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{"created":"2022-01-31T13:22:43.913736+00:00","id":"lit17697","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Freund, Ernst","role":"author"},{"name":"Richard Fellner","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 36: 401-406","fulltext":[{"file":"p0401.txt","language":"de","ocr_de":"lieber Bestimmung der stickstoffhaltigen Urinbestandtheile\nmit Sublimat.\nV oii\nDt. Krnst Freund und Dr. It\u00eeelinrd Fellner.\n(Ahs ,len' lhen,is\u2018 h<n Lahor a tori iim dor k. k. Krankenanstalt \u00abitudolfstiffunp, in Wi\n^ orstuinl : Ur. K. rroirnd. i\t-\ntl>or HoJaotion zupegantre\u00bb am 17. August j-xy.)\nicn.\nDie in neuerer Zeit eingehender ber\u00fccksichtigle .Wichtigkeit 'des gegenseitigen Verh\u00e4ltnisses der N-haltigen Harn-\nbestandtheile l\u00e4sst c;s als w\u00fcnschenswert erscheinen, ein Verfahren zu besitzen, das gestatten w\u00fcrde, die Gr\u00f6sse des Uxtractiv-N in der form eines Niederschlages zu bestimmen und damit \u00fcber jene Unsicherheit hinwegzukommen, mit der derzeit die Grosse des Kxtractiv-N nur aus der Differenz der bekannten stickstoffhaltigen Beslandtheile gegen\u00fcber dem Gc-sammt-N berechnet wird.\t?\nNach einer Reibe von unbefriedigenden Versuchen mit\nPhosphorwolframs\u00e4iire und Kupfersult\u00e4t-Natronlauge habe., .ins\nVersuche mit Sublimatf\u00e4llung zufriedenstellende Krgebniss\u00eb geliefert.\nW \u00e4hrend Sublimat als F\u00e4llungsmittel f\u00fcr Harns\u00e4ure und Xanthinbasen bekannt ist und insbesondere zur Rcstimmung dor letzteren Imulig verwendet wird, gill Sublimat in w\u00e4sseriger L\u00f6sung als unverwendbar f\u00fcr die liestiinmung von Krea tininL und Harnstoff.2) Wir haben uns nun zun\u00e4chst \u00fcber-\n') Sieht* Huppert, Analyse des Harns. 1XHX. S\n- Hei der Lie big'sehen Harnstoflhesti minting muss bekanntlich\n\u20181,,1,rnalnum entfepnl werden, damit nicht statt des fallenden Nitrats \u25a0las nicht f\u00e4llende t\u2019.hlorid entstellt.\t\u2022\nHoppo-SoylfKs Zeitschrift f. physiol. Chomio. XXXVI.\n27","page":401},{"file":"p0402.txt","language":"de","ocr_de":"zeugt, dass die N-haltigen Hostandtheile des llines bis auf \u00e4assors te Spuren in F\u00e4llung zu bringen sind, wenn man I rin mit .der gen\u00fcgenden Menge ges\u00e4ttigter w\u00e4sseriger Sublimatl\u00f6sung 'versetzt und mit kohlensaurem Natron im Leberschuss versetzt.\nWeitere Versuebe haben uns dann gelehrt, dass sich die einzelnen stiekstol\u00eehaltigen Bestandteile des Urins in verschiedene Fractionen des Sublimat niederschlages bringen lassen, wenn man ausser dem Sublimat noch Zus\u00e4tze von S\u00e4uren und einzelnen Salzen vornimmt.\nZusatz von Sublimat allein zu einem schwach sauren Urin f\u00e4llt sowohl Harns\u00e4ure als Xanthinhasen: die Fmptind-lichkcit dieser F\u00e4llung h\u00e4ngt wesentlich von den Acidit\u00e4ts-verh\u00e4llnissen ab:\nFntstoht, wie\tbegreiflich, durch Zusatz des Subli-\nmats zu \u00ablern phosphathaltigen Harn freie Salzs\u00e4ure, so wird die Bildung des Niederschlages verhindert oder beeintr\u00e4chtigt.\nKommt es aber bei einem alkalischen Harn durch Zusatz der Sublimatl\u00f6sung nur zu einer schwach sauren Reaction (Ahzarinrotlif\u00f6rbung), so enth\u00e4lt die entstehende F\u00e4llung zwar alle Harns\u00e4ure und Xanthinbasen, aber auch geringe Mengen von Kreatinin.\nFin weiteres, beeinflussendes Moment ist \u00ablie Menge des zugeselzten Sublimates. Will man zu vollst\u00e4ndigen F\u00e4llungen und zu Verbindungen gleichartiger Zusammensetzung gelangen, so ist nicht nur ein Ueberschuss, sondern ein Uebersehuss. der in einem bestimmten Verh\u00fcltniss zu den f\u00e4llbaren Substanzen steht, zuzusetzem\nNach unseren .'Untersuchungen ist dies der Fall, wenn so viel Sublimat zugesetzt wurde, dass aut Zusatz von Natriumcarbonat der entstehende Niederschlag weder weisse noch rothe, sondern gelbe F\u00e4rbung zeigte.\nFs muss demnach dem Zusatze des Sublimates immer eine diesbez\u00fcgliche Pr\u00fcfung vorhergehen. Nachdem hierbei kleine Unterschiede in der Sublimatmenge ohne Bedeutung sind, so gen\u00fcgt es, festzustellen, ob man zu \u00f6 ccm Urin o, 10,10 oder mehr U.ubikcentimeter Subliniatl\u00f6siing setzen","page":402},{"file":"p0403.txt","language":"de","ocr_de":"Bestimmung der stickstoffhaltigen rrinbestandtheile mit Sublimat. 403\nmuss, um mit Natriumcarbonat gelb gef\u00e4rbten Niederschlag zu erhalten.\tp\n\u201e (,lbt man ,mcb dieser Feststellung zu Urin (50 ccm mit\n\u25a0\u00ae ,rwp,(?n einer\tvon alizarins\u00fcllonsaurem\nNatron versetzt) zun\u00e4chst Salzs\u00e4ure bis zu schwach saurer Reaction (Alizarmoraiigefarbung), dann die gen\u00fcgende Meinte Sublimatl\u00f6sung (wir verwendeten ges\u00e4ttigte* w\u00e4sserige L\u00f6sung\u00bb und setzt nun wenige Tropfen einer verd\u00fcnnten L\u00f6sung von essigsaurem Natron nebst Essigs\u00e4ure1) bis zum Verschwinden freier Salzs\u00e4ure zu, dann entsteht ein Niederschlag, der Harn-saure sowie Xanthinbasen vollkommen in sich schliesst von Kreatinin aber nicht einmal Spuren enth\u00e4lt.\nDie fu\u00fcsse des Zusatzes der L\u00f6sung von Essigs\u00e4ure mit essigsaurem Natron kann genau unter Zuh\u00fclfenahme von Di-methylamidoazobenzol als Indicator bestimmt werden; es muss so lange zugetropft werden, bis ein herausgenommener Tropfe\u00bb\nauf Zusatz von Dimethylamidoazobenzol keine orangerothe F\u00e4rbung mehr zeigt.\nAus dem Filtrate von diesem ersten Niederschlage l\u00e4sst sich des Kreatinin liehst dem Ammoniak durch Zusatz des gleichen Volumens einer :><>\"\u201eigcn Liisung von essigsaurem Natron vollkommen ausf\u00e4llen : Zusatz geringerer Mengen machten die F\u00e4llung zu einer ungen\u00fcgenden.*)\nDie getrennte Bestimmung des Kreatinins und Ammoniaks l\u00e4sst sich dadurch erzielen, dass man den Niederschlag, der beide Substanzen enth\u00e4lt, in Salzs\u00e4ure l\u00f6st und in dt\u00e8 er.' haltenen L\u00f6sung einerseits Cesaimnlstickstoir bestimmt und in (\u2018inem Theil der L\u00f6sung durch vorsichtigen Zusatz von .lod-kaliumiosung und Alkalisirung mit Kalilauge Ammoniak als \u00dcxy(Iimercuriammoni11mjodid ausl\u00e4lJt und das Filtrat kjeldahlisirt : auch die Titration des Quecksilbergebaltes mittelst Cyankali und Silbernitrat lieferte zufriedenstellende. Resultate.\nAus dem alloxurk\u00f6rper-, kreatinin- und annnoniakfreieii\n/ wie dieselbe bei den IMiosidiors\u00e4urotitrirungrn mit l'r.in \u00fcblich ist 2| Siehe Huppert. Analyse des Harns. iKltK, s. :;t\u00bb7.\nTt*\nBestimmung der stickstoffhaltigen Trinbestandtheil\ne mit ts\u2019iiWi\u00bb\u00ab\u00ab\u00bb irr\u00ab","page":403},{"file":"p0404.txt","language":"de","ocr_de":"401\nKrnst Freund und Richard Fellner.\nFiltrate haben wir nun Harnstoff auf verschiedene Weise zu f\u00e4llen versucht.\nZusatz des doppelten Volumens einer tO\u00b0/oigen L\u00f6sung von phosphorsaurem Natron f\u00e4llt einen grossen Theil des Harnstoffes, doch ist es bis nun uns nicht gelungen, diese F\u00e4llung zu einer vollkommenen Abscheidung zu gestalten.\nMit Natroncarbonat war wohl der Harnstoff vollkommen unl\u00f6slich zu machen, aber zugleich konnte sich \u00fcbersch\u00fcssiges Ouecksilberearbonat abscheiden.\nKs ist nun bekannt, dass bei Gegenwart von reichlichen Mengen von Chloralkalimetallen Sublimatl\u00f6sung durch Natron alkalisch gemacht werden kann, ohne dass F\u00e4llung erfolgt.1)\nEbenso verhindert die Gegenwart von viel freier S\u00e4ure die Entstehung von Ouecksilberoxyd.2) Thats\u00e4ehlich versucht man, wenn man Sublimatl\u00f6sung mit Natroncarbonatl\u00f6sung versetzt, den entstandenen Niederschlag in Salzs\u00e4ure l\u00f6st, wieder alkalisirt und neuerdings in Salzs\u00e4ure l\u00f6st, vergebens durch Zusatz von kohlensaurem Natron einen Niederschlag von <vhiecksilbercarbonat zu erzielen: die L\u00f6sung bleibt auch bei alkalischer Reaction klar.\nDas I nterbleiben dieses Niederschlages r\u00fchrt nicht vielleicht von einem L\u00f6sungsverm\u00f6gen des reichlich vorhandenen Kochsalzes her, da bei directem Zusatze der entsprechenden Mengen Kochsalzes .'die Hildung eines Niederschlages durch Natroncarbonat nicht unterbleibt: allerdings entsteht nicht der braune Niederschlag des gew\u00f6hnlichen Carbonates, sondern ein weisser Niederschlag.\nEs hat sich uns nun gezeigt, dass auch einmaliger Zusatz relativ geringer Mengen rauchender Salzs\u00e4ure diese Erscheinung herbeif\u00fchrt und dass die hierbei entstehende L\u00f6sung bei Alkalisirung ein empfindliches Reagens f\u00fcr Harnstoff darstellt.\nDiese Empfindlichkeit h\u00e4ngt von den Mengen der zugesetzten Salzs\u00e4ure ab. Ein Ueberschuss verringert die Empfindlichkeit. Hei Zusatz von H,5 ccm rauchender Salzs\u00e4ure\ni Siehe (\u00efmel in-Kraut, lK7f>. H. Bel., S. 75M).\n-i Siche (Invclin-Kraut. 1H75, :t. Bd.. S. 7.\">0.","page":404},{"file":"p0405.txt","language":"de","ocr_de":"Bestimmung ,1er stickstoffhaltigen lirinbosUndtl.eile mit Sublimat 105\nzu 1(1 Mn ges\u00e4ttigter w\u00e4sseriger Sublimatl\u00f6sung l\u00e4sst sich ein eagens erzielen, das in Harnstoffl\u00f6sungen von ( >,( k 12 hisOOol \u00ab Procent nach kurzer Zeit einen deutlichen Niederschlag erzeug!\n\u00ab ir sind nun derart vorgegangen, dass in einem Theil des I titrates nach Entfernung des Krentioinanmk>niaknieder-schlages mittelst Cyantitrirung der Sublimatgehalt lbst,.est<d|, wurde und dementsprechend in einer anderen Portion rauchende Salzsaure zugesetzt wurde: nach Alkalisirung mit \u25a0 Natron-Carbonat, die derart vorgenommen wurde, dass zun\u00e4chst Natron-earbonat Pulver bis zur Neutralising eingetragen und dann noch das gleiche Volumen Kl\u00bb/\u00ab iger L\u00f6sung von Natron-carbonal zugehigt wurde, liel der Harnstoff als weisse (lueck-silberverbtndimg quantitativ aus; im Filtrate fentsj.rwl.end \u00bb0 ccm Harn) war Harnstoff nicht nachweisbar.\nA'ts dem Filtrate nach der Hnrnstofflulhing Mess sich durch /.ulugiing von Sublimatl\u00f6sung ein reichlicher, gelbbrauner Niederschlag erzeugen, nach dessen Entfernung die Fl\u00fcssigkeit sich als stickstofffrei erwies.\nDer Niederschlag seihst ergab nach Entfernung des O.ieck-silhers mittelst Schwefelwasserstoff im Hockstand sch\u00f6ne, weis.,. Kryslallnadeln, von denen ein Theil sich in kaltem Essig\u00e4lher lo.st(> und nach den React ionert Hipjmrs\u00e4ure war. '\nEin Theil des R\u00fcckstandes war in kaltem Essig\u00e4lher unl\u00f6slich, etwas l\u00f6slich in warmem Essig\u00e4lher, leicht l\u00f6slich m asscr und Alkohol, reagirte sauer, war stickstoffhaltig und gal. weder die Reaction von Harnstoff, Harns\u00e4ure oder Xanlhinbasen, noch die der Hippurs\u00e4ure oder des Kreatinins oder Ammoniaks; wir m\u00fcssen denselben daher nkeinen Repr\u00e4sentanten des Extraetivstiekstoffes auffassen. .\nBei eiweisshaltigen Innen zeigte-, sich die Entfernung , esse en durch Kochen mit Essigs\u00e4ure als Hinderniss f\u00fcr das erfahren da mit den. vermehrten Gehalt des essigsaureit\nrnelgt\"8 KrCatmin Sich dom Alloxurk\u00f6rperniederschlage bei-\nWir sind so vorgegangen, dass wir die frine, nachdem\n,T m\u2018 .Salzsaure bis zur Alizarinorangef\u00e4rhung versetzt waren a so a les neutrale Salz in saures \u00fcbergeluhrt war, aulkochten","page":405},{"file":"p0406.txt","language":"de","ocr_de":"|0() F.rnst Freund und Richard Fellner. Bestimmung etc.\nund damit das Kiwciss vollkommen coagulirten und davon ab-filtriren kannten.\nUepton, Urobilin und Albumosen mengen sieh dem Niederschlage der AHoxurk\u00f6rper bei. Zucker hindert das Verfahren in ke inerlei Weise.\nAuf (irund dieser That Sachen sind wir damit besch\u00e4ftigt, die Verh\u00e4ltnisse zu studiren, bei deren Kinhaltung die genaue Bestimmung (1er einzelnen stickstoffhaltigen Bestandthoile des pathologischen Urines erm\u00f6glicht w\u00e4re, und wollen dabei nicht nur die Bestimmung des N4Inhaltes der einzelnen tractionen, sondern auch die Titration des Quecksilbergehaltes derselben mittelst (Ivan durchzuf\u00fchren versuchen und dann in ausf\u00fchrlicher Weise die Helege bringen.\nI","page":406}],"identifier":"lit17697","issued":"1902","language":"de","pages":"401-406","startpages":"401","title":"Ueber Bestimmung der stickstoffhaltigen Urinbestandtheile mit Sublimat","type":"Journal Article","volume":"36"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:22:43.913742+00:00"}