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{"created":"2022-01-31T13:16:21.399070+00:00","id":"lit17784","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Ellinger, Alexander","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 38: 178-196","fulltext":[{"file":"p0178.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der IndicanbeStimmung im Harn.\nVoll\nAlexander Kl linger.\nAii' \u00abhui f'jiiv<*r'il:it'-I.:ilM>raturhini f\u00fcr\t(\u2019liomii1 im.\nr\\|\u00bb'Tini<\u2018iitflle IMinrinakolo^i\u00bb* zu K\u00fcni<:.\u00abl>cr;r i. I\u2019r.\n\u2022I>fr l!f.!;ik!i .ir /n\u00ff\u00bb\u00bbjrali^\u00abin am Hl. April 1\u00eehi:\u00ef.\nObwohl .1 u ffe1) bereits im Jahre 1S7o eine Methode. (las llarnindieaii (|iianlitativ zu bestimmen, ver\u00f6ffentlicht hal, haben dneh bis auf die allerletzten .labre diejenigen Forscher, welche sich mit der Indieanfrage besch\u00e4ftigt haben, sich zumeist damit begn\u00fcgt, die mehr oder weniger reichliche Ausscheidung des Indicans unter pathologischen Verh\u00e4ltnissen oder im Tier-experiment gesetzten Hedingungen nach dem Ausfall qualitativer IToben zu beurteilen. Der (irund daf\u00fcr liegt auf der Hand: Die Methode .1 al les ist nach seiner eigenen Aussage umst\u00e4ndlich und zeitraubend, wenn es sieh um den Mensehenharn handelt . sie erfordert zur richtigen Ausf\u00fchrung l'bung in der Demessuug des Zusatzes von Chlorkalk. Sie wird auch, was die (ienauigkeit der Werte angeht, von dem Antor seihst nur als ein erster Versuch einer quantitativen lndieanbe-stimm\u00fcng bezeichnet.\nKs hat dehn auch an Demiihungen nicht gefehlt, die .lal lesche Methode zu vereinfachen. Wahrend Jaffe den durch Kiuwirkung von Chlorkalkl\u00f6suug und konzentrierte Salzs\u00e4ure aus dem Indican gebildeten Indigo gewichlsanalytisch bestimmte, lienulzte Salkowski-) zuerst eine kolori metrische Methode, indem er nach Stock vis:{) Vorgang den Indigo mit Chloroform\ni> Pfl\u00fcgers Anti. I. \u00bbI. \u201cvs. IMiysiut.. lit.. MS, 1-870\u00bb.\n- Vi i i lmw's Archiv f\u00fcr path. Anat,. IUI. OS s. 107. 1S70. :i Cln*in. CentiaII\u00bbI. Js7f. HO.","page":178},{"file":"p0179.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der 111< 1 ican 1k stin111ninu im Harn.\n1 7H\n: pefefefe mill life Karl\u00bb\u00ab- ,1er Chlorrfettut\u00d6s^ Indigo-losungon \\on b(*k\u00abinntom Gohn.lt viTjilidi c _ Noch exakter steife Fr. M\u00fcller-, den feligi^K in gleicher U eise gewonnenen Chlorolorml\u00fcsangen a\u201er ,(.ktl.(1. plrotometiischem W\u2019\u00e8ge im Anschltii; au die von Vir, ovdi^\nund Kriiss1. ausgearbeilele Methodik der quantitative,, Spektral-\nanalyse fest.\t*\n\u25a0 * ...\nrii eln,..!\u2019,|\"a\"\"\"n Alll\"r<\u2018\" bedienten sieh s\u00e4mtlich der Uijorkalklosung als Oxydationsmittel. iM\u00ebsw Heagciik hal wie .lalle ausf\u00fchrlich ausoinandcrgesclzt hat. den\" \\;k htt'il da\u00df Inr jede einzelne llestimmung das Optinunn des Chlorzusatzes erst zu ermitteln ist, wenn mau Verluste entweder dureh eine unzureichende f\u2019berf\u00dftirnng des Indicaus in Indem (der durch eine weitergehende Zerst\u00f6rung des Indigos ver-lUeiden will. Freilich hat diese Notwendigkeit auch ' ihren\norziig. Man gewinnt schon durch die vorhereil.......... Mauipo-\nation einen ungel\u00e4hren Anhaltspunkt Inr die vorhandene Indiea\"menge, wenn auch der Chlnrkalkzusnlz sich f\u00fcg eine titrini,\u2022Irische liestiuiniung nicht verwerten l\u00e4til. |;s scheint notig, darauf hesonders hinzuweisen, weil, obwohl .lalle diese Frageliei-eits diskutiert hal, nach etwa \u00dcO Jahren Wolowski.'i ohne sich um die i rhohenen Bedenken Zu k\u00fcmmern, eine .solche Methode empfohlen li\u00e2t.\n^ F,s war jedenfalls als ein Fortschritt zu hegriilien als Ohermayer M im Jahre MIO das Fisencl.lorid in die Praxis der Indicnnbcslimiming als Iteagens cinluhrle, welches liaiiniaiiuS bereits als bestes Oxydationsmittel der IndoxvIschwcfCIs\u00e4ure enipfolilen hatte. Obermayer gab zun\u00e4chst in einer kurzen Mitteilung nur seine bekannte qualitative l'rohe an. stellte\n^. . Ij Smteilungen a. ,1. med. Klinik W\u00fcretmrg \u00ab s ;; ; \u25a0 w\u201e., laden. 1SW.\t'\n.. ^ J^rtsehrin f. Biologic X. 21 \u201e.\t|s7!.\tN||\nfn/y In/ij.\t\u2019\n\u00effev I **\u2022' \"?? \"\u2022 Kriiss- K'darimetrie und quantitative SHitrnlaialvs.., Hamburg und Leipzi\". l.siil.\t\u25a0\n:\tP&litspiw* mod. Wochenschrift Xr o.\n1,1 ^Viom r klin. Wochenschrift fS'.io, s. 171;\n<J' der deutsch, chem. (tes. XII. ions, is;\u00ab\u00bb.","page":179},{"file":"p0180.txt","language":"de","ocr_de":"tsn\nAlexander Kllinger,\naber sofort die Ausarbeitung einer quantitativen Methode in Aussicht. I lie Ver\u00f6ffentlichung1) derselben erfolgte erst acht Jahre sp\u00e4ter ungef\u00e4hr gleichzeitig mit derjenigen Wangs.2) Das Prinzip beider Autoren ist genau das gleiche: F\u00e4llung des Harns mit IHeizuckerl\u00f6sung. {'berf\u00fchrung des Indieans im Filtrat in Indigo durch Zusatz der gleichen Menge des Obe r may ersehen Doagens (rauchende Salzs\u00e4ure, welche im Liter 2 -i g festes Kisenchlorid enth\u00e4lt), Aussch\u00fcttclung des Indigos mil (Chloroform, Abdcstillieren des Chloroforms. L\u00f6sen des Piickstandos in konzentrierter Schwefels\u00e4ure und Pit ration \u20221er Imligotinsulfos\u00e4ure mit stark verd\u00fcnnter Kaliumper-inanganatl\u00f6sung.\nDie Ab\u00e4nderungen der qualitativen Indioanprobe, welche in den letzten .lahren vorgeschlagen wurden, scheinen mir keinem Hediirfnis zu .entsprechen. Die verschiedensten Oxy*v dafinnsmittcl sind zur I beif\u00fchrung in Indigo verwandt worden: Wasserstonsuperoxyd t Loubiou i, JJ Persulfate ( Amann),4) Kaliumchlorat (StryzowskPV. stall des Ohermayer\u2019schen lleagcns hat (irazianiS eine Mischung von 2 Tropfen Liquor terri scsquichlorali in \u00f6() ccm konz. Schwefels\u00e4ure, empfohlen. Line quantitative Methode ist auf keine dieser H\u00e9-aktionrn begr\u00fcndet worden.\nPrinzipiell von allen angef\u00fchrten verschieden ist die Art des Nachweises und der P\u00bb(\u2018Stimmung des Indieans. welche Donma7i j\u00fcngst in Vorschlag gebracht hat. Er benutzt die Kondensation \u00ables lndoxyls mit Isa tin zu ludigrot zu einer titrimetrischen oder oolorinietrischen liestimmungsmethode des Indieans, auf welche ich noch zur\u00fcckkommen werde.\nZur Orientierung f\u00fcr klinische Zwecke hat endlich Strauss8)\nP Wiener kl,in. Hunds\u00bb-hail 1SUH. S. 537. eit. nach Malys Jahresbericht, IM. 2S. S. 310 und Diese Zeitschrift ltd. XXVI, S. 127.\n2) Diese Zeitsehr. ltd. XXV, S. loti. IMS. ltd. XXVII. S 135,\n3; eil irrt n. C.lieni. C.trhL IS07, I, <>20.\n\u2022*) ediert n. ('.hem. <\u2019.trt> 1.. IKUH. 1. 152 ritierl n. ('.hem. (\u2019.trhl.. 1*.<0|. It. I1S1. citiert n. Malys .lahreshericht. lShS, S. 270.\n7. Dit*s.' Zedsehr . ltd. XXXII, S. S2, 1001.\nv Deuts\u00ab he med. Wochensrhr, 1002, Xo. i(>.","page":180},{"file":"p0181.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der Indi\u00ab anhestimmun^ im Harn.\nIM\nim vorigen .laine einen kleinen Apparat zur kolori nie! rischen Bestimmung des mit Ober ma y orseliein Reagens erhaltenen Indigos in Chlorol\u00f6rml\u00f6sung angegeben\nIn ausgedehntem Malle zur Anwendung gekommen ist von allen empfohlenen quantitativen Methoden, soweit aus der Literal ui ersichtlich ist. nur die \\\\ angsche, und auch diese hat nur ihr Autor seihst zu systematischen Untersuchungen benutzt, deren Resultate er in einer in norwegischer Sprach\u00ab* erschienenen Monographie \u2019) niedergelegt hat.\nWar somit von W ang der Beweis erbracht, dall seine Methode nicht zu umst\u00e4ndlich war, um grolle Versuchsreihen damit \\orzunehmen, so mu\u00dften, die Ver\u00e4nderungen, \u00ablie er selbst im Laufe seiner Untersuchungen an der Methode vor-nahm, sowie die Diskussionen, -welche in dieser Zeitschrift \u00fcberdieselbe namentlich zwischen Wang*) und Bouma3> gef\u00fchrt wurden, Bedenken gegen deren (ienauigkeit nnfkomincu und ihre Nachpr\u00fclung w\u00fcnschenswert erscheinen lassen.\nDa\u00df diese Bedenken von kompetenter Seite geteilt weiden, beweist das Urteil Thierfelders in seiner neuesten Auflage von;\u25a0 Hoppe-Seylers Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analy se :\n/Trotz verschiedener Bem\u00fchungen hat diese Methode in ihren Einzelheiten noch nicht gen\u00fcgend feslgeslellt werden k\u00f6nnen. -\nIch habe deshalb, als im hiesigen pharmakologischen Institute zur Entscheidung der gegenw\u00e4rtig in der Indieanl'rage vorzugsweise diskutierten Streitpunkte zahlreiche qnaiititalive Bestimmungen sich als n\u00f6tig erwiesen, die Methode von Wang und Ohe rin a y er auf eine gesicherte (irundlag\u00e8 zu stellen und zugleich etwas zu vereinfachen gesucht.\n; Bei jeder analytischen Methode gilt es als eine selbstverst\u00e4ndliche Forderung, sie an reinem Materiale zu kontrollieren. F\u00fcr keine Indicanbestimmung aber ist bisher diese .Forderung erf\u00fcllt. Ohermayer beschr\u00e4nkte sich semer Zeit zur Empfehlung-\n1 firn Indicnnuri. Cliristiatiia P.'on.\n-) llifse /\u00bb itsvlir. IM. X.WHI. S. .'\u00bbTU. tMi'.i 3 Diese Zrits\u00bb |ir. IM. XXVII. S UIS. l^iUf .m\u201e| p,| X.X\\. S 117. pioi","page":181},{"file":"p0182.txt","language":"de","ocr_de":"1 S-J\nA le* van il or Ellinjrer.\ndes Fiscnehlorids alsOxydationsmittel auf die Bemerkung: \u00ab Von demselben ist es schon lange bekannt, dal) es indoxylschwefel-saui-es Kalium bei Gegenwart von Salzs\u00e4ure quantitativ in Indigoblau \u00fcberf\u00fchrt. Zur St\u00fctzt* dieser Behauptung habe ich iu der Literatur nur eine kurze Notiz von Baumann und Tie-man n1) gefunden, wonach bei Anwendung dieses Oxydationsmittels reines indoxylscbwefelsaures Kalium, statt dt*r berechneten \u2019>2\"\tD>\u00b0 \u201e Indigo geliefert habt*, d. h. also 88,r>0/ft der\ntheoretischen Menge. Leider fehlt eine Angabe \u00fcber die genaueren Versuchsitedingungen wie Menge tier angewandten Salzs\u00e4urt*, des zugesetzten Eiscuchlorids, \u00fcber die Temperatur, bei welcher die Spaltung vor sieh ging u. s. w. Ks ist aber durchaus erforderlich, unter genau gleichen Bedingungen mit den ludieanl\u00fcsungen wie mit dem Harn zu arbeiten, wenn die Methode kontrolliert werden soll.\nVersuche mit reinen Indicanl\u00f6sungen.\nBas indoxylschwcfelsaure Kalium wurde aus dem Harn eines ca. 25 kg schweren Iluntles dargestellt. Der Hund erhielt an drei aufeinander folgenden Tagen je 2 g reines Indol, welches durch F\u00e4ulnis von Fibrin nach E. & 11. Salkowski2) erhallen war. zu seinem aus t kg Pferdefleisch bestehenden Futter. Zur Gewinnung des reinen Indicans hielt ich mich im 'wesentlichen an das Verfahren von G. Iloppe-Seyler.*) Eint* Ab\u00e4nderung erwies sieh nur in einem Punkte notwendig: Bit* nach Hoppe-Seylers Vorschrift gereinigten farblosen Krvstallt\\ weicht* aus den letzten alkoholischen Ausz\u00fcgen aus-\n\u2022\t;\t..\tI\nkristallisierten otler durch Atherf\u00fcllung erhalten wurden, zeigten noch st\u00e4rkt* Verunreinigungen von oxalsaurem Kalium, welche durch wiederholtes Fmkrystallisiercn sich niedit entfernen lieben. Sie wurden deshalb in wenig Wasser gel\u00f6st und durch Erhitzen mil einem Fherseliub von Kalkwasser wurde die Oxals\u00e4ure nusgef\u00e4\u00dcl, Bas Filtrat vom Galciumoxalat wurde\n1 l!rr. (i. ilrutsrli. dieni. (icsrllscli. XII. lU\u00eetS. ISTtl und XIH, ;t:\u00bb. tsso. '\n2, h,,Sr /.t itsdir.. i;\u00abi. vin. s. l\u00fcg. iss;.\n\u2022* I)|r>r /\u2022 itsrhr... IM. \\ II. 8. I2M. ISS.\u2018I.","page":182},{"file":"p0183.txt","language":"de","ocr_de":"7mv Methodik der fmlitanbrst immun\u00ab: im Harn.\n183\nmit Kohlens\u00e4ure ges\u00e4ttigt, das gebildete CaCO^ abliltriert, ilas Filtrat auf dem Wasserbad zur Trockne verdampft und der R\u00fcckstand zur Trennung vom gebildeten K,C<C mehrfach mit Alkohol extrahiert. Aus der eingeengten alkoholischen L\u00f6sung schied sich dann das indoxvlschwofolsaure Kalium in prachtvoll gl\u00e4nzenden Rl\u00e4ttchen ah, welche durch zweimaliges Lm-krystallisieren aus Alkohol leicht analysenrein -erhallen wurden. Mit R\u00fccksicht auf die Kostbarkeit des Materials beschr\u00e4nkte\nich mich auf eine Sehwefels\u00fcurebestimmung zur Kontrolle der Reinheit.\n804: gefunden ;is.47\n\u2022)\nberorbml ;{H.2 \"\n6$ in Verd\u00fcnnungen zu arbeiten, welche denjenigen der Harnanalysen entsprechen, stellte ich zwei L\u00f6sungen lier.\nL\u00f6sung A enthielt in 10 ccm 03,1 mg Indican.\nLosung- R wurde durch Verd\u00fcnnung von ;> cent der Losung A nul 1 oo ccm erhalten, enthielt also in 1 ccm 0, Hm5 m<* Indican.\nVersuch I.\nZu lOccin der L\u00f6sung I! Wurden 10 ccm Wasser und oOccm Ohermayers Reagens zugesetzt: die Mischung wurde im Scheidetrichter mit Chloroform ausgesch\u00fctlelt, bis das Chloroform tarblos blieb, wozu 3 Aussch\u00fcl leimigen gen\u00fcgten. Die .abgelassene Chloroforml\u00f6sung wurde durch ein trockenes Filter in einen Kolben gegossen, das Chloroform auf dem Wasserbade abdestilliert, der R\u00fcckstand ebenda noch 5 bis 10 Minuten lang getrocknet, indem der Kolben offen auf das Wasserbad mit seitw\u00e4rts geneigtem Halse gelegt wurde. Der R\u00fcckstand wurde zweimal mit heiliem Wasser gewaschen. Das erste Waschwasser erschien goldgelb gef\u00e4rbt, das zweite farblos. Der R\u00fcckstand wurde in etwa lo ccm reiner konzentrierter Schwefels\u00e4ure gel\u00f6st und noch etwa 5 Minuten mit derselben aul dem Wasserbade erw\u00e4rmt. Die klare blaue L\u00f6sung wurde in etwa 50\u2014100 ccm destilliertes Wasser gegossen, das K\u00f6lbchen mit .Wasser uaohgosp\u00fclt und das Sp\u00fclwasser mit der \u00fcbrigen Sulfos\u00e4urcl\u00f6sung vereinigt. Die* Titration W\u00fcrde in einem K rien me vor-Kolben vorgciiommeii. d\u00f4rvm\u00c7 siehlshalbor zuvor mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure und Kaliumpermanganat gereinigt war.","page":183},{"file":"p0184.txt","language":"de","ocr_de":"18 \u00ee\nAlexander Kl lin jre r.\nDio benutzte Chamnleonl\u00f6sung war nach der Vorschrift von Wang hergestellt. Die Stamml\u00f6sung enthielt ca. 3 g KMnOj im Liter, die verd\u00fcnnte L\u00f6sung 5 ccm der Stamm* l\u00f6smig in 200 ccm. Sie war auf reine Indjgotinsulfos\u00e4urel\u00f6sung, welche durch Aufl\u00f6sen von \u00ab Indigorein * der badischen Anilin-und Sodafabrik erhalten wurde,1) eingestellt. 1 ccm der verd\u00fcnnten L\u00f6sung entsprach 0.177 mg Indigo, wie aus zahlreichen scharf \u00fcbereinstimmenden Deslimmungon ermittelt wurde.\nDie Titration ergab einen Verbrauch von 11.5 \u00e7cm (Iham\u00e4leonl\u00f6sung.\nGef. 2,01 mg. Indigo, her. 2,43. d. h. Kt,\u2018.Mi0 , der theoretischen Menge.\nVersuch II.\nId ccm der L\u00f6sung B wurden ohne Verd\u00fcnnung mit dem gleichen Volumen Obermayers Reagens versetzt und genau wie in Versuch I behandelt.\nVerbrauch: 12.0 ccm Gham\u00fcloonl\u00f6sung.\n(\u00bbcf. 2.12 mg Indigo, hcr. 2.1H. d. h. K7.il % der theoretischen Menge.\nVerbuch III.\n10 ccm der L\u00f6sung R wurden auf 1(M) ccm verd\u00fcnnt, mit Km h em Obermayers Reagens versetzt und wie oben behandelt.\nVerbrauch : I l .\u00f6 ccm C.ham\u00fcIconl\u00f6sung.\nOff. 2,0 t rug Indigo, her, 2.1H, d. h. Kl.tMi\" . der theoretischen Menge;\nDie drei Rostimmungen zeigen, dal\u00bb die Verd\u00fcnnungen der Indicanl\u00f6suug bezw. der rhersehu\u00df an Obermayers Reagens <\u00bbline wesentlichen Kiullu\u00df auf das Resultat sind. Dit* Differenz zwischen dem Resultate- des Versuchs II und dem der Versuche I und III liegt noch nahezu in den Orenzen der Versuohs-febler.\nDagegen bedingt der rhersehu\u00df an Obermayers Reagens sehr erhebliche Verluste an Indigo, wenn der gebildete Indigo nicht sofort der -weiteren' Kinwirkimg entzogen wird. Davon liefern die folgenden gowichtsanalytischcn Bestimmungen ein anschauliches Rild.\n1 Kip- di,, dem I.ahnratorium freiintilichst zur Verf\u00fcgung gostetltoti Pr\u00e4parate mm \u00bbUm1 Ihrcktion der Fabrik auch an dieser Stelle w\u00e4rmster Ihuk aus^fspnadieii.","page":184},{"file":"p0185.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der Indicanbestimmung mi Ham.\niS.\u201d)\nVersuch IV.\n1 et ni der L\u00f6sung A wurde in 30 coin Wasser gel\u00fcst undmit 5ccm Obermayers Heavens f> Minuten lang gekorbt. Der gebildete Indigo schied sich schnell flockig ab und wurde alsbald in einen Goochtiegel mit Asbesteinlage, welche vorher mit konzentrierter Salzs\u00e4ure und konzentrierter Schwefels\u00e4ure gr\u00fcndlich ausgewaschen war, abliltriert. mit heiliem Wasser gew ascb(*n, bei 1100 getrocknet und gewogen.\nGef. Mm- Indigo, her. 4M, d. h. 1)0.5 > \u25a0> der theoretischen Mun-e.\nVersuch V.\n0,1213 g Indiean, in lo ccm Wasser gel\u00fcst, wurden mit 15cern Ober may ers Reagens auf dem W'asserbade eine halbe Stunde erhitzt, nach 10st\u00e4ndigem Stehen abliltriert und wie in Versuch IV behandelt.\t\u2022\nGef. 47,5 mg, her. 02.3 mg Indigo, d. 1,. 7(1.24 0 : der tl.edrdischen Menge.\nVersuch VI.\n40 ccm der L\u00f6sung 1\u00bb wurden mit 40 ccm Obermaycrs\nHeagens zweimal 24 Stunden sieben gelassen ohne Erw\u00e4rmen und wie oben behandelt.\nGef. (i,4 mg, her. 0.72 mg Indigo, d. h. (\u00bb5.S der theoretischen Menge.\nKino Versuchsreihe wurde weiterhin mit reinen Indoxyl-l\u00f6stmgen angestellt, welche aus einem uns vmi. der 11a-dischen Anilin- und Sodafabrik gutigst ziigesandten Indoxyl-s\u00e4urepr\u00e4parate nach den Angaben von Vorl\u00e4nder und Drescher1) dargestellt waren. Auch hier zeigte es sieb, dal\u00bb l\u00e4ngeres Stehen mit einem l ebersclml\u00bb Von Obermayers* Reagens sehr erhebliche Verluste im Vergleich zu derjenigen indigomenge bedingt, welche durch Einblasen von Luft in die alkalisch gemachte Indoxyll\u00f6sung gewouueii werden kann, da!) dagegen die Verluste nur gering sind, wenn man den gebildeten Indigo sofort durch Aussch\u00fctteln mil ChlnrOfOrm \u00ab1er weiteren Einwirkung des Reagens entzieht.\nWodurch ist nun der Verlust an Indigo hei den Kontroll-;\t\u25a0 J| Her. d. deutschen C\u00dcem. lies.. IM. 31.. S. In:\u00bb\u00bb. |;\u00bb0|;V","page":185},{"file":"p0186.txt","language":"de","ocr_de":"1 Mi\nA1 o x a n <1 \u2022 \u25a0 r K 11 i n <: c r,\nversuchen mit reinem Indiean. der in dem Versuch von Baumann und Tiemailn und in meinen Versuchen nahezu die gleiche H\u00f6he erreichte, bedingt? Zum groben Teile jedenfalls durch eine Fberoxydation des Indoxyls zu Isatin. Ich konnte selbst bei Anwendung von einigen Ontigrammen Indiean in dem Waschwasser des Chloroformr\u00fcckstandes regebn\u00e4big Isatin mittels der hidophcninprobe (Blauf\u00e4rbung des in konzentrierter Schwefels\u00e4ure gel\u00f6sten R\u00fcckstandes beim Sch\u00fctteln mit Ihiophenhaltigem Benzol) nachweisen. Wurden gr\u00f6bere Mengen Waschwasser von den Chloroformr\u00fcckst\u00fcnden indicanreicher Harne eingedampft, so lieben sich, wie hier vorgreilend bemerkt sei. durch l\u00f6nkrystallisieren aus heibem Wasser wohl ausgcbild(\u2018te Kryst\u00e4llehen vom Aussehen des Isalins erhalten, ilit\u00bb mit salzsaurem Phenylhydrazin das charakteristische Isatin-phenylhydrazon lieferten. Nach dem positiven Ausfall der Indopheninprobe bei den Versuchen mit rei.nem Indiean ist wohl die Annahme gerechtfertigt, dal\u00bb auch das Isatin, welches bei den llarnaussch\u00fcllelungen gewonnen wurde, mindestens zum groben Teil durch Oxydation der Indoxylschwefels\u00e4ure erhallen wurde und nicht etwa im Harn pr\u00fcformiert war. Es findet sich \u00fcbrigens in der Literatur bereits eine Angabe von Margary,1) dab auch Indigoblau selbst unter der Einwirkung von Eisenoxydsalzen weiter oxydiert wird.\nDer Nachweis des Isatins bei der Einwirkung von Oberin a vers Reagens, auf indoxylsehwefelsauros Kalium macht auch das rogchnabigc Auftreten von Indigorot bei den Indican-bestimmungen begreiflich, da bekanntlich diese Modifikation des Indigos regehn\u00e4big beim Zusammentreffen von Indoxyl und Isatin in salzsaurer L\u00f6sung aullritt. Ich habe das Auftreten von Indigorot bei der Einwirkung von Obermayers Reagens auf reine hidicanl\u00f6sungon niemals vermibf. Wenn man den enfshtodenen hidigoniedcrsohlag mit kaltem Alkohol oder \u00c4ther auszieht. so erh\u00e4lt man sch\u00f6n rote L\u00f6sungen, welche nach Abdunslen dos L\u00f6sungsmittels einen krysfallinischen Farbstoff zur\u00fccklassm. deren F\u00e4rbung also wohl durch Indigorot und nicht\n11 Oazt Uii i him. \u00eet;iL.'.Mil. h'.\u00bb. S. .\u2018>7.\u2019>. ISS;|.","page":186},{"file":"p0187.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der ludioaubest unmutig im Harn.\nIP/\netwa durch das von Baeyer1) und Baumann-1 beschriebene amorphe S\u00e4urekondensationsprodukt des Indoxyls beding ist. \\\\ enn \u00fcberhaupt, so entsteht dieser w'Cnig schart* charakterisierte K\u00f6rper bei der Einwirkung von Obermayers Beatens auf Indiean, wie auch Baumann schon angegeben hat, h\u00f6chstens\nin\nDurch die regelm\u00e4\u00dfige Beobachtung de*r. Bildung von Indigorot aus reinen Indicanl\u00f6sungen scheint mir der Streit zwischen Wang und Bouma \u00fcber die Berechtigung des Auswaschens der Clilorolormr\u00fcckst\u00e4nde'mit. Alkohol odor \u00c4the*r-atkohol wasser prinzipiell zugunsten Bitumas entschieden.-Oberma y er und Wang haben die Notwendigkeit des Auswaschens betont, um zu reinen Indigoblaul\u00f6sungen zu gelangen, Bouma hat dagegen angef\u00fchrt, dab man mit diesen Bei-nigungsmitteln Indigofarbstolfe entfernt, welche aus dem Indi-can entstanden seien, und dab man also Verluste erleiden m\u00fcsse. Die oben angef\u00fchrten Versuche haben nicht nur den Beweis erbracht, dal\u00bb Indigorot entsteht, sondern auch gezeigt, warum die Bildung dieser Modifikation zu erwarten ist.\nDali neben der erw\u00e4hnten Entstehung des Indigorots aus indoxyl und lsatin auch Indigoblau in Indigorot unter den Bedingungen der Indieanbestimmung \u00fcbergehen kann, wie Bouma annimmt, soll nicht bestritten werden. Wenn auch Wang darin recht haben mag, dali absolut reines Indigoblau beim Erw\u00e4rmen in Chloroforml\u00fcsung seine; Farbe\u00bb nicht ver\u00e4ndert, seegen\u00fcgen doch minimalste Beimischungen aiide*rer'Substanzen! um eine\u00bb barbenvor\u00e4nelerung hervorzurulen. Selbst ..-solche\u00bb B\u00f6sungen von reinem Indigoblau. Wedel,e ihren re*in blauem Ion auf dem W\u00e4sserbade b<*wahrle*u, nahmen eine* rotviolelte F\u00e4rbung an, wenn sie vorher mit Obermayerschem Iteagens gesch\u00fcttelt waren.\nOb die von Bouma ge\u00e4uborh' Anschauung richtig ist. dab du* bembaehtele* I'ln wandt ting von indigoblau in Indig.\u00bbmt auf De*polym\u00ab*risalion beruht, vermag ich nicht zu entscheiden.\nV) her. der deutschen chem. (ies.. |H] |\\ < \\74{. 1 aSS| t) I. r.","page":187},{"file":"p0188.txt","language":"de","ocr_de":"AI \u00ab\u2022 x a n d e r K11 i n ur e r.\nDie von ihm zum Beweis seiner Ansicht angestellton Experimente scheinen mir nicht einwandfrei. Rouma erhielt weniger Indig\u00fcblau, wenn er Marti l\u00e4ngere Zeit bei niedriger Temperatur, als wenn er ihn io\u201415 Minuten hei Zimmertemperatur oder hei 15\u00b0 mit Obermayers Reagens stehen lieh. Er nahm an, da\u00df hei niedriger Temperatur mehr von der kleineren Molekel i Indigorot\u00bb entstehe, und bezog die Verlust\u00ab* ausschlie\u00dflich aut die Bildung von Indigorot und Indigo-braun. welche er durch Auswaschen mit Alkohol und \u00c4ther entfernte.\nWang hat mit Recht dem gegen\u00fcber geltend gemacht, da\u00df die Ausbeute an Indigo durch die l\u00e4ngere Dauer der Einwirkung von Obermayers Reagens beeinllubt wird, und auf die M\u00f6glichkeit hingewiesen, da\u00df eine weitergehende Oxydation des Indoxyls schuld daran sei. Meine Versuche \u00fcber den Einflu\u00df der Dauer der Einwirkung von Obermayers Reagens auf die aus reinem Indican entstehende Indigomenge st\u00fctzen die Vermutung Wangs.1)\nE\u00fcr die Methodik der Indicanbestimmung folgt aus dem Gesagten, dal\u00bb man sofort nach Zusatz des Ober may ersehen Reagens ausseh\u00fctteln soll, da\u00df aber das Auswaschen des Chi\u00ab\u00bbro\u00df\u00bbrmr\u00fceks!andes nach Wang und Obermayer wegen \u00ab1er L\u00f6slichkeit \u00abl(\u2018s stets entstehenden Indigorots in den vor-geschlageneu Reinigungsmitteln, von welcher ich mich wiederholt \u00fcberzeugt habe, zu vermeiden ist.\nNotwendig ist dingt'gen das Auswaschen des Ghloroform-r\u00fcekst andes mit hei\u00dfem Wasser, um das gebildete I satin zu entfernen. Zwar wird mit \u00ablern Auswaschen \u00ablesseiben ebenfalls ein Oxydationsprodukt des Indoxyls der Titration entzogen. Aber seine Anwesenheit w\u00fcrde \u00ablen Verbrauch an Kaliumpermanganat in schwer -kontrollierbarer' Weise ver-\ni \\\\\\na \u00df\"uma in seiner zweiten Mitteilung Zeitsehr. f. physipl. ('.hem.. I\u00ee\u00abi. XXX. S. 117 \u00fcb* r Versuche berichtet, in welchen sofortige? Ausx hiitt' ln \u00ab\u2018inen Verlust au Indigo zur Fu\u00dfe hatte. >\u00ab* kann ich diese ] Via! run,: n:* tr\u00ee Ust\u00e4tuicn. Niemals lo i' sich nach l;in_erem Stehet na\u00ab htr.\u00eb.lnli noch aus.\u00dfe'm'\u00dfemiseh. 'von Harn und Heavens Indigo au>-s.\u00bb H\u00fctte in. wenn ni.\u00bb ht etwa ein\u00ab* va-rd\u00fcnnter*'salzviutv zur Anwendung.kaijn","page":188},{"file":"p0189.txt","language":"de","ocr_de":"189\nZur Methodik der Indieanbpstiniiriung im Harn.\ngro\u00dfem, w\u00e4hrend die Anwesenheit von Indigorot der tilrinie-trisehen Bestimmung keine Schwierigkeiten in eien Weg legt. Man mu\u00df dann nur als Endpunkt der Beaktion das Verschwinden des r\u00f6tliehen Farbentons betrachten, welcher erst, nachdem die Fl\u00fcssigkeit ihren gr\u00fcnen Ton verloren hat: deutlich in die Erscheinung tritt. Di\u00ab\u00bb Farbe geht dann in ein mines Gelb \u00fcber, das sieh auf weiteren Zusatz von Cham\u00e4-ieonl\u00f6sung nicht mehr \u00e4ndert.\nKontrollversuche an'Harn mit bekanntem Indicanzusatz\nF\u00fcr die Bestimmungen im Harn waren haupts\u00e4chlich zwei Fragen zu erledigen: oh durch die Vorbehandlung des Harns mit Bleisalzl\u00f6sungeu kein Indiean verloren wird und ob in dem mit hei\u00dfem Wasser ausgewaschenen Ghlorol\u00f6rmr\u00fcck-stand nicht neben dem Indigo noch reduzierende Substanzen enthalten sind, welche das Bosultat der iitration heeiullussoM. Von bekannten normalen llaniheslandteileii kommen, wie auch Wang hervorhebt. liier Ilippurs\u00e4ure und aus dieser abgespaltene Benzoes\u00e4ure, Phenole und < Kys\u00e4men in erster FAuie in Betracht. Alle diese Substanzen sind in hei\u00dfem Wasser so weit l\u00f6slich, da\u00df die minimalen Mengen, welche dem Indigo beigemengt sein k\u00f6nnen, leicht durch Auswaschen zu entfernen sind. Friter den angewandten Versuehshedingungen scheint aber \u00fcberhaupt au\u00dfer (lern I satin kaum eine andere Beimengung ins Gliloroform \u00fcberzugehen. Wenigstens babe ich in dem Waschwasser selbst solcher Harne, welelie an F\u00e4ulnis-' Produkten enorm reich waren \u2014 sie stammten von Hunden mit gegengeschalteten D\u00fcnndarmschlingen \u2014, niemals \u00abIne deutliche Mi Hon sehe Beaktion bekommen, wenn die zur Analyse verarbeitete Harnmenge so gew\u00e4hlt war. da\u00df d\u2014\u00abmaliges Aussch\u00fctteln mit Udorofonn zur Aufnahme des gesamten Indigos gen\u00fcgte. Wenn zu gro\u00df\u00ab1 llarnmengen verarbeitet wurden, oder wenn in besonders zur Entscheidung dieser Frage angestellten Versuchen das Harngemisch stundenlang im Extraktioiisapparat mit CblorotVirm ausgez6g\u00ab\u2018ii wurde, gab das W aschwasser des R\u00fcckstandes eine stark\u00ab* Mil Ion sehe Reaktion,","page":189},{"file":"p0190.txt","language":"de","ocr_de":"19o\nAI c x a n cl ** r Iv 11 i n g e r.\nAuf dit* richtig* Wahl dor Hammenge ist also nicht nur aus (ii\u00fcioloii der Bequemlichkeit R\u00fccksicht zu nehmen, um das sehr langwi<*rige Aussch\u00fctteln mit Chloroform zu vermeiden, welches notwendig wird, sobald sich Indigo in betr\u00e4chtlicherer Menge krystalliniseh abscheidet, sondern diese Wahl bedingt auch die Genauigkeit der Method\u00ab*. Es empliehlt sich deshalb, sobald man sieht, \u00ablall die in Arbeit genommene Harnportion zu viel Indigo enth\u00e4lt, die Bestimmung abzubrechen und eine neue mit einer kleineren liarnmenge vorzunohmen.\nAls l\u2018allungsmittel habe ich, dem Vorschlag\u00ab* von Bouma lolgend, statt Blei/iiekerldsiing den Liquor plumhi subacelici verwandt. Zu 1(H) ccm Mpiischenhurn wurden 10 ccm der Bletessiglnsuiig h\u00fcizugel\u00fcgt, bei hoch konzentriertem Hundeharn (spez. Gewicht -\u00fcber 1010) wurde zuvor auf die Il\u00e4ltte verd\u00fcnnt. Die \\ er Wendung von Bleiessig statt des von Wang und < tberrnavor emplolileuen Bleizuckers ist namentlich mit L\u00fccksichl. aut die Enlleriiung von solchen Substanzen zu emplehlen, welche Mach Verabreichung von Arzneimitteln in den Harn gelangen. l*\u00fcr die Salicylursaure hat dies Bouma bereits ausgef\u00fchrl.\n\\ \u00ab\u2018linste an Indigo entstehen- bei \u00abl\u00ab*r Bleiessigf\u00e4llurig ebenso wenig wie bei \u00abl\u00ab*r Bleizuckeri\u00e4lluiig, vorausgesetzt, \u00ablall d\u00abr Harn sauer reagiert. Mehrlach habe ich den sorgf\u00e4ltig mit \\\\ asset* ausgewaschenen Bleinie\u00ablerschlag mit Schwelel-wasserstotr oder Schwefels\u00e4ure zersetzt und auf Indigo liefernde Substanzen gepr\u00fcft. Es lieh sich niemals eine Spur davon mu hweisou. Dagegen .'.werden nachweisbar Indoxylverbiiidungen ziir\u00fcckgcbaltcn, wenn ein stark ammoniakalischer Urin mit llleicssig gef\u00e4llt wird; Bleiessig und Ammoniak ist ja von\nIloppe-Sey 1er11 als t\u00e4llungsmittel f\u00fcr Indican angewandt worden.\nHarn\u00ab*, welche nicht \u00ab\u00bbder nicht mehr sauer reagieren., m\u00fcssen deshalb vor der Blei es sigf\u00e4l hing mit Essigs\u00e4ure sebwaeh anges\u00e4uert werden.\n* (.it. nach \u00ab\u00ee o r u p -11 c sa ncz. Lehrh. d. physiol, (.liomic. Braun-schweig ls7|.\t.","page":190},{"file":"p0191.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der Indjcanhcstiiimiung im Harn.\nT\u2018M\nZu den KoTiln\u00bbIlh^stiinmmi<r<\u2018ti wurde .normaler indican-armer Harn von einem Menseiien, der wenig .Fleischgegessen hatte, und von einem Hunde, der U Tage taug nur mit llrot und Melilsii|t|u\u2018 geliittert war, verwandt.\nIn zwei gut \u00fcbereinstimmenden Analysen wurde der Indieungelialt des Harns ermittelt, dann dmvli Zusatz -reiner indieanl\u00f6simg Harne von wechselndem (ielmlt luTgestellt und in diesen wiederum in je zwei Hestimmuugen die\u2019 hidigomeiigr bestimmt.\t*\u2022\nKont rollbesl imiming I.\nM o m s di e n h ;ir n.\nSpez. (lew. |u|2. - llcaktion ^aurr.- -2\u00d40 ( rin mit tmi l;ioic>sej Vom Filtrat verbrauchen tun ccm l.s hezw. I.U n-m Chnm\u00e4leon-l\u00f6sung. ine com Harn verbrauchen l.sTcom. enthalten also O.H;j| mg Indian.\nZu 2hSrem dieses Harns werden 2 ccm der Ind\u00efeanl\u00f4suii2 A. d. h. 1H,(\u00bb2 nea Indioan zugelugt und mit 2f> com lUoiessig \u00bbeiaill.\n1U!> oom Filtrat verbrauchen li\u00bb,i ccm hezw. 10.0 com. Mittel: 10.2 crin Uiam\u00e4loonl.'isiuei. tmlieanzusatz in Ion ccm 'Filtrat: 10.2 - 1.7 \"v\t--= 17.*> ccm.\nIndicanzusatz in tniVcom Harn'entspricht lO-tt ccm. d. h. d.il mg\nIndigo.\nIter. d.S!) m2, gef. H,i ! mg. d. h. S7.I\u00ce\u00d4 \u00abdm- zu-ex tzt. \\\\ Menue.\nIndigo\nKontrullbestimmung II.\nII und di a rn.\nSpe/.. fhwicht JOOO. l\u2019eaktioii sauer. _F;i11uiijjt -wie oben. lUO com !\u2022 ill rat verhrauoheii in heiden l>estii|iniuii,.ren I. f oom I0n ccm Harn verbrauchen l.niccm entsprechend 0.27A ms Indigo.\nZusatz von Indioan wie in Versuch I. lOOceni Filtrat verbrauchen iK.i ccm hezw. lT.Nccin. Mittel-I..S.I icm. Indicanzusatz in lOOcom Filtrat entspricht Is.l J.i-=1<;.7 oom. Indicanzusatz in IUU com Harn entspricht IK,37oem. d. h. :i.2.*> ma\nlk*r. A.KO m2, \u00abrof. \u00d6.2A mg d. h. SA.S\u00bb-\",, der zug\u00e9setzten Menge.\nKontrullbeslimmung III.\nZu 2 iO oom desselben Huudohanis 1<) ociii der liidicanl\u00f6suna I\u00bb, d. Ir ms Indioan gesetzt.\t\u2018\n1 OU eom Filtrat verbrauchen 0.0 hezw. \u00fc.H ccm (Ihaimilennl\u00f6siina . Indi( a.izusalz in loocem Filtrat entspricht f>.0 \u2014 1. [","page":191},{"file":"p0192.txt","language":"de","ocr_de":"102\nIndigo.\nAlexander Kllinger.\nIndieanzusatz in 250 ccm Harn entspricht 12.88 ccm. d. h. 2.19 mg Ih r. 2.18 in?, gef. 2.19 mg. d. h. 1*0.17 \u00b0'o der zugesetzten Menge.\nKoutrollbestimmung IV.\nIn 100 ccm desselben llundeliarns 82.5 mg Indiean gel\u00f6st, mit 10 ccm Hlciessig gef\u00e4llt. ;\n15 e.-in Kiltrat verbrauchen in beiden llcs-stimmungen 11.4 ccm Cham\u00e4 lei m l\u00f6sung.\n100 rem Kiltrat verbrauchen 7(5 ccm Cham\u00e4leonl\u00f6sung.\nIndieanzusatz in IOO cem Kiltrat entspricht 74,6 ccm.\nIndieanzusatz in Kd ccm Harn entspricht 82.0(5 ccm, d. h. 14.51 mg Indigo. \u25a0\nHer. 1(5.96 mg. gef. 14.51 mg. d. h. 85,(58 1J . der zugesetzten Mengen\nVergleicht man die in den Harnanalysen gefundenen Indigowerte: 88. 84, HO und 8<>(\\'\u00ab, im Mittel also 87 0 \u00abv, mit den bei der Analyse reiner Indicnnl\u00f6sungen gefundenen* 84 \u2022s7. 84. im Mittel 8;> \u00b0/o, so isl die l bereinstimmung eine dmebaus befriedigende. Man darf daraus schlie\u00dfen, dal] die im Harn enthaltenen' 'Substanzen unter den eingehallenen Bedingungen die Indicanbcstimmung niehl st\u00f6ren, und weiter, dol* der Fehler, welcher der Methode prinzipiell anhaftet, innerhalb ziemlich-., weiter Grenzen konstant bleibt. Handelt es sieb um die Fnnitllung der iibsoluten Iudig\u00f6werie, so mu\u00df zu der geinndeneu Menge 1 r> des \\\\ ertes hinzugef\u00fcgt werden*\nHie A ns f\u00fcll rung der Bestimmung im Menschen- oder Hundehirn sei liier noch einmal zusammengefa\u00dft.\nDer sauer reagierende oder mit Kssigs\u00e4ure schwach an-ges\u00e4nerle Harn wird mit 1 i<> Volumen Liquor plumbi subacetici gef\u00e4llt : bills das spezifische Gewicht sehr hoch isl (etwa \u00fcber 1< )40>, wird der Harn vorher auf die H\u00e4lfte verd\u00fcnnt.\n\u00able nach dem Gehalt an Indiean. \u00fcber welchen man sich durch eine .-qualitative Yorprobe ein Urteil zu bilden sucht, variierend, wird ein abgemessenes Volumen des Filtrats vom Hiei-nie lerseiilag mit dem gleichen Volumen Obermayers Reagens im Scli\u00fctteltriebh1!\u20191) versetzt und sofort mit Chloroform melir-\n1 Her Trichter soll einen gut schlie\u00dfenden Hahn besitzen, der nicht stark eingclettet werden mu\u00df. weil sonst Fett von dem Chloroform aufgenommen wird.\t-V","page":192},{"file":"p0193.txt","language":"de","ocr_de":"\n/nr Methodik tier Indicanhostiimm\u00efiig im llam\n193\nmais ausgescliiittelt. bis eine neue Portion Chloroform sich nicht mehr f\u00e4rbt. Das Volumen des Filtrats \u00aboll so gew\u00e4hlt werden, da\u00df 3-t Aussch\u00f6ttehjmfen mit je etwa 30 ccm \"chloroform und jedesmal ein etwa 2 Minuten langem Sch\u00fctteln gen\u00fcgen. Das Reagens imili durch Aufl\u00f6sen von festem Fisen-chlorid in reiner konzentrierter Salzs\u00e4ure vom spezifischen Gewicht 1.19 hergestellt werden. Rei Anwendung roher Salzs\u00e4ure erhalt man zu It^ lmh^weG^ ^f fej^\u00e7filorid im\nUter gen\u00fcgen, L\u00f6sungen von 1 g oder L g im Liter \u00e4nderten nichts am Resultate.\nDie abgelassenen ( \u00e4iloroforml\u00fcsungen bleiben einige Minuten tarKSJklicn slohou mul werden durch ein trockenes l-iller in einen troekenen, sorsrl\u00e4Ui# gereinigten Kollieu liltrierl. Dus Chloroform wird mit dem Wassert,ede abdoslilliorl, dei liii.-k-staml juif dem Wasser),mle im liegenden offi,neu Kolben noch etwa 5 Minuten lang getrocknet.\nl)(T\tR\u00fcckstand wird mit hei\u00dfertt Wasser zwej-\nbis dreimal ausgewaschen, bis das Waschw\u00e4sser nicht mehr i^furbl erscheint. Kine l,usl\u00f6simg von Indieopardkelehim vom (dase wurde dabei nur sehr selten beol.aebtel. Wenn dieser Fall emlritt, muH das Waschwasser durch ein kleines Filterelicn filtriert mal der FiHerruekstand naeb <lem Trocknen mir Chloroform extrahiert werden. Der llfieksland einer solchen /.weiten Cldorol'nrmlnsunj; wird dann ohne nochmaliges Ans-wasehen in kon/enlrierter Schwefels\u00e4ure Gel\u00f6st und mit der Mauptmenge vereinigt.\nDer mit hei\u00dfem W'asser ausgewaschene Indigo wird nach Abgiehen des W assers mit' etwa IO ccm reiner konzentrierter Schwefels\u00e4ure, die Kaliumpermanganat nicht entf\u00e4rben darf, mfgenommeu und zur vollst\u00e4ndigen L\u00f6sung 5 10 Minuten lang auf dem kochenden VVasserhad erw\u00e4rmt. Die Sehwefeb \u00abaUrelosung wird in einen sorgf\u00e4ltig gereinigten Lrlenmcyer-lyolben gegossen, in welchem sieh etwa lODcem destilliertes Wasser betiuden, und mit destilliertem W asser in den Kolben naehgesp\u00fclt. Die blaue L\u00f6sung war fast stets vollst\u00e4ndig klar, geringe Ir\u00fclmng erschwert das Lrkeimen des Lndpiinktes der Litration. macht die Restimmung aber nicht unm\u00f6glich.\n11 \u00ab. I\u00bb i \u00bb \u00ab> - S. \u2022 y t. \u2022 r s Z'il-iliriit I'. ,.hy \u00ce,1 < a,.-,\u00bb,. WWIll.\nt.i","page":193},{"file":"p0194.txt","language":"de","ocr_de":"Alexander Ellinger.\nP.G\nZur hei\u00dfen L\u00f6sung wird Kaliumpermanganatl\u00f6sung in der von Wang angegebenen Verd\u00fcnnung (f> ccm Stamml\u00f6sung von etwa 8 g in 1 Liter auf 200 verd\u00fcnnt) so lange zugegeben, bis der r\u00f6tliche Ton in reines Gelb umgeschlagen ist. Der\nI\titer der Cham\u00e4leonl\u00f6sung mu\u00df mit reinem Indigoblau gestellt werden. Die Umrechnung des Wortes aus einer Titration mit Xormaloxals\u00e4ure, welche Wang empfiehlt, gen\u00fcgt nicht, wie schon Mohr,1) der diese Bestimmung \u00eeles Indigos in die analytische Praxis eingef\u00fchrt hat. betonte.\nSo modifiziert, gen\u00fcgt die Methode auch in Bezug auf Schnelligkeit und Bequemlichkeit der Ausf\u00fchrung den Anspr\u00fcchen, welche man an eine f\u00fcr klinische Zwecke brauchbare Methode stellen mu\u00df. Bei einiger \u00dcbung l\u00e4\u00dft sich in\nII\tStunden eine Doppelbestimmung vollst\u00e4ndig durchf\u00fchren*\nVon den kalorimetrischen Methoden, welche f\u00fcr ungef\u00e4hre Sch\u00e4tzungen des Indicangehalts am Krankenbette angegeben sind, wurden die von Bo uma, vereinzelt auch die St rausssche mit der Titriermethode in ihren Resultaten verglichen.\nNach der Vorschrift von Strauss sch\u00fcttelt man in einem graduierten Sch\u00fctte!trichter ein abgemessenes Volumen des vom Bleiniederschlag abfiltrierten Harns mit dein gleichen Volumen Obermayers Reagens und gemessenen Chloroformmengen aus. Die Chloroforml\u00f6sung wird dann mit ebenfalls gemessenen Portionen Chloroform so weit verd\u00fcnnt, bis der Farbenton gleich dem einer Standardl\u00f6sung von reinem Indigo-blau in Chloroform ist. Unzweckm\u00e4\u00dfig scheint mir dabei, als Standardl\u00f6sung eine so schwach gef\u00e4rbte Fl\u00fcssigkeit zu nehmen. Wenn auch der Apparat dadurch ein wenig komplizierter wird, sollte man doch lieber eine Anzahl Standardr\u00f6hrchen mit verschieden konzentrierten L\u00f6sungen wie im Boumaschen Apparat benutzen, denn das Einrangieren einer Chloroformprobe zwischen zwei Standardl\u00f6sungen ist leichter als der Vergleich mit einer einzigen, sehr verd\u00fcnnten.\nMit frisch hergestellten Vergleichsl\u00f6sungen lie\u00dfen sich\nl) Lehrbuch der ehern.-analyt. Titriermethode, Braunschweig 1886.","page":194},{"file":"p0195.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der Itld ira n best immun\" im Harn.\n195\nimmerhin leidlich .stimmende Resultate gewinnen. Ob die Losungen ihre Farbe unver\u00e4ndert selbst im Dunkeln und in zugeschmolzenen R\u00f6hren bewahren, scheint mir zweifelhaft. In dem benutzten Apparat hatten bereits nach einigen Tagen die beiden Prober\u00f6hrchen, welche gleich konzontrierte*L\u00f6sungen enthalten sollten, einen deutlich verschiedenen Farbenton. Dadurch kommt nat\u00fcrlich eine Fnsicherheit in die Methode, die erst gehoben werden k\u00f6nnte, wenn ausreichende Erfahrungen \u00fcber die Haltbarkeit von Indigol\u00f6sungen in Chloroform gesammelt sind.\nBounin benutzt, wie schon kurz erw\u00e4hnt,-zur Fber-f\u00f6hr\u00fcng des Indicans in Indigo eine Aufl\u00f6sung von 2 cg Isatin in 1 Liter konzentrierter Salzs\u00e4ure, von der Voraussetzung ausgehend, da\u00df beim Erhitzen mit dieser L\u00f6sung IndoxyS quantitativ in Indigorot \u00fcbergef\u00fchrt wird. Das gebildete Indigorot wird mit Chloroform ausgesehiittelt und entweder mit Standardlosungen \\erschiedenen (lehalts in einem praktisch zusammengestellten Apparat verglichen oder, nach verschiedenen Reinigungsprozeduren in konzentrierter Schwefels\u00e4ure gel\u00f6st, mit Cham\u00e4leonl\u00f6sung titriert.\nDie titrimetrisehe Methode habe ich einer Kontrolle mit reinen Indicanl\u00f6sungen nicht unterzogen, weil bei den im Harn ausgef\u00fchrten Bestimmungen nur selten klare L\u00f6sungen in Schwefels\u00e4ure erzielt werden konnten und beim Filtrieren nach der Vorschrift von Bouma durch Zur\u00fcckbleiben gel\u00f6sten Tarbslotls auf dem Filter ganz unsichere Werte erhalt eu wurden. \u00dcberdies ist die Methode erheblich umst\u00e4ndlicher und zeitraubender als die oben beschriebene. ,\nBei \u00ablen kolorimetrischen Bestimmungen hat Houma selbst die Beobachtung gemacht, da\u00df der Farbenton der ChWnform-l\u00f6sung \u00f6fters kein rein roter war, und er hat in einer sp\u00e4teren Mitteilung1) Mittel angegeben, um die gleichzeitige Bildung von Indigoblau zu verh\u00fcten. Da ich mich aber \u00fcberzeugt 'habe, da\u00df selbst reine Indicanl\u00f6sungen mit Isat insalzsaure blauviolette L\u00f6sungen gaben, da\u00df also die Reaktion nicht so glatt verl\u00e4uft.\n') Deutsch, med. Wochenschr.. 1902. Nr. #*.","page":195},{"file":"p0196.txt","language":"de","ocr_de":"Hb\u00bb A. P. 11 mg\u00ab*r. Zur MHhudik der Indicanbustimmiing im Haro.\nwin Houma anmihm. scheint mir diese Met horte von Zuf\u00e4lligkeiten abh\u00e4ngig und deshalb vorl\u00e4ufig nicht empfehlenswert.\nWenn man gerade den richtigen mit den Standardl\u00fcsungen vergleichbaren Karbenton getroffen hat, so stimmen die Werte mil den nach obiger Methode erhaltenen ann\u00e4hernd \u00fcberein, wie folgende Yorgleiebstabelle zeigt, Ks wurden gefunden in HK>0 ccm Harn:\nlil rituel risch :\tkoloriinetriM'l\n1\t11 c.\t10\u201415 mg\nII. II\t10\u201415\nHl. Mg\tMO\nIV. 5\tunter 5\nPrinzipiell d\u00fcrfte nur dann einer kolorimet rischen oder besser spektro-photomctrischcn Methode vor der tilrimetrischen ein Vorzug einzur\u00e4umen sein, wenn in einem Harn beim (?e-Inauch von Arzneimitteln k\u00f6rperfremde Stolle ausgeschieden werden, welche in den Chloroformauszug \u00fcbergehen und mit heil lein Wasser aus dem R\u00fcckstand nicht entfernt werden k\u00f6nnen. . \u2019 ' ' .\nChlorophyll, H\u00e4moglobin und Lipochrome.\n(Vorl\u00e4ufige Mitteilung.)\nVon\nL. Marchlewski.\n(IK*r Redaktion zugegangen am 15t. April 1903. i\nBekanntlich zeigte v. Pechmann,1) da\u00df Maleins\u00e4ureanhydrid, wie auch andere Anhydride maleinoider S\u00e4uren, sich mit Kohlenwasserstoffen hei Anwesenheit von Aluminiumchlorid kondensieren, dabei Ketons\u00e4uren liefernd, die unter dem Einflu\u00df von wasserentziehenden Mitteln in Farbstoffe \u00fcbergehen. Letztere d\u00fcrften, wie ich zeigen m\u00f6chte, ein gewisses Interesse beanspruchen. Die erw\u00e4hnten Farbstoffe zeigen mit den Lipo\u00bb < hr\u00f6men gro\u00dfe \u00c4hnlichkeit. Sie l\u00f6sen sich in konzentrierter Schwefels\u00e4ure\nBert. Her.. Bd 15. S. NK5. 8U1.","page":196}],"identifier":"lit17784","issued":"1903","language":"de","pages":"178-196","startpages":"178","title":"Zur Methodik der Indicanbestimmung im Harn","type":"Journal Article","volume":"38"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:16:21.399075+00:00"}