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{"created":"2022-01-31T13:25:06.557565+00:00","id":"lit17771","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kossel, A.","role":"author"},{"name":"A. J. Patten","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 38: 39-45","fulltext":[{"file":"p0039.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Analyse der Hexonbasen.\nVon\nA. Kossel und A. J. Patten.\n1 \u2022 \u2022\nDie von A. Kossel und F. Kutscher1) -benutzten Methode\u00ab zur i|uuntitutiven Bestimmung der Hexonbasen haben seilden eine mehrfache Anwendung und Nachpr\u00fcfung erfahren llierbe h;\" sil'1' berausgeslellt, dali die Argininbestimmung eine ziem li.b genaue ist, da\u00df jedoch f\u00fcr das Lysin nur dann richtig, Analysenzahlen gefunden werden, wenn man die Schwefels\u00e4ure-Spaltung der Eiwei\u00dfk\u00f6rper bei Gegenwart von l\u00f6slichen anorganischen Salzen, z. It. Kochsalz. Vornimmt. Vers\u00e4umt man die Vorsicht, so kann man, wie Hart*] im hiesigen Labora-toi-mm gezeigt hat, viel zu niedrige Werte erhalten.\nAuch die Hestimmungsmethode des Histidins schien uns noch einer Verbesserung bed\u00fcrftig zu sein. Das von A. Kossel und F. Kutscher angegebene Verfahren ist folgendes: Die durch F\u00e4llung mit Silbersalz bei Gegenwart \u00fcbersch\u00fcssigen aryls erhabene Mischung, welche das gesamte Arginin und Hist,dm neben einer geringen Menge unbekannter- Stoffe (.Vsparagins\u00e4urev, enth\u00e4lt, wird mit einer so gr\u00f6lten Menge\n! ' M*mtrat ver,ieli!t> als zur Ausf\u00fcllung von Arginin und Histidin rCg\u00e9nw*rt \u00fcbersch\u00fcssigen. \u00c4tzbaryts n\u00f6tig ist. Hei vorsichtigem Zusatz der \u00c4tzbarytl\u00f6sung f\u00e4llt zun\u00e4chst das Histidin mit einigen geringf\u00fcgigen Beimengungen aus, w\u00e4hrend ,|as Argmin in L\u00f6sung bleibt;\nI m das in diesem Silberniederschlag enthaltene Histidin von dqn Beimengungen zu befreien, wurde die nach E\u201et-mmng des Silbers erhaltene Masse bei Gegenwart eines ge-t ingenl bersehusses von Salpeters\u00e4ure mit Silbernitrat versetzt,\nj* 0iese Zeitschr., IM. XXXI. S. KM.\n' 2 Zeitschr. IM. XXXIII. & ;j{7.","page":39},{"file":"p0040.txt","language":"de","ocr_de":"10\nA. Kossel und A. .1. Patten.\nwobei das Histidin in L\u00f6sung bleibt, w\u00e4hrend \u00ablie Beimengungen gef\u00e4llt werden.\nHies -Verfahren f\u00fchrt in den meisten F\u00fcllen zu guten Besultaten, bat aber den Nachteil, (lall die Herstellung der richtigen Acidit\u00e4t, von welcher der Erfolg abh\u00e4ngig ist, auf subjektivem Krmessen beruht. Wir haben uns bem\u00fcht, diesen \u00dcbel stand durch Anwendung eines anderen H(\u00bbinigungsVerfahrens f\u00fcr das Histidin zu vermeiden. Unsere Modilikation beruht auf der Beobachtung, dal! das Histidin durch Ouecksilbcr-sull\u00e4t auch bei Gegenwarl einer gewissen Menge freier Schwefels\u00e4ure vollst\u00e4ndig gef\u00e4llt wird. Dieses von Hopk in s und Cole1 r zuerst /tu* Ausf\u00e4llung des Tryptophans empfohlene Reagens hat sich an Stelle dos von A. Kossel zuerst angegebenen Oueoksilborchlorids2) als F\u00e4llungsmittel f\u00fcr das Histidin, so gut bew\u00e4hrt, dull es seit einiger Zeit im hiesigen Laboratorium zur Darstellung dieser Base in ausgiebiger Weise benutzt wird.\nKinige Versuche zeigten uns die Verwendbarkeit des Quccksilbersulfats zur Trennung des Histidins von anderen Spaltungsprodukten der Kiweillk\u00f6rper.\nTreu hu hu rm Ifistit/in uml Anjinii). Wir losten Arginincarbonat in fiOOccm fiinfprozt'Utigoi* Schwefels\u00e4ure und bestimmten in 10 cein dieser L\u00f6sung den Stickstoff nach Kjeldalil. Die Menge desselben betrug o.A.'Pd g. Zu dieser L\u00f6sung fugten wir etwa 0,\u00f4 g Histidin, eben-Lills in fC'.iigcr Schwefels\u00e4ure-, gel\u00f6st, und sodann eine zur Ausf\u00fcllung dos Histidins ausreichende Menge Oueeksilborsulfatl\u00f6sung hinzu. Nach-, dom' dio Fl\u00fcssigkeit \u00fcber Nacht gestanden hatte, littrierten wir don Niederschlag :d>. wuschen ihn mit \u00f6\u00b0.. iirt r Schwefels\u00e4ure aus und be-sliiiiiiden den Stickstoff in dem eingedampften Filtrat. Derselbe betrug O.\u00f6il g. Der Fetiler betrug somit 0,00 L g.\nBoi dem oben erw\u00e4hnten Verfahren zur quantitativen Bestimmung dos Histidins kommt als Beimengung zu dem Nieder-\u2018 selling anscheinend vorwiegend die Asparagins\u00e4ure in Betracht. Wir haben daher einen Versuch angestellt, um das Queck-silhersull\u00e4t als Trennungsmitlel f\u00fcr Histidin und Asparagin-s\u00e4mv zu pr\u00fcfen. Der Versuch ergab auch hier einen ziemlich gering!*n Fehler.\n1| ioilili. of plivsi-dogy. Hd. 2/. >. IIS. - Iitoo Zcitsctic. ltd. XXII. S. I\u00ab2.","page":40},{"file":"p0041.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Analyse tier Hexonbasen.\n41\n,.,m. u,,,,,,, ,n\t\u00e4.5..iw\tKine'\nn!r \u00f9 '\t\"..... '\u2018f!Slk ''ilR'\" \u00ab**\u2022*'\u25a0\u00ab**\u2022\u00bb .1\u00ab\tv\u201e\u201e\nI. M t In dieser H,issi;!ke.twiir<l,in il\u00c4jlc\u00dfht ng, 2 HisHitin aiMVW,.^\nund sodann ilur.li <Jii,.,ksill,l-rsiilf:l|l\u00f6siin- je\u00dflji. |)e,-\t...\nwinde \".irl, funlsl\u00fcndii!,.,,, Stehen ttbfillrieri und \u201e,ii Wasser aus;!.-wasrl,.-n\nooVm v n............1\" ,k'\"\u2019 |,ass<,ul '\u2022\"'^\u2018\u201c\"pnun nitrat ,,,ul,\nln gleicher Weise wird durch Oueeksilberstill\u00e4l and, eine Immun\u00ab; vom andern Monoamidos\u00fcuron zu orziolon soin Die Anwesenheit der .lurch Onecksilbers.ill\u00e4l l\u00e4llharen lYodnkle der Eiweilisp\u00e4ltung - Cystin und, Trvptophan - ist in diesen .Niederschl\u00e4gen nicht zu erwarten, dieselben sind \u00fcbrigens auch dureh schalle Reaktionen gekennzeichnet. Ein weiterer beweis l\u00fcr die Brauchbarkeit dieses Verfahrens ergibt sich aus .teil tmlcit initgeteillen Analysen des K.lestins, welcheCine hinreichende l'bereinstimmung mit den BistWinwerten zeigen, die nach der bisherigen Methode gewonnen sind.\nK\u00fcr die Trennung des Histidins vom Arginin ist nach unsem Erfahrungen die von A. Kossel und K. Kulseher tuigegebene Methode vorzuzieheii, wir wenden das Q\u00fcecksilber-stillal nur zur Reinigung des als Silherverbin.lung vom Arginin getrennten Ihstidius an. Die Verarbeitung des Histidin \"und Afgini\" enthaltenden, durch \u00fcbersch\u00fcssigen Bafvt gelallten ^Iberniedersehlags wird daher zun\u00e4chst so ausgel\u00fchrl, wie\npTvyv|Ac. K-\u2019SS01 \u2019i\" \u2019 K Kuts.-I.c,- i\u201e dieser Zeitschrift, \u00bb\u00abt. A AM, S. 1/2 und 17:5 beschrieben ist: S. 17.4, l\u00eeeihe H von \"ben ist folgende Vorschrift an die Stelle der hisherigen zu setzen Der argininfreie Silberniederschlag wird mit einer gemessenen Menge fiinlprozentiger Schwefels\u00e4ure angerieben, tmt Nhwelelwasserstolf zerlegt, vom Schwelelsjlber abliltrierl'\n' w Xiederschlag mit siedendem Wasser sorgf\u00e4ltig ausgewasel.............!\nIf' Kwissigkcit wird hierauf soweit eingeengt, .lall der S.hwelels\u00e4uregehall \u2022>'/*\u00bb'\u201e betr\u00e4gt, und mit einen, nicht M reichlichen l'berschul! von Ouoeksilbersuilal gel\u00e4\n' Al:\u2018\" bereitet .lie hUceksill.crsull\u00e4tl\u00fcsimz. in.leh, i.uitl .Mm er., \u2022>v..:\"\u201e,i.r,./,.\u201eiiu,.,' S. imel'ets\u00e4ure erhitzt u,\u201el 7\u00fc g ... \u201e\n\u2018l\u2019 i \u2018\" '\"\u2022\u2022i, H\u00fcssi^ki it 1-isl.","page":41},{"file":"p0042.txt","language":"de","ocr_de":"A. Rosse) und A. J. Patten,\n12\nDer Niederschlag lilcnbt bis zum n\u00e4chsten Tage stehen,\nwird sodann abfiltriert, mit Wasser ausgewaschen, in Wasser\nzerteilt und mit Schwefelwasserstoff zerlegt. Die vom\nSehwelVlquecksilber abfiltrierle und durch Eindampfen vom\nSchwefelwasserstoff befreite Fl\u00fcssigkeit kann direkt zur\nStickst\u00ab \u00abffbestiinmung nach Kjeld ah 1 benutzt werden. Will\nman\tdas llistidindichlorid als solches w\u00e4gen, so f\u00fcgt\nman Baryt wasser bis zur stark alkalischen Reaktion ' \u00ab\nhinzu und betitelt die L\u00f6sung sodann durch Kohlens\u00e4ure vom f\u2019berschull des Baryts. Man dampft jetzt zur Trockne ein, niinmt den R\u00fcckstand mit siedendem Wasser aut, filtriert vom Baryumcarbonat ab und dampft unter Zusatz von Salzs\u00e4ure in gewogenem, hinreichend ger\u00e4umigem Porzellantiegel ein. Der krystallisierte R\u00fcckstand wird im Vacuum (am besten bei 10\u00b0) bis zur (Jewichtskonstanz getrocknet, gewogen und als llistidindichlorid in Rechnung gebracht.-\n\u25a0 -\tH\nDie folgenden Bestimmungen der Ilexonbasen im krystalli-sierten Edestin wurden mit Hilfe der neuen Modifikationen des Verfahrens von A. Kossel und F. Kutscher ausgef\u00fchrt.\n1. Fm den Einflu\u00df des Salzzusatzes bei der Spaltung zu pr\u00fcfen, stellten wir zwei Spaltungsversuche bei demselben Kdestinpr\u00e4parat an. Im ersten Versuch (A) wurden ungef\u00e4hr (IO g lufttrockenes Edestinsulfat mit einer Mischung von 180 g konz. Schwefels\u00e4ure und 8l><) ccm W7asser unter Zusatz von 15 g Kochsalz 15 Stunden am R\u00fcckflu\u00dfk\u00fchler gekocht, der zweite Versuch (B> wurde in gleicherweise ohne Zusatz des Kochsalzes ausgef\u00fchrt.\n*2. Das Abdestillieren des Ammoniaks wurde nicht wie fr\u00fcher bei Gegenwart von Magnesia, sondern unter Zusatz von Barvumcarbonat vorgenommen.\nBei \u00ab1er Bestimmung des Histidins wurden in den Versuchen A und B die fr\u00fcheren Angaben von A. Kossel und F. Kutscher benutzt. Au\u00dferdem wurden 40 g Edestinsulfat mit Schwefels\u00e4ure und Kochsalz in demselben Verh\u00e4ltnis wie bei Versuch A zersetzt und das Histidin nach dem","page":42},{"file":"p0043.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Analyse der Hexonbasen.\t\u2022 jj|\noben beschriebenen Verfahren mit Queeksilbersulfat pereinigt. Dieser Versuch ist als Versuch C bezeichnet. Hierbei ergab sich in Versuch G eine vollst\u00e4ndige Krystallisation des Histidins, w\u00e4hrend bei A und B auch nach langem Stehen noch eine gewisse Menge Mutterlauge neben den Krystallen des Histidin-Chlorids vorhanden war.\n'*\u2022\t\u00ab Huminstickstotr a)> wurde der StiekstolT der im\nersten Barytniederschlag zur\u00fcckgebliebenen und durch Auskochen nicht zu entfernenden Substanz bezeiclmet, als dtumin-stickstoll b)\u00bb der Stickstoll der durch Silber niedergeschlagenen und sp\u00e4ter im Schwefelsilber zur\u00fcckbleibenden Substanz. Ober die Natur dieser Substanzen soll mit dieser Bezeichnung kein ITteil ausgesprochen werden.\nDie Resultate dieser Versuche sind in folgender Tabelle\nzusammengestellt :\tStickstoff in\t\tProzente des Gesamtstickstoffs\t\nGesamtmenge des Stickstoffs\tA)\tij,ih)i>\t\u2014\t100\t\t\nB)\t0.920\t\t1(H)\t\u2022 \t\nv w;\\\t? g)\t\u00cf\u00ce.\u00d4H7\t\u2014\t1(H)\t\n.Basenstickstoff\tA)\t8,71)0\t\u2014\t87,1)\t\nB)\t8,014\t\u2014\t85,4\t,\nAmmoniak-Stickstoff\tA)\t\u2014\t0,71)2\t\u2022\u2014\t7,1)\n\u25a0 B;\t\u2014\t0,\u00fc08\t_\t\u00f6,l\nStickstoff des Histidins\tA)\t\t0,858\t\u2014\t8,5\nB)\t\u2014 ;\t0,811\t\u2014\t8.14\n' Q\t\u2014\t0,207\t\u2014\t8,14\n>\t\u00bb Arginins\tA)\t\u2014\t2,474\t\u2014 \u25a0\t24,7\nB) '\t\u2014\t2,524\t\u2014\t25,4\n5\t\u00bb Lysins\tA)\t\u2014\t0.170\t\u2014\t1,70\nBj\t\u2014\t0,171\t\t\t1,72\nHiiminstickstoff (Gesamt)\tA)\t0,(58\t\u2014-\t0,8\t\nHi\t1.(54\t\t'\t10.5\t\u2014 _\nHiiminstickstoff aj (Harytniederschl.) Ai\t\u2014\t0\t\u2022 - -\t0\n: H>\t\u2014 \u25a0\t0,01)7\t-\t7,0\nHum instickStoff b) (Silberniederschi.) A)\t\u2014\t0.08\t\t .\t0,8\nB;\t\u2014 \u25a0\t0.1)4\t\t*\tD.4","page":43},{"file":"p0044.txt","language":"de","ocr_de":"\\ \\\tA. Kosset und A. J. Patten,\nDas untersuchte Kdestinpr\u00e4 parat enthielt, bei 110\u00b0 getrocknet, nach Ma\u00dfgabe der Stiekstoilbestimmung nach Kjel-dahl !8,17\u00b0/o N. Auf Grundlage dieser Zahl lassen sich die Prozent isehen Mengen der Zersetzungsprodukte, bezogen auf das bei 110\u00b0 getrocknete Edestinsulfat, folgenderma\u00dfen berechnen.\n\t\tProz'ii-\n\twii\u2019hts-\ttisrho\n\tnu ng(\u2018M\t\nGesamtmenge ties Etlestins A)\t05.0:5\t100\n.\t\u00bb \u2022\u2022\u2022'\u2022'; \u00bb\tH)\t51.(5\t100\n.\u00bb \u2019\t\u00bb Ci\t3(5.2\t100\nAmmoniak\tA)\t0,9(51\t1 \u00ab t 1,/1\nI\u00df\t0,(517\tl.l a\nHistidin\t\u2022\tA)\tldo\t2,3(5\n\u25a0 - : 1b\t1.118\t2.10\n' Ci\t0,715g\t2.10\nArginin\tA)\t7.(5S(i\t13.97\nB)\t7.811\t1-1.3(5\nLysin\tA)\t0 \u2018.\u00bb18\t1.(57\n\u00df)\t0.S1K)\t1.(53\nDie Versuche ergeben in \u00dcbereinstimmung mit den fr\u00fcheren Angaben Harts, dal) die Menge des Ammoniaks durch den Zusatz des Kochsalzes vermehrt, hingegen die des Humin-stiekstolfs vermindert wird. Der HuminstiekstoIV a war sogar bei dein Versuch A \u00fcberhaupt nicht nachweisbar. Hart hatte ferner nach Einwirkung von Schwefels\u00e4ure bei Gegenwart von Kochsalz bei dem Casein eine sehr betr\u00e4chtliche, beim Leim eine geringe Vermehrung des Lysins gefunden. Heim Kdestin hatte der Zusatz des Kochsalzes in unseren Versuchen keinen Kintlui\u00bb ^iuf die Lysinbestimmung ausge\u00fcbt. Mau kann hiernach vermuten, da\u00df dieser Ei nllu\u00df sich umsomehr geltend macht, je gr\u00f6\u00dfer die Ausbeute an Lysin ist. lind da\u00df bei lysinarmen Eiwei\u00dfk\u00f6rpern auch ohne Salzznsatz richtige Zahlen gefunden werden.","page":44},{"file":"p0045.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Analyse der Ilexonbascn.\nI')\nEin Vergleich uaw>rerHe*uKate mit denen von E Schul/\u00ab, \u00abnd E. tt\u00eenteratein') sowie von Ab.lerhajden\u00bb,$ lehrendes:\t'\t*\nProzente des Edestins.\n-\tSclmlzc und Winterstein -\tAbderhalden\tKossel. und Hatten\nHistidin .\t0.5JH .\tEl\t2.*\u00bb\u2666\u00bb 2.10 2.10\nAr \"inin\t10.7 11.2\t\t\n\t\t11.7\ti;u>7 U.M\nLysin\t1,051 1,55\t1.0\t1.07 1.0:5\nDiese Zeitschr;, IM. XXXIII. S. 517. \u2018-/ Diese Zeitschr.. IM. XXXVII, S. DM.","page":45}],"identifier":"lit17771","issued":"1903","language":"de","pages":"39-45","startpages":"39","title":"Zur Analyse der Hexonbasen","type":"Journal Article","volume":"38"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:25:06.557571+00:00"}