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{"created":"2022-01-31T13:30:43.170856+00:00","id":"lit17790","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"M\u00fcller, Fritz","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 38: 286-288","fulltext":[{"file":"p0286.txt","language":"de","ocr_de":"Ober die Verwendung von Magnesia usta zur Bestimmung des\nAmidstickstofes.\nV'in\nFritz M\u00fcller.\n(Aus ti'-r i ln-mi i lu ii AMulumr .!<\u2022* pliysiol<.iri>rhu> Instituts ,|ur L*nivvrsitiit\t-\niI>**r U>\u2018ilaktio\u00bb /uji.-^aii^.n am Is. A|>ril\nAu\u00dfer I>oi Hausmann findet sieh nirgends eine Angabe \u00fcber die Vorbehandlung der gebrannten Magnesia. Hausmanns Angaben lauten: Dit* Magnesia wurde vorher in kleinen Portionen gegl\u00fcht, dann in einen Destillationskolben mit Wasser gebracht und eine Stunde lang im Sieden erhalten, um jede Spur von etwa Vorhandenem Ammoniak zu vertreiben. \u2014 Nach meinen Iteobaeht ungen sind diese Vorsichtsma\u00dfregeln f\u00fcr genaue Hestimmungen nicht ausreichend. Schon KoseM hat gefunden, dal\u00bb aus k\u00f6hlensaurer Magnesia durch den hinflul! siedenden \\\\ asserdampfes reichliche Abspaltung von Kohlens\u00e4ure einlritt.\nNun ist die stets earbonathaltige Magnesia des Handels auch durch heftiges (H\u00fcben nicht kohlens\u00e4urefrei zu erhalten, wie schon die l ntcrsuchungen von Marchand und Scherer2) ergeben haben. Die in der Magnesia verbleibende Kohlens\u00e4urt) wird allm\u00e4hlich beim Sieden mit Wasser abgespalten, geht in die Vorlage des Kjeldahl-Apparats, wird dort gr\u00f6\u00dftenteils ab-s.orbierl und gibt beim Zur\u00fccktitrieren zu Fehlern Anla\u00df.\nDie Hrobaehtung geschah gelegentlich der Pr\u00fcfung der Magnesia aut Ammoniak. Fine Probe des Pr\u00e4parats wurde\n. C tu\u00bbsc. tViM^. Ann., IM. SA, S. AgA.\n\u25a0 \u25a0 *Ma re h;i n(I umI S. lirr.-r. .1. \\\\ prakt. Cli.. IM. .*>0. >. ASA un\u00e4 JalnvsIuTicht Y.i.yxveg u. Sohn . |S*)0. S; gl\u00bb'.\u00bb.","page":286},{"file":"p0287.txt","language":"de","ocr_de":"Verwendung von Magnesia usta zur Bestimmung des Amidstk kstnfl's. 2S'\nim Kjeldahl-Apparat mit destilliertem Wasser destilliert. Die Vorlage war mit einer gemessenen .Menge M n> 11.,SO, beschickt worden: beim Zuriiektitriercn fand sich nun, dal\u00bb mein-als die vorgelegte Anzahl Kubikcenlimeter n 10 Baryt zur S\u00e4ttigung erforderlich waren. Die Beobachtung wurde an zwei Pr\u00e4paraten des Handels (von Kahl bau in und von Teuerkauf und Scheihnen waiter .verfolgt. Je M g Magnesia usta wurden mit destilliertem W asser im Kjeldahl-Apparat gekocht. Die Vorlagen Waren stets mit 10 ccm nio ILS0t beschickt. Das Knde des K\u00fchlrohrs wurde ein wenig in die Vorlage eintauchen gelassen: fiir die Destillation amni\u00f6niakhaltiger Fl\u00fcssigkeit ist dies ohne Belang, da sich dann Ammoniak und Kohlens\u00e4ure schon im Kiihlrohr binden. Die Schwefels\u00e4ure der Vorlage wurde nach \u2022jeder Titration erneuert.\nto ccm n ,A llsSO.f s\u00e4ttigten\nPr\u00e4p. Kahlhaum\tPr\u00e4p. T. u. Sch.\nNach der 1. St\u00fcnde!\u00bb .....\t11.2\t10,2 ccm \" j|a Mil\u25a0\n-\t11\t\u2022 \u2022 \u2022 \u2022 \u2022 \u2022\t11.5\tKU \u2022\u2022\t\u25a0'\t'\tV\n\u25a0 * O /'g.\t. , . . \u00bb . ll.tl\t1 0,\u00fc ;\u25a0\t\u00bb\n> , ^\tV; ......\tI h. 1\tlo.r\u00bb \u00bb\nWurden die titrierten Vorlagen nun mit weiteren 1.0 ccm n i\u00bb IHSOj versetzt und gekocht, so ergab sieb nach dem Kr-kalten\tbeim\tTitrieren, dal\u00bb\tjetzt\tzur\tS\u00e4ttigung\t20\tccm\n\u25a0V p\u00bb BatOlt, erforderlich waren. Dies war zugleich ein Beweis, (lall die Magnesia ammoniakfrei war.\nHierauf wurden die Beobachtungen am aiisgegl\u00fcliten Pr\u00e4parat angestellt. Portionen von ca. V., g wurden vordem Oebl\u00e4se 1/._, bis 3,4 Stunde gegl\u00fcht. Je Mg so ausgegl\u00fchter Magnesia wurden im Kjeldalt 1-Apparat mit Wasser destilliert.\ntu corn \" ,r> ll^Sih s\u00e4ltigten'\nv\tPr\u00e4p. Kahlhaum\tPr\u00e4p. T. u. Sch.\ndach der\t1.\tStunde\t.\t.\t. . . .\t10.1\t10.2\tccm\t'\u25a0jf)\tlia Olb,\nP;;d-!v:>r\t2.\t*\t......\t10.H\t|0.:t\t.\tv\n: - M\t*P *\u2022\t\u2022\t\u2022\t....\t10.1\tlo..*\u00bb\t.\nZur 1. und M. Vorlage wurden wieder nach dem Titrieren weitere\t10\tccm\tn\ti\u00bb\tH.SOj\tzugesetzt, gekocht\tund\tnach\n(lein Erkalten zur\u00fccktitriert. Jetzt waren im ganzen 20 ccm b Bat Olli, zur S\u00e4ttigung erforderlich.","page":287},{"file":"p0288.txt","language":"de","ocr_de":"I-rit/. M\u00fcller. Verwendung' von Magnesia u>ta ( te.\nAti> don /alilen ist zu ersehen, \u00bblui\u00bb bei zunehmender lv<uizontiation \u00bbIci* Dostillutionsll\u00fcssigkeit (|i(* Menge der al>-\u25a0 gespaltenen Kohlens\u00e4ure zunimmt. Der l\u00e4ngeren Destillations zrit wegen war von vornherein ca. doppelt so viol Wasser in den Kolben g(dmteht worden, als der ungef\u00e4hren Fliissigkeits mrn^c bei einer KjeldahlpDeslillation entspricht. Diese Kon-zentiation wurde nach zweist\u00fcndigem Destillieren erreicht, sodal) 1mm (\u2018inet* iiti^'iioinmonrn Destillationszeit von I1., Stunde f\u00fcr emo K jeldahl-1 Jestimmung aus don Tabellen die Menge der \u00fcbergegangenen Kohlens\u00e4ure zwischen der 2. und V Stunde zu entnehmen ist. Diese ist am ausgegliihten Pr\u00e4parat = 0,1 bozw. <\u00bb..) ecm Zehntolnormals\u00e4ure.\nF\u00fcr die Destillation von L\u00f6sungen der KiweilJsaure-\u2022altungsj.rodiikte mit ammmoniaktreiem Magnesiumoxvl er-\ngil t sieh demnach. Mali ein vorhergehendes Gl\u00fchen nicht n\u00f6tig ist. wohl aber, dal\u2019\u00bb die Vorlage zur Vertreibung der absorbierten 'Kohlens\u00e4ure gekocht werden muh.","page":288}],"identifier":"lit17790","issued":"1903","language":"de","pages":"286-288","startpages":"286","title":"\u00dcber die Verwendung von Magnesia usta zur Bestimmung des Amidstickstoffs","type":"Journal Article","volume":"38"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:30:43.170861+00:00"}