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{"created":"2022-01-31T13:18:18.355778+00:00","id":"lit17686","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Folin, Otto","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 36: 333-336","fulltext":[{"file":"p0333.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber die quantitative Bestimmung des Harnstoffs kn Harne.\n\u00ab\nZweite M i t the i hing.\nMit einer Abbildung\u2019.\nV..II\nOtto Fol in.\n(All- .l. in i li.-mi-. I.almratnriiini .1. - M.\t\u2022 tiir Irr.-nkr;V\u00fck *.\ns\tW';.ivrrlry. M;i\". I'. S. A i\ni U'T I\u00eei-ilarlion /n^fjran^fii um Anjit-I\n\\ or etwas mein- als einem .lain* vei\u00fci\u00efontliehlo ich in \u00abliesor Zeitschrift1\u00bb eine neue Methode zur Bestimmung des Harn->l(\u00bblls im Marne. Hieseihe bestand im Wesen!liehen darin, dass der llarnstoll zuerst durch lelrerhilzen mit kryslallisirtem Majniesinmehlurid und Salzs\u00e4ure zersetzt und das aus ihm entstandene Ammoniak nachher unter Zusatz von einem kleinen rehersehuss von Alkali ahdestillirt wurde.\nHie Methode, welche sich als zuverl\u00e4ssig erwiesen hatte, soweit es sieh um Harnst oll'l\u00f6sungcn bezw. Harnston' enthaltende Killrate des Harnes handelte, seiden auch f\u00fcr die Ilarn-stol\u00eebeslimmiing im Harne direct hrauehhar zu sein, und dieselbe wurde 1 in* den Fall, dass mit dem Harne selbst gearbeitet wurde, in tollender Weise beschrieben:\nA eem Harn, 20 g Magncsiumchlorid und 2 erm con-centrirtcr Salzs\u00e4ure werden in einer Kr Io um ever-Flasche i2n() ccm Inhalt) unter Hcnulzung eines kurzen HiiekHussrohrs (200 mm /\\ 10 mm) gekocht, bis die aus dein Hohr zmiiek-lliessenden Tropfen unter zischendem Ger\u00e4usch in die Mischung, welche sich in der Flasche befindet, zur\u00fcckfallen. Das Kochen w ird dann in massiger Weise 25 bis HO Minuten Tnrl gesetzt : mit Wasser Vorsichtig verd\u00fcnnt, in eim*n Literkolben gesp\u00fclt und das Ammoniak nach Zusatz von etwa 7 ccm 20 \u2019 ..iger Natronlauge ahdestillirt. Gew\u00f6hnlich m\u00fcssen etwa d\u00f6o eem ahdestillirt werden i was etwa 00 Minuten in Anspruch nimmt >. bevor alles Ammoniak entfernt ist. ledern im Destillate cr-\n1\u00bb Harnt XXX. S. 50i.","page":333},{"file":"p0334.txt","language":"de","ocr_de":"9\n\u00abM I\nOtto l'ulin.\nhalt-\u00ebnen (.ubikeentimetor n.nr. NH3 t*nts|\u00bbrichl 8 oder 0,1 Hamstoft. I >i<* dorre\u00bb liiren f\u00fcr d\u00bb*n Ammoniakgehalt des angewandten Magnesiumchlor\u00fcls, sowie f\u00fcr das pr\u00e4foroiirte Ammoniak des Harns, m\u00fcssen gesondert ermittelt werden.\u00bb\nErneute rntersuehungen haben es rinn w\u00fcnschenswert!) erscheinen lassen, noch einige Bemerkungen hinzuzulugen und \u00ablie fr\u00fcher beschriebenen Versuchsbedingungen ein wenig ab-xuiindern.\nI- 8o Minuten lang\u00bb*s Erhitzen gen\u00fcgt, um reine Harn stuft* l\u00f6simgciL zu zersetzen. Es gibt aber Harm\u00bb, hei denen \u2018io Minuten nicht ganz gen\u00fcgen, um allen ItarnstolV zu zersetzen. Dies ist besonders der Fall bei stark sch\u00e4umenden Harnen, terrier wenn man mehr als 8 ccm Harn f\u00fcr jede Bestimmung benutzt, wie \u00bblies bisweilen in unserem Laboratorium geschieht. Es ist \u00bblabei in ..diesen F\u00e4llen n\u00f6thig, 15 bis HO Minuten lang zu koeh\u00bb*n, um ganz sicher zu sein, dass aller Harnstoff zersetzt ist. In meiner ersten Mittheilung gab ich die Zeit, w\u00e4hrend welcher der Harn gekocht werden sollte, s\u00bb> kurz als mogli\u00bb h an, weil die M\u00f6glichkeit vorlag, das\u00ab andere Stickst\u00bb \u00fclsubstauzen des Harns sich bei l\u00e4ngerem Kochen zer-setzi'ii k\u00f6nnten. Diese Besorgnis\u00ab scheint aber unbegr\u00fcmlet zu sein,; denn selbst ein und einhalbst\u00fcn\u00bbliges Kochen der Magnesiumehloridmischung ( wobei eine Temperatur von Hl5\u00b0 errei\u00bb ht wurde\u00bb ergab nicht mehr Ammoniak, als durch dre.i-viertelst\u00fcndiges Kochen erhalten wurde. Ein \u00bblieses Verhiiltniss zu beleuchten, sei folgender Versuch angef\u00fchrt :\n\tl)au\u00bb*r -ct.es Kochens\tErhaltene NH,\nf\u00bb \u00ab\u25a0\u2022\u00bb\u2022in Harn\t2H Minuten\tH7 \u00bbcm n tu\ni)\t*\tHo * i \u00bb\t\u2022\tHy \u00bb\n; >\t\u00bb\tT\tHO\t\u00bb\tHfU \u2022>\t\u00bb\ni)\t\u00bb\t*\t10\tHU. b) \u00bb. r\n\u00bb - \u00bb.\tnu\tH\u00fc. 1 \u00bb\t\u00bb\n\u2022 1\tt\t\u00bb\t\u00fc.*>\t\u00bb\t. .\tH\u00fc.2 '\t\u00bb\n0 Olm\u00ab' Paraffin isiehe unten .","page":334},{"file":"p0335.txt","language":"de","ocr_de":"Quantitative Bestimmung \u00eeles Harnstoffs ini Harne.\n\u00abHBf\u00ef\nUm den Harnstoff des Harns zu zersetzen, empfiehlt es sich daher, das Kochen des letzteren mit Magnesiumchlorid etwa 45 Minuten fortzusetzen, nachdem das \u00fcbersch\u00fcssige Wasser vorher abdestillirt worden ist. Bei diesem Kochen empfiehlt es sich ferner, der Mischung ein kleines Stuck Paraffin zuzusetzen, um das Sch\u00e4umen bei dem Kochen sowie bei der\nnaehherigen Destillation, zu vermeiden. Ein St\u00fcck Paraffin, etwa doppelt so gross wie eine Kaffeebohne,, gen\u00fcgt hierzu.\nH. Um das Entweichen der gesummten zugesetzten Salzs\u00e4ure* beim Kochen zu verhindern,- wurde ein kurzes R\u00fcckflussrohr benutzt. Bei sehr vorsichtigem Arbeiten ^ gen\u00fcgt dieses Rohr, um a|ka-lische Reaction und damit verlmndenen Auma>niakverlast zu verhindern: in der Praxis jedoch, wo man h\u00e4ufig mehrere1 Bestimmungen zugleich auszuf\u00fchren hat, hat sich dieses R\u00fcckflussrnhr nicht immer gen\u00fcgend erwiesen, um hinreichend Salzs\u00e4ure zur\u00fcckzuhalten. Zuerst wurde dieser Schwierigkeit dadurch abgeholfen, \u00ab|ass ein paar 'tropfen concentrirter Salzs\u00e4ure wiederholt durch das Rohr in den Erl en mever\u2019sehen Kolben ein ge f\u00fchrt wurden. Aber auch dieses Verfahren war nicht ganz befriedigend. Ich habe daher in der letzten Zeit ein Sielierhertsrohr \\on besonderer Construction und Gr\u00f6sse Unfertigen lassen, und diese Anordnung macht Verluste an Ammoniak ; fast unm\u00f6glich. Die beigef\u00fcgte Abbildung, die das Rohr auf","page":335},{"file":"p0336.txt","language":"de","ocr_de":"\nOtto Polin.\nverkleinert ilarsteHt, macht eine weitere Beschreibung \u00fcberfl\u00fcssig. D\n111. Nach dem Kochen wird die noch heisse Fl\u00fcssigkeit in einen Destillationskolben hineingesp\u00fclt uiid sodann das Ammoniak nach Zusatz von ein wenig Alkali abdestillirt. Wie schon in der erstem Abhandlung angegeben wurde, dauert 'diese Destillation wenigstens eine Stunde. Im Anschluss an einige Angaben von Berthelot und auch von Sehl\u00f6sing21 wurde vermuthet. dass die unerwartet lange Dauer dieser Destillation auf die Bildung von Ammoniummagnesiumphosphat zuriiekzuf\u00fchren sei. Diese Vermuthung hat sich aber nicht best\u00e4tigt, wie die folgenden Versuche lehren :\nat C.aleiumehlorid an Stelle von Magnesiumchlorid zersetzt zwar den Harnstoff ebenso vollst\u00e4ndig wie das letztere: dit* zum Abdeslilliren des Ammoniaks erforderliche Zeit ist aber doch keim* geringere.\nIn Die Phosphate wurden vor der Zersetzung des Harnst oil's durch Zusatz von etwas Calciumchlorid und Natriumhydroxyd gef\u00e4llt ; auch hierdurch wurde die Dauer des Ab-destillirens des Ammoniaks nicht verk\u00fcrzt.\nci Die Destillation von reinen HarnstolTl\u00f6sungen dauert \u25a0eben so lange wie die Destillation des Phosphate enthaltenden Harns.\nDie lange Dauer der Destillation des Ammoniaks beruht demnach nicht auf der Anwesenheit von Phosphaten, sondern wird wohl ohne Zweifel durch das Fehlen von freiem Wasser in der kochenden Mischung verursacht.\nDie Spaltung des Harnstoffs wird dadurch in der Weise ver\u00e4ndert, dass ein Theil desselben in Cyanurs\u00e4uren umge-wfindelt wird, ganz wie (lies beim Krhitzen von reinem getrockneten Harnstoff geschieht. Diese Cyanurs\u00e4uren werden w\u00e4hrend der Destillation quantitativ, aber langsam in NH;l und CO, gespalten, und das erkl\u00e4rt, warum es unm\u00f6glich ist, das\n\u00e7 I\u00bbfi* Apparat kann von der Firma Kinrer und Amend in Xe\\y-York Im\u2018Z<ijjen werden; derselbe kann aber nat\u00fcrlich auch von jedem Olashlaser beiges teilt werden.\n-i Conipt. rend . ltd. UM. S. 227-2:10.","page":336}],"identifier":"lit17686","issued":"1902","language":"de","pages":"333-336","startpages":"333","title":"Ueber quantitative Bestimmung des Harnstoffs im Harne. Zweite Mittheilung","type":"Journal Article","volume":"36"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:18:18.355784+00:00"}