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{"created":"2022-01-31T13:21:55.756484+00:00","id":"lit17713","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Autenrieth, W.","role":"author"},{"name":"Ren\u00e9 Bernheim","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 37: 29-39","fulltext":[{"file":"p0029.txt","language":"de","ocr_de":"Ueber eine einfache Methode der Bestimmung des Kaliums\nim Harn.\nVon\n. A ut on riet li und Hone lSeriilioiiii.\nMiltiiriluti\" ans .lor nit'dir. AMI,,\ti;\u201eiv.\tiu\u201e^ Zll I ( il ur,\n-\t(Uer iJoilaclion ./ii^auircn am OktoWr i\u00eemvj.>\nDas Hediirfniss nach <*iner einfachen, 11h*ht zu zeiti*;inI\u00bb\u00ab*n(tc*11 mi\u00abl dabei hinreichend genauen Methode der Bestimmung der I\"1 Ham verkommenden Alkalimetalle gehl sehen daraus her-lu-ivor, dass seit Jahren von verschiedenen Seilen neue Methoden, die freilich zum TJieii nur Modifientinnen von fr\u00fcherem I leils bekannten Verfahren darslollen. in Vorseiilug gebracht \u00fcndempfbhjen werden. Hierbei handelt es siel, \"besonders mn eine brauchbare klinische Methode, die den Itcdiirfnissen des Medicine,\u2018s in vollem Maas.se llechming tr\u00e4gt, M also hei hinreichender Genauigkeit rasch und leicht auch von dem-l,,\"igen ausgef\u00fchii werden kann, der nicht gerade \u00fcber eine gr\u00f6ssere Erfahrung und 1\u2019ebung im chemischen Arbeiten ver-l\u00fcgl. Kretschy.1) sowie It. Pribram und G. Gregor*, liahen eingeh,Mide kritische t'ntersuchiingen \u00fcber die verschiedenen Methoden der Pestimmung der Alkalien im Harn ange-geslel.lt: besonders die letztgenannten Autoren sind zu dem \u2022 < M\u00fcsse gekommen, dass die in den verschiedenen Lehr- und Handb\u00fcchern der Harnanalyse in Vorschlag gebrachten Methoden d>n angef\u00fchrten Bedingungen nicht entsprechen. Pribram and Gregor (I. e.) haben daher ein neues Verfahren nusge-beitet, nach welchem das l\u00e4stige und zeitraubende Kin-d unpten und Veraschen des Harns dadurch ganz umgangen\nb X\u00ab;ilsclnift f\u00fcr analyt Chemie. IUI. 15. S. 37.\nKhe,1 da, ltd. HS. S. int , 1H\u00ce\u00dcI).","page":29},{"file":"p0030.txt","language":"de","ocr_de":":n>\nAV. Autenrieth uml Ren\u00e9 Bernheim.\nwird, dass man die organische Substanz desselben in der Siedehitze und bei Gegenwart von verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure mit kal imnt'reiem Har y u m |\u00bbe r m a 11 g a n a t zerst\u00f6rt.\nMine directe Beslimmungsmelhode des Kaliums im Harn hat IfeintzG angegeben, nach welcher der Harn, ohne vorherige Goncentrafion, direct mit Hlatinchloriilehlorwasser-sMfs\u00e4urc und dein dreifachen Volumen einer Mischung aus Alkohol und Aether ausgefallt wird. Br i brum und Gregor, welche die lleintz'sche Methode der Kaliumbestimmung auf ihre Genauigkeit gepr\u00fcft haben, geben an, dass dieselbe viel zu geringe Werl he f\u00fcr Kalium liefere, selbst wenn man mit einem grossen l ebersehnss von IMatinehlorid arbeitet : sie erkl\u00e4ren daher das II ei nt //sehe Verfahren als durchaus ungeeignet fiir die Kaliumbestimmung im Harn, ganz abgesehen davon, dass hierbei verh\u00e4ltnissm\u00e4ssig viel von dem immerhin theureu Reagens verbraucht werde.\nD\u00e9 K\u00f6ninck2! bat schon vor 20 .lalircn eine L\u00f6sung\n0\nvon Natriumkobaltinitrit jGo(NT().,i6Na;;| als lleagens \u00abml Kalium empfohlen; das Gleiche geschah kurz daranl von G. O. Gurttuan,3i der besonders bervorhob. dass durch Xatriumkohaltiuitril, Lithium, Baryum. Strontium, Galeium und Magnesium nicht gef\u00e4llt werden, so dass inan Kalium in Gegenwart dieser Metalle direct nachwoiseli k\u00f6nne. Kerner weist Gurlman daraufhin, dass die Reaction mit Natrium-kob\u00e4ltinilrit in gleielier Weise einlreto bei sehwefelsaurem. piiospborsaiirem, salpclersamem, essigsaurem und ehlorwasser-stolTsaurcin Kalium, w\u00e4hrend das Vorhandensein von Jodwasserstoff vermieden werden m\u00fcsse, da die einlretende Ausscheidung des Jods die Krkenmmg des gelben Niederschlags erschwere, \u00fcberhaupt die Reaction st\u00f6re. \u2014 Auflallendcr Weise bat die sch\u00f6ne Kutdeekung de K\u00f6ninck s bei den Analytikern viele Jahre hindurch nicht die gen\u00fcgende W\u00fcrdigung gefunden und erst in den letzten drei Jahren buhen sich (lie Ghemiker eingehender\n1 I ' \u00ab\u00bb u u m du ills Annalen. IM, Bf\u00bb, S. RM; sowie .1. \\ iit Imw s Arctiiv. I\u00bbit. Uli, S. :\u00bb(\u00bb\u2022[.\n- /.cilxilu ilt !'. anal y I. (\u2019.ii>'inic. Bit . 20. >\u2022 -ICO ilKSt i. ttcrirhle d. ilciitsch. cliem. (\u00bbcs.. IM. It. S. ltl.)l ilHSl\nM h nk.","page":30},{"file":"p0031.txt","language":"de","ocr_de":"Kiniarh's Method\u00ab* der best immun/.' des Kaliums m\u00bb Hain. .\u2018\u00bb1\nmit <in*st*r K:\\liumreiution befasst, auf die ausserordentlich grosse Empfindlichkeit derselben hingewiesen und weiterhin gelunden, dass sich das Kaliuninatriuinkobaltinilrit vorz\u00fcglich zur quant it ativen Abscheidung, selbst von Spuren Kalium Hoben viel Natrium, Calcium und Magnesium eigne\nKinar 1Jj11 mann1 ) li\u00e2t besonders eingehende Versuche \u00fcber die Empfindlichkeit dieser Kaliumprobe angestellt und nachgewiesen, dass in einer L\u00f6sung von einem Theil Chlor-kaliuin in 2/ ;)\u00f68 Ttioilen zweifach normaler Chlornatrium-htsung nach einer halben Stunde noch ein deutlicher gelber Niederschlag mit dem Kobaltreagens entsteht. Die Monge der gleichzeitig anwesenden Natriumsalze ist ohne nachweisbaren Einfluss auf die Empfindlichkeit der Reaction. Rei V\\inem derartigen Versuche ist zum Beispiel die Cesammtmenge des Llilorkaliums 0,000,T7.\u2018> g, nur o,0;Mr>0 \u00ab\u00bb der gleichzeitig anwesenden Menge Chlornatrium gewesen, oder, wie es \u00fcbersichtlicher ausgedr\u00fcckt werden kann: es ist hier in einer, ungef\u00e4hr 10 igen Salzl\u00f6sung 1 Aequivalent Kalium neben looo Aequivalenten Natrium nachgewiesen worden.\nKarl 0 ilbert- ) lenkte in einer ausl\u00fclirlichcii und sehr beachteuswerthen Arbeit ebenfalls die Aufmerksamkeit auf die grosse Empfindlichkeit der von de K\u00f6ninck angegebenen Reaction auf Kalium: Cilbert war wohl auch der erste, der' diese Probe zur quantitativen Abscheidimg des Kaliums au> Sajzgemiselien benutzte, der aber auch darauf hhiwies, dass die gelbe Verbindung, die sieb beim Zusammcnbi ingen eines Kaliumsalzes mit der L\u00f6sung von Natriumkobultinitrit hi'det von ilun Koballgelb * genannt \u2014 eine werh-'olnde Zusammensetzung habe und stets liaitiiiinhaltig erhalten werde. W\u00e4hrend dem sogenannten Fi seh er \u2018sehen >alz. erhalten aus einem Kobaltsalz mit Kaliumnitrit und Essig-siure. die constante Zusammensetzung | Co NO., i8K'tj mit freilieh wechselnden Mengen Kiystallwasser zukommt, muss man dem Kobaltgelb den Ausdruck |CoiN0..v, 'NaxKy ;J ; xII 0| geben:\nO Zeitschrift f. analyt. Oheim\u00ab-. IM. :W. s. gSl IJIooi.\n-i Inaugural-Dissertation der Kberliard-Karl-I niversit\u00e4t Tfitmc'eii\ntvas","page":31},{"file":"p0032.txt","language":"de","ocr_de":":*2\nW. Aiilenrie tli uml Hi'iirU\u00bb>ruheim.\n\u00abla das' letztere also keine constante Zusammensetzung zeigt\u00bb indem darin Kalium und Natrium stets in wechselnden Mengen vorhanden sind, so kann man nat\u00fcrlich das Kalium nicht als Kobaltgelb zur W \u00e4gung bringen, wohl aber diese Verbindung als Zwischenstufe bei der. Bestimmung des Kaliums in Salzgemischen sein- gut gebrauchen. Der Tmsland. dass sich nach dieser Methode das Kalium auch <|iiantitativ aus einer Losung abscheiden l\u00e4sst, die reich ist an Natrium, G.ahium und Magnesium, macht dieselbe besonders werlhvuH. F. II. van Leerith hat nach (lern Gilbert\u2018sehen . Verfahren im Seewasser. das eine geringe Menge Kalium neben viel gr\u00f6sseren Mengen der angef\u00fchrten Metalle enth\u00e4lt, mit gutem Erfolg das Kalium bestimmt. Auch van Lee nt kommt wie Gilbert zu dem Schluss, \u00ablassdie <|Uanfitalivo Abscheidung des Kaliums als Kobaltgelb von grossem Vol lheil uml .\u00abehr zweckentsprechend ist in den F\u00e4llen, wo es gilt, \u00ablie Bestimmung in zusammengesetzten Salzgemischen auszuf\u00fchren und speciell, wenn die Menge des Kaliums im Verli\u00e4ltniss zum Natrium so gering ist, dass eine di reel \u00ea Anwendung der Blalinchloriil- oder Felierchlors\u00e2iirenK'lhmle nicht m\u00f6glich ist.\nAchnlichc Verh\u00e4ltnisse liegen im normalen menschlichen Harn vor, in dem ja auch Kalium neben Natrium Galei um, Magnesium mul geringen Mengen von Ammoniumsalzen zu bestimmen ist. Wir haben das Gilberldhe Verfahren d\u00abT Abschei\u00abhmg und Bestimmung \u00ables Kaliums f\u00fcr den Harn ausgearbeitet und hierbei dieselben g\u00fcnstigen Besultate erzielt, wie van Leimt bei seinen Bestimmungen \u00ables Kaliums im Seewnsser. Dieses Verfahren zeichnet sich nicht nur durch ein\u00ab\u00bb grosse Genauigkeit, sondern besonders auch dadurch aus. dass cs seihst von \u00ablern im chemisehen Arbeiten minder Ge\u00fcbten leicht und rasch ausgef\u00fchrt werden kann. Wenn man einmal den Niederschlag von Kobaltgelh, den man freilich zweckm\u00e4ssig \u00fcber Xachl ahsitzen l\u00e4sst, in H\u00e4nden un\u00abl ahliltrirt hat. so kann \u00ablie Bestimmung \u00ables Kaliums als \u00fcberohlorsaurcs Salz iGlOjK he\u00abjuem in .*> Sinn \u00ablen beendigt sein. w\u00e4hren\u00abl die bisher gebr\u00e4uehlichen Methoden nicht mir eine gewiss\u00ab1\n1 Z\u00ab*itsei\u00abritt )'. analvt. Chemie. Hd. 40. S. \u00f6f47 1001V,","page":32},{"file":"p0033.txt","language":"de","ocr_de":"Inula\u00ab-lie MelliotU* der Bestimmung des Kaliums im liarti.\n.v>\nmanuelle Fertigkeit im chemischen Arbeiten, .-on,Uni auch -ehr viel Zeit, selbst in ehr er\u00ab Tage, in Anspiiieli nehmen. Zu (iiinsten der bisher gebr\u00e4uchlichen Methoden, mil Ausnahme der Heini z\u2019sehen. spricht freilich die Thatsaehe. dass nach denselben Kalium und Nalrium zusammen hestimml werden k\u00f6nnen. In vielen F\u00e4llen wird aber schon die alleinige lle--limmung des Kaliums im Harn gen\u00fcgen und von einem gewissen Interesse sein. Das Koballreagens, also die L\u00f6sung des Nalriumeobaltiuitrils, haben wir nach der Vorschrift dar-geslelll. die Krdmann in seiner Anorganischen Chemie, IsilS. Seite ti.llli gibf.'i Nach derselben werden \u2022'!(> g kryslal-lisnles Koballnilral in (in eem Wasser gel\u00f6st, uiil \u2019doo einer eoneentrirten Natriumnitritl\u00f6sung (enlspreehcnd \u00f6d g Nd.Xai gemischt und II) eem Kisessig zugegeben. Nac h einigen Serunden beginnt eine lebhafte Kniwicklung von farblosem Slic koxydgas und das Kobalt gehl in die drciworlhige Form ulcer, was sieh an der Farbeiiiinclorung der L\u00f6sung erkennen 1.1ssl. Da das k\u00e4ulliche Naliiumnilrit meist eine Spur Kali c Utlc\u00e4ll, setzt das Iteagens heim Stehen \u00fcber Nacht gew\u00f6hnlich em wenig eines gelben Niederschlages ab, von dein dam, ab-liilrirt wird. Die so erhaltene I\u00d4lach normale L\u00f6sung kann zum Verbrauch verd\u00fcnnt werden. Diese L\u00f6sung ist nicht so ver\u00e4nderlich, wie vielfac h angenommen wird, und l\u00e4sst sieh wenigstens 3 Wochen lang, ja l\u00e4nger, aul bewahren, so dass sie noch als F\u00e4llungsniillel f\u00fcr Kalium verwendet werden k'\"i\"\tmenschliche Harn, normaler wie palbo-\n11 K. 1,1 Illeri verwenelet zu den Knliund\u00e4lliingi\u2019ti ein verdiinnleres l\u00e4.mces, das er in der folgenden Weise her.-ilel : lllg krvsl all ten tes sell\"- Kuban und un g kalicnnfreics Nnlr,cm,nitrit werden in Wasser I. it.inn _.i ccm l\u2019.ssigsiinre vnn 1.0t sp. liew. zicgcselzt und mil\n' .... z\" 1 Il\tvexlilmi! \u2014 Aneli dieses lleagens is| i\u201e \u201e\u201e|,|\n-' I.lcssenen lief\u00e4ssen einige Monate haltbar, due l, ist es zwec km\u00e4ssiger, u.e.elbe zum (tcdirauehe ans zwei vmr\u00e4llcig gcdialtetmn Losnngen .frisc-ic V\u00b0\" denen die\u00bb eine *1 g. essig-saures Koball und \u00e4n eem \"'gsanre. die andere 1X0 g salpetrigsaiires .Nalrium im Liter enllc.ilt.\n\u25a0 \u00f6i'brncielie miseld man gleietu- Volumina dii-sm Ldsungen. \u2014 Vnn vcccliinntc-ren Knlcallreagens muss man 20 leis .'ln rriic aut .'cOeenc\nIl 'I nehmen.\nl'pc -N-yler s Zeitschrift f. physiol. Chemie. \u201e\\XXVil.","page":33},{"file":"p0034.txt","language":"de","ocr_de":":u\nW Auteniith und Ren\u00e9 Reinheim.\nlogischer. u\u00bbbt ihit dem Kobaltreugens einen mehr oder weniger reichlichen gelben Niederschlag. Die ({limitdative Restimmung des Kaliums f\u00fchren wir in der folgenden \\\\ eise aus.\nMan versetz! nO < vm des liltrirlen Harns mit b bis 10 ccm des nicht verd\u00fcnnten Kobaltreagenses, sch\u00fcttelt gut durch und l\u00e4sst b bis 8 Stunden, am besten \u00fcber Nacht, absitzen, dann bringt man den entstandenen Niederschlag von Kobaltgelb\u00bb aut ein nicht zu kleines, aschenfreies Filter, sp\u00fclt ihn mit 40 bis bo ccm kalten Wassers, das mit einigen Caibikcentimetern Kobaltreagens versetzt ist. aus und trocknet ihn im Luftbad bei HO\u2014Hin vollst\u00e4ndiges Auswaschen des gelben Niederschlages ist nicht noting, da er ja als solches nicht zur W\u00e4gung gelangt Den trockenen Niederschlag l\u00f6st man m\u00f6glichst vollst\u00e4ndig vom Filter los, was durch Aneinanderreihen der Filterll\u00e4ehen oder mit H\u00fclfe einer Federfahne meist leicht gelingt, bringt ihn in eine flache Porcellanscliale, verascht das Filter im IMatintiegel ode| aut einem\u25a0. Platindeckel, zieht die Asche mil heissem Wasser aus und bringt die tiltrirte Losung zum Niederschlag: mm l\u00e4sst man tropfenweise etwa 10 ccm einer i\u00ee\u00f4\\.\u00bbigeii Salzs\u00e4ure zulliessen und erhitzt das Sch\u00e4lchen nul dem Wasserbade gelinde. Hierbei geht der Niederschlag mit tiefblauer Farbe in L\u00f6sung. Die Salzs\u00e4ure muss allm\u00e4hlich und in kleinen Fortionen zum Niederschlag gebracht, ebenso darf nur gelinde erw\u00e4rmt werden, weil w\u00e4hrend des L\u00f6sungsvorganges meist ein starkes Aufsch\u00e4umen eintritt und in Folge dessen hei unvorsichtigem Arbeiten durch Herausspritzen von Fl\u00fcssigkeit leicht ein Verlust an Substanz eintreten k\u00f6nnte I m ein Verspritzen bei der Zersetzung des Nitrits durch Salzs\u00e4ure sicher zu vermeiden, bedeckt man das Porcellansch\u00e4lchen am besten mit einem Lhrglas. Die erhaltene blaue, salzsaure L\u00f6sung dampft man auf dein Wasserbade zur staubigen Trockne ein. \u00fcbergiesst den R\u00fcckstand mit etwass Wasser, dann mit to ccm einer 18\u00b0 eigen Leberchlors\u00e4ure. *) r\u00fchrt gut durch.\nI* Kinc mne I vlx'i\u2019\u00e7hloi'siiure vom der Dichte 1.12 kann o\u00bbn 1 : ; Mi! \u00ab k in Darmstadt bezogen weiden.","page":34},{"file":"p0035.txt","language":"de","ocr_de":"Einfach** Methode der Bestimmung des Kaliums im Harn B\u00f6\ndampft wiederum auf dem Wasserhad ein und erhitzt* darauf\u2019 u\u00b0ch so lange, bis reichlich weissc Nebel von Kebeivhlor-s\u00e4ure aufireton und der R\u00fcckstand staubtrocken ist. Das irockene Gemenge der Perchlorate wird alsdann nach einer von Wense1) angegebenen Vorschrift mit etwa 10 Cent eines IMPoigen Alkohols, der 0,2 \u00abo l\u2019ebercldorsaure enth\u00e4lt, gut durchger\u00fchrt. Die Perchlorate von Natrium und Kobalt gehen hierbei in Losung, w\u00e4hrend das Kaliumperchlorat VCID4K) ungel\u00f6st bleibt: dieses wird in einem Goochtiegel. dessen Asliesl-polstcr eine nicht zu d\u00fcnne Schicht bilden darf, gesammelt, erst mit einigen Guhikcentimetern \u00fcberchlors\u00fcnrehaltigem Alkohol, dann ak mit einer Mischung aus gleichen Theilcn Alkohol iin.l Aether so lange ausgewaschen, bis eim\u2018 Probe des Kilt rates heim hindunsten im Lhrsch\u00e4lchen kaum einen R\u00fcckstand mehr zuriickliisst. Der Goochtiegel mit dem Kaliumperchlorat wird\nschliesslich im Luftbad bei 12n bis 1B0\u00ab bis zum const unten Gewicht getrocknet.\nK.< liegt die Vernmthimg nabe, das\u00e4 das aus dein Harn .\u00ab.\u2018(fii\u00fcltlit-hv Kobattgelli stark a in mon ia k h a I ti - sein wird, da sis h Ammomumsalze durch das Koballrcugens aiisgel\u00e4llt werden. Ilics ist alter keineswegs der Katt; wir halten den aus normalem Main erhaltenen Niederschlag von Koballgelb wiederholt nnler-saohl nlid in demselben nicht mehr als ,Spuren von Ammoniak\nNachweisen k\u00f6nnen. Dies h\u00e4ngt wohl damit ...............\u00bb, dass .1er\nnormale menschliche liant nur geringe Mengen vmi Ainmonium-^dzeu enth\u00e4lt, dann besonders auch damit, dass die dem Kohallgelh entsprechende Amnioniiimveibindiing in Wasser hei Weilern l\u00f6slicher ist. als jenes. Aber selbst \u25a0'wenn sich mehr als Spuren der Ainmoniiunverbinilung dem Kohallgelh heiniengen .\u25a0mitten. SO beeinlliissen diese das Kndresultal diirehaiis ni\u00ealit, \"etm das Kalium uadi der I cbcrchlors\u00e4iirMnetlti\u00able bestimmt wird, da das Ammoniumper. Iilorat in Alkohol reichlich aatgeiiomnien wird. Wie uns ein einfacher Versuch gezeigt liai, wird 0.1 g trockenes Aminoiiiiimperchlorat! von ft ccm\ndes iihcrchlors\u00e4mehalligen Alkohols innerhalb einiger .Minuten gelost.\n1 /\u2022\u2022l\u00eex lii, I'. angewandte tiluMii. Is'.\u00bb|. f\u00fc\u00f9.","page":35},{"file":"p0036.txt","language":"de","ocr_de":"m\nAV. Ant \u2022 iii'i' t li uni! Hi*hi\u2019* Itemhc i m.\n0.2*217,\nDie dom Kaliuinpereldorat entsprechende Menge Kalium criahit man, wenn man das Gewicht des erhaltenen Perchlorates mit 0,3H$l\u00ef multiplicirt :\nK au.tr\u00bb cau.K = las.n\nBevor wir zu den Bestimmungen des Kaliums im Harn iihci gegangen sind, haben wir uns seihst von der Genauigkeit .d<V beschriebenen Verfahrens dadurch \u00fcberzeugt, dass wir in reinem Ghlorkalium. in einer bekannten Mischung von Ghlor-natrium und Ghlorkalium, wie auch im Magnesiurnkaliumsulfat iSOj ,MgK , \u2022 (iH.,0| das Kalium als Kobaltgelb zur Abscheidung und als Kaliumperchloral zur W\u00e4gung gebracht b\u00e4hen.\n1. Kalinmchlorid.\n(Mi\u00ab;.*\u00bb g SuUsiany, gaben n.|g:t g CIU4K.\nI\u2019mccnte. Her.: K f>2,Hf> lief. : K n2.2A.\n2 M isebung ans IlTheilen Kalium- und 2 i'bei len Na t rin lii chlor id.\nl\u00e9i\u00ees\u00e2 g Substanz. -gaben 0,A\u2018.IH*> g ('.I04K.\nn.sITs g Subsinn/. gaben 0.051 g C|OtK.\nPr< \u00bbrente: lier.: K Al l/.\nlief.: K al.su.\n:\u00bb. Mag il (\u2018si u mka li um su Hat.\nI\u2019iorcnle, Her.: K 10.!..\nI i d . : K MM,\nWir k\u00f6nnen demjenigen, der diese Methode der Kalium-abscheidimg und -Bestimmung zum ersten Male ausf\u00fchr!, dringend empfehlen, sich in dieser Weise, wie wires getban haben, auf die Methode einzuarbeiten, um sieb selbst von der Genauigkeit derselben zu \u00fcberzeugen.\nVersuche mit Harn.\nIn :> Portionen eines normalen Harns Von je oO ccm wurde in der angegebenen Weise das Kalium bestimmt und hierbei gewogen:\nI O..I07 g t-\u2019.l04K r~ 0.11211 g Kalium.\n2: o.:;sr\u00bb \u00bb\t.\u2022\t4 0.1002 -\t\u00bb\t.\n0.ja*\u00bb * o.u ti 5","page":36},{"file":"p0037.txt","language":"de","ocr_de":"I'.;nt.i\u00ab lie MrtMe \u00abI.*i li\u00ab*slii\u201ei,)im?i des Kaliums im Harn. .\u2018\u00bb7\nKs wurden also in je 50 mn cm und desselben Harns 112. bezw. loU. bezw. 11 \u00bb mg Kalium gefunden. Hieraus 'fehl aber deutlich hervor, dass nach unserem Verfahren unter ,irli out \u00fcbereinstimmende Werthe Kii Kalium erhalten werden. Wir haben die Gesammelten Kilt rate von Koballuelb wiederholt zur Trockene eingedampft, die li\u00fcekst\u00e4nde gegl\u00fcht*. dann mil hoissem Wasser ausgezogen. Alle diese' Ausz\u00fcge', blieben zun\u00e4chst mit dem Kobaltreagcns vollkommen klar, hur in einem halle hatte sieh hei l\u00e4ngerem Stehen ein ganz <r,\u00bb_ \"\"-er Stoiber Niederschlag geduldet. Verd\u00fcnntere uu<| kali-\u2019 ;irme Manu*, wie ja die meisten diabetischen sind, werden vor dem Zusatz des Koballreagenscs zweckm\u00e4ssig nul ein kleineres \\ uliimen. 1 -i bis ha Volumen, eingedampft.\nI m bei derartigen kaliarmen Harnen eine nicht zu kleine Menge von Kahmnpereliloral zur W\u00e4gung zu bringen, euipfjohlr c> sich. 1\"\" ccm oder mehr Harn in Arbeit zu nehmen. Fine qualitative Vorprobe mit etwa In ccm des bet reifenden Harns wird in den meisten F\u00e4llen erkennen lassen, ob der Harn \u2022'CI'-bliebe Mengen Kalium enth\u00e4lt oder nicht.\n\\\\ ir haben ferner in einem stark eiweisshaltigen I rin 1^\"\"\"\" sowohl nach unserem Verfahren, als auch nach -1er Methode von Fribram und (iregor il. e.i bestimmt. r,\u00b0 <(m ,li(\u2018s{\u2018s\twurden\tdirect mit dem Kobaltreagens\n.\u2018Uisgchillt, ohne dass das Kiweiss vorher entfernt wurde, und ,H(,rbei 0.509 g CK ),K erhallen, was einem (iehalte von 0,17 g Kalium entspricht.\nNach der Methode von Fribram-tiregor wurden auf ;)0 n*,n desselben Harns zur Zerst\u00f6rung der organischen Sub-'tanz nicht etwa 20 rem, wie die Autoren angrhen, sondern \u00f6n ccm einer 10\" dgen Baryumpcrmangnnall\u00f6sung verbrauchty ;'bei auch dann war die organische Substanz noch nicht vo||->i;indig zerst\u00f6rt, so dass der Vordampl\u00fcngsrm kstand mich mit >< h\\vel<ds\u00e4ure abgeraucht werden musste. Fin IJeb\u00e9lsIand, d'I sieh bei 'dieser Methode .recht bemerkbar \u25a0 machte,; ist der, da's durch die Operation des Ausfallens der Schwefels\u00e4ure, 'ait t \u2022hlorbaryumlosimg und die der Fnl terming des \u00fcbersch\u00fcssigen \u2022liloi b.u \\ uni\" mil Ammoniak und kohlensaurem Ammonium","page":37},{"file":"p0038.txt","language":"de","ocr_de":"38\n\\V. Aut<\\nri\u00bb*tl\u00bb und Rene Rernheim.\nstets, zum Tlieil erhebliche Mengen von .-Baryum in L\u00f6sung gehen, vermuthlieh weil reichlieh Ammoniumchlorid in dieser L\u00f6sung vorhanden ist uml dieses die \u00ab(uantitati ve Ausf\u00fcllung des Baryums durch Ainmoniumcarhonat verhindert: denn es kann im Sinne der Gleichung\nJ :03Ua -f 2 NH, \\<i - Haf:i4 r < :\u00fc2 ; 2 Nll;, -f llvO\nBeaction (\u2018intreten und eine geringe Menge Baryum in L\u00f6sung\ngehen. \u2014 l\u2019m \u00ablas in L\u00f6sung vorhanden gewesene Karvum\n*\nzu entfernen. haben wirdi\u00f6 Alkalien nicht, wie -Pribram und Gregor verschreiben, als Chloride gewogen, sondern diese mit etwas Schwefels\u00e4ure abgeraucht und als Sulfate zur W\u00e4gung gebr\u00e4cht. Beim Versetzen des gegl\u00fchten Sullat-r\u00fc\u00ab-kstan\u00abh\u2018s mit Wasser blieb das Haryumsulfat zur\u00fcck, das auf einem Killerchen gesammelt, ausgewaschen, gegl\u00fcht und gewogen wurde. Hei einer solchen Bestimmung w\u00fcrde einmal <U>3I g S(),Ba. bei einer zweiten sogar (Mini g SO,Ba gewogen. In f>o ccm d\u00ab*s untersuchten, eiweisshaltigen Harnes wurden nach \u00ab1er Methode von Drib ram-G re gor 0.185 g Kalium gofuiulen, also ungef\u00e4hr 0,015 g mehr, als nach unserem Verfahren. Ks hat sich somit ergeben, \u00ablass man auch in einem stark eiweisshaltigen Harn das Kalium direct mil \u00ablern K\u00ab\u00bbhallH\u00e4gens \u00abjuantitativ zur Abscheidung bringen kann.\nKs inag sein, dass von den Methoden, welche von Billige,\nvon Sal kowski-Munk, von Lehmann mul von-Pribram-\n\u2022 . . . ; ... .. .\nGregor zur Bestimmung \u25a0.-der Alkalien im Harn empfohlen wurden, \u00ablie let ziere vor der ebenso genaue Resultate liefernden Lehmann \"'sehen Methode den Vorzug hat. \u00ablass sie in k\u00fcrzerer /eil <liir\u00ab,hf\u00fchrhar ist! Dies geben wenigstens \u00ablie Knt\u00abl\u00ab*cker I Ti brum und Gregor von ihrer Methode an. Aber auch dieses Verfahren scheint uns doch recht zeitraubend zu sein, wenigstens hat uns \u00ab\u2018ine derartige Bestim-mung stets 2 bis 3 Tage aufgehalten. Sehr viel Wasser (\u00fcber I Liter) winde z. B. verbraucht, bis der bei der Oxydation des Harns erhaltene, ziemlich starke dfraunstein-Baryumnied\u00abTs\u00abhlag vollst\u00e4mtig \u00ab*hlorfi*c*i gewaschen war: in Folge dessen hat auch das Kindampfen der grossen Kliissig-keitsmenge in einer Blatinschale auf dein Wasserbade. viel /\u00ab\u2022it in Anspruch genommen: ebenso zeitrauben\u00ab! ist \u00ablie Ver-","page":38},{"file":"p0039.txt","language":"de","ocr_de":"Kiiifaclie Methode der Ijeshiimtunj: ties Kaliums im Harn,\nIl\u00fcehtigimg des ja in gr\u00f6sserer Menge vorhandenen Ammonium-chlorides, zumal nur ganz schwa Hi gegl\u00fcht won Ion (lari\u2019, wenn man die Alkalien als Chloride zur W\u00e4gung bringen will.\nWenn also (\u2018ine Bestimmung des Kaliums allein im llarn, unabh\u00e4ngig von dem Verh\u00e4ltnis desselben zum gleichzeitig vorhandenen Natrium gen\u00fcgt, so scheint uns. besonders wenn eine ganze Reihe von - vergleichenden Restimmungen zur Aus* l\u00fchrung kommen soll, das von uns angegebene Verf\u00fchren - als da* einfachste und bei Weitem am raschesten .zum Ziele f\u00fchrende empfehlenswerth zu sein.\nWill man \u00fcbrigens das Kalium nicht als -Perchlorat, sondern als Kaliumplatinchlorid (IMCIfiK.,t zur W\u00e4gung bringen, so verascht man das vom Kobaltgelbniedorsehlage m\u00f6glichst befreite Filter in einem Platinliegcl, f\u00fcgt dann den Niederschlag hinzu und gl\u00fcht einige Zeit ganz gelinde: fias Kobaltgelb wird hierbei zersetzt und beim Auslaugen des Gl\u00fchr\u00fcokstandes mit heissem Wasser bleibt Kobaltoxyd ungel\u00f6st, \u00ablas man durch ein asehenfreics Doppeltilterehen abfiHrirt. Sollt\u00ab* beim Aus-waseben, wie es manchmal vorkommt, fias Kobaltoxyd durch die Filter hindurch gehen, so f\u00fcgt man zum Waschwasser-ein wenig Chlornatvium. Die so klar lillrirte L\u00f6sung, welche Kalium- und Natriumnitrit enth\u00e4lt, dampft inan mit etwa lo ecm coneentrirter Salzs\u00e4ure auf dem Wasserbade ein, nimmt den trockenen R\u00fcckstand in heissem Wasser auf und f\u00fcgt nun etwa 10 ecm Rlatinehloridehlorwasscrstotfs\u00e4ure hinzu. Rann dampft man, wiederum auf dem Wasserbade, zum Syrup ein und durchr\u00fchrt diesen mit 20 bis HO ecm 00\" oigem Alkohol: \u00ablas Kaliumplatinchlorid wird schliesslich im gewogenen tiooch-licgcl gesammelt, ausgewaschen und hei 120\u2014RIO\" l\u00bbis zum const an ten Gewicht getrocknet.\nSelbstverst\u00e4ndlich kann man auch hei fier Goslimmung fies Kaliums als Perchlorat das getrocknete Kobaltgelb in der angegebenen Weise durch Gl\u00fchen zersetzen und dann die durch Ausziehen fies Gl\u00fchr\u00fcckstandes mit heissem Wasser erhaltene Nit rit !< '\u00bbsung nach einander mit Salzs\u00e4ure und t'eberehldrs\u00e4ure\nbehandeln.\nWir beabsichtigen, nach unserer .Methode auch im Rlitt, in der Milch und in einigem Organen das Kalium zu bestimmen.","page":39}],"identifier":"lit17713","issued":"1902-03","language":"de","pages":"29-39","startpages":"29","title":"Ueber eine einfache Methode der Bestimmung des Kaliums im Harn","type":"Journal Article","volume":"37"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:21:55.756490+00:00"}