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{"created":"2022-01-31T13:22:45.933600+00:00","id":"lit17737","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Schlossmann, Arthur","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 37: 324-336","fulltext":[{"file":"p0324.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Technik der calorimetrischen Untersuchungsmethoden.\nVon\nArthur Schlossmann.\n'Au- \u2022l'Mii I.:il-<>ralorium \u2022I*'.-' |)ri-s.|t>rn'r Siluj.\u2019iHijsMn-imi\u2019r.i l'< r \u00dcfjbclion\tn iim i:i. .Inmi'tr l'.MCi.i\nW\u00e4hrend eine Boihe von urspr\u00fcnglich nur der theoretischen Mcfiicin dienenden Untersuchungsmethoden rusch ihren Umgang in die allgemeinere4 Praxis gefunden halten \u2014 ich erinnere an die Stnllwechselversuche \u2014, ist das ealorimelrische Verfahren, (las vorzugsweise zur Kl\u00e4rung des Kraft Wechsels benutzt werden kann, nur in einem .sehr beschr\u00e4nkten Maasse zur Verwendung gekommen und auf physiologische Laboratorien, landwirtschaftliche Versuchsanstalten und \u00e4hnliche Institute beschr\u00e4nkt geblieben. An anderer Stelle1) habe ich bereits darauf hinge wiesen, dass ein derartiges Unterbleiben weiterer lleizwerthbestimmungcn wohl weniger auf eine Untersch\u00e4tzung der dadurch zu gewinnenden Hinblicke in die Vorg\u00e4nge im lobenden Organismus zur\u00fcckzuf\u00fchren ist, als vielmehr auf eine Uebersch\u00fclzung der dieser Untersuchungsart anhaftenden Schwierigkeiten. Us sollen im Folgenden daher einige Hinweise gegeben /werden, die sieh uns bei einer \u00fcber mehr als 2 Jahre ..w\u00e4hrenden Besch\u00e4ftigung mit solchen Ijestimmungen aufgedr\u00e4ngt haben und. die Anderen bei \u00e4hnlichen Arbeiten dienlich sein k\u00f6nnten.\nBei unseren Versuchen wurde ausschliesslich der von Henipel2) angegebene und von ihm ausf\u00fchrlich beschriebene Apparat benutzt. Derselbe beruht auf ganz dem gleichen\n11 'Verhandlungen der Gesellschaft f. Kinderheilkunde u. Herl, klin. Worliens\u00ab tirilt UM)A..\n- \\V. Henipel, Gns\u00e4nalv tische .Methoden, Hrannsrhweig. Yieweg n. Sohn.","page":324},{"file":"p0325.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Technik \u00ab1er ealorinjet rischen l'nlersu. hun\u00abrsmetli\u00ab;i\u00ab.n. 325\nivincip Wie die I\u00eeer11.c Iot sehe Bombe: bei,Ir verbrennen unter einem Ueberdruek und einem Febersehuss an Sauerstoff die zu untersuchende Materie direct. In Bezug auf die Beschreibung des Bert helot sehen Apparates sei auf die Fnier-suehungen von Stohmann1) und seinen Sch\u00fclern, in Bezug \u2022 \"11 (li(\u2018 (,os UompeFsehcn auf dessen schon erw\u00e4hntes Buch hingcwiesen. Eine W\u00fcrdigung dieser beiden und verschiedener anderer, diesen im Weiteren nachgearbeiteten Methoden hat Langbein*).' neuer.lings ver\u00f6lten Hiebt. Nach unseren Erfahrungen k\u00f6nnen wir nun dem HompeFschen Apparate von vurnh(\u2018rein 2 grosse Vorz\u00fcge zubilligen, das ist einmal seine Kmlachheit und zum anderen seine Billigkeit. F\u00fcr grosse Staat-lirlic Institute, die mit reichen .\u2022Mitteln--arbeiten, wird ein Apparat .ins Matin, besonders zum Zwecke physiologischer l iiler-siK liiingen, sicher vorzuziehen sein, T\u00fcr die grosse Zahl aller der Experimentatoren aber, die sich in ihrem wissenschaftlichen Etat einzuschr\u00e4nken haben, kann ich die HempeFsche Bombe nach jeder Bichtung hin empfehlen. Ihr Preis bel\u00e4uft sich mit Allem, was dazu geb\u00fcrt, auf ungef\u00e4hr -100 M.:\u2018)\t!)\u00ab>,\u2022 projs (|es\nThermometers ist hierbei inbegrilfen, ein kleiner Accumulator zum Z\u00fcnden steht wohl Jedem so wie so zur Verf\u00fcgung, das B\u00fchrwerk wird manuell betrieben. Die Billigkeit des Apur\u00e2tes ist bekanntlich dadurch bedingt, dass das Innere der Bombe nifht aus Platin, sondern aus Email hergestellt ist. W\u00e4hrend die ersten Apparate, dem Vernehmen nach, in Bezug auf die Haltbarkeit des Email zu w\u00fcnschen \u00fcbrig Lessen, ist dies jetzt offenbar nicht mehr der Fall. Wir haben mit unserer Bombe nunmehr mehrere Hunderte von Bestimmungen a\u00fcsgel\u00fclirt, d\", h erreichen wir heute dieselbe Genauigkeit wie je. Einige wenige ganz kleine Bisse, die sich in der letzten Zeit gezeigt ,!<d>on, verm\u00f6gen unsere Resultate nicht zu bei\u00fciilnichtigen.\nL Molunann, Kicher u I.nngh\u00ab*in, Journ. f. prakt.Ohmnic.\nW. lx.su, s. ;,oa.\t;i;v.y;/:\u00e7;\n-i Lan-ihein. (.h\u00ab*inisclie u. calorimetrisclie l\u00e4itorsuchung von o \u2022 nnstofTcn. Zeitsciir. f\u00fcr angewandte Chemie, 1\u2018HHV, Heft in, SM227u. f..\n:*) Siche llempcl. Zur Heizwerllihestiinmun- <lor Brennmaterialien. \u2018\n\u25a0 ilschr. fur angewandte Chemie. l\u00eetfU. S, lffi2. '","page":325},{"file":"p0326.txt","language":"de","ocr_de":"\nArthur Sell to s s mann.\nDie Rcmerkimgen Lunge s G diesbez\u00fcglich erscheinen daher substantiell nicht berechtigt.\nAls Thermometer empfiehlt Hempel ganz einfache, in \u2018 l\u00fc-firade gctbeilte Instrumente. F\u00fcr die Rrennwerthbestim-mitngen der Kohle kommt man hiermit sicherlich aus, da die (ienauigkeit. die man damit (Thalien kann, jedenfalls eine gen\u00fcgende ist. f\u00fcr feinere physiologische Untersuchungen bedarf es dagegen eines feiner calibrirten Instrumentes, und zwar bedienen wir uns eines in 1 r,\u00ab.-Grade geteilten Thermometers. Wir haben denselben nach unseren Angaben bei der Firma t ranz llugershoff in Leipzig anfertigem lassen, und zwar aus iXormalglas mit Milchglasscala. Diese reicht von 12\u00b0\u2014H2\u00b0. Der Punkt 12\u201d muss mindestens um 15 cm von der Mitte des Oueeksilbergefasses abstehen. Letzteres soll m\u00f6glichst klein und von d\u00fcnnwandigem Glase sein. Hin Nullpunkt ist nicht n\u00f6thig, die Calibrirung erfolgt Seitens der physikalischen Reichsanstalt. Die Theilung der Scala ist eine gleichm\u00e4ssige, ohne Ber\u00fccksichtigung der Caliberfehler der Capillare.2) Die Ablesung der Temperaturen geschieht mit H\u00fclfe einer Lupe Zur besseren Rcleucbtung des Gesichtsfeldes haben wir, etwa 00 cm vom I hermomeler entfernt, eine beweglich montirte und auf einem Reflector befestigte starke elektrische Gl\u00fchlampe angebracht. die jeweils im Augenblicke der Ablesung zum Leuchten gebracht wird. Auf diese Weise kann man lad einiger Hebung auf ' Grad genau ablesen. Damit erreichen wir aber eine Lxactlicit, die sich der Grenze de$ \u00fcberhaupt M\u00f6glichen schon sehr n\u00e4hert und bei der .chemischen Analyse sicher nicht erreicht wird, ja, die sogar die Leistungsf\u00e4higkeit unserer chemischen Waagen \u00fcbertrilfl. Nehmen wir beispielsweise au, wir untersuchten ein Milchfett, f\u00fcr das wir Calorien als Brennwerth ermittelt haben. Da die Aichung unseres Calorimeters als Galorienfaetor\tergeben hat, so w\u00fcrden wir\nalso bei Verbrennung von 0,5 g unserer Substanz einen\n0 biingc. Zur ealorimetriseben rntersuchung von Hrennmah-riulieii. Zoitsrhr. f\u00fcr angewandte Chemie. ItlOl. S. 1270.\n-i Vergleiche die IV\u00fcfiingsbestimmungen f\u00fcr Thermometer des phvsikal. ltcichsinstitutes vom 1. April tHttS.","page":326},{"file":"p0327.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Technik der ealorimeiriwheB I\t\u2018!27\nTenipcratiirausscldag von \u00ab\u00ab. )& erhallen. Ha wir mm M\n-M (,rad \"\"l\titl.lesori, erhallen wir eine thermo-\nmct rische Fehlergrenze, die kann, ' betragen kann, als,,\nMaler allen Imstande\u00bb unsere Arbeit gen\u00fcgen,1 genau werden, lasst. Die Benutzung noch feiner eingelheiller Thermometer ersehemt daher aueh f\u00fcr sehr sublile I nters,\u201e hangen \u00fcberll\u00fcssie Nicht so Ohne Weiteres zu vernachl\u00e4ssigen ist\tein\nl -hler, der uns zuerst unsere Arbeit wesentlich erschwerte\n...... llns \u00bb\u00e4\u00bbi\u00abfh zun\u00fcehsl zur Ziindim\" bei den\nVerbrennungen des elektrischen Stromes aus dem st\u00e4dtischen '1er I \u00ab.\u2018leucht,mg dienenden Xetze. liier hallen wir es mit se.hr kr\u00e4ftigen Str\u00f6men zu than, bei denen es otlenbar in der auel' lia<1' ianschallung eines liheostalen zu Warme-\n........ \u00e4ui\u00bb!* Strahlung kam. lirst als uns Herr |)r Thiele\nliebensw\u00fcrdiger Weise hierauf aufmerksam machte und wir uns nunmehr eines kleinen \u2022-> z\u00f6lligen Accumulators bedienten.\n<*! !uV!len wir v\u00f6llig I*efritM\u00cei^ondc Krjr<\u2018l>ni.ss<\\\nDie Substanzen, die wir zu physiologischen Zwecken im l.alormieler zu verbrennen haben, sind entweder von v\u201ern-herem fl\u00fcssig oder aber sie haben einen so hohen Feuchte,-kedsgehall, dass sie nicht ohne Weiteres in der Bombe J\n\u25a0lirl werden ki,\u201en, n. So haben wir z. li. vergebt.... versuch,\n\"in Stuck Muskel aus dem Oberschenkel eines'Kindes frisch zu verbrennen; auch bei 25 Atmosph\u00e4ren Sauerstolfdruck \"'folgte keine Z\u00fcndung. Wir h\u00e4ngen die zu verbrennenden Substanzen mit H\u00fclfe eines Zwirnfadens, der durch dieselben '\"U'lnreb gezogen wird, un einen 0,1 mm starken-Platin,Iruht\n,1,m vo\" '1er einen Plalin\u00fcso .......... Bombe zur anderen\nziehen. Da stets die gleiche Menge PlatimiraW und Zwirn v,a wandt wird und der Drein,werth hierf\u00fcr uns bekannt, so\nlals-n wir stets ei..... denselben Factor in Abzug zu bringen.\nZur Sicherheit setzten wir noch in das Tlmnscb\u00fcleben des Apparates \"in solches aus Platin ein, \u00fcber dem also die zu \u2022\"'brennende Materie h\u00e4ngt. Das PlalinschKlcheu hal einen 'arelimesser von 1,7 cm, eine H\u00fcbe von l,.i cm. In dem \"\u00abahnten Falle brannte mm der Platindrabf und der Zwirn-' ...... \u2018b|r\"b, das Muskelst\u00fcck blieb jedoch v\u00f6llig unverkoblt","page":327},{"file":"p0328.txt","language":"de","ocr_de":"\nA rthur Schlussmann.\ncod imvcrbramil und wurde ho in dem Platinsch\u00e4lehen wieder* gefunden. Wir mussten daher den Muskel erst trocknen und landen sodann, dass I g Troekenriiekstand von der Muskulatur eines kr\u00e4nken S\u00e4u^\u00fcn^ tj.OlU Kalorien gibt. Da nun 1 f> 2f> ^ Irische Muskulatur KU g Trockenr\u00fcckstand ergeben hatten, so linden wir. dass I g Irische Muskulatur t,H)7 Kalorien entspricht.\n\\\\ ir m\u00fcssen also die zu untersuchenden Substanzen in einen gen\u00fcgenden Zustand der Trockenheit bringen, ehe wir sie der Verbrennung im Calorimeter unterwerfen. Sind sie einmal wasserfrei, so haben wir den weiteren grossen Vortheil, dass wir sie auch entsprechend formen k\u00f6nnen. Mempel liai namlieb auch einen kleinen Apparat angegeben, mit H\u00fclfe dessen die pulyerisirte Materie zu einer kleinen Pastille von Hwn 1* nun H\u00f6he und 11 mm Querdurclimesser gepresst wird. Der vorhin erw\u00e4hnte Zwirnfaden wird hierbei gleich mit in die Substanz hiueingedr\u00fcekl. Dieses Pressapparates haben wir uns stets bei der Verbrennung des Koihes sowie von I lockern tieksi\u00e4iidcn anderer Art bedient.\nWas den Kolli anlelangt. so kann man denselben oin-laeh aiil dem W asserbade trocknen und die pulverisirle Masse' sodann zu Hl\u00f6ckelu n pressen. Kim; andere Methode erscheint .jrdoeh noch \\oiiheilh\u00e0ller. W ir haben die einzelnen Koth-portionen in reichlichen Mengen destillirten Wassers, dem.')\" . reine Karbols\u00e4ure zugesetz! wird, aiifgosehweinml. Versuche, hei denen der Hrennwerth des Koihes mit bestimmt wird, erstrecken sieh ja meist \u00fcber einige Tage. An jedem Tage wird min der Kolli in der gleichen W eise mit Carbolwasser verliehen und in das Sainnielgel\u00fcss quantitativ hin\u00fchergespiill. Ilierdureh erzielen wir einerseits eine sehr gute Durchmischung des ganzen gesammelten Kothes, die einzelnen gr\u00f6sseren Hallen h'sen sich recht gut auf und wir erhalten dabei eine ann\u00e4hernd homogene Masse. Kine Zersetzung durch Bakterien ist dahei ebenso wie ein Nil.,-Verlust ausgeschlossen. 1st die ganz\u00ab'-' Ivothmenge auf diese Weise gesammelt, so wird das Wasser abgedampft und der H\u00fcekstand zum Schluss im Trockenschrank hei HU\" bis zur Kewicbtseonslanz getrocknet und nunmehr zu Bl\u00f6ckchen gepresst und Verbrannt. Da immer abgemessen*\ni","page":328},{"file":"p0329.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Technik -I.-.- 'l'nl,,-sl\u201elm,l;rs\u201el,.,)\u201e\u201e|\u201en ' -jo,,\nf \"\"\"\" U.rbolliisu\u00bb* zerseizl werte\u00ab, g ,|i(. |{renmv:inn\u201e\n! m .Her I ,1. .< gefw^sic\u00ab Koth\u00ab-s erhall,men Me\u201e\u201et.\nCarlw siture .........zuziehen. Wir konnlen \u201ens \u00e4bcrze.uKor\ndu>> ,1\u00ab. \u00abul diese Weise erhaltenen U .-. iho sete gteiehm\u00e4gsiee U,,d '\u2022^\u00ab\u2022rnan^r vorzffclicl, \u00fchereinslhnmemle waren\n\\ a .reirt man f\u00fcr ireh-ocknele Substanzen aul.helYessmm hi lockch\u2122 an,,,viesen is,, kann man mit I-lnssi,kei,en \u201eoch\n'\t,*\u2022*\t\"l\"1\t\u00ab man vorrafhi,,. Ah-\n.. . ..ntW\u00fc,*ch^\t&** .......'\u00e4sen Male,-ie \u201e,it\nim eisneiemlen Hnss\u201ekeil Irankl. Das Verfahren Dt von Kellner1) empfohlen wollen nml /war hat er es zur Ver-\n.vo\" 1 1111 |j, \"ulzl- \u00abicnule hieran,' kommen wir s|*nlei noch ZI. s,,reehen. Ilesser ..... \u00ab|s |\u201e.j\ns.tehnn, hewahrt sieh ,1,'es Verfahren ohne Weheres hei ,1er er r,;\u201ennn, an,lerer Kl\u00fcs,i,kei,en so,,-her Substanzen, 7 numZli l-mi eher durch Krw\u00e4nncu in \u00c4gi A,,re,atznstan,| zu hrm,en verma,. Die Ahsor|,tiunshl\u00f6rk,hc\u201e\n;\t\"\"\"\t11,1,1\tli mm Ouerilnrehmesser\n-rn omu heu aus er Cellules,. mal s ml von Schlei,-her\nzu\tAiis *\u2022'...a.# i nters.,,........\nnj o sH, m,s als Miltelwetih Ihr I , ,heser i^'l\u00c4i\nv::\u00ef/!! \"\u2022\t1 ''mperalmeilnihuiij;.-', \\|a\u201e verlahrl mm in\nllussauf;7\tmmm* &\n;:k; T'; 7\" *****\n7r\"'\t'\"T'. \"i\"'alllll'\"l'leu -ehraehl wir.l. \\alfirlr. I. ist\n\u25a0 ';*\u2022*\u00ab ohsorihionsl,Kiek,hens betr\u00e4gt ea. \u201e.7 ,: man kam,\n:\t''- '\"\u2018wn Milehznekerhisun;.\n\"\t\u2022> r. \u25a0 lieh',laraul bringen; also .jedenfalls V\u00f6llig (foi'm\u00ab,\ntHi*. J)^iCl,U* **\tViTsurhsstalieo, n. I:,l. ,7\n..\n* l>\u00bb n\tnrn\t\" ' .\t\u2022*'\t1,,l< 1 gh'irhi\u00bb hirtur:\n\u201c I\t*I \u00abIIIHM i |||\u00bbi\u00bb U\u00bb1I ^ \u00ab i\t\u2022\t\u2022 *3\n....\n\u25a0 ' ou,n* *\u2022 I\u00bbraf t- im. is\u00ee^ s. ,","page":329},{"file":"p0330.txt","language":"de","ocr_de":"&}o\nA rl h u >\u25a0 Schloss ma u n.\num gen\u00fcgenden Toiiif>\u00ab*ratur-an.s^\u00ab-111aff zu erhalten. Ausser bei der rnlersuchimg des Trines und der Milch haben wir uns dieses Behelfes auch hei der Verbrennung der verschiedenen Milehletie bedient. Dieselben Wurden durch Erw\u00e4rmen auf dem Wasserbade rasch fl\u00fcssig gemacht, auf die Bl\u00f6ckchen aufgelmpft und so im Calorimeter -verbrannt. F\u00fcr Fette, die bei gew\u00f6hnlicher Zimmertemperatur fl\u00fcssig sind und bleiben, wird man sich dauernd dieses Weges zu bedienen haben. K\u00fcr leicht erstarrende Kette kommt man auf eine andere Weise be\u00bber zum Ziel-, Mau giesst \u00ablas fl\u00fcssig gemachte Kelt in ein abgesehni!lenes und etwa I cm hohes St\u00fcck einer Blasrohre von ca. s. nun Durchmesser, nachdem man vorher einen Zwirnladen duivhgezogen hal. Die kleine (iiasl\u00f6rm steht auf einer gut gek\u00fchlten glatten Cnlerlage; das hiucingegosseiie Kelt ge-rinni nun rasclr und kann mittelst eines ( dass ta} \u00bbes aus der 1'las r\u00f6hre herausgestosseu werden, fix und fertig zur Ver-hremnmg in K.\u00bbrm eines kleinen BhVkrhens und leicht an dem in d.er Mitte eingesehlosseuen Zwiinfaden aufzuhangen.\ntianz I'(\u2018seiidere Schwierigkeiten macht die ealorimetrische l nteiMiehimg 'les l fins, und wir haben sehr lange Zeit und \\iel M\u00fche darauf verwenden m\u00fcssen. Um hierbei zu brauchbaren Besullnteu zu gelangen.\nWie sehen erw\u00e4hnt, hatte Kellner den Krin, und zwar 10\u20141\u00d4 g allm\u00e4hlich auf -Schleicher und Sch\u00fcH'sche Ab-sorptii'Usbleck\u00e9lieu gebracht und diese bei ()<*\" getrocknet. Dies Verfahren i>l mm f\u00fcr ineiisehlieheu Ilarii und besonders f\u00fcr den von Kindern, wie dies bereits Buhner und Heubner1) milgelheilt haben, nicht ohne Weiteres anwendbar, da bei dem Erw\u00e4rmen im Vacuum Anunnniakverliiste eintraten. Die Antillen hallen sich in folge dessen aut die Weise, dass sic* den Harn bei im Vacuum trockneten, im Parallelversuche die bei dieser Trocknung entstellenden Base durch titrirte H.>SOt geben Hessen und so die Ml -Menge b(\u2018stimmten. Die Ver-breimimgsw\u00e4rme der letzteren wurde der direct gefundenen\n*i K\u00fchner u. Heubner. Die nat\u00fcrliche Ern\u00e4hrung eines Saug-, lai-is. Zeit sc hr. f. I'.iologic, IM. an. |SUS. s. u. -fs.","page":330},{"file":"p0331.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Tcilinik der <a[<.r,\u201e,..|tis,-1..-,, tnl,.,\u00bb,\u201e-1,331\nhinziigez\u00fchlt. *) Wenn aiicli der Kehler der di. v\nanhall,1 em reehl gerimmr u. , , ,\tV'^e,\u2018en\n...\t.\tm (.fungei ist. so darf er doch nicht v\u00f6llm\nubersehen werden. Man erh\u00e4lt n\u00e4mlich wie wir Li * deren lnl( Buchungen sahen, hierbei ni,hl nur'XII das J ro\u201e.hes \u201en Irin vorhanden war. sondern SitlfeS Y|. \u201d l \u20181-\u2019 be\u2018 1 11 s<\u20191 Ih'ocediir aas COiXILi., sjP|, s|,;lHe| | \u201e Ml3 hat eine \\erhrennnngsw\u00e4rme von 5;!5\u201e. | l Tj.| uns layoff gebi is,, en,s,,rieh,\tJ\n\u00abir\t,S''\"1 \",iiS\u00ffl''\": 1,11,1 so,nit M Calorie,,. M\nf I .........z,,nael,si \u201e\u201e ( rin in einen, Conlrollverxiieh\nb,wieviel XII, a,s solches enthalten ist: .aal lira,,',\nkeil ^\th'' <\"0\u201c /ahl W\u00e4l,! <to*\" eil\"' 'eehuerisehe M\u00f6 dieh-\ngegeben, v.\\\\ limlen,wieviel von dem bei ilnf iv C entstellenden XII rn vn .\t,\t0 U1 M.wknung\n\u2022 .\t.\t;J '\t'*\tal*ge*|jalleii worden ist Auch\n***\t\u00ab l .in dnrcli Trocknen\nangegebene Art siehe,- aromatise!,,. K\u00f6rper ausgelrieben werden nmerlan eraehte ich den Kehler, der bei ein, ,,, SS\u00cb;\ngar za'lie.h'ineiid. \u00c7wf '\"il\tj#. \u00abK\u00bb\nLeber die Grosse der Ka^naai.-kcii, die bei einen, l!n 'olgen er Kol,\u201eer sehen Vorsehl\u00e4g\u00ab zu bel\u00fcrehten \u00efs\u00ef !b vine Untersnehung folgenden Aafsehluss:\t' s.\n\\ ou einen, L,in, dessen Gesammt-N-Gchait 0 4t;\u00bb', betrue\n3 rfr\u00bb **?\"\u00bb % \u00e4 m ..,/e:.'i\n-nimt-X, be, weiterem Krw\u00e4r,\u201eei, bis 7\u00d4\" weilere n .....\n\u2022T\u201c\"!e\t.................\n\u201c\u00ab*\u00ab>\u2022 I alle\tdes Gesaimnt-X verloren. Wie sei,,,,.\nx\u00ab \u201d : Ir T*..*?\" '\u201ct \"rti \u201c\u00bb \u00ab\u00e0...\u00bb\n..m\nCi ,MIl.ij \u2014 II .0 - C02 -j- i\u2019 \\ll3 ;\n.... Di'^ LonnteaufiiW\u00e9gcn gezeigt werden. Kirnnainiiinlieli ' \u2019 ' c en rin zuniielist von seinem darin enllmllenen\nz'\"' S1 SS\u00f6\nll\u00bb.|'|\" > Z.jl.rl.rjit f. ,.|j y - j.,;ll. inj.. xxxvn\ng:t","page":331},{"file":"p0332.txt","language":"de","ocr_de":":ym\nArthur Schlossmann.\nNIIS b<*freit, indem wir unter den n\u00f6thigen Cautelen mehrere Stunden Luit durchleiteten t Hakterienfilter, Resorption des NH3 der Luft, K\u00fchlung) und zwar so lange, bis sicher kein NH\u201e mei n* in den Vorlagen nach weishur war. Bei Erw\u00e4rmung dieses NH3-fmon Urins landen wir hei t>0\" einen Verlust von 0,1;1V des (iesammt-N, bei 75\u00b0 weitere 0,1 \u00cfV, bei 100\u00b0 ferner 1,10 V, also zusammen gingen heim Kochen 1 J>7 \u00b0;o des (iesammt-N verloren. Ranz \u00e4hnliche Zahlen ergaben sich, wenn man im Vacuum diesen llarn auf HO0 erw\u00e4rmte. Auf der anderen Seile gibt aber auch reiner Harnstoff beim Kochen mit II/) in der bekannten Weise NI l3 ab. Der naheliegende .Gedanke, den Harn durch Krw\u00fcrmen zun\u00e4chst einzuengen und dann Ahsorptionsbl\u00f6ekchen damit zu tr\u00e4nken, ist also undurchf\u00fchrbar.\nKrw\u00e4rmt mau den Harn weiter, so tritt eine noch st\u00e4rkere Nilj-Abscheidung auf, wenn man an der syrtjp\u00f6sen (Konsistenz angelangt ist. Hier handelt es sich um eine Einwirkung der s\u00e4uern Phosphat\u00bb* auf den Harnstoff. Um diese unm\u00f6glich su machen, versuchten wir durch Zusatz von Xa.U03 gerade alle Phosphate in Trippelphosphat \u00fcberzul\u00fchmi.\nWenn inan in ein (Jemisch von llarnstolf und Nall,PO, ge:ra\u00bblo. genug Na/;<13 eintr\u00e4gt, dass die freien H-Atlinit\u00e4ten d\u00bb*s Phosphates durch Na ersetzt werden, so kann man bis 70\u00b0 erhitzen, ohne, eine Nil,-Abspaltung bef\u00fcrchten zu m\u00fcssen. Auch ein kleiner I ebcrsehuss von Na/i\u00fc., erwies sich nicht als -gef\u00e4hrlich.- Ein (ijejoh.es l\u00e4sst sich nun auch im Urin ausl\u00fchren. I(M lg Irin wurden zun\u00e4chst auf die '.angegebene Art von ihrem Nil., befreit, sodann mit Soda deutlich alkalisch gemacht und nunmehr bei 70\u201d eingedampft. Hierbei fand ein wahrnehmbarer NH.,-Verlust ni\u00bb*ht mehr statt. Die Kindampfung vollzieht sieh aber sehr langsam; zu praetisehen Zielen liess sich aid diese Weise also auch nicht kommen.\nWir versuchten ferner den Urin mit Fl\u00fcssigkeiten, welche leicht verbrennbar sind, zu mischen. Aber selbst wenn man 1 ccm Harn mit l ccm Aethylalkohol hei 20 Atmosph\u00e4ren Druck .'entz\u00fcndet, erh\u00e4lt inan nur eine ganz unvollst\u00e4ndige Verbrennung. Harn mit Methylalkohol verbrannte \u00fcberhaupt\ni","page":332},{"file":"p0333.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Technik der oalorimelrisrhrn Intersu.-Imngsu.cth,\u00ab\nnulil. cm I lemispl, von 1 een, Hartl mit I g Traubenzucker ebensowenig. \\\\ ir pressten ferner lll\u00f6ckchen aus Uobrzueker die mit Harn getr\u00e4nkt wurden, weiter Itl\u00f6ekehen aus Linde,i-\nholzkohle, wobei der Kaden zur Zu,.... noeb mit Terpentin\u00f6l\nangele,.eblet wurde, auch bei sehr hohem Druck kamen wir hterdureb mehl znm Ziele. Kmllieb versuchten wir es auf Anrathen von Herrn Gelatin,roll, IVof. Dr. Il cm pel auch noch\n\"\" * ^6ISe\u2019<las* Wlr <Jureh Ausgefrieren den Urin ei,.-ten\ndoch entl\", ,en die ausgefrorenen Kistheile immer noch'he-trachllKiie Mengen organischer Substanz.\nNach all diesen vergeblichen Versuchen erwies es sich immer noch am practisehsten. zu den Schleicher und Sehr, It sehe,, Absorpli,msbhickchen zuriiekzukehren, nur musste die Krw\u00e4r-mung g\u00e4nzlich unterbleiben und beschleunigen wir den Troek niingsprncoss '\u00ab'\"\u2018\u2018l* Kvaciren. Wir h\u00e4ngen an einen Klden - Absorptmnsbl\u00f6ckehen auf. geben auf .jedes derselben - ccm I rin und Jassen 2t Stunden im Vacuum trocknen, habe, lindet eine Ml,-Abspaltung nicht statt. Es werden nach AIdaul dieser Zeit abermals 2 ccm des Crins auf jedes der Llookchon gebracht und in der gleichen Weise und gleich lance getrocknet Sodann kam, die Verbrennung erfolgen. Der \u2022Viel,tl,eil des Verfahrens liegt auf der Hand, um 8 ecm I rin zu verbrennen, m\u00fcssen wir ca. 1,5 Cellulose mitverbrennen and vergrossern dadurch unsere Kehler,piellen. Immerhin 't'iniag man auch so recht gute llesullale zu erlangen. I n, eu, Bcs'ue! ailzuluhren, ergaben von ein und demselben I rin\n\\\\T tc) ,CoW;. i?\u2019i3f> R aul ie 2 '^\u2018 kcheii gebracht , das eine Mal De l. Calor,en auf den Liter Harn, das andere Mal\n\"\u2022 t-o Colonen auf den Liter Harn. Die Dilferenz bel\u00e4uft Meli somit auf 2,(10 Calorie,, per Liter. Die somit erzielte \u25a0cnauigkeit ist also eine, auch f\u00fcr sehr subtile Versuche, v\u00f6llig gtn gerne. Es haben \u00fcbrigens1, Cronheim und M\u00fcller\n') Crom,ei,\u201e\t.M\u00fcller, Versuch,. \u00abher ,|,.n\tKraft-\n,7 dl:S\tf- di\u00e4M. pbyiik. Therapie, 11,1 VI\nI \u201c\u2022 1- s, lo des S.,n,ler,Ina kts.\t'\t'","page":333},{"file":"p0334.txt","language":"de","ocr_de":"33 \u00ee\nArthur Schlossmann.\nganz -unabh\u00e4ngig von uns den gleichen Weg mit gutem Erfolge eingeschlagen.\n\\\\ enn man organische Substanzen in dem Hempel schen\nApparat verbrennt, vermag man dabei zu gleicher Zeit Einblick\nin die chemische Zusammensetzung derselben zu gewinnen. Wie\nvon Hort helot,D Hempel 2) u. A. wiederholt mitgetheilt, kann\nman die calori metrische Bestimmung mit der Element aranalvse\n* *\nvereinen. Muss doch bei dem hohen Druck und dem Ueber-schuss an () aller (! zu aller II zu 11,0, aller N zu HNO.$, aller P, aller S u. s. w. zu den betreffenden S\u00e4uren bezw. deren Anhydriden verbrennen. Besonders einfach gestaltet sich dabei die S- und I\u2018-Bestimmung. Die letztere besonders f\u00fchren wir in sehr vielen hallen auf diese Weise aus. Es wird einfach nach Beendigung der Verbrennung die Bombe gut mit dostillirtom Wasser ausgezogen, und zwar ebensowohl der auf-geschraubte Verschluss als das Innere der Bombe selbst, ln der so erhaltenen Fl\u00fcssigkeit ist aller I* als H:>PO:, enthalten und wird nun in der \u00fcblichen Weise gewichtsanalytiseh bestimmt. So ergab z. B. der Kolli eines Kindes K\u00f6lsche, der von |<r\u00efagen gesammelt war,\tlalorien und in derSpuE\nll\u00fcssigkeit der Bombe fand sich eine Menge P, die einem (iesamml-Pjh-tiehalt des Kothes von\tentspi*ach. Die\nzur (.ontrollevorgonommene P-Bestimniung nach Neumann ergab 0 .\u00bb P2Ov Auch in .den \u00fcbrigen F\u00e4llen, in denen r.ontrollanalysen gemacht wurden, ergab sich ein gleich zufriedenstellendes Hcsultat.\nWas nun die (ienauigkeit anbelangt, die man mit H\u00fclfe des IlernpoEschen Apparates erzielen kann, so seien 2 Bestimmungen als Beleg angef\u00fchrt.\nI. Am ti. Juni Hing wurde Ihm einem Probemolken in der Bainholdheiner Molke rei die Milch der Kuh Taube untersucht. Es fand sich dabei ein Brennwert h von 827 Calorien pro Eiter. Die Verbrennung erfolgte auf Celluloseabsorptions-hl\u00f6ckehen. Die chemische Analyse ergab:\n11 \u00abrorul... iNOg. S. .-517 : I8W), S, 1002.\n-1 B\u00abr. rlt r \u00ab}<>uts<licn chem. (irscllsctiafi. S. 202","page":334},{"file":"p0335.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Technik der \u2022 ^\u201ei\u201e.Wns, l\u201e\u201e\t:\u00ee;{\u00f4\n\u2022{\u2022.\u00f4\u00f4\u00b0'o Kelt.\nn.r>iis \u2022\u00bb \u201e N.\nh'H % Milchzucker.\nSotzon wir hierf\u00fcr die Hrenuwerthe ein dio \u00abi u r- r einzelnen Destandlheile der Knhrnilel, ergehe , h |,en finden wir Folgendes:\tnaben.\nfy* \" KHl zu n.HTalonVfi gitl\t;,c{ j ....\n/.H > Zucker zu :i.s(} Caloric ri gibt\tIS| |\n\u2022V,s \u00bb N mit Factor ;{S.79 multiplirirt gifet 22o.;t \u00bb\n^mumc 827.5Cal.\n1 I ii,.p r\t\u00b0S 1 zllr ^\u201c\"h'linjrseiniilirjinK verwende\n1 Liter dieser liutlermileh enthielt:\t' '\n5.I.2SI \u00ab Kiwoiss,\t\u2022\n110,-fcl \u00ab Kohlehydrate,\nn,7.*{ Fett.\nEiweiM*1^\u00abTi.h m dl,'se A\"alyso als l\u00eerenmvertlil'aelnr f\u00fcr\n\u25a0\u00ef\u00e7s\u00c2M\u00e0si \u2022iziFrr\nnat\u00fcrlieh ein Vorgehen der Art. g U,, keil aul dem Wasserbade hei liii\" einifedamidt und i,\nT r -*\u2014\u2022 \u00ab*\u2022*\u00ab*\u00ab \u00ab, ttiMm\nsisgst \u00abio* m a \u00ab\nM-' llnd *-315 Kalorien. Die Analyse ergibt\n8.;>5\u00b0 \u201e N.\n'.f>7St\u00e4rke,\nH2,!W0/i> Milchzucker,\n\u00ce2.\u00ceI20 \u201e Hohrzucker,\nOMV* Fett,\n______. __\tH,82 % Asche.\nhirst.\tgWdfe'^\u2019s;^^\"\u00aeCh* M,l, l\"m'-rsu, |,\n\u2022hilirbutli f\u00fcr Kindertieilkumle^ll. \u00fc5. s\"'! \"\"ll<\t^\"\u201c''\"^\u00bb\u201chrinia.","page":335},{"file":"p0336.txt","language":"de","ocr_de":"Arthur Sch loss mann, Calorimetr, Untersuchun^smethoden.\nS(*tzt mau in diese Analyse die Brennwerthe ein. so erh\u00e4lt man Folgendes:\n'$\t\u00a3$$\tCal.\tI\tg\t__=\t:K7\u00ee)\tCal.),\n7.157 . St\u00e4rke - ai.f52 . \u00ef*> - 1,1*1 V Stohmann 1*85. ;12.1\u2018.t \u00bb\tMilch/.uckcr\t==\t127.11\tv\t(I\t.\t;i.st52\t\u25a0> \\\n:12.\u2018*2 .\tHolu/urkcr\t-D27.2U\t\u00bb\t.1\t\u00bb\t-\t-IHtiti\t\u00bb ) Stohmann 18\u2018\u00bb2.\nUli\u00bb\tI-Vtf\t1.5)5\t\u00bb\t.,\tt\t.\t. ,\t\u00abj^ih\tr j.\nSumme \u25a0128,1)2 Cal.\npro (\u00abramm Trockensubstanz, also berechnet 1,289 Calorien. Ks dillerirt somit die aus der Analyse:'der-Trockensubstanz berechnete Zabi mit der gefundenen 1,321 ntn 0,03 Calorien pro (iramtn. Da lestgestelll worden war, dass die verwandte Buttermilch !;>\",> Trockensubstanz enthielt, so ergibt sieh rechnerisch pro Liter 018,1 Calorien, aus der Analyse hatten wir unter Einsetzung der \u00fcblichen Factoren 010 Calorien ermittelt. Also auch liier eine \u00e4usserst genaue l\u2019ebereinstimmmi\" Aus dem Angef\u00fchrten geht zur Ceniige hervor, dass wir aucli in der Praxis mit der jfcinpelWhen Bombe so genau arbeiten k\u00f6nnen, als \u00ablies auch bei subtilen Untersuchungen n\u00f6tbig ist. leb glaube daher in der That nicht, dass man dmvli Verwendung kostspieliger platinirter .Apparate zu noch gr\u00f6sserer Kxa\u00e7theit gelangen wird. Ungleich wichtig\u00ab\u00bb!* als die Frage, <>h Platin oder Fmail, ist f\u00fcr die Bicbtigkeit der Besul-tate die lehmig. Und wenn Hem pel11 meint: -Seit vielen Jahren habe ich alle meine Studierenden die ealorimetrisclio B\u00ab\u2018stimmung in der Bombe ausf\u00fchren lassen und dabei get\u00e4nden, dass gew\u00f6hnlich viel genauere Wert tie erhalten werden, als bei den <|uantitaliven Analysen, von denen man verlangt, dass sie jeder Chemiker ausf\u00fchren kann, so dass die Handhabung des Bombenapparates keine gr\u00f6ssere Ceschickliehkeit verlangt, als sie die Mehrzahl der Menschen besitzt,* so kann Mi die Bicbtigkeit dieser Anschauung nur best\u00e4tigen. Hebung freilich und Fxaetheit ist zur Erzielung guter Resultate-. n\u00f6tbig, diese Anforderung \u00bbheilt aber die IlempeUsehe Bombe mit fast allen chemischen und physikalischen Fntersuchimgsmethoden.\n0 /\u00ab\u2018itsclir. f. angewandte Chemie. 11)01.","page":336}],"identifier":"lit17737","issued":"1902-03","language":"de","pages":"324-336","startpages":"324","title":"Zur Technik der calorimetrischen Untersuchungsmethoden","type":"Journal Article","volume":"37"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:22:45.933605+00:00"}