Open Access
{"created":"2022-01-31T13:17:42.149607+00:00","id":"lit17782","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Cathcart, Provan.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 38: 165-169","fulltext":[{"file":"p0165.txt","language":"de","ocr_de":"Ober den Nachweis von Jod und Brom im Harn.\nV\tVon\nDr. Profan Cutlicart aus Glasgow.\n(Aus .K-m i'lu-miscln u Lalmnttorium\tz\u201e |;..rIi\u201e.\niDor l{<'laktioii zu^M'antren am !). April\n. *n einor vor\terschiononon Arbeit Vl)ie Nach-\nWeisung des Brom* im Han, ,,nd Speichel \u25a0 Imt Slicker1! u. a. ausgcluhrl. dal! der Nachweis des Broms keineswegs so leiehl sei wie man in der Kegel anninnnt, und namenllieh nicht so etci , wie der des .lods. Sticker hat damit iiiizweilelhafl Keeht. Die l wache davon liegt einerseits darin, dal! die llromrcaktion lange nicht so eharakterisliseh ist, wie die .lod-reaktion, andererseits darin, dal! das Brom weit energischer auf organische Substanzen wirkt, durch diese gebunden wird Wie (las Jod. Aus diesen Gr\u00fcnden gelingt der Nachweis des Jods im Harn direkt leicht, der des Krems entweder gamiebl oder nur bei sehr grobem d\u00e9liait von Kr\u00f6n.alkali. Zum Nachweis irgend kleinerer Mengen Krom ist. wenn man sich des \"l der analytischen Chemie \u00fcblichen Verfahrens'bedienen will Stets die Zerst\u00f6rung der orgauiseben Substanz crlordbrlieh!\ntmu kann mau sieb des .Schmelzen* des llanirihkstundes mit Soda und Salpeter bedienen, indessen hat es sieh \u2022>czci.r| (siehe die vorhergehende MilIcilung von E. Salkowskf. dal! di\u00ab Gegenwart von Nitrit m der Schmelze, die nat\u00fcrlich ui,vermeidlich ist, den Nachweis des liroms einerseits erheblich st\u00f6rt, andererseits Krom vorliiusclieri kann, wo es \u201eichi verlanden ist. Man ist also aal' die einfache Verkohlung angewiesen, mul! aber auch diese mit einiger Vorsicht vornehmen,\nv i1;1\tf- kl\tIM.\t5 \u201e","page":165},{"file":"p0166.txt","language":"de","ocr_de":"DM\tProwan flat heart,\nda sich sonst Bromkalium resp. -natrium verfl\u00fcchtigen kann. Der Nachweis ist in dem w\u00e4sserigen Auszug der Kohle zu machen. Ich bemerke bez\u00fcglich desselben noch, dal) f\u00fcr den Nachweis von Brom Sehwofelkohlenstoll' mehr geeignet zu sein scheint, wie Chloroform, man muh nur daran! achten, da\u00df er absolut farblos ist, was nicht immer der Fall ist.\nDie Schwierigkeiten wachsen noch, wenn der Harn gleichzeitig Mod enth\u00e4lt. Nach den gew\u00f6hnlichen Angaben soll in diesem Fall bei Zusatz von wenig Chlorwasser zu der anges\u00e4uerten L\u00f6sung der Schwefelkohlenstoff sich violett f\u00e4rben, bei Zusatz von mehr Chlorwasser und Umsch\u00fctteln die violette F\u00e4rbung allm\u00e4hlich verschwinden und \u00ab1er gelben des Broms Platz machen Allein so typisch verlaufen die Erscheinungen bei den d\u00fcnnen L\u00f6sungen, um die es sich hier handelt, durchaus nicht immer, man bekommt vielmehr in der Kegel eine br\u00e4un-lielic Mischfarbe und .wenn man nun viel Chlorwasser an wendet, so kann es kommen, da\u00df die F\u00e4rbung ganz verschwindet, indem das Brom zu Broms\u00e4ure oxydiert wird.\nIch habe mich nun bem\u00fcht, Unterscheidungsmerkmale zwischen Mod und Brom zu linden, und es ist mir dieses durch Anwendung von Petr\u00ab \u00bbleuin\u00e4t her gelungen.\nStellt man eine Beaktion mit Modkaliuml\u00f6sung an \u2014 immer\nd\u00fcnne L\u00f6sungen vorausgesetzt \u2014, versetzt dann die fertige Beaktionsmischung mit ca. 1 ccm Petroleum\u00e4ther, welcher auf der Oberll\u00e4chc bleibt, sch\u00fcttelt \u00ablurch und wartet ein wenig, so sammelt sich bald, der schwefelkohlcnstoll haltige Petroleum-\u00e4ther an der Oberfl\u00e4che der w\u00e4sserigen Fl\u00fcssigkeit, durch Mod rosa bis violett gef\u00e4rbt, an. Macht man denselben Versuch mit Brom, so ist der schwofelkiihlenstolfhaltigo Petroleum\u00e4ther ganz farblos, augenscheinlich weil das Brom durch die Kohlen-wasserslo\u00df'e gebunden wird. Man kann also aul diesem Wege in Mischungen das Mod mit seiner charakteristisch reinen Farbe demonstrieren. Hat man mehr Chlorwasser genommen, so kann auch \u00ab1er s\u00ab hwefelkohlonstollhaltige Petroleum\u00e4ther ganz farblos-werden, aber auch in diesem Falle l\u00e4\u00dft sich das Mod, wie ich gefunden habe, auf folgendem W ege nachweisen. Man versetzt dit\u2018 Probe nachtr\u00e4glich mit ca. 1 ccm Wasserstoll-","page":166},{"file":"p0167.txt","language":"de","ocr_de":"I h\u00f6r den Nachweis von Jod und Brom im Harn. lt>7\nSuperoxyd von der gebr\u00e4uchlichen St\u00e4rke, dann mit 1\u20142 Tropfen Natronlauge und sch\u00fcttelt durch. .Alsbald sammelt sich der Petroleum\u00e4ther wieder an der Oberfl\u00e4che, nunmehr aber durch Jod violett oder rosa gef\u00e4rbt : auch die schw\u00e4chste Rosaf\u00e4rbung ist beweisend. Eine Krkl\u00fcrung f\u00fcr diese seltsame Erscheinung\nmu\u00df ich vorl\u00e4ufig schuldig bleiben.\nLs gelingt auf diesem Wege, noch in einem Harn, welcher 0,01250 o Bromkalium und 0,005 \u00b0l0 Jodkalium enth\u00e4lt. Jod und Brom nebeneinander nachzuweisen, wenn man 5 ccm Harn anwendet und diesen verkohlt.\nDie Jodreaktion allein ist bekanntlich viel empfindlicher. Wenn man 10 ccm Harn an wendet und diesen verkohlt, so kann man KJ noch auf dem gew\u00f6hnlichen Wege nachweisen, wenn im Harn nur 0,0005 \u00b0, .) davon enthalten sind, d. h. 5 mg in 1 Liter.\nNun hat Sticker gegen die einfache Verkohlung eingewendet, da\u00df der w\u00e4sserige Auszug der Kohle oft gelb gef\u00e4rbt sei und diese F\u00e4rbung in den Schwefelkohlenstoff resp. das Chloroform \u00fcbergehe. Es l\u00e4\u00dft sich nicht leugnen, da\u00df dieses mitunter eintritt, namentlich wenn der Harn zuf\u00e4llig sehr konzentriert ist, indessen verh\u00e4lt sich diese F\u00e4rbung bei der Petroleum\u00e4therprobe anders : sie geht zun\u00e4chst in den Petroleum\u00e4ther \u00fcber, was beim Brom nicht der Fall ist, beim Stehen entf\u00e4rbt sich dann der Petroleum\u00e4ther und es scheiden sich br\u00e4unliche H\u00e4utchen z w ise lie n der w\u00e4sserigen Fl\u00fcssigkeit und dem Petroleum\u00e4ther aus. Abgesehen davon, kann man ja auch durch die Jodkaliumprobe .siehe die vorhergehende Mitteilung) entscheiden, ob die Celbf\u00e4rlumg des Schwefelkohlenstoffs vom Brom herr\u00fchrt oder nicht.\nIm Anschlu\u00df daran habe ich noch zwei f\u00fcr deii Nachweis von Brom resp. Jod und Brom angegebene Farben* rcaktionen gepr\u00fcft, n\u00e4mlich 1. die von Jolies, g. die von Raub igny und Carnot angegebene, dit' St icker als Carnotsehe empfiehlt.\tv\nDie Probe von Joli es.1 ) die auf der Violett f\u00e4rhung von mit\n1 Z. it'i lic. f. anaivt. Chem. IM. :V7.\nS. \u00dcM.","page":167},{"file":"p0168.txt","language":"de","ocr_de":"his\nl\u2019rnwa n Cat lirait.\nsaizsaurcm Bimtdhylparaphcnyhmfiamin getr\u00e4nktem Papier be-rulil. .\"nil n;u*li .folgender Vorschrift ausgid\u00fchrt wer\u00abl\u00ab*n: 10o<m \u2666les liants worden in cin\u00ab*m onghalsigt*n K\u00f6lbchen mit Sehwefel-siimc anges\u00e4uert und Kaliumpermanganat im rberscluill falso bis zur Kotf\u00e4rbung > zug\u00ab*s\u00ab*tzt. In den Hals des K\u00f6lbchens wird ein ang\u00ab*lou<-ht\u00ab*ler Stmton des pd)imethylphenvl(*ndiamiO\u201c Papiers cinges\u00abhoben und das K\u00f6lbchen auf dem Wasserbatl erw\u00e4rmt: bei Anwesenheit selbst von Spuren von 1 In>m entslebt aul\u2019 dem Papier dit* jtdiai\u00fc\u00c9teiastfeiA\u00e7\u00ef F\u00e4rbung\u00bb.\nNach der Angabe von Julies ist die Probe auber-ordenlliel\u00bb empfindlieh und gestaltet, noch die Anwesenheit von: 0,001 g Kr\u00ab\u00bbmualrium in 100 ecm Harn zu erkennen. Ferner soll sieh dit; entsprechende .lodreaktion dadurch von \u00ab1er Bromreaktion unters\u00ab beiden, \u00ablall sie weit schw\u00e4cher auftritt und einen gelbbraunen Hing hervorruft, sodab selbst Spuren von Hroin nel>en gmbercn; M(*ng<*n von .lud \u00ableutlieh naehgewiesen werden k(>nnen. F\u00fcr \u00ablen Nachweis von Brom sollen ferner Jod Verbindungen- fast garnieht in Betracht kommen , weil \u00ablie .lo\u00abli\u00abl<; bei der Fin Wirkung v\u00abm Schwefels\u00e4ure und Kalium-p\u00ab*rmanganat auf dein Wasscrba\u00ab! gr\u00f6bt\u00ab*ntcils zu .lodsfiure\noxydiert werd\u00ab*n.\nMeine Hrfahrungen mit dieser Probe stimmen nicht ganz mit ihn Angaben von-Jo lies- iib\u00ab*r\u00ab*iii.\nNehmen wir \u00ablen einfachsten Fall, dal\u00bb .lod sicher nicht vorhanden ist und \u00ab*s sieh nur darum handelt, \u00ablie Frage zu etilschei\u00abi\u00ab\u2018n, ob Brom vorhatxlen ist oder nicht, so muH ich zugcb\u00ab*n, dal\u00bb die Prob\u00ab* f\u00fcr klinisch\u00ab* Zwecke b\u00ab*i einiger l bung gut und linuic*!ist; si\u00ab*.empfiehlt sa h aul\u00bberd\u00ab*m auch durch ihr\u00ab* Kinfa\u00ab hheit. Hatulelt es sich ab\u00ab*r um sehr kleine Mengen von Bromkalium, selbst \u00ablas Z\u00ab*hnfache d\u00ab*r von .loiles ang\u00ab*-g\u00ab*b\u00ab*nen Quantit\u00e4t. also 0.01 in 100 cem Harn, so sl<*lll sich <*in<* sehr lt\u00ab\u2018d(*nkliche rnsieherhe.il ein. S\u00ab*hr unangen\u00ab*hm ist. \u00ablall sieh das mit der o.t\"\u00abigen L\u00f6sung von Dimethyls p-Phenyl\u00ab*ii(liaminehloihy\u00ablrat getr\u00e4nkte Papier schon von selbst au der Luft rosa f\u00e4rbt, noch m\u00ab*hr, wenn man di\u00ab* Prof\u00ab* mit nornialiin Harn austclll. Fs ist, wenn man zwei Proben desselben Harns vor sich hat. von denen di\u00ab* eine mit kleinen","page":168},{"file":"p0169.txt","language":"de","ocr_de":"I lier \u00abIm Xar-lmiMs, von l..,l im,| Itrexri im Harn.\nuh*\nHmmkalimn versetzt Ut, die andere ui, In. sehr schwer wemi nicht uiiin.ijrli.-l,, mit Sicherheit zu unterscheide, weich,4 (1er normale Harn ist. welches ,1er bmmknliumhallc-o Ken,er\n(vcielit ,he h'iirhiinji, ' ......las Papier hei Anwesenheit von\n.Mkalmm im Harn annimml. s\u201e wenig v,.n ,1er ,lurch ,las .\u25a0\u25a0.rum bewirkten ab - sie ist mehr schicl'crgrau \u2014, Mal! mir eine hrkennung Von limin liehen .lu,| nicht m\u00f6glich war.\n,ianz ,li's\u00bbe\u00aee Still von einer \u00e4hnlichen Probe mit Hhiorcsccm, die Sticker ein|,liehll. Sticker bezeichnet fee\nIrulie als die Car........sehe, in,lessen ist von Carimt'i nur\ndie Anweii,Im\u00ab von Chmms\u00e4iire mid Schwefels\u00e4ure zum Kiei-macben des Hroms angegeben, von llaubigny2) r\u00fchrt die r.mplehlimg des Kl, mi es, ei ns zur Krkeiinimg des llmins her.\nI*ie\t\u00abird eheiisn ungestellt, wie die von .Iblles\nMan versetzt ,len im Kolben belindliehen Harn mit ein wenig iionis\u00e4ure. Siiliei t lnil Schw, lels\u00e4ure an und erhitzt, iiaeli-dein inan einen Streifen Kluorcsceinpapicr (Phinreseehi in :(0-\u00f60\u00bb.\u201eiger Kssigs\u00fcnre gel\u00fcst, damit Streifen Kiltrierpapicr getr\u00e4nkt und an der l.uft leicht getrocknet i in den Hals des Knlliens cinges,hoben oder als Kappe \u00fcber die M\u00fcndung gelegt hat. Ifei Gegenwart v\u201en Hrum tritt lintf\u00fcrbung ein WiterBildung v\u201en Kosin. An der l.uft f\u00e4rbt sich das gelhe K\u201esm. pa|>ier nicht v\u201en seihst r\u00f6tlich. aber eine leichte Itosal\u00e4rhung g!ht auch, normaler Harn und schwach hr,imhaltiger (etwa Kltr. auch nicht mehr als eine solche, so,lall mau hei leichter Hnsaf\u00e4rbuiig ganz im l\u2019nsi, hern dariiher bleibt, ob Itmin vorhanden ist oder nicht. Worauf die leichte Hosal\u00e4rhung hei'\nnormalem Harn beruht, vermag ich nicht zu sagen. Ich kann \u2022nich daher der warmen Kmpfehhmg dieser l\u2019rolie von Sticker nicht anschliellen. Hic 1 \u2019rohe ist be,|\u201eem. aber hei gen\u00fcge,,, Gehall zweideutig: sieht man eine leichte Hosal\u00e4rhung schon\nals beweisend an. dann l\u00e4uft ............ Gefahr, \u00fcberall Iiront zu\nliiiden, auch wo es garni,hl da ist, h\u00e4lt man nur eine ausgepr\u00e4gte l\u00e4rbung f\u00fcr beweisend, dann ist die IVobc \\inchl\n\n<d\u00bbni|.l. Ifiid. ti(, l'Ar. ,!\u00ab*< Sc. fM. 12*;. S. !s|. Klicntlas. 1 iil. I2.V s.","page":169}],"identifier":"lit17782","issued":"1903","language":"de","pages":"165-169","startpages":"165","title":"\u00dcber den Nachweis von Jod und Brom im Harn","type":"Journal Article","volume":"38"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:17:42.149612+00:00"}