0'*\nVon\nK. Wintristciii.\nA,IS\taj;r1'\u25a0ultnr-c-I.al>or;itnriinn -l. s l\u2019olyltil.nikmiis in Z\u00fcrich.'\n\u2022 I\u00bber ISnlarti.m /u^an^-ii um 17 .Xov.-mlor mm.)\t\u2022\nHohuts Abscheidung von organischen H\u00e4sen aus Hon srliwcrl\u00f6sliclion phosphorwolframsauren Salzen zerlegt man die IHzUmoii bekanntlich in der Itejmt mit Baryumhydroxyd in der Kalte, die vom Baryumphosphorwolfrainnl getrennte L\u00f6sung eutliiilt. dann neben \u00fcbersch\u00fcssigem Baryumhydroxyd die freien Lasen. Man kann aber auch die Trennung (ter Lasen von der Idosphorwolframs\u00e4urc in der Weise erzielen, dass nian die l\u2018liospbor\\vollrains\u00e4urelallung mit verd\u00fcnntm S\u00e4uren und Aether zifsammehbrihgt. Werden die Phosphnrwoliramafe mit verd\u00fcnnten S\u00e4uren und Aether gemischt und im Scheidet riehter gut durcligesehiittelt, so erh\u00e4lt man drei Schichten : oben auf bi\u00fcndet sieb wasserhaltiger Aether, darunter eine w\u00e4sserige Idsung der Basen in der angewendeten S\u00e4ure, zu unterst eine svi up\u00f6se, durchsichtige \u00e4therische L\u00f6sung der Phosphorwolfram-smre in Aether. Leber die Einzelheiten des Verfahrens ist I \"Igendes anzugeben : Die Phosphorwolframs\u00e4ureniodersehl\u00e4ge werden mit Wasser lein zerrieben, der d\u00fcnnfl\u00fcssige Biet in \u00ab na m Sebeidetriebter mit kleinen Mengen ooncentrirter Salz* >.iure versetzt, alsdann l\u00fcgt man Aether hinzu und sch\u00fcttelt gut durch; hierbei bildet sich zun\u00e4chst eine Emulsion, durch Zusatz weiterer Mengen Salzs\u00e4ure und Aether erh\u00e4lt man nach 'ilgesetztem Sch\u00fctteln eine in Form \u00f6liger Tropfen sich rusch ul \u00bbsetzende \u00e4therische L\u00f6sung der Phosphor wolframs\u00e4ure ; ist 'lie Zersetzung des Phosphorwolframs\u00e4ureniederschlags\nII*","page":153},{"file":"p0154.txt","language":"de","ocr_de":"1\n:>'*\nK. WintersIein.\nv<\u00bblistiiinli\u00ab\u00ee \u25a0erfolgt:, so schliosst die \u00e4therische L\u00f6sung zuweilen einen Theil des Niederschlages ein, in diesem Kalle bildet sieh zu unterst eine undurchsichtige Schicht, durch erneuten Zusatz einiger Tropfen Salzs\u00e4ure und wiederholtes Sch\u00fctteln gelang es mir aber last in allen F\u00e4llen eine durchsichtige \u00e4therische Phosphorwolframs\u00e4urel\u00f6sung zu erhalten. Man trennt nun die mittlere sul/saure Basent\u00f6sung mit H\u00fclle eines Hebers, der Kiickstand wird im Scheidetriehler nochmals in gleicher Weise behandelt und die vereinigten L\u00f6sungen nach dem Fiitriren eingedunstel. Sollte diese Basenl\u00f6sung getr\u00fcbt sein, so erw\u00e4rmt man dieselbe auf dem W asserbade bis zur Vertreibung des Aethers, sch\u00fcttelt im Scheidetrichter nochmals in angegebener Weise durch und trennt die klare L\u00f6sung von den minimalen Tropfen \u00e4therischer Phosphorwolframs\u00e4urc am besten durch Filtriren.\nKm zu pr\u00fcfen, inwieweit mit H\u00fclfe dieses Verfahrens die Abscheidung der Ifexonbasen quantitativ m\u00f6glich ist, halte ich abgewogene Mengen der Salze genannter Basen mit Phosphnr-wollrams\u00e4ure in eonccutrirlcr L\u00f6sung gef\u00e4llt und die dabei erhaltenen Niederschl\u00e4ge, wie oben beschrieben, verarbeitet : ich erhielt dabei folgende Krgebnisse:\n0.1 ji I list idineliUuid gaben U.j \u00bb Ilistidinclilnrid.\nO.-U g bysihchlnrid guboii 0,2o;> g l.ysincldorid.\n(>.*2 g Argmiivnitiat galx-n 0.1 HO g Argininchlorid.\nHandelt cs sich um 'Trennung der Hexonbasen, so kann die Zersetzung der Niederschl\u00e4ge mit Baryumhydroxyd unter Tmst\u00e4nden vortheilhafl\u00ab*!* sein, man hat dann gleich eine L\u00f6sung der freien Basen, 'deren Trennung man dann nach bekannten Methoden bewerkstelligen kann. Doch lassen sieh die von A. Kossc-I zur Trennung der Hexonbasen angegebenen Methoden mit geringen Ab\u00e4nderungen auch auf das Gemenge der Chlorhydrate jener Basen auwendeu. das man naeh meinem Verfahren erh\u00e4lt. Auch d\u00fcrfte letzteres Verfahren gut anwendbar sein, wenn es sieb durum bandelt, aus Phosphni-wolframs\u00e4urcl\u00e4llungen Bolain und (iholin zu isolireu. Lin \\nt (heil meines Verlalrrens liegt ferner darin, dass man die Phosphorwolframs\u00e4ure in einer Form wieder erh\u00e4lt, in der sie","page":154},{"file":"p0155.txt","language":"de","ocr_de":"Abscheid, organ. Hasen aus Phosphorwolframsiiureniedersclil\u00e4gen. 155\n. '\t\u2022 . . . \u25a0 \u25a0\nsich wieder verwenden l\u00e4sst: wenn inan die.\u00e4therische L\u00f6sung verdunstet und den R\u00fcckstand aus Wasser nmkrystaUisirt, so erh\u00e4lt man reine Phosphorwolframs\u00e4ure.\nVor Kurzem haben F. Schulze und ich1) in dieser Zeit-schrilt die Ergebnisse mitgetheilt, die wir bei Untersuchung der beim Kochen pflanzlicher Fiweisssubstanzen mit Salzs\u00e4ure resultirendeii L\u00f6sungen erhallen haben. A\\is unserer Abhandlung ist zu ersehen, dass die in den IMiospliopvolfrains\u00e4ure-*-niederschl\u00e4gen enthaltenen Stickstollmengen. sich nicht vollst\u00e4ndig in den von uns zur Abscheidung gebrachten Hexon-basenqiiantit\u00e4ten wiederfanden. Wenn auch Verluste bei der Gewinnung dieser Basen nicht zu vermeiden wirren, so machten unsore Beobachtungen es uns doch sehr wahrscheinlich, dass in jenen Niederschl\u00e4gen neben Hexonbasen und Ammoniak noch andere Stickstof\u00efverbindungen enthalten waren, was ja auch aus den Untersuchungen von A. Kos sei und F. Kutscher2) zu schliessen ist. Monoaminos\u00e4uren vermochten wir aus unseren Niederschl\u00e4gen nicht zii isoliren; zu den Sloften, die in diesen. Niederschl\u00e4gen en thalten sein k\u00f6nnen, geh\u00f6rt auch das Cyst in. Allerdings gibt M\u00f6rnerh an, dass Cystin durch Phosphor-wolframs\u00e4ure nicht gef\u00e4llt wird. Ich bin aber zu einem anderen \u25a0Bes ul tat gekommen; als ich eine verd\u00fcnnte Aufl\u00f6sung von Gystin in Schwefels\u00e4ure mit Phosphorwolframs\u00e4ure-*) versetzte\u00bb, entstand allerdings Anfangs kein Niederschlag; nach etwa H \u00bb\u201420 Minuten schied sich aber eine krystallinische F\u00e4llung aus: unter dem Mikroskop erschienen die? Krystal lev wie in die L\u00e4nge* gezogene f\u00fcnf'seitige Tafeln, m heissem W\u00e4sser l\u00f6sten ne sich ziemlich leicht auf und schieden sieh nach dem Fr-k\u00ee'ltou wieder krystallinisch aus, die* von der Fl\u00fcssigkeit getrennten Kr y stalle zeigten starken Glanz. Auch diese Phosphor-wolframs\u00e4ureVerbindung liess sich durch Sch\u00fcttein mit Salz-\n') Diese Zeitschrift, Hd. XXXIII. S. \u00d4\u00ce7.\n-) Diese Zeitschrift. Hit. XXXI, S. lUf\u00bb. \u2022\t.\n\u2022h Diese Zeitschrift, Hd. XXVI\u2019II,. S.\nT Die hierzu benutzte l'hosphorwolfiains\u00e4urc war nach den\u00bb von 1 \" VKlifici rtert Dreehsefsehcn Verfahren darj/cstellt. Vend Chqniker-ZG'tii\u00fcjr. isns. s.","page":155},{"file":"p0156.txt","language":"de","ocr_de":"ir>f\u00bb\nK. Winter st \u00ab-in. Abschekl\u00fcn\" organ. Bason, etc.\ns\u00e4ure und Art lier leicht zerlegen-, aus der von der \u00e4therischen und cier phosphorwolfrainsauren Schicht getrennten Salzs\u00e4urel\u00f6sung schied sich das Cystin nach dem Kindunsten und darauffolgenden Neutralismen in sechsseitigen T\u00e4felchen wieder aus.\nIch glaube, dass gerade heim Cystin dieses Verfahren zur Abseheidung zuweilen vortheilhaft sein kann.\nK\u00fcr diese Annahme spricht auch der folgende Versuch : l(\u2018h versetzte eine durch Kochen von Horn mit concontrirter Salzs\u00e4ure erhaltene L\u00f6sung mit Phosphorwolframs\u00e4urt;, trennte dem Niederschlag mit H\u00fclfe einer Nutsehe von der Fl\u00fcssigkeit und kochte ihn sodann mit Wasser aus, aus der vom Ungel\u00f6sten getrennten Fl\u00fcssigkeit erfolgte beim Krkalten eine partiell kristallinische Ausscheidung. Ich zersetzte dieselbe nach dem Ablillriren und Auswaschen in der oben beschriebenen Weise mit Salzs\u00e4ure und Aether : in der dabei erhaltenen L\u00f6sung konnte ich Cystin hach weisen. Zum Nachweis bediente ich mich tier Schwarzf\u00e4rbung, welche beim Krw\u00fcrmen mit Natronlauge und Bleisalzl\u00f6sung anftritt : eine kleine Menge der Fl\u00fcssigkeit gab nach Induction mit Zink und Schwefels\u00e4ure auf Zusatz von \u00fcbersch\u00fcssiger Natronlauge und wenigen Tropfen einer verd\u00fcnnten Nitroprussidnatriuml\u00f6sung eine purpurrothe. bald in gelb \u00fcbergebende F\u00e4rbung.\nPa bekanntlich Tyrosin durch Phosphorwolframs\u00e4ure nicht gef\u00e4llt wird, so d\u00fcrfte sich die Abscheidung des Cystins mit Phosphor wolframs\u00e4ure und die Zersetzung des dabei erhaltenen Niederschlags in angegebener Weise wohl auch zur raschen 'Trennung- des Tyrosins von Cystin eignen.\nFine durch Keduction von Cystin mit Zinn und Salzs\u00e4ure gewonnene Cysteinl\u00f6sung gab aut Zusatz von Phosphorwollram-s\u00e4ure unter Punkelf\u00e4rbung der L\u00f6sung allm\u00e4hlich eine, F\u00e4llung. aus-diesem Niederschlag konnte ich jedoch nur Cystin wieder-\u2022mw innen: es scheint, als ob das Cystein dutch I lio>phoi wolfrnms\u00e4ure ver\u00e4ndert wird.\nAus den Filtraten von Ph()S[)h(U*w()lfranis\u00e4tirenie(lerschl;igcit\nl\u00e4sst sieh durch Sch\u00fctteln mit Aether mal Salzs\u00e4ure in geeigneter Weise Phosphorwotframs\u00fcure wiedergewinnen.","page":156}],"identifier":"lit17585","issued":"1901-02","language":"de","pages":"153-156","startpages":"153","title":"Ueber eine Methode zur Abscheidung der organischen Basen aus den Phosphorwolframs\u00e4ureniederschl\u00e4gen und \u00fcber das Verhalten des Cystins gegen Phosphorwolframs\u00e4ure","type":"Journal Article","volume":"34"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:15:03.954768+00:00"}