Open Access
{"created":"2022-01-31T13:58:29.609881+00:00","id":"lit17712","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Habermann, J.","role":"author"},{"name":"R. Ehrenfeld","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 37: 18-28","fulltext":[{"file":"p0018.txt","language":"de","ocr_de":"Eine quantitative Methode zur Trennung des Leucins und Tyrosins.\nV.vll\n\u00bb1. llabermmin und R. ElirenfeW.\nAus tl-in l.altur;iU\u00bbr.i-nm f\u00fcr allgemeine uml analytUi he Chemie \u00ab1er k k. \u00ableutsehc\u00bb\ntei hnisi h\u00e9n Hm hsrliule in Br\u00fcnn >\niDer Kdia. tinn /iigegangen an\u00bb 25*. September W'J.\n[)as Leucin und das Tyrosin treten bekanntlich, ihrem Verkommen und ihrer Bildungsweise nach, zumeist gemeinsam auf. Trotz dieses Umstandes und der eminenten physiologischen Bedeutung lieider K\u00f6rper, sowie der Wichtigkeit ihrer Irennung und Isolirung aus \u00ab1er Masse jener Produete, welche die Hydrolyse der' ProteinstolVe liefert, ist bislang keinerlei rationelle Methode zur Trennung der genannten K\u00f6rper in der Litteratur aufzutinden. Namentlich fehlt eine Angabe zur quantitativen Trennung des Leucins und lyrosins vollkommen, Zu neunen sind als bisher \u00fcbliche Methode im Wesentlichen nur die Tmmimg durch fractionirte Krystallisation beider K\u00f6rper aus w\u00e4sseriger L\u00f6sung, welche sich im Grande auf die geringe L\u00f6slichkeit des Tyrosins im WTasser st\u00fctzt, sowie im gewissen Sinne die Methode der Veresterung und fractionirten Destillation von Aminos\u00e4uren, welche Emil Eischer in neuester Zeit bekanntlich auf die Untersuchung der hydrolytischen Zersetzungs-pioducte von Eiweissstollen angewandt hat.\nDen Anlass zur Aufsuchung einer zweckm\u00e4ssigen Methode zur Trennung des Leucins und Tyrosins hot die Aufgabe, gr\u00f6ssere Mengen von Hohfractionen dieser K\u00f6rper weiter zu verarbeiten, welche durch die Hydrolyse von Uascin mittelst Salzs\u00e4ure und Zinnehlor\u00fcr nach der Methode von H lasi wetz und 11aliermaunU erhalten worden waren. Nach der Abscheidung der Glutamins\u00e4ure in Form ihrer sch\u00f6n krystalli-\ni Annal, \u00e0. Chem. u. Pluuni.. >. JtW.","page":18},{"file":"p0019.txt","language":"de","ocr_de":"Ouan! lint ive Method\u00ab* zur Trennung des la in ins und Tyrosins'.\n19\n>in'ii li'ii Salzs\u00e4uren Verbindung wurde das Kiltrat mittetet \u2022 niilgeschlemmleii Kupferoxyduls und Sillieroxyds von der Sabi-\n\u201ca\"le 1111,1 eingedampIGJJie Rohfractionen, welche siel, nun in mehr oder weniger braun bis braunschwarz gef\u00e4rbten Massen ausschieden, waren Leucin und Tyrosin mit einander vermengt. Del-langwierige und zeitraubende Weg ei lier neuerlichen Aull\u00f6sung der erhaltenen Krystalllractionen, der Heimgang der tiefbraun bis schwarz gef\u00e4rbten L\u00f6sungen derselben .lurch essigsaures Bleioxyd, respective durch Kochen mit T'hier-kohlc und dermm folgenden weiteren Iraetionirten Krystalli-<al 11,11 ehe konnte leicht durch die Anwendung einerKliissig-keit vermieden werden, welche das Leucin schon in der K\u00fche in reichlichem Muasse l\u00f6st, \u00abr\u00fchrend im Gegens\u00e4tze hierzu ihr L\u00f6sungsverm\u00f6gen gegen\u00fcber dem Tyrosin ein nur geringes genannt werden muss. Ks ist der Kisessig. ItieTeuHn-Tyrosmlraetionen wurden mit Kisessig in einem Kolben am Riickllusskiihler zum Sieden erhitzt, wodurch das Leucin iiusserst leicht in Losung gitlg und das Tyrosin am lioden des Gebisses ui I-oi m einer weissen bis braunen, pulverigen Masse zur\u00fcck--\nl,iil'1'; wH,ll,\u2018 .\"\"ehr abliltrirt werden konnte. Im Kalle die\nLeucin-Tyrosinmasse stark mit huin\u00fcseii Substanzen durchsetzt war und dadurch ihre L\u00f6sung beinahe schwarz gef\u00e4rbt erschien. gestaltete sich das Abliltriren des Tvrosins ziemlich\nschwierig und kon....nur mit H\u00fclfe der Luftpumpe durchgef\u00fchrt '\nwerden. Ile, Killen \u00fccksland wurde sodann nach den f\u00fcr das iyrosui angegebenen Hciniguiigsmethoden weder verarbeitet, wahrend aus dem Kiltrate der Kisessig zum gr\u00f6ssten Theile abdestillirl und der Best schliesslich am Wasserbade verjagt werden konnte. Mit R\u00fccksicht auf die weitere Keinigung, des Leucins schien es geboten, das essigsaure Kiltrat vor dem Ab-doslillireii. respective dem Abdampfen durch einige Minuten mit etwas Thierkohle zu kochen und nochmals zu lillrireii. Iler Abdampli\u00fccksland wurde sodann mit siedend heissein Alkohol von \u00bb:>\u2022., aufgenommen und wiederholt umkrystallisirl. Man erhalt aut diesem Wege schliesslich ein Leucin. Welches die bekannten Beactionen auf Tyrosin, namentlich die von I iria auch uiehl mehr spurenweise zeigt.","page":19},{"file":"p0020.txt","language":"de","ocr_de":"2< \u00bb\nI. Hu it ti.tu a il il und l\u00ee. Khren\u00efeld.\nFs lag nun eler tiedanke* nahe, diese* Methode* der Trennung /l\u00e9s Femeins und Tyrosins, welche* be*im pr\u00e4parativem ArheMteii1 2) ihrer <*xpe*flitiv<*n und pr\u00e4eisen Art halber \u00bbranz vortreffliche* Dienste* leistete*, auch anf ihre Anwendbarkeit zur e|uaidiUdive*n Trermuu\u00bb; beider K\u00f6rper zu pr\u00fcfen. Das hierzu verwe*udeto Fenein, ebenso wie* elas Tyrosin, waren dureh Ilvdro-lyse* des Caseins mittelst Salzs\u00e4ure und Zinnehlor\u00fcr nach der Methode von 11lasiwetz und II abermann-> gewonnen worden; bedele* K\u00fcrpe*r wurden nach eler vorhin beschriebene*!! Methode* dure h Fise*ssig aus ihren, Kohfraotiemon getrennt und sodann ge*sone|e*rl der weiteren Reindarstedlung unterzoge n. Das Leucin kemnte* durch mehrfaches rmkrystallisiren aus de*r w\u00e4sserige*\u00bb L\u00f6sung und seidann aus sieele*nelem. Alkohol von tt.V \u201e in feinen, seide*ngl\u00e4nze*nde*u l\u00bbl\u00e4ttehe*u gewonnen werde*\u00bb. Das Tyrosin wurde* mindestens z\u00ab*hu Mal aus eler w\u00e4sserigen L\u00f6sung rnn-krystallisirt, bis e*s schliesslich in eler be*kannte*n Form von Naeleln resuliirte. welche* durch ihren fettigen Seidenglanz eharaktcrisirl sind. Ileiele* K\u00f6rper zeigten je*doeli merkw\u00fcrdiger Weise ein bisher g\u00e4nzlich unbe*kanntes Verhalle*\u00bb hei de*r He*-. - Stimmung ihrer Schmelzpunkte. Das L<*ue-in schmolz im offenen R\u00f6hrchen bei 27oM (uncorr.) unter totaler Zersetzung, chenso iijii geschlosse*nen R\u00f6hrchen, ohne* vorheu* zu suhlimiren. Dieses Lemein erwie's sich demnach' als verschieden sowohl von den beiden optisch activent Meatilicationen, als auch der racemische*n. Fs ist Vielmehr mit aller Walirseheinliehkeil als e*in (ie*me*nge m<\u2018hrei(\u2018r isoine*re*r Motliliealionett aulzul\u00e4sse*n. Von einem n\u00e4heren Studium eler bez\u00fcgliche\u00bb Verh\u00e4ltnisse wurde vorl\u00e4ufig Abstand ge*nomme\u2018n, etuNlieselben f\u00fcr den angestre*bte*n Zweck de*r Trennung des Leucins und Tyrosins, so wie beide K\u00f6rper unte r eien Froelueten de*r llvdrolvsc von Proteinstolfen auftreden.\n1\tAli dieser Stelle sei erw\u00e4hnt. \u00bblass \u00ab1er Kise*ssig h*-i \u00ab1er llein-darslellung von Tyrosin an und f\u00fcr sich, insofern nul gutem Kri\u00f6lge nnziiweuden ist. als Tyrosin, welches trotz wiederholten I inkrvstallisirens aus Wasser einen Stielt ins (ielldiehe aufweist, mit m\u00f6glichst wenig Lis-< ssig u b\u00ab t g\u00f6ssen und. srhw.arh erw\u00e4rmt, hh lidelld wei.ss wird.\n2\tlue. eit.","page":20},{"file":"p0021.txt","language":"de","ocr_de":"l.'nannouivc\t2\u00bb, Tiennm,-.\t,ns un.l Tvm>ins. 21\nrhl v'\u2019\"\tKs s,'i\timmerhin U d\u00e9n\nInlersehied ili^es Letmirtpettparates vu, jenem hingewiese\u00ef,. wi lchos Gmclin'i durch Zersetzung von Casein miltflsl Salz-s\"m' mi'.l Zinnehlnriir \u201each dem Verfahren von lllasjwelz 111111 ll''l ll\"'n\"a\"\"\u00ee) 'lai-trcslellt liai. Nach seiner Angabe subli-ltaf\t,l|,iln langsamen Erhitzen nn.l feunt \u00abjel,\n'\u2022\"\u2022\u25a0\"cl,' nach A,\u201evia,\u201ein aitftriU Line genauere DezeicHmmg .1er Temperatur lassen Aiijrahcn veimissen.\nHas Tyrosin schmolz im offenen R\u00f6hrchen hei 272\" ( : \u2022 luncorr. unter v\u00f6lliger Zersetzung, in, geschlossenen li\u00f6hr'hen erhilzl. zeigte es einen Sehmelzpnnkt von 2li'r** C mneorr , heiglcchzoitiger intensiver Zersetzung, ; ohne dass es vorher su i unti l ware. Nach den Angaben der Litt\u00e9ral,,r zeigt he-kanntlieh das I yrnsin einen Schmelzpunkt von \u2022\u00bb;{:\u2022# ('\t|y,\n\u25a0li\" leigende Analyse des Tyrosins, sowie die spiil'erhin zu hcschreibende llestimmung seiner l.\u00f6sliehkeil in Kisessi\u00ab keinen Zweifel an der Reinheit und der Homogenit\u00e4t des l'r\u00e4-parates entkommen lassen k\u00f6nnen, ist der Gedanke nicht von der Hand zu weisen, dass in diesem Tyrosin eine isomere. Modilication. respective ein Gemenge mehrerer solcher Modifie;,I,one,, erliegt, umsomehr, als ja die Constitution des Tyrosins als eines sahstiluirten lienzolderiv......s diesem Gislanken\n\"inigen Spielraum gew\u00e4hrt. Die n\u00e4here I ntersuelnmg dieser\nHage Miel, aus denselben Gr\u00fcnden wie heim Leucin vor-aiissor Aclil.\nSowohl das Leucin als auch das Tvrosin wurden einer Stn\u2022kstotn,.\u2018Stimmung unterzogen, und zwar das erster., \u201eael, der . ethoile von Dumas, das letztere nach der von Kjeldahl.\nStickstoflbestimmung im Leucin nach Dumas.\n0,-42S - >u,)s,anz lieferten her 22\u2018 C. mul 712,2 um Druck ccm Stickstoff. \u00ab ntspifcliend |n,f2\n|{cnchnrt aus CJI^Nti,; |;r<;h - ..\nlf !>\" >- Zeitschrift. IM. XVIII.\n-\ti'*c. eil.","page":21},{"file":"p0022.txt","language":"de","ocr_de":"22\t.1. H a l\u00f9-nu an n und H. Khrcnfohl.\nStickstoflbestimmung im Tyrosin nach Kjeldhai.\n0.2MW tr Substanz, lieferten 27.1 VI mg Ammoniak. entsprechend 22\u00c4 mg Stickstoff = IM9 \u2022\u2022\n\"He rechnet aus\t: 7.71\u00b0 '.\nBevor die Methode der quantitativen Trennung des Leucins und Tyrosins mittelst Eisessig auf ihre Verl\u00e4sslichkeit hin zur Pr\u00fcfung gelangte, wurde die L\u00f6slichkeit beider K\u00f6rper im Eisessig von 1\u00d6MT sowie dire L\u00f6slichkeit im siedenden Eisessig ermittelt. Die Bestimmung der L\u00f6slichkeit hei einer Temperatur von Ui\u00b0 C. geschah in der bekannten Weise durch Herstellung einer heiss ges\u00e4ttigten L\u00f6sung, welche sodann auf die* Temperatur v(>n Hi0 E. abgek\u00fchlt und so riech als moglet, durch ein trockenes Falten\u00fclterchen in ein gewogenes W\u00e4geglas,dien iiltrirt wurde. Die nun folgende W\u00e4gung ergab das^iewicht der L\u00f6sung, welche nunmehr im Luftbade bei einer Temperatur zwischen 10\u00abt und 1U> \u2018 E. zur 1 rockene verdampft wurde. Das (iewicht der L\u00f6sung minus dem Ee-wicdit des so erhaltenen Abdampfr\u00fcckstandes ergibt die Menge an Eisessig, welche zur Aull\u00f6sung einer bestimmten Menge des K\u00f6rpers, eben des Abdampfr\u00fcckslandcs. uothwendig ist, so dass s\u00e4mmtliehe Zahlen zur Berechnung jener Dnantjt\u00e4t vur_ liegen, welche sich in 1(K) Theilen Eisessig l\u00f6st.\nDie Bestimmung der L\u00f6slichkeit im siedenden Eisessig wurde in analoger Weise vorgenommen, indem die heiss-ges\u00e4ttigte L\u00f6sung, weh he no, h immer eine deutliche Menge von ungel\u00f6ster Substanz enthielt, so rasch als nur m\u00f6glich durch ein trockenes Ealtentilterchen in ein gewogenes \\\\ age-. glitschen Iiltrirt wurde. Ob zwar diese Art der Bestimmung nicht g\u00e4nzlich einwandsfrei ist, ergab sie doch, wie im Folgenden zu belegen sein wird, ganz ausserordentlich gut \u00fcbereinstimmende Hesultate. so dass von der Anwendung de> be kannten Victor Meyer'sehen Apparates zur Bestimmung dei L\u00f6slichkeit von K\u00f6rpern bei h\u00f6heren Temperaturen, welcher 4|ie Herstellung der heiss ges\u00e4ttigten L\u00f6sung und das Filtriren derselben im gleichen Baume und ohne Temperaturerniedrigung gestattet. Umgang genommen werden konnte, und dies umsomehr, als seiner Ben\u00fctzung die angreitende Wirkung des","page":22},{"file":"p0023.txt","language":"de","ocr_de":"Quantitat ive Methode zur Trennung des Leucins und Tyrosins. 23\nsietlenden Eisessigs auf die nicht zu umgehenden Korkvet Schl\u00fcsse im Wege stand.\nL\u00f6slichkeit des Leucins im Eisessig bei 16\u00b0 C.\nI\nUewicht der ges\u00e4ttigten L\u00f6sung ....... O.lOfv g\ndes Abdampfr\u00fcckstandes ................... 0.0 ft\u00bb. \u00bb\nDifferenz. ...\to.3(>K g.\n\u00b0:t\u00abS g Eisessig l\u00f6sen 0.04 g Leucin. 1(H) Theile Eisessig demnach\n10.K7 Theile Leucin.\nII.\nfiewicht der ges\u00e4ttigten L\u00f6sung.............. 1,183(5 g\ndes Abdampfr\u00fcckstandes.................0.UU2 V\nDifferenz. . . . ldHTi.g.\nLdH7i g Eisessig l\u00f6sen 0.14(52 g Leucin. 1(H) Theile Eisessig demnach\n10.03 Theile Leucin.\n1(H) I heile Eisessig l\u00f6sen somit bei 1(5\u00b0 (!. :\nL 10.87 Theile Leucin \\ ,\nII\ts\t| hn Mittel: 10,IM) Theile Leucin.\nL\u00f6slichkeit des Leucins im siedenden Eisessig.\n\u25a0I.- . :\t\u2019\nGewicht (1er ges\u00e4ttigten L\u00f6sung............... .\t10.8542,g \u2018\n5 \u2022 des Abdampfr\u00fcckstandes ....... 2.4544 ,>\nDifferenz ....\t8,3008 g.\ng Eisessig l\u00f6sen 2.4544 g Leucin. 100 Theile Eisessig demnach 20.21 Theile Leucin.\n11,\n(iewicht der ges\u00e4ttigten L\u00f6sung . . . des Abdampfr\u00fcekslandes . .\n'. 1.1(542 g . 0.2(5:54 *\nDifferenz . . . .. O.O\u00dcOS g.\nO.Ouos! g Eisessig l\u00f6sen 0.2(534 g Leucin. 1(H) Theile demnach\n20.21 Tbeile Leucin.\t\u2018\n!<H\u00bb I heile Eisessig l\u00f6sen somit in der Siedehitze :\nI.\t20.21 Theile Leucin\nII.\t20.21\neue in |\nIm Mittel: 20.2:5 Theile Leucin.","page":23},{"file":"p0024.txt","language":"de","ocr_de":"Vi\t.1. lia be ini a nil und K. Kb re n ft* Id.\nL\u00f6slichkeit des Tyrosins im Eisessig bei 16\u2022' C\nI\nfit'wit l\u2019.r\tder\tjjesiittijjlen L\u00f6sung . . \u2022 ....\t*S2\tj,\nd\u00bb s\tAbdamplriickslandt**>.........................O.OOSS\t\u2022.\n''Differenz . ...\t\">.\u25a0>:>*.\u2666 \u00ee\t\u00abj.\nA.\u00d6OO \u00bb -i Kisessi\" l\u00f6sen 0.008K ^ Tyrusiii, IW Tbeile demnarl\u00ab\nO.l,*> Tlit-ilt*.\nII.\n(it wit l.l tlt*r uc?s\u00fcUijjlen L\u00d6sium ........\t0. {\u2022!.'\u00bb \u25a0%\n(iewit ld des Abdampfriieksfandes . . . 0.0002\nDifferenz . . . .\t0. {o:ts e.\n#\u00bb.^ |*'.iM >si^ l\u00f6sen 0.0002 \u2022\u00a3 Tyrosin. 1(K) Tbeile lusess,i;j; 'deinnacl'\n0.1 { Tbeile Tvrosin.\n|oo Tbeile Kisessiir l\u00f6sen somit bei 1 *>r\u2018\t:\nI. o.|;> Tlteile Tyrosin | .\t. , . T1\t...\n1 Im Mitte! : 0.1 i (.\u00bb\u00ee | heile I vros II. O.lr *\t)\ni n.\nL\u00f6slichkeit des Tyrosins im siedenden Eisessig\nI\n(u wit lit der jfes\u00e4Uijjlen- L\u00f6sunjj\u2022* .......\t0,H*08 %\ndes Abduinplr\u00fcekstandes ...................0.0101\n\u25a0Differenz . .\t!\u00bb..*>\u2666> \u00ee 5\nO.il\u00f6il \u00ab Kisessi'j, l\u00f6sen 0.0101 t Tyrosin. Ioo Tbeile Kisessi\u00bb demnach\n0,17 ;i Tvrosin.\nfi\u00bbwicht der \"es\u00e2ttij\u00eet\u00e9n L\u00f6snnji ................2.7012 \u00a3\ndes Abdampfruekstandes . ... . : ... O.OO\u00f6i :\n.Differenz . . . . 2.7*>KK *\n2.7.VHS - Kistssi\u00ff l\u00f6sen O.OOAi <i Tyrosin. 100 Tbeile Kisessi\u201c deinnacl\n0.10 Tbeile Tvrosin.\nloo Tbeile Kisessiu l\u00f6sen somit in der Siedehitze:\nI. 0.17 Tbeile Tvrosin } ,\t.. 14 , \u201e |L, ....\t, ...\n\\ Im Mittel: 0.1s | belle Ivrosm. II 0.1-0\t..\t\u2022","page":24},{"file":"p0025.txt","language":"de","ocr_de":"nu.in\u00eeitatiw Mcfhoilr zur ftvnmuuitles Leucins und Tyrusins 'J't\nHii den Zweck der auszuarbeiteiideu Trenimugsmetbode \\yar cs Von Wescnl,eil. dass die L\u00f6slichkeit des Tyrosins im Lisessig mit der Steigerung der Temperatur auf Siedehitze fast keinerlei Zunahme aul weist. Wir konnten demnach der Tren-nuugsmethodc den Eisessig von vornherein im siedenden Zustande zu Grunde legen, und dies mit um so gr\u00f6sserem Vor-Ih'dle. als ja die L\u00f6slichkeit des Leucins im siedenden Eis-, e.sig nahezu das Dreilache der L\u00f6slichkeit bei Zimmerlcmpe-latiir betr\u00e4gt. Zur Pr\u00fcfung der Methode wurden genau be-k;mnt(\u2018 .Mengen von Leucin und Tyrosin, die zwischen <>,*{ bis <Mi g schwankten, in einem Erlen meyerMv\u00f6lbeiieh eihgewogen, mit ca. ID ccin Lisessig \u00fcbergossen und z\u00fcrn Sieden erhitzt. Mit dem Beginne des Siedens wurde das K\u00f6lbchen vom Feuer wegger\u00fcckt und nach dein Erkalten durch ein trockenes Kalten lillcrchen in eine vorher gewogene Platinsehale liltrirl; K\u00f6lbchen und Killerr\u00fcckstand wurden mit m\u00f6glichst geringen Mengen Eisessig naehgesp\u00fcll, das Kiltrat bei einer Temperatur v<>n loo\u20141 io\u00bb c. im Loft bade abgedunstet \u00fcnd der Hockstand g\u00ab'wogen. Das Verdunsten nimmt etwa die Zeit von ti bis N >lu,iden in Anspruch : (\u2018in w(\u2018ileres Erhitzen des -R\u00fcckstandes, ais es zur Vertreibung der letzten Spuren des Essigs\u00e4ure-g\u00ab\u2018tuches n\u00f6lhig war. wur\u00abh\u2018 in s\u00e4mmllichen K\u00e4tlen vermieden, da sich nach den Erfahrungen, welche die L\u00f4s\u00efichkeits-bestimmungen ergeben hatten. trotz der relativ niedrigen Temperatur immerhin eine leichte Br\u00e4unung des Abdampfr\u00fcckslandes mit der Zeit bemerkbar machte. Sowohl das Leucin als auch das Tyrosin waren naturgem\u00e4ss vor ihrer Anwendung bei <\u2018in.M Temperatur von 10\u00d6\" C zur (iewichtsconstanz getrocknet worden.\nTrennung des Leucins und Tyrosins mittelst siedenden Eisessigs.\n. \u2022\tI.\nVerwendet : ! *2* \u00ab Uurin*\nI\tTyrosin.\t. \u2019\nIMatinsd\u00efale l\u00ab*\u00ab-,-\t;\t. \u2022iti.nn\u00e4i - '\nAl)(jaiii|*fi\u00fccksfniul............ 27.221 \u00bbU *\nDilVnvri/. ....\t. .\to.:{212","page":25},{"file":"p0026.txt","language":"de","ocr_de":"2\u00fc\nI. lia Ixt ui \u00ab'inn ;m<l R. F.lircnfchl.\nVir*nv\u00ab ritl<\u2018{ :\nII.\nj o.MHK g l.encin.\n27.\n| 0,2000 \u2022\u00bb\u2019 Tyrosin.\n! \u00ee at l nsi* 1 iale Iimt . * * \u2022 \u00ab \u2022\u2022 .......\n*\t-f- Abtlainpfriu ksland ......\t2H.:-if>00\nRifiCrcnz . ... o.\u00f6ioi g,-\nWir ein Hliek auf Differenz I und Differenz II lehrt, bringt der siedende Kisessig somit neben dem. Leucin noch, eine geringe Menge von Tyrosin mit in Lesung.\nZur Vermeidung dieses l ebelstandes wurde die Anwendung eines Zusatzes von R\u00f6^.uigem Alkohol zum kisessig versucht. Das Gemenge von genau bekanntem Gewichte an Leucin und Tvrosin wurde wie fr\u00fcher mit ea. 10 ccm Lis-essig \u00fcbergossen, das gleiche Volumen an Alkohol hinzugel\u00fcgt, das K\u00f6lbchen wurde \u00fcber offenem Feuer bis zum Sieden erhitzt und im Momente des Aufwallens vom Feuer weggezogen. Nach dem F.rkalten wurden neuerlich 10 ccm Alkohol von O\u00f6'V.\u00bb hinzugegossen und durch ein trockenes Faltenlilterclieri in die vorher gewogene Platinschale \u00fcltrirl. K\u00f6lbchen und Fillerr\u00fcckstand wurden mit einem Gemische von gleichen \\o-lumentheilcn Kisessig und Alkohol in m\u00f6glichst geringer Menge nachgesp\u00fclt.\n| 0.;g>0 g I.cik in.\n\\mven<ht :\t..\n1 0.31 \u00dcS s lyrosin.\nI\u2019la1 inschale leer . . ... \u2022 \u2022 . \u2022 \u2022 * \u2022 \u2022 \u2022 2$.H\u00dcn g \u00bb\t4- Ahdampl'r\u00fceksland ......\t27.2H\u00ceS *\nDilTerenz . . . . o.aii\u00e4s g.\nDer Abdampfr\u00fcekstand sinkt somit betr\u00e4chtlich unter das Gewicht der eingewogenen Menge Leucin. Hierdurch wurde der Gedanke naheger\u00fcckt, dass der doppelte Zusatz an Alkohol eine nachtheilige Verminderung der L\u00f6slichkeit des Leucins nach sieh gezogen h\u00e4tte\u00bb. Fs wurde daher die Tremmng so durehgef\u00fchrt. dass die eingewogenen Mengen an Leucin und Tvrosin mit 10 ccm Kisessig versetzt und nach dem Hinzuf\u00fcgen des gleichen Volumens an R>\u00b0 \u00abigem Alkohol das G\u00e4nze zum beginnenden Siedern erhitzt wurde. Hin neuerlicher Zusatz von Alkohol nach dem Krkalten wurde unterlassen. Diese","page":26},{"file":"p0027.txt","language":"de","ocr_de":"(Quantitative Methode zur Trennung des Leucins und Tyrosins. 27\nArt der Ausf\u00fchrung lieferte bei Weitem die g\u00fcnstigsten lie\nsultate, wie aus den tolgenden Belegen hervorgeht.\n\u25a0 \u25a0* \u00bb\ni.\nVmvn.lH: [ \"'^N\u2018\nI 0,H\u00f6fts \u00bb fyrosin.\nI\u2019latinschale leer ...........................H2.2tKF,r\n3\tAlnlampfmekstand . . ... . . H2.t\u00bblU \u00bb\u2022;\nIMI\u00eeerenz ....\t^\n11.\nVonraulet: \\\tl\n! o.Hu,.-\u00bb i I vrusin.\n\u2022\t-\nIMat insch\u00fclt\u00bb leer............................H2,2t7S jr.y\n>\t? Abditiupfriu kstaiid . . . . . . H2.f>7UK >\nDifferenz . ... O.Hgit\nDer einmalige Zusatz von Alkohol zum Kisessig ist somit der alleinigen Verwendung des Kiscssigs entschieden vorzu-ziehen. Da hierdurch die Bildung von Kssig\u00e4ther im Verlaufe des Processes nicht ausgeschlossen ist, wurde ein Versuch nicht unber\u00fccksichtigt gelassen, welchem von vornherein neben der Menge von 10 ccm Kisessig die gleiche Menge an absolutem Kssig\u00e4ther zu Grunde gelegt wurde. Das Leucin-tyrosingomenge wurde demnach mit Kt ccm Kisessig versetzt und 10 ccm absoluter Kssig\u00e4ther hinzugef\u00fcgt. In seinem weiteren Verlaute blieb das Verfahren das gleiche wie fr\u00fcher, nur wurde das Nachspiilen des K\u00f6lbchens und das Waschen des Filterr\u00fcckstandes mit einem Gemenge von gleichen Volum-theilen Kisessig und Kssig\u00e4ther vorgenommen. Der erwartete Krfolg blieb jedoch aus, indem die L\u00f6slichkeit des Tyrosins dadurch keine Verminderung erlitt und der Abdampfriakstaud in der Platinschale nach wie vor die eingewogene Menge Leucin \u00fcberstieg.\ni . ( 0.507# U Leucin.\nverwendet : !\t.........\n! 0.H014 \u2019 Tyrosin.\nPlatinsohale'leer' .\u2022 .. .: . . ...\t. . . . . H2.2fsi\n*\t\u2014 Abd\u00e4mpfriu kstand...............H2.7filt >\nDifferenz; . . . o..V2ot; g.","page":27},{"file":"p0028.txt","language":"de","ocr_de":"J. Malier marin u. I'. K Im* n fehl, T\u00efennunj\u00ee ries how in s <*t<-.\nhit* Anwendung \u00bbles siedenden Kisessigalkoholgemisches zur Trennung dus Leucins und Tvrosins liefert somit cine Mu,11 iode, durun quantitative Verl\u00e4sslichkeit einerseits ausser Krage steht und die andererseits ihrer exacten und exepeditiven Art halber beim pr\u00e4parativen Arbeiten mit g\u00fcnstigem Krfolgc zu verwenden ist. Ks stellt zn erwarten, dass diese Trennungs-methode wichtige Dienste leisten wird bei der .quantitativen Destimmnng \u00bb1er Mengen an Leucin und Tyrosin, welche durch die Hydrolyse von l'roteinstolfen entstehen. Teher die \u00ablies-bcziigliehcn Versuche soll niiehsthin berichtet wer\u00bblen, \u00ables-.gleichen \u00fcber die Versuche, \u00ablas abnormale Verhalten \u00ables Leucins wie des Tyrosins mit Hezug auf ihren Schmelzpunkt einem n\u00e4heren Studium zu uni erziehen. Auch soll die L\u00f6slichkeit der optiseh-activcn und der racemischen Modification \u00ables Leucins, wie jene <l\u00bb\u2018s Tyrosins mit normalem Schmelzpunkte im Kisessig bestimmt werden, um die Anwendbarkeit der vor-ges\u00e9ldageneri Trennungsmetlude im einzelnen Kalle feststellen zu k\u00f6nnen.","page":28}],"identifier":"lit17712","issued":"1902-03","language":"de","pages":"18-28","startpages":"18","title":"Eine quantitative Methode zur Trennung des Leucins und Tyrosins","type":"Journal Article","volume":"37"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:58:29.609887+00:00"}