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{"created":"2022-01-31T14:16:31.610586+00:00","id":"lit17791","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Borkel, Curt","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 38: 289-319","fulltext":[{"file":"p0289.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\nVon\nCurt Borkel.\nAus der-chemischen Abteilung des physiologischen Instituts der Universit\u00e4t Leipzig. (Der Redaktion zugegangen am 18. April 1903.)\nDas Endprodukt der k\u00fcnstlichen Verdauung von Eiwei\u00df-k\u00f6rpern mit Pepsin nannte K\u00fchne Amphopepton .Wie Siegfried1) nachwies, enthielt diese nach K\u00fchnes Vorschrift hergestellte Substanz Albumosen. Um das Pepton rein von Albumosen zu erhalten, arbeitete M\u00fchle2) nach der Siegfriedschen Eisenmethode3) und stellte durch peptische Verdauung von Fibrin und Witte-Pepton zwei S\u00e4uren, G21H34N609 und C21H36N6O10, dar, die er in Anlehnung an die alte K\u00fchnesche Bezeichnung Amphopepton A bezw. Amphopepton B nannte, die aber besser\u2019 in Analogie zu den Antipeptonen die Namen Pepsinpepton a und Pepsinpepton \u00df f\u00fchren sollen.\nDie Einheitlichkeit dieser S\u00e4uren bewies M\u00fchle durch Analysen und Herstellung von Salzen von konstanter Zusammensetzung bei verschiedenen Darstellungen und Umf\u00e4llungen.\nDiese Einheitlichkeit der Pepsinpeptone auch durch die Konstanz des optischen Drehverm\u00f6gens beim Umf\u00e4llen der Pr\u00e4parate zu kontrollieren, war eine noch zu l\u00f6sende Aufgabe.\n1)\tM. Siegfried, Ber. d. deutsch, chem. Gesellsch., Bd. 33, S. 2852.\n2)\tP. M\u00fchle, Diss., Leipzig 1901, S. 39 ff.\n3)\tM. Siegfried, loc.cit., S. 2853ff., DieseZeitschr.,Bd.XXXV, S. 167.","page":289},{"file":"p0290.txt","language":"de","ocr_de":"290\nCurt Borkel\nS\u00e4mtliche bisher isolirten 6 Peptone (S. 259) sind linksdrehend.\nFerner mu\u00dfte untersucht werden, ob die von M\u00fchle isolierten Pepsinpeptone bei der tryptischen Verdauung die Antipeptone Siegfrieds lieferten.\nHerr Prof. Siegfried veranla\u00dfte mich, diese Aufgaben in Angriff zu nehmen. Dabei ergaben sich au\u00dferdem die schon fr\u00fcher vermuteten nahen Beziehungen1) zwischen den beiden Pepsinpeptonen.\nI. Darstellung der Pepsinpeptone.\nCharakterisierung derselben.\nBei der Darstellung der Pepsinpeptone hielt ich mich ganz an die Arbeitsweise Siegfrieds2) und M\u00fchles.3)\n11 kg feuchten Fibrins entsprechend ca. 2,5 kg trockenem Fibrin wurden in ca. 20 Liter 0,5 o/oiger Salzs\u00e4ure suspendiert, mit 20 g Pepsin der Firma Gr\u00fcbler-Dresden 3 Wochen bei 35\u201440 o unter Zusatz von Chloroform und Thymol verdaut.\nAus der Verdauungsfl\u00fcssigkeit entfernte ich die Hauptmenge der Albumosen (ca. 3 kg feucht) durch S\u00e4ttigen mit Ammonsulfat und Zusatz konzentrierter ammonsulfatges\u00e4ttigter Schwefels\u00e4ure. In der von Albumosen befreiten, ammonsulfatges\u00e4ttigten, fast neutralisierten L\u00f6sung wurde durch gepulverten Eisenammoniakalaun das Pepsinpepton a als Eisenniederschlag A gef\u00e4llt. Der Niederschlag ymrde in Wasser gel\u00f6st, das Eisen mit Ammoniak entfernt und die vom Eisen befreite L\u00f6sung nach der Neutralisation mit Ammonsulfat ges\u00e4ttigt. Dadurch, sowie durch darauf folgenden Zusatz von ammonsulfatges\u00e4ttigter Schwefels\u00e4ure wurden die letzten Reste der Albumosen beseitigt. In der so von Albumosen jetzt v\u00f6llig befreiten Fl\u00fcssigkeit f\u00e4llte ich den Eisenniederschlag A aufs neue.\nIm 1. Filtrat vom Eisenniederschlag wurde durch Neutralisation mit konzentriertem Ammoniak eine geringe Zwischen-\n1)\tM\u00fchle, loc. cit., S. 48.\n2)\tloc. cit. Diese Zeitschr., Bd. XXXV, S. 164.\n3)\tloc. cit.","page":290},{"file":"p0291.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n291\nfallung*| erzeugt, die aus den Eisensalzen der Pepsinpeptone a und \u00df bestand und verworfen wurde.\nDurch Eisenammoniakalaun wurde im stets schwach sauer gehaltenen, ammonsulfatges\u00e4ttigten Filtrate der Zwischenf\u00e4llung der Eisenniederschlag B, das Eisensalz des Pepsinpeptons \u00df, gef\u00e4llt. Durch L\u00f6sung in konzentrierter ammonsulfatges\u00e4ttigter Schwefels\u00e4ure und Zusatz von konzentriertem Ammoniak f\u00e4llte ich ihn um.\nDie erhaltenen Eisenniederschl\u00e4ge l\u00f6ste man unter Zusatz von konzentrierter Schwefels\u00e4ure in Wasser, f\u00e4llte mittels Barythydrats Schwefels\u00e4ure und Eisen aus, im Filtrat davon mittels Ammoncarbonat das \u00fcbersch\u00fcssige Barythydrat und isolierte die Peptone durch Destillation der so erhaltenen L\u00f6sungen im Vacuum und F\u00e4llung des in wenig Wasser gel\u00f6sten, mit Essigs\u00e4ure versetzten Destillierr\u00fcckstandes in absoluten Alkohol.\nDie Ausbeute an Pepsinpeptonen war folgende: Aus 11 kg feuchten Fibrins wurden erhalten 157 g trockenen Pepsinpeptons a und 46 g trockenen Pepsinpeptons \u00df, w\u00e4hrend M\u00fchle bedeutend mehr Pepton \u00df als a fand.1 2) Die Verschiedenheit der Ausbeuten ergibt sich aus dem leichten \u00dcbergange des Peptons \u00df in a.\nDie Peptone erwiesen sich als frei von Salzs\u00e4ure, Albumosen und Essigs\u00e4ure.\nCharakterisierung des Pepsinpeptons a.\nDie H\u00e4lfte der w\u00e4sserigen Peptonl\u00f6sung wurde in die ca. lOOfache Menge absoluten Alkohols einger\u00fchrt, das gef\u00e4llte Pepton abfiltriert und in das Filtrat die zweite H\u00e4lfte der L\u00f6sung eingetragen, abgesaugt, mit absolutem Alkohol und \u00c4ther gewaschen und \u00fcber Schwefels\u00e4ure im Vacuum getrocknet. Die so erhaltenen F\u00e4llungen seien mit F\u00e4llung I bezw. II bezeichnet.\nDie Substanzen wurden zur Analyse bei 60 0 im Trockenschranke bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und in mit Glash\u00fclsen versehenen Analysenschiffchen zur W\u00e4gung gebracht.\n1)\tM. Siegfried, Diese Zeitschr., Bd. XXXV, S. 167.\n2)\tloc. cit., S. 41.","page":291},{"file":"p0292.txt","language":"de","ocr_de":"292\nCurt Borkel\nDie Zinksalze wurden durch Aufkochen der w\u00e4sserigen Peptonl\u00f6sung mit Zinkoxyd, Filtration vom Zinkoxyd und Einengen der Zinksalzl\u00f6sung im Porzellantiegel auf dem Wasserbade gewonnen.\nF\u00e4llung I:\tAnalysen:\ngefunden berechn, f. C21H34N609\n0,2013 g Substanz gaben 0,1194 g H20; 6,64 % H;\t6,66 % H.\n0,3604 g C02; 48,83 % C;\t48,98 % C.\nvollst\u00e4ndig aschefrei.\n0,2185 g Substanz neutr.\n25,05 ccm %o N-S\u00e4ure; 16,06 % N; 16,37 % N.\nber. f. (C21H33N609)2Zn.\n0,3074g Zinksalz gaben 0,0240g ZnO; 6,27 % Zn; 5,99 % Zn. F\u00e4llung II:\ngefunden berechn, f. C21H34N609\n0,1918 g Substanz gaben 0,1226 g H20;\t7,15% H;\t6,66 % H.\n0,3425 g C02 ; 48,70 % C ;\t48,98 % C.\nvollst\u00e4ndig aschefrei.\n0,1832 g Substanz neutr.\n20,93 ccm \u2018/J 0 N-S\u00e4ure ;\t15,99 % N ;\t16,37 % N.\nber. f. (C21H33N609)2Zn.\n0,5270 g Zinksalz gaben 0,0400 g ZnO ;\t6,09 % Zn ;\t5,99 % Zn.\nWie aus den Resultaten hervorgeht, sind die beiden F\u00e4llungen identisch. Das Pepsinpepton a ist aschefrei, stimmt vollkommen auf die von M\u00fchle f\u00fcr das \u00abAmphopepton A\u00bb aufgestellte Formel und erweist sich der Bestimmung des Zinkwertes seines Zinksalzes nach als einbasische S\u00e4ure, auf die einfache Formel bezogen. Der Alkohol, der den Peptonen von ihrer F\u00e4llung her noch anhaftet, l\u00e4\u00dft sich durch Trocknen bei 60 0 v\u00f6llig entfernen.\nDas Pr\u00e4parat war schwefelhaltig, enthielt aber nur minimale Spuren von Sulfat. Das Gemisch der F\u00e4llungen wurde in Wasser gel\u00f6st, mit Barytwasser versetzt und Kohlens\u00e4ure eingeleitet, bis sich eine geringe Menge Baryumcarbonat gebildet hatte. Dieses ri\u00df die geringen Mengen des in der L\u00f6sung suspendierten Baryumsulfates nieder. Vom Niederschlag wurde abfiltriert, das Filtrat vom Baryum mit Ammoncarbonat befreit und das Pepton wie fr\u00fcher isoliert. Es erwies sich jetzt als v\u00f6llig frei von Sulfat.","page":292},{"file":"p0293.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n293\nZur Bestimmung des Schwefels wurden 0,4674 g trockener Substanz mit Natronhydrat und Salpeter in der Silberschale verschmolzen. Der Baryumsulfatniederschlag, der erst beim Kochen entstand, wog 0,0249 g. Daraus ergab sich ein Schwefelgehalt von 0,73 \u00b0/o. Der Schwefelgehalt ist etwas hoch, wenn man bedenkt, da\u00df die meisten Peptone unter 1f% \u00b0/o Schwefel enthalten, ja vielfach schwefelfrei sind.\nAlle verwandten Reagentien waren schwefels\u00e4urefrei.\nM olekul ar g ewichtshe Stimmung en.\nEs wurde in der \u00fcblichen Weise nach Beckmann die Gefrierpunktserniedrigung der w\u00e4sserigen Peptonl\u00f6sung bestimmt. Die Substanzen waren bei 60 0 b. z. c. G. getrocknet.\nF\u00e4llung I:\nNullpunkt: 2,668 \u00b0.\nGel\u00f6st 1.\t0,3422 g Substanz in 10 g Wasser,\nErstarrungspunkt: 2,569 \u00b0,\nDepression: 0,099 \u00b0,\nberechnetes Molekulargewicht = 653.\nGel\u00f6st 2.\t0,6095 g Substanz in 10 g Wasser,\nErstarrungspunkt: 2,493 Depression: 0,175 \u00b0,\ndaraus berechnetes Molekulargewicht = 658.\nF\u00e4llung II:\nNullpunkt: 2,690 \u00b0.\nGel\u00f6st 1. 0,3196 g Substanz in 10 g Wasser,\nErstarrungspunkt: 2,572 \u00b0,\nDepression: 0,118 \u00b0,\ngefundenes Molekulargewicht = 512.\nGel\u00f6st 2. 0,4927 g Substanz in 10 g Wasser,\nErstarrungspunkt: 2,504 \u00b0,\nDepression: 0,186 \u00b0,\ngefundenes Molekulargewicht = 500.\nGel\u00f6st 3. 0,7570 g Substanz in 10 g Wasser.\nErstarrungspunkt 2,431 \u00b0,\nDepression: 0,259 \u00b0,\ngefundenes Molekulargewicht = 552.\nDas dem Pepsinpepton a entsprechende Molekulargewicht ist 515. Wie ersichtlich, kommen diesem Werte nur die Molekulargewichtsbestimmungen der F\u00e4llung II nahe. Die F\u00e4llung I gibt","page":293},{"file":"p0294.txt","language":"de","ocr_de":"294\nCurt Borkel,\nein wesentlich h\u00f6heres Molekulargewicht, rund 655. M\u00fchle1) fand 478, 528, 551, also Werte, die mit dem verlangten \u00fcbereinstimmen.\nAus Gr\u00fcnden, die noch untersucht werden, ist es jetzt noch nicht m\u00f6glich, aus den nach der Methode der Gefrierpunktserniedrigung in w\u00e4sseriger L\u00f6sung erhaltenen Resultaten Schl\u00fcsse auf die Molekulargr\u00f6\u00dfe der Peptone zu ziehen.\nBestimmung der optischen Drehung.\nF\u00e4llung I.\n1.\tZu diesem Versuche wurde die bei einer der fr\u00fcheren Molekulargewichtsbestimmungen erhaltene Peptonl\u00f6sung benutzt. Die Konzentration wurde bestimmt, indem 10 ccm im W\u00e4gegl\u00e4schen auf dem Wasserbade eingedampft, der R\u00fcckstand bei 70 0 bis zur Konstanz getrocknet und gewogen wurde. Die Bestimmung geschah mit einem Halbschattenapparate mit doppeltem Gesichtsfelde von Schmidt & Haensch bei Natriumlicht.\na = \u201492\u00b0, t = 19 \u00b0, 1 = 2, c = 1,230 \u00b0/o.\nMd = \u2014 37,4 \u00b0.\n2.\tIn diesem und den folgenden Versuchen trocknete ich die Substanz bei 70\u00b0 bis zur Gewichtskonstanz und l\u00f6ste sie\nim 20 ccm-K\u00f6lbchen in Wasser:\na = \u20143,77\u00b0, t = 20 \u00b0, 1 = 2, c = 5,202 \u00b0/o.\nMd = -36,23 o.\nEs wurden 10 g Pepton folgenderma\u00dfen umgef\u00e4llt : 10 g (2 Teile) Pepton l\u00f6ste ich in 15 g (3 Teilen) Wasser und setzte dazu 5 g (1 Teil) absoluten Alkohols. Die L\u00f6sung wurde in 500 g absoluten Alkohols gegossen, das ausgeschiedene Pepton abgesaugt und mit absolutem Alkohol und absolutem \u00c4ther gewaschen. Die Ausbeute betrug 9 g, 1 g Pepton war im Alkohol gel\u00f6st geblieben. Dieses umgef\u00e4llte Pepton gab folgende Drehung :\n3.\ta = \u20143,27\u00b0, t = 20 \u00b0, 1 = 2, c = 4,5656 \u00b0/o.\nMd =-35,81\n1) 1. c. S. 49.","page":294},{"file":"p0295.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n295\n4.\ta = \u20144,44 \u00b0, t = 20 \u00b0, 1 = 2, c = 6,156 \u00b0/o.\n[a]p = -36,06 \u00bb.\nDas optische Drehverm\u00f6gen blieb also innerhalb der Beobachtungsfehler auch nach dem Umf\u00e4llen konstant, ein Zeichen daf\u00fcr, da\u00df die Substanz einheitlich war.\nF\u00e4llung II.\n5.\tot \u2014\u2014 \u20141,09 \u00b0, t = 20 \u00b0, 1 = 2, c = 1,502 %.\nMp = \u2014 36,28 \u00bb.\nDie F\u00e4llungen I und II haben gleiches optisches Drehverm\u00f6gen. Wieder ein Beweis f\u00fcr die Einheitlichkeit der Substanz. Die Temperatur wurde bei den Versuchen, um vergleichbare Werte zu haben, immer genau auf 20\u00b0 gehalten. Trotz der verschiedenen Prozentgehalte (1\u20146\u00b0/o) stimmen die gefundenen Zahlen innerhalb der Beobachtungsfehler gut \u00fcberein. Die f\u00fcr das optische Drehungsverm\u00f6gen des Pepsinpeptons a gefundenen Werte sind:\n\u201437,4\u00b0; \u201436,23 \u00b0; \u201435,81\u00b0; \u201436,06\u00b0; \u201436,28; im Mittel \u201436,36 \u00b0.\n6.\tDas Pepton wurde in ammoniakalischer L\u00f6sung untersucht, um zu untersuchen, ob sich dabei die Drehung im selben Sinne, also nach links \u00e4ndern oder ihre Richtung von links nach rechts umkehren w\u00fcrde.\nDie 4,5656\u00b0/oige L\u00f6sung des Versuches 3 verd\u00fcnnte man zu einer 2,2828o/oigen.\t10 ccm dieser L\u00f6sung wurden mit\n10 ccm konzentrierten Ammoniaks vom spezifischen Gewicht 0,910 (25\u00b0/o) versetzt und die erhaltene L\u00f6sung polarisiert, a = \u2014 0,90 \u00b0, t = 20 \u00b0, 1 = 2, c = 1,1414 \u00b0/o.\nja]2\u00ab = -39,42 \u00b0.\nAmmoniak erh\u00f6ht also die Drehung nach links (von \u2014 36\u00b0 auf \u201439,4\u00b0), kehrt also die Richtung nicht um.\nRe aktione n:\nBiuretreaktion : sehr stark.\nMilions Reaktion: sehr stark.\nEssigs\u00e4ure und Ferrocyankalium : keine F\u00e4llung, auch keine Spur von Tr\u00fcbung.\nGerbs\u00e4ure: F\u00e4llung, die in viel Essigs\u00e4ure l\u00f6slich ist.\n20\nHoppe-Seyler\u2019s Zeitschrift f. physiol. Chemie. XXXVIII.","page":295},{"file":"p0296.txt","language":"de","ocr_de":"296\nCurt Borkel,\nPikrins\u00e4ure: F\u00e4llung, die sich in der W\u00e4rme l\u00f6st, beim Erkalten wieder entsteht.\nSublimat: F\u00e4llung nur in konzentrierten L\u00f6sungen.\nBleiessig: keine F\u00e4llung in verd\u00fcnnter L\u00f6sung.\nPhosphorwolframs\u00e4ure: starke F\u00e4llung.\nAdamkiewicz\u2019 Reaktion: positiv.\nXanthoproteinreaktion: positiv.\nMetaphosphors\u00e4ure : negativ.\nMolis ch sehe Zuckerprobe : in 1 \u00b0/oo-L\u00f6sungen keine Reaktion, in konzentrierteren \u00e4u\u00dferst schwache Andeutungen einer Reaktion. Bei der gro\u00dfen Empfindlichkeit der Mo lisch sehen Probe machen jene die Anwesenheit der Kohlehydratgruppe nicht wahrscheinlich.\nDie Reaktionen stimmen mit den von M\u00fchle ausgef\u00fchrten \u00fcberein, nur gibt M\u00fchle an, da\u00df die Moli sch sehe Zuckerprobe positiv ausf\u00e4llt; es bezieht sich dies also auf konzentrierte L\u00f6sungen.\nCharakterisierung des Pepsinpeptons \u00df.\nEs wurde wieder in zwei Portionen gef\u00e4llt, die wieder als F\u00e4llungen I und II gef\u00fchrt werden sollen.\nF\u00e4llung I.\nDie ersten drei Analysensubstanzen wurden bei 65\u00b0 bis zum konstanten Gewicht getrocknet.\nAnalysen:\nauf aschefr.\tber. f\u00fcr\ngef. Subst. ber. C81H36N6O10l) 0,2248 g S. gaben 0,1450 g H20;\t7,21\t% H ; 7,23 \u00b0/o H; 6,81 \u00b0,\u00f6 H.\n0,3894 g C02; 47,24 \u00b0/o C; 47,33 \u00b0/o C; 47,32 > C.\n0,0004 g Asche ;\n0,2255 g S. neutr. 26,96 ccm n/10-S\u00e4ure: 16,71 \u00b0/o N; 16,74 \u00b0/o N; 15,82 \u00b0/o N. 0,2112 g S. neutr, 24,80 ccm n/in-S\u00e4ure: 16.43 \u00b0/o N; 16,46 \u00b0/o N ; 15,82 \u00b0/o N.\nDer zu hohe Stickstoffgehalt legte die Vermutung nahe, da\u00df das Pr\u00e4parat zum Teil das Ammoniumsalz des Peptons enthielt. Dies konnte verursacht sein durch nicht gen\u00fcgenden\ni) loc. cit., S. 48.","page":296},{"file":"p0297.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n297\nEssigs\u00e4urezusatz vor der F\u00e4llung. Deshalb wurde das Pr\u00e4parat in der schon fr\u00fcher beschriebenen Weise unter Zusatz von Essigs\u00e4ure umgef\u00e4llt. Auch jetzt wurde wieder der zu hohe Stickstoffgehalt gefunden, wie folgende Analyse lehrt (Substanz bei 70\u00b0 bis zur Konstanz getrocknet):\nauf aschefr.\n0,1944 g S. gaben\tgef. Subst. ber. ber.\n28,3 ccm tr. N. bei 19 0 u. 747 mm Bar.: 16,73 \u00b0/o N; 16,78 \u00b0/o N; 15,82 > N.\nDie Kohlenstoff-Wasserstoffanalyse der umgef\u00e4llten Substanz zeigte folgende Werte:\nauf aschefr.\ngef.\tSubst. ber.\tber.\n0,2236 g 5. gaben 0,1395 g H20; 6,98 \u00b0/o H; 7,00 \u00b0/o H; 6,81 \u00b0/o H.\n0,3847 g C02 ; 46,92 \u00b0/o C;\t47,07 \u00b0/o C;\t47,32 \u00b0/o C.\n0,0007 g Asche.\nDie Substanzen der nachstehenden Analysen wurden 2 Wochen lang \u00fcber Phosphorpentoxyd im evakuierten Exsiccator bis zu konstantem Gewicht getrocknet:\n\tauf aschefr.\ngef.\tSubst. ber.\n0,2295 g S. gaben 0,1536 g H20;\t7,49 \u00b0/o H;\t7,52 o/o H;\n0,4008 g C02; 47,63 \u00b0/o C;\t47,86 o/o C;\n0,0011g Asche;\t\n\tauf aschefr.\ngef.\tSubst. ber.\n0,2339 g S. gaben 0,1543 g H20;\t7,38 \u00b0/o H;\t7,41 o/o H;\n0,4080 g C02; 47,57 \u00b0/o C ;\t47,80 o/o C ;\nber.\n6,81 \u00b0/o H. 47,32 > C.\nber.\n6,81 \u00b0/o H. 47,32 o/o C.\nDa bei der letzten Analyse etwas Substanz \u00fcber den Rand des Schiffchens getreten war, wurde zur Berechnung auf aschefreie Substanz der in der ersten der beiden Analysen angegebene Aschewert benutzt.\nBei diesen Analysen f\u00e4llt haupts\u00e4chlich der zu hohe Wasserstoffgehalt auf.\nDas Pepton f\u00e4llte ich nochmals unter Zusatz von Essigs\u00e4ure um und analysierte es. Die Substanzen wurden wieder \u00fcber Phosphors\u00e4ureanhydrid bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.\n20*","page":297},{"file":"p0298.txt","language":"de","ocr_de":"298\nCurt Borkel\n0.2292 g S. gaben\n32,5 ccm tr. N bei 11,5\u00b0 u. 750 mm Bar.: 0,2002 g S. gaben\n28,3 ccm tr. N bei 15 0 u. 765 mm Bar. :\ngef.\tber.\n16,79 \u00b0/oN;\t15,82 > N.\n16,86 \u00b0/oN;\t15,82 \u00b0/o N.\nF\u00e4llung II.\nDie Substanzen wurden bei 65\u00b0 bis zur Konstanz getrocknet :\nauf aschefr.\ngef.\tSubst. ber.\tber.\n0,2201 g S. gaben 0,1413 g H20;\t7,17 \u00b0/o H;\t7,21 > H; 6,81 \u00b0/o H.\n0,3792 g C02 ; 46,93 \u00b0/o C;\t47,18 \u00b0/o C; 47,32 > C.\n0,0012 g Asche;\nauf aschefr.\ngef. Subst. ber. ber.\n0,2159 g S. neutr. 25,67 ccm n/io_S\u00e4ure: 16,63 \u00b0/o N; 16,72 \u00b0/o N; 15,82 \u00b0/o N; 0,2095 g S. gaben 29,3 ceux tr. N. bei 18 0\nu. 754mm Bar.: 16,28\u00b0/o N; 16,36\u00b0/o N; 15,82\u00b0/o N.\nDas Pepton wurde umgef\u00e4llt. 10 \u00b0/o blieben in der Mutterlauge. Die Stickstoffwerte waren jetzt folgende:\nauf aschefr.\n0,1817 g S. gaben\tgef. Subst. ber. ber.\n25,1 ccm tr. N bei 14 0 u. 7,48 mm Bar. : 16,17 \u00b0/o N ; 16,26 \u00b0/o N ; 15,82 \u00b0/o N. 0,2030 g S. gaben\n28,3 ccm tr. N bei 14,50 u. 7,47 mm Bar. : 16,27 % N ; 16,35 \u00b0/o N ; 15,82 \u00b0/o N.\nFolgende Tabelle enth\u00e4lt die gefundenen und berechneten Zahlen:\n\u00b0/o\tgefunden\t\tberechn.\nc\t47,33. 47,07. 47,86. 47,80. 47,18.\t\t47,32\nH\t7,23. 7,00. 7,52. 7,41. 7,21.\t\t6,81\nN\t16,74. 16,46. 16,78. 16,79. 16,86. 16,72.\t16,36. 16,26. 16,35\t15,82\nEs lie\u00dfen sich keine ganz konstanten Zahlen erhalten. Die Kohlenstoffwerte stimmen zum Teil sehr gut, zum Teil sind sie etwas zu hoch, die Wasserstoffwerte sind etwas zu hoch, ebenso diejenigen des Stickstoffs. Diese n\u00e4hern sich dem Stickstoffgehalt des Pepsinpeptons a. Die genauesten Werte wurden erst nach Umf\u00e4llen erhalten.","page":298},{"file":"p0299.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n299\nDer gr\u00f6\u00dfere Teil der Analysen wurde ausgef\u00fchrt, nachdem das Pepton \u00df ca. 1 Jahr lang gestanden hatte. Wie sp\u00e4ter gezeigt wird, geht das Pepton \u00df bei 100\u00b0 in a \u00fcber. Es ist anzunehmen, da\u00df dieser \u00dcbergang schon teilweise bei gew\u00f6hnlicher Temperatur stattfindet. Denn ein Vorgang, der bei h\u00f6herer Temperatur schnell verl\u00e4uft, geht langsam auch bei niederer Temperatur vor sich. Wir haben es also im Pr\u00e4parat \u00df h\u00f6chst wahrscheinlich mit einem bei verschiedenen Temperaturen verschieden zusammengesetzten Gemisch von \u00df und a zu tun. Allerdings finden dadurch die etwas zu hohen Wasserstoff- und Stickstoffwerte noch keine ersch\u00f6pfende Erkl\u00e4rung.\nDie Analyse des Zinksalzes ergab :\ngef. ber. f. (C21H35N6Ol0)2Zni)\n0,8590 g Subst. gaben 0,5772 g ZnO; 6,29\u00b0/oZn;\t5,89 \u00b0/o Zn.\nNach Schmelzen mit \u00c4tznatron und Salpeter, wiederholtem Eindampfen der L\u00f6sung der Schmelze mit Salzs\u00e4ure wurde durch Baryumchlorid beim Stehen nur eine minimale Tr\u00fcbung erhalten, die keine w\u00e4gbaren Mengen Baryumsulfates gab. Das Pepton war also schwefelfrei.\nMo lekul arge wicht sbestimmungen.\nBetreffs des Molekulargewichtes gilt dasselbe wie das bei Pepton a angef\u00fchrte.\nF\u00e4llung I.\nNullpunkt: 2,649 \u00b0.\nGel\u00f6st 1.\t0,3892 g Substanz in 10 g Wasser,\nGefrierpunkt: 2,485 \u00b0,\nDepression 0,164 \u00b0,\ndaraus berechnetes Molekulargewicht = 391.\nGel\u00f6st 2.\t0,9062 g Substanz in 10 g Wasser,\nErstarrungspunkt: 2,257 \u00b0,\nDepression: 0,392 \u00b0,\ngefundenes Molekulargewicht = 437.\nF\u00e4l lung II.\nNullpunkt: 3,397 \u00b0.\nGel\u00f6st 1. 0,2054 g Substanz in 10 g Wasser,\nErstarrungspunkt: 3,277 \u00b0,\n1) M\u00fchle, 1. c. S. 52.","page":299},{"file":"p0300.txt","language":"de","ocr_de":"300\nCurt Borkel.\nDepression: 0,120\u00b0,\ndaraus berechnetes Molekulargewicht = 324.\nGel\u00f6st 2.\t0,8532 g Substanz in 10 g Wasser,\nErstarrungspunkt: 2,982 \u00b0,\nDepression : 0,415 \u00b0,\ngefundenes Molekulargewicht = 389.\nDie gefundenen Werte stimmen mit dem f\u00fcr das M\u00fchl esche Pepsinpepton B, C2lH36N6O10, berechneten Molekulargewichte, 532, nicht \u00fcberein.\nBestimmung des optischen Drehverm\u00f6gens.\nDie Versuche wurden in derselben Weise ausgef\u00fchrt wie mit dem Pepsinpepton a. Die Substanzen wurden bei 70\u00b0 bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.\nF\u00e4llung I.\n1.\ta = \u2014 0,88 \u00b0,\tt = 20 \u00b0,\t1=2,\tc = 1,772 \u00b0.\n[a]2j\u00a7 = \u201424,83 \u00b0.\nNach der Umf\u00e4llung des Peptons ergab sich folgender\nWert:\n2.\ta = \u20142,44\u00b0,\tt = 20 \u00b0,\t1 = 2,\tc = 4,654 \u00b0/o.\nWd = - 26.21 \u00b0-\nDiese Substanz lieferte nach nochmaligem Umf\u00e4llen den gleichen Wert:\n3.\ta = \u20141,49\u00b0,\tt = 20 \u00b0,\t1 = 2,\tc = 2,7805.\n[\u00b0] D = -26,79 \u00bb,\nNach l\u00e4ngerem Stehenlassen der mit dem gleichen Volumen Wasser verd\u00fcnnten L\u00f6sung stieg [a]2^ auf \u2014 37,04, gab aber nach Ber\u00fchren mit einem mit Essigs\u00e4ure benetzten Glasstabe wieder den alten Wert \u2014 26,85.\nDie 0,5214\u00b0/oige mit Essigs\u00e4ure ber\u00fchrte L\u00f6sung wurde mit einem in konzentrierten Ammoniak getauchten Glasstabe eben ber\u00fchrt und wieder polarisiert:\na = \u20140,81\u00b0, 1 = 4.\nMd = -38,84\u00bb.\nF\u00e4llung II.\nm~0,76 \u00b0, t = 21, 1 = 2, c = 1,703 \u00b0/0.\nMd = \u2014 22,31 \u00bb.\n1.","page":300},{"file":"p0301.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n301\n2.\tDasselbe Pepton umgef\u00e4llt:\na = \u201423,07, t = 20 \u00b0, 1 = 2, c = 3,2728 \u00b0/o.\n[a]2\u00ab = \u201423,07 o.\n3.\t10 ccm dieser L\u00f6sung verd\u00fcnnte ich mit 10 ccm Wasser und polarisierte die so erhaltene l,6364o/oige L\u00f6sung:\na = \u20140,71, t = 20 \u00b0.\n[a]2D = -21>69 \u00b0-\n4.\t10 ccm dieser 1,6364 \u00b0/oigen L\u00f6sung wurden mit 10 ccm Wasser verd\u00fcnnt und die 0,8182 \u00b0/oige L\u00f6sung polarisiert :\na = \u20140,33 Md =\t20,17 \u00b0.\nEs konnten also f\u00fcr die verschiedenen F\u00e4llungen des Peptons \u00df keine gen\u00fcgend \u00fcbereinstimmenden Werte erhalten werden, wie folgende Zusammenstellung deutlich zeigt:\n\u2014 24,83\u00b0; \u201426,21\u00b0; \u201426,79 \u00b0; \u201426,85 \u00b0; \u201422,31\u00b0;\n\u2014\t23,07\u00b0; \u201421,69\u00b0; \u201420,17\u00b0.\nIm Einkl\u00e4nge mit den bei den Analysen dieses Peptons gefundenen Resultaten1) ist also hieraus zu schlie\u00dfen, da\u00df das Pr\u00e4parat nicht v\u00f6llig einheitlich ist.\nZum Schl\u00fcsse sei auf die Polarisationswerte M\u00fchl es aufmerksam gemacht. Er fand\n\u2014\t25,55 \u00b0; \u201426,31\u00b0; \u201427,24\u00b0.\nDies sind Zahlen, welche sich den von mir erhaltenen n\u00e4hern.\nReaktionen:\nRiuretreaktion : sehr stark.\nMilions Reagenz: intensive Reaktion.\nEssigs\u00e4ure + Ferrocyankalium : keine Tr\u00fcbung.\nGerbs\u00e4ure: F\u00e4llung, in viel Essigs\u00e4ure l\u00f6slich.\nPikrins\u00e4ure: F\u00e4llung in der K\u00e4lte. Der Niederschlag l\u00f6st sich in der W\u00e4rme, tritt aber in der K\u00e4lte wieder auf.\nSublimat: F\u00e4llung nur in konzentrierter L\u00f6sung.\nRleiessig : keine F\u00e4llung.\n1) cf. S. 298.","page":301},{"file":"p0302.txt","language":"de","ocr_de":"302\nCurt Borkel,\nPhosphorwolframs\u00e4ure: starke F\u00e4llung.\nAdamkiewicz\u2019 Reaktion: positiv. Xanthoproteinreaktion: positiv (Braunf\u00e4rbung). Metaphosphors\u00e4ure : negativ.\nMolischsche Zuckerprobe: in konzentrierten, wie in 1 \u00b0/co L\u00f6sungen negativ.\nDie Reaktionen des Pepsinpeptons \u00df stimmen mit denen von a \u00fcberein.\nII. \u00dcberf\u00fchrung des Pepsinpeptons a in das Pepsinpepton \u00df.\nAls beim Trocknen mehrerer Analysenschiffchen mit Pepsinpepton B die Temperatur des Trockenschrankes unvorhergesehen bis auf 95\u00b0 gestiegen war, ergaben sich bei der Kohlenstoff-Wasserstoffbestimmung folgende Werte:\nauf aschefr. gef. Subst. ber. 0,2123 g S.\tgaben\t0,1341 g H20;\t7,07 \u00b0/o\tH;\t7,10 \u00b0/o H;\n0,3778 g C02;\t48,53 \u00b0/o\tC;\t48,69 \u00b0/o C;\n0,0007 g Asche;\n0,2250 g S.\tgaben\t0,1416 g H20 ;\t7,04 \u00b0/o\tH ;\t7,06 \u00b0/o H ;\n0,4016 g C02;\t48,68 \u00b0/o\tC;\t48,83 \u00b0/o C;\nAsche nicht bestimmt.\nber. f. Pepton \u00df 6,81 \u00b0/o H. 47,32 \u00b0/o C,\n6,81 \u00b0/o H.\n47,32 o/o C.\nDie Zahlen stimmen nicht auf das Pepton \u00df, wohl aber auf das Pepsinpepton a: H = 6,66]\u00b0/o; C = 48,98\u00b0/o ber.\nEs wurden weiter mehrere Schiffchen mit Pepsinpepton \u00df bis zur Gewichtskonstanz bei 100\u00b0 getrocknet.\nAnalysen :\ngef. auf aschefr. Subst. ber. ber. f. a 0,2024g S. gaben 0,1287 g H20; 7,11 \u00b0/o H;\t7,13 \u00b0/o H; 6,66 \u00b0/o H.\n0,3609 g C02 ; 48,63 \u00b0/o C ;\t48,73 \u00b0/o C ;\t48,98 \u00b0/o C.\n0,0004 g Asche ;\n0,2487 g S. gaben\tgef.\tber. f. a\n34,7 ccm tr. N bei 15 0 u. 768 mm Bar.:\t16,71 % N;\t16,37 \u00b0/o N.\n0,1992 g S. gaben\n27,6 ccm tr. N bei 14 0 u. 768 mm Bar.;\t16,65 \u00b0/o N;\t16,37 \u00b0/o N.\nDer \u00dcbergang des Peptons \u00df in das Pepton a ist dadurch wahrscheinlich gemacht.","page":302},{"file":"p0303.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n303\nAuch die durch die Bestimmung des optischen Drehverm\u00f6gens erhaltenen Werte stimmen mit den f\u00fcr Pepton gefundenen \u00fcberein. Durch einen Vor versuch wurde festgestellt, da\u00df beim Trocknen bei 91\u00b0 das optische Drehverm\u00f6gen des Peptons a noch nicht erreicht werden konnte. Dies geschah erst durch Trocknen bei 100\u00b0 bis zur Gewichtskonstanz. Hierbei verf\u00e4rbte sich das Pepton schwach.\n1.\ta = \u20141,59 \u00b0, t = 20 \u00b0, 1=1, c = 4,394 \u00b0/o.\n[a]p = \u201436,19 \u00b0.\n2.\ta = \u20140,51\u00b0, t = 20 \u00b0, 1 = 1, c= 1,3428 o/o.\n[aln = - 37,97 \u00bb.\nDiese l,3428\u00b0/oige L\u00f6sung erhielt ich durch Verd\u00fcnnung von 1\u00d6 ccm einer 2,6856\u00b0/oigen L\u00f6sung mit 10 ccm Wasser. Die 26856\u00b0/oige L\u00f6sung gab im 1-Dezimeterrohre bei 20\u00b0 folgenden Wert:\n3.\ta = \u20141,01\u00b0, 1 = 1, t = 20.\nMd = -37,60 o.\nDurch die Verd\u00fcnnung \u00e4nderte sich das optische Drehverm\u00f6gen nicht.\nW\u00e4hrend fr\u00fcher die Beobachtung gemacht worden war, da\u00df das Pepsinpepton \u00df in w\u00e4sseriger L\u00f6sung bei l\u00e4ngerem Stehenlassen das optische Drehverm\u00f6gen des Peptons a erreichte, zeigte sich diese Drehung sofort nach dem Aufl\u00f6sen des bei 100\u00b0 getrockneten Pepsinpeptons \u00df in Wasser. Das Pepsinpepton \u00df geht also durch Trocknen bei 100\u00b0 bis zur Gewichtskonstanz in das Pepsinpepton a \u00fcber, soweit sich dies durch die Analysen und durch Bestimmung des optischen Drehverm\u00f6gens nachweisen lie\u00df. \u2014 Bei der Behandlung des Pepsinpeptons \u00df mit Essigs\u00e4ureanhydrid lie\u00df sich weder Pepton a noch ein Acetylierungsprodukt erhalten.\nIII. Tryptische Verdauung des Pepsinpeptons A.\nEs waren die Fragen zu beantworten: Entstehen bei der tryptischen Verdauung von Pepsinpepton beide Antipeptone Siegfrieds? oder nur eins und welches? oder bildet sich kein Antipepton? Da Pepsinpepton die Millonsehe Reaktion,","page":303},{"file":"p0304.txt","language":"de","ocr_de":"304\nCurt Borkel\nAntipepton dieselbe nicht gibt, so war zu erwarten, da\u00df, wenn Antipepton entstand, Tyrosin als solches oder in einem Komplex abgespalten w\u00fcrde.\nIm folgenden sind Versuche einer tryptischen Verdauung des Pepsinpeptons unternommen worden und zwar nur von a, da sich \u00df hatte in a \u00fcberf\u00fchren lassen. Dabei wurde auch, soweit m\u00f6glich, nach den eventuell entstandenen Basen, Arginin, Histidin, Lysin, und Amidos\u00e4uren, wie Glutamins\u00e4ure, gesucht.\n1. Verdauungsversuch.\nEs wurde, um m\u00f6glichst wenig fremde Substanzen zu der Peptonl\u00f6sung zu bringen, ein \u00e4u\u00dferst wirksames Trypsinpr\u00e4parat verwendet; als solches erwies sich ein von der Fabrik Rhenania freundlichst zur Verf\u00fcgung gestelltes Pr\u00e4parat. 7 g trockenen Pepsinpeptons a wurden in 30 ccm einer 0,2\u00b0/oigen Natriumcarbonatl\u00f6sung gel\u00f6st, die zur Neutralisation des Peptons 1 g Natriumcarbonat enthielt, und dazu 0,03 g Pankreatin-Rhenania \u00ab100\u00bb, gel\u00f6st in 25 ccm einer 0,2\u00b0/oigen Natriumcarbonatl\u00f6sung, gegeben. Die L\u00f6sung wurde bei 37\u00b0 unter Zusatz von wenig Chloroform verdaut. Nach Verlauf eines Tages fiel die Tryptophanreaktion positiv aus, dagegen hatte sich Tyrosin nicht abgeschieden.\na) Isolierung des Tyrosins.\nAuch nach schwachem Ans\u00e4uern mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure lie\u00df ein Tropfen der Fl\u00fcssigkeit auf dem Uhrglase an der Luft verdunstet unter dem Mikroskope kein Tyrosin erkennen. Die Verdauungsfl\u00fcssigkeit wurde mit Natriumcarbonat wieder auf 0,2 o/0 gebracht und unter Zusatz von 0,1 g Pankreatin-Rhenania \u00ab100\u00bb mehrere Tage bei 37\u201440\u00b0 weiter verdaut. Die Verdauung wurde schlie\u00dflich unterbrochen, als sich ein geringer, flockiger Bodensatz gebildet hatte, der sich aber nicht als Tyrosin auswies. Die vom Bodensatz abfiltrierte, schwach anges\u00e4uerte Fl\u00fcssigkeit schied beim Eindampfen bei 50\u00b0 einen geringen, wei\u00dfen Krystallbrei ab, der sich in der K\u00e4lte noch vermehrte und dessen Kryst\u00e4llchen unter dem","page":304},{"file":"p0305.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n305\nMikroskope die dem Tyrosin eigene Form zeigten. Die Tyrosin-ausbeute betrug 0,1 g. Die Krystalle zersetzten sich im Kapillarrohre bei 235\u00b0 und gaben die Mill on sehe Reaktion.\nb) I. Eisenniederschlag.\nDas Filtrat vom Tyrosin wurde mit Ammoniak neutralisiert, bei 450 mit Ammonsulfat ges\u00e4ttigt und mit ges\u00e4ttigter Ammonsulfatl\u00f6sung auf ca. 300 ccm aufgef\u00fcllt. Durch Zusatz von ammonsulfatges\u00e4ttigter Eisenammoniakalaunl\u00f6sung wurde der I. Eisenniederschlag gef\u00e4llt. Den mit ges\u00e4ttigter Ammonsulfatl\u00f6sung gut ausgewaschenen Niederschlag suspendierte ich in Wasser und l\u00f6ste ihn mit wenig konzentrierter Schwefels\u00e4ure. Nach Entfernung des Eisens und der Schwefels\u00e4ure mit einem geringen \u00dcberschu\u00df von Baryumhydrat wurde im Filtrat das \u00fcbersch\u00fcssige Baryum mit Ammoncarbonat ausgef\u00e4llt und das Filtrat vom Baryumcarbonat im Vacuum eingedampft. Dabei blieb ein geringer Sirup als R\u00fcckstand, der mit wenig Wasser aufgenommen, filtriert und mit einigen Tropfen konzentrierter Essigs\u00e4ure und 5 ccm absoluten Alkohols versetzt in 1/2 Liter absoluten Alkohols einger\u00fchrt wurde. Das dabei ausgeschiedene Pepton betrug 0,5 g. Es gab ganz schwache Millonsche Reaktion und folgende Werte f\u00fcr das optische Drehverm\u00f6gen und den Zinkgehalt des Zinksalzes:\na = \u20140,83\u00b0, t = 20, 1 = 2, c = 1,305 \u00b0/o.\nArt der Drehung: nach links.\nMd = \u2014 31,80 \u00bb.\n0,2348 g Zinksalz gaben 0,0300 g ZnO = 10,27 \u00b0/o Zn.\nDas Zinksalz wurde durch kurzes Aufkochen der Peptonl\u00f6sung mit Zinkoxyd und Eindampfen der vom \u00fcbersch\u00fcssigen Zinkoxyd abfiltrierten Fl\u00fcssigkeit dargestellt. Der gefundene Zinkwert stimmt gen\u00fcgend auf das Zinksalz des Siegfriedschen Antipeptons \u00df (CnN3H1805)2Zn, f\u00fcr welches 10,73 \u00b0/o Zn1) berechnet ist.\nDas Fibrinantipepton \u00df besitzt, wie Herr M\u00fcller im hiesigen Laboratorium nachgewiesen hat, ein optisches Drehverm\u00f6gen von \u201432,4\u00b0, womit obiger Wert (\u201431,8\u00b0) \u00fcbereinstimmt.\nl) M. Sie gfrie d, B. Ber. 33,2857. \u2014 Diese Zeitschr., Bd. XXXV, S. 178.","page":305},{"file":"p0306.txt","language":"de","ocr_de":"306\nCurt Borkel,\nEs ist somit schon durch diesen I. Versuch wahrscheinlich gemacht, auch durch den ganz schwachen Ausfall der Millonschen Reaktion, da\u00df bei der tryptischen Verdauung des Pepsinpeptons Antipepton \u00df entsteht. Es sei noch erw\u00e4hnt, da\u00df die Zersetzung des Pepsinpeptons ganz oder fast vollst\u00e4ndig war, da das Antipepton \u00df nicht wesentlich mit Pepsinpepton verunreinigt auftrat. W\u00e4re das letztere der Fall, dann m\u00fc\u00dfte der gefundene Zinkwert bedeutend mehr nach 5,99 \u00b0/o, dem Zinkgehalte des Pepsinpeptonzinksalzes, zu liegen.\nc) II. Eisenniederschlag.\nDurch ammonsulfatges\u00e4ttigte Eisenammoniakalaunl\u00f6sung wurde in dem durch Zuf\u00fcgen von konzentriertem Ammoniak st\u00e4ndig ganz schwach sauer gehaltenen Filtrate vom I. Eisenniederschlag der II. Eisenniederschlag gef\u00e4llt. Er wurde ebenso wie der I. zersetzt und die erhaltene Peptonl\u00f6sung im Vacuum eingedampft. Die Ausbeute des durch absoluten Alkohol gef\u00e4llten Peptons betrug 0,9 g.\nDas Zinksalz hatte folgenden Zinkgehalt:\n0,2536 g Zinksalz gaben 0,0418 g ZnO \u2014 13,24 \u00b0/o Zn.\nF\u00fcr eventuell entstandenes Antipepton a mu\u00dfte ll,25\u00b0/o Zn\ngefunden werden.\nF\u00fcr die optische Drehung wurde [a]2^ \u2014 \u20148,96\u00b0\nbestimmt, wobei die Ablenkung 0,25\u00b0 nach links, die Temperatur 20\u00b0, die Rohrl\u00e4nge 2 dm und der Gehalt der L\u00f6sung 1,395 o/o betrugen.\nNach der Umf\u00e4llung der Substanz mit absolutem Alkohol ergab sich\na = \u2014 0,35\u00b0, t = 20\u00b0, 1 = 2, c = 1,323\n= -13,23\u00b0.\nDie Drehung stieg von \u20149\u00b0 auf \u201413\u00b0. Das optische Drehverm\u00f6gen des Antipeptons a aus Fibrin betr\u00e4gt \u201424,5\u00b0. Von einer weiteren Reinigung durch Umf\u00e4llen wurde abgesehen, da die zur Verf\u00fcgung stehende Substanzmenge zu gering war. Jedenfalls stellte das erhaltene Pepton kein reines Pr\u00e4parat dar.","page":306},{"file":"p0307.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n307\nDas Filtrat vom II. Eisenniederschlag befreite ich durch \u00fcbersch\u00fcssiges Baryumhydroxyd vom Eisen und von der Schwefels\u00e4ure, im Filtrat davon vom \u00fcbersch\u00fcssigen Barythydrat mit Ammoncarbonat und engte das erhaltene Filtrat bis zum Verschwinden des Ammoniakgeruches ein. Die L\u00f6sung wurde mit Schwefels\u00e4ure neutralisiert und dann durch weiteren Zusatz der S\u00e4ure bis auf 5\u00b0/o gebracht. Durch Zuf\u00fcgen einer 50\u00b0/oigen w\u00e4sserigen Phosphorwolframs\u00e4urel\u00f6sung wurde ein Niederschlag gef\u00e4llt, der abgesaugt und mit 5\u00b0/oiger Schwefels\u00e4ure gewaschen wurde.\nDie Trennung der Basen geschah nach den Vorschriften von Kossel und Kutscher1) und Siegfried.2)\nd) Der Phosphorwolframs\u00e4ureniederschlag wurde auf dem Wasserbade unter Zusatz von Ammoniak in Wasser gel\u00f6st und mit Barythydrat zersetzt. Die vom \u00dcbersch\u00fcsse des letzteren durch Ammoncarbonat befreite L\u00f6sung wurde fast bis zur Trockne eingedampft und nach der Aufnahme des R\u00fcckstandes mit wenig Wasser so lange mit Silbernitratl\u00f6sung versetzt, bis eine Probe mit Barytwasser eben eine br\u00e4unliche F\u00e4rbung zeigte. Darauf s\u00e4ttigte ich das Ganze in der K\u00e4lte mit Barythydrat, saugte den entstandenen geringen Silberniederschlag ab und zersetzte ihn nach dem Auswaschen mit Barytwasser durch konzentrierte Salzs\u00e4ure und verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure. Vom Chlorsilber und Baryumsulfat wurde abfiltriert, das Filtrat mit Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt, der Niederschlag wie oben zersetzt und die erhaltene L\u00f6sung schlie\u00dflich zur Trockne verdampft. Der R\u00fcckstand betrug 0,17 g. Zur Isolierung des Arginins und Histidins wurde zu dem in wenig Wasser gel\u00f6sten R\u00fcckst\u00e4nde die berechnete Menge Silbernitrats, ferner warmer Alkohol und \u00c4ther gegeben. Es lie\u00df sich durch Variieren der Alkohol- und \u00c4therzus\u00e4tze keine der beiden Basen erhalten.\nDas Filtrat vom Silberniederschlag wurde mit konzentrierter Salzs\u00e4ure und verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure vom Silber und\n1)\tDiese Zeitschr., Bd. XXXI, S. 171 ff.\n2)\tM. Siegfried, Diese Zeitschr., Bd. XXXV, S. 184ff.","page":307},{"file":"p0308.txt","language":"de","ocr_de":"308\nCurt Borkel\nBaryum befreit und mit Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt. Durch Zersetzung dieses Niederschlages mit Barythydrat, Entfernung des letzteren mit Ammoncarbonat erhielt man eine L\u00f6sung, die zur Trockne verdampft 0,13 g B\u00fcckstand gab. Durch Zusatz der f\u00fcr Lysin berechneten Menge Platinchlorids, durch Zufugen von Alkohol und \u00c4ther lie\u00df sich das charakteristische Lysinplatinchlorid nicht erhalten.\ne) Filtrat vom Phosphorwolframs\u00e4ureniederschlag.\nDie Phosphorwolframs\u00e4ure und Schwefels\u00e4ure wurden mit \u00fcbersch\u00fcssigem Barythydrat, dieses im Filtrat der Baryum-salze durch Ammoncarbonat ausgef\u00e4llt und das Filtrat vom Baryumcarbonat auf dem Wasserbade eingedampft. Durch abwechselndes Zuf\u00fcgen eine? ammoniakalischen Silbernitratl\u00f6sung und w\u00e4sseriger Silbernitratl\u00f6sung1) zu dem mit Wasser aufgenommenen R\u00fcckst\u00e4nde wurde ein br\u00e4unlich-wei\u00dfer Niederschlag gef\u00e4llt, der sich beim Stehen dunkler f\u00e4rbte. Den Silberniederschlag zersetzte ich mit Salzs\u00e4ure und leitete in das ziemlich weit eingeengte Filtrat vom Chlorsilber unter guter K\u00fchlung gasf\u00f6rmige Salzs\u00e4ure bis zur S\u00e4ttigung ein. Auch nach l\u00e4ngerem Stehenlassen, abermaligem Einleiten von Salzs\u00e4uregas und schlie\u00dflichem Eindampfen der L\u00f6sung zur Trockne konnten keine Krystalle von Glutamins\u00e4urechlorhydrat erhalten werden.\nDas Filtrat vom Silberniederschlag wurde mit Schwefelammon entsilbert und zur Trockne eingedampft. Die Hauptmenge des R\u00fcckstandes erwies sich als Schwefel und Ammonnitrat. Ersterer blieb beim Behandeln des R\u00fcckstandes mit Wasser ungel\u00f6st zur\u00fcck, letzteres wurde nach dem Eindampfen der L\u00f6sung mit absolutem Alkohol ausgezogen. Den R\u00fcckstand l\u00f6ste ich in wenig Wasser, versetzte die Fl\u00fcssigkeit mit absolutem Alkohol bis zur schwachen Tr\u00fcbung und trug das Ganze in siedenden absoluten Alkohol ein. Am n\u00e4chsten Tag hatte sich eine geringe flockige Substanz abgeschieden, deren Reinigung versucht wurde, aber erfolglos blieb. In das Filtrat von der\ni) M. Siegfried, Diese Zeitschr., Bd. XXXV, S. 189.","page":308},{"file":"p0309.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n309\nflockigen Substanz wurde eine alkoholische Kupferacetatl\u00f6sung eingetragen: es entstand ein flockiger, blauer Niederschlag, der sich als zu wenig f\u00fcr die Untersuchung erwies. Die alkoholische L\u00f6sung des Ammonnitrats versetzte ich mit einer alkoholischen Silbernitratl\u00f6sung, wobei sich ein gelbes Silbersalz ausschied. Es verschmierte unter Rot- bis Schwarzf\u00e4rbung. Mit Schwefelwasserstoff wurde es entsilbert und das Filtrat vom Schwefelsilber zur Trockne eingedampft. Auch nach l\u00e4ngerem Stehen schieden sich aus dem Sirup keine Krystalle ab.\nBei diesem ersten Verdauungsversuche wurden Tyrosin an der Hand seiner Krystallform und Antipepton \u00df durch die optische Drehung und den Metallwert des Zinksalzes nachgewiesen. An \u00abPankreatin\u00bb wurden im ganzen 0,13 g auf 7 g Pepton zugesetzt, also 1,8 g auf 100 g Pepton. Die bei der Selbstverdauung des Enzyms entstandenen Produkte kamen demnach ihrer Menge nach nicht in Betracht.\n2. Verdauungs versuch.\n35 g trockenen Pepsinpeptons a aus Fibrin, die zur Neutralisation des Peptons n\u00f6tige Menge Natriumcarbonat (ca. 5 g), 250 ccm einer 0,2\u00b0/oigen Natriumcarbonatl\u00f6sung und 0,5g Pankreatin-Rhenania \u00ab100\u00bb wurden unter Zusatz von Chloroform 3 Tage bei 37\u201440\u00b0 verdaut. Wie schon beim ersten Verdauungsversuche ist auch hier die Enzymmenge zu gering, als da\u00df ihre Spaltungsprodukte in Betracht kommen k\u00f6nnen.\na) Isolierung des Tyrosins.\nAls nach 3 Tagen sich ein geringer brauner Bodensatz gebildet hatte und die \u00fcberstehende Fl\u00fcssigkeit eine intensive Tryptophanreaktion gab, wurde die Verdauung unterbrochen. Nach Filtration vom Bodensatz wurde mit Schwefels\u00e4ure schwach anges\u00e4uert und bei 45\u201450\u00b0 auf dem Wasserbade bis zum Sirup eingeengt. Das ausgeschiedene Tyrosin betrug 0,43 g. Es gab bei der Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl folgenden Wert:\nber. f. Tyrosin gefunden:\t==C9HuN03:\n0,2368 g S. neutr. 14,59 ccm */to N-S\u00e4ure ;\t8,61 \u00b0/o N 7,75 \u00b0/o N.","page":309},{"file":"p0310.txt","language":"de","ocr_de":"310\nCurt Borkel\nDas unter Zusatz von Ammoniak aus Wasser umkrystal-lisierte Tyrosin besa\u00df folgenden Stickstoffgehalt:\n0.\t1760g S. gaben 11,3 ccm tr. N bei 20\u00b0 und 751,3 mm Bar.;\ngefunden:\tberechnet:\n7,39 \u00b0/o N;\t7,75 \u00b0/o N.\nDie Substanz war also bei der ersten Analyse noch verunreinigt gewesen und erwies sich bei der zweiten als reines Tyrosin.\nb) I. Eisenniederschlag.\nIm Filtrate von Tyrosin wurde nach Neutralisation mit Ammoniak in der fr\u00fcher beschriebenen Weise der I. Eisenniederschlag gef\u00e4llt, den man, wie bekannt, zersetzte. Dabei wurden 9 g Pepton erhalten, das schwache Mi 11 on sehe Reaktion zeigte. Die fr\u00fchere Untersuchung lie\u00df erwarten, da\u00df das gewonnene Pr\u00e4parat aus Antipepton \u00df bestand. Folgende Analysen best\u00e4tigten dies (die Substanzen wurden \u00fcber Phosphor-pentoxyd im evakuierten Exsiccator getrocknet):\nauf aschefr. S. ber. f\u00fcr gefunden:\tber.:\tAntipept\u00df:\n0,2054g S. gaben 0,1229 g H20;\t6,69\u00b0/o H;\t6,72 > H; 6,97 \u00b0/o H.\n0,3619g C20; 48,05% C;\t48,24\u00b0/o C;\t48,35\u00b0/o C.\n0,0008 g Asche.\n0,2274g S. gaben 29,5 ccm tr. N bei 15,5\u00b0 und 757 mm Bar.; gefunden:\tauf aschefr. S. berechnet:\tberechnet:\n15,29 \u00b0/o N;\t15,35 \u00b0/o N;\t15,38 \u00b0/o N.*\nDas Zinksalz, erhalten durch Kochen der Peptonl\u00f6sung mit Zinkoxyd und Eindampfen der vom Zinkoxyd abfiltrierten Fl\u00fcssigkeit, ergab folgenden Wert:\n0,3444 g Zinksalz gaben 0,0446 g ZnO ;\ngefunden:\tberechnetf. (C11H.sNq0A2 Zn:\n10,41 \u00b0/o Zn;\t10,73\u00b0/o Zn.\nBestimmung der optischen Drehung.\nDie Substanzen wurden \u00fcber Phosphorpentoxyd bis zum konstanten Gewichte getrocknet.\n1.\ta S \u2014 2,24\u00b0, t = 20\u00b0, 1 = 2, c = 3,772\u00b0/o,\nMd = -29.69\u00bb.","page":310},{"file":"p0311.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n311\n4\tNullpunkt:\t0,75\u00b0 1\nnach Einschalt: 1,97\u00bb / Ablenkung = 1,22\u00ab,\na = 1,22\u00b0, t = 20\u00b0, 1 = 2, c = 2,1665 \u00b0/o,\n[a]2p = -28,16\u00b0.\nDiese Werte sind niedriger als der bei dem 1. Verdauungsversuch f\u00fcr das optische Drehverm\u00f6gen des Antipeptons \u00df gefundene. Damals wurde \u201431,8\u00b0 erhalten.\nDie Peptonl\u00f6sung gab, im Rohre \u00fcber Nacht liegen gelassen, unter denselben Bedingungen wie oben, folgenden Polarisations wert :\n3.\ta =\t\u20141,68\u00b0,\nMd = -38,74\u00bb,\nnach Verlauf eines weiteren Tages:\n4.\ta =\t\u20141,70\u00b0,\n[a]2^ = -39,2\u00b0.\nDie Drehung war innerhalb eines Tages konstant geblieben. Um die durch das Steigen der optischen Aktivit\u00e4t sich kundgebende intramolekulare Umlagerung aufzuheben, wurde wie schon fr\u00fcher (S. 300), die L\u00f6sung mit einem in Eisessig getauchten Glasstabe eben ber\u00fchrt und polarisiert.\n5.\ta =\t\u20141,36\u00b0,\nM\u201c = \u201431,38\u00b0.\nNach Verlauf eines weiteren Tages wurde wieder po-\nlarisiert :\n6.\ta = -1,40\u00b0,\n[< J -32,31\u00b0.\nDurch die erw\u00e4hnte Behandlung mit der Spur Essigs\u00e4ure erlangte die Peptonl\u00f6sung den urspr\u00fcnglichen, mit dem optischen Drehverm\u00f6gendes Antipeptons \u00df (\u201432,4\u00b0) \u00fcbereinstimmenden \"Wert wieder, der auch konstant blieb.\nDie Reaktionen des erhaltenen Peptons sind ebenfalls dieselben wie die des Antipeptons:\nMilions Reagens: eine vor\u00fcbergehende, ganz schwache\nReaktion.\nEssigs\u00e4ure Ferrocyankalium: negativ.\nGerbs\u00e4ure: F\u00e4llung, die in viel Essigs\u00e4ure l\u00f6slich ist.\nHoppe-Seyler\u2019s Zeitschrift f. physiol. Chemie. XXXVIII.","page":311},{"file":"p0312.txt","language":"de","ocr_de":"312\nCurt Borkel\nPikrins\u00e4ure: F\u00e4llung, die sich in der W\u00e4rme l\u00f6st, beim Erkalten wieder entsteht.\nSublimat: F\u00e4llung nur in konzentrierten L\u00f6sungen.\nBleiessig: keine F\u00e4llung in verd\u00fcnnten L\u00f6sungen.\nPhosphor wolframs\u00e4ure : in verd\u00fcnnter L\u00f6sung keine F\u00e4llung.\nAdamkiewicz\u2019 Reaktion: positiv.\nXanthoproteinreaktion : positiv.\nMetaphosphors\u00e4ure : negativ.\nMoli sch sehe Reaktion negativ.\nAuch bei diesem Yerdauungsversuche trat das isolierte Antipepton \u00df, wie aus den gefundenen Zahlen und Reaktionen ersichtlich, frei von Pepsinpepton auf.\nc) II. Eisenniederschlag.\nIm Filtrat vom I. Eisenniederschlage wurde in bekannter Weise der II. Eisenniederschlag gef\u00e4llt, aus dem 5,5 g Pepton isoliert wTerden konnten. Die Analyse gab folgende Werte, nachdem die Substanz bei 70\u00b0 bis zur Konstanz getrocknet war:\nauf aschefr. ter. f. Antipepton a gefunden:\tS. ber.:\t(Cl0H17N3O5):\n0,1936 g S. gaben 0,1200 g HsO; 6,93\u00b0/oH;\t6,95 \u00b0/oH;\t6,56 \u00b0/oH.\n0,3334g C02; 46,97\u00b0/o C;\t47,10\u00b0/oC;\t46,33\u00b0/oC.\n0,0005 g Asche.\nF\u00fcr die optische Drehung erhielt ich:\na -- \u20140,67\u00b0, t = 20\u00b0, 1 = 1, c = 4,739\u00b0/o,\nMd = \u201414,14\u00b0.\nDas Pepton wurde umgef\u00e4llt unter Zusatz von Essigs\u00e4ure und nach dem Trocknen im evakuierten Exsiccator \u00fcber Phosphorpentoxyd bis zur Konstanz analysiert:\nauf aschefr. ber. f\u00fcr gef. Subst. ber. Antipept. a 0,2430 g S. gaben 0,4145 g C02; 46,52 \u00b0/oC;\t46,69 \u00b0/oC; 46,33 \u00b0/o C.\n0,1517 g H20; 6,98 \u00b0/oH;\t7,00 \u00b0/oH;\t6,56 \u00b0/o H.\n0,0009 g Asche ;\nauf aschefr. ber.\n0,2066 g S. gaben\tgef. Subst. ber. f. A. a\n29,1 ccm tr. N bei 130 u. 743 mm Bar. : 16,44 \u00b0/o N ; 16,50 \u00b0/o N ; 16,21 \u00b0/o N.","page":312},{"file":"p0313.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n313\nDas Baryumsalz, hergestellt durch Kochen der Peptonl\u00f6sung mit frisch gef\u00e4lltem Baryumcarbonat, Eindampfen des gel\u00f6sten Baryumsalzes und F\u00e4llen des in wenig Wasser gel\u00f6sten B\u00fcckstandes mit absolutem Alkohol, besa\u00df nach dem Trocknen bei 700 bis zur Gewichtskonstanz folgenden\nBaryumgehalt:\tber-\ngef. (C10H16N3O5)s Ba\n\u25a00,2068 g Ba-Salz gaben 0,0704 g Ba S04 ; 20,04 \u00b0/o Ba ;\t21,03 \u00b0/o Ba.\nDie Bestimmung der optischen Drehung ergab: a =S \u20140,44\u00b0, t = 20\u00b0, 1 = 1, c = 2,4365 \u00b0/o.\n[< = -18,07\u00b0.\nAus den Analysenwerten des umgef\u00e4llten Peptons ist ersichtlich, da\u00df bei der tryptischen Verdauung des Pepsinpeptons das Antipepton a Siegfrieds entstanden ist. Der Baryumgehalt stimmt zwar nicht gut, doch ist dies durch eine geringe Verunreinigung des Peptons mit Kupfer zu erkl\u00e4ren. Das optische Drehverm\u00f6gen f\u00fcr Antipepton a aus Fibrin hat Herr M\u00fcller im hiesigen Laboratorium zu \u201424,5\u00b0 gefunden. Obiger Wert ist etwas zu niedrig. Doch hat Herr M\u00fcller f\u00fcr oin einmalig umgef\u00e4lltes Antipepton auch einen niedrigeren Wert f\u00fcr das optische Drehverm\u00f6gen, n\u00e4mlich \u2014 19,77\u00b0, erhalten. Dieser stieg und erreichte schlie\u00dflich nach weiteren Umf\u00e4llungen unter Zusatz von Essigs\u00e4ure die Zahl \u201424,5\u00b0, die dann konstant blieb.\nWeitere Umf\u00e4llungen, daran anschlie\u00dfende Analysen und optische Bestimmungen konnte ich wegen Substanzmangels nicht ausf\u00fchren. Die folgenden\nBeaktionen\nzeigen \u00dcbereinstimmung mit denen des von Siegfried gefundenen Antipeptons:\nMilions Reagens: negativ.\nEssigs\u00e4ure Ferrocyankalium : negativ.\nGerbs\u00e4ure: F\u00e4llung, die in viel Essigs\u00e4ure l\u00f6slich ist. Pikrins\u00e4ure: F\u00e4llung, die sich in der W\u00e4rme l\u00f6st, beim Erkalten wieder entsteht.\nSublimat: F\u00e4llung nur in konzentrierten L\u00f6sungen.\n21*","page":313},{"file":"p0314.txt","language":"de","ocr_de":"314\nCurt Borkel\nBleiessig: keine F\u00e4llung in verd\u00fcnnten L\u00f6sungen.\nPhosphorwolframs\u00e4ure: in konzentrierter L\u00f6sung F\u00e4llung.\nAdamkiewicz\u2019 Reaktion: positiv.\nXanthoproteinreaktion : positiv.\nMetaphosphors\u00e4ure : negativ.\nMolischsche Probe: negativ.\nDer negative Ausfall der Mill on sehen Reaktion best\u00e4tigt weiterhin die Bildung des Antipeptons.\nDas Filtrat vom II. Eisenniederschlag wurde vom Eisen und der Schwefels\u00e4ure mit Barythydrat, im Filtrat davon vom \u00fcbersch\u00fcssigen Baryum mit Ammoncarbonat befreit und die erhaltene L\u00f6sung bis zum Sirup eingedampft, um das Ammoncarbonat zu vertreiben. Der Sirup wurde in Wasser gel\u00f6st und mit absolutem Alkohol versetzt. Nach l\u00e4ngerem Stehen hatte sich ein farbloser Bodensatz gebildet, der nicht aus Tyrosin bestand, auch zu gering war, um untersucht werden zu k\u00f6nnen. Im Filtrat vom Bodensatz verjagte ich den Alkohol, s\u00e4uerte mit Schwefels\u00e4ure stark an und f\u00e4llte mit einer 50\u00b0/oigen w\u00e4sserigen Phosphorwolframs\u00e4urel\u00f6sung die Basen aus. Ihre Trennung geschah nach den beim 1. Verdauungsversuche angegebenen Vorschriften.\nd) Phosphorwolframs\u00e4ureniederschlag der Basen.\nDer Niederschlag wurde mit 5\u00b0/oiger Schwefels\u00e4ure ausgewaschen und wie bei der 1. Verdauung mit Barythydrat zersetzt. Das \u00fcbersch\u00fcssige Baryum wurde als Barvumcarbonat entfernt und die erhaltene Basenl\u00f6sung nach dem Eindampfen zur Trockene und L\u00f6sen des \u00fcbrigbleibenden R\u00fcckstandes in Wasser so lange mit Silbernitrat gef\u00e4llt, bis ein Tropfen der L\u00f6sung mit Barytwasser eben eine gelbliche F\u00e4rbung zu erkennen gab, worauf mit festem Baryumhydroxyd in der K\u00e4lte ges\u00e4ttigt wurde.\nSi lb er b ar y t nieder schlag.\nDer sich allm\u00e4hlich schwarz f\u00e4rbende Niederschlag wurde nach dem Absaugen und Waschen mit ges\u00e4ttigtem Barytwasser mit konzentrierter Salzs\u00e4ure und verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure unter starkem Sch\u00fctteln zersetzt und die vom Silber und Baryum befreite L\u00f6sung mit Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt. Aus dem","page":314},{"file":"p0315.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n315\nentstandenen Niederschlage entfernte ich die Phosphorwolframs\u00e4ure in bekannter Weise und dampfte die L\u00f6sung auf dem Wasserbade ein. Der R\u00fcckstand betrug 2 g.\nDa der R\u00fcckstand aus Arginin und Histidin bestehen konnte, wurde nach der Methode von Kos sei1) die Trennung des Histidins vom Arginin versucht.\nDer R\u00fcckstand wurde in Wasser gel\u00f6st, mit konzentrierter Salpeters\u00e4ure neutralisiert und die L\u00f6sung mit Silbernitrat so lange versetzt, bis sich ein Tropfen mit ges\u00e4ttigter Baryt-l\u00f6sung sofort braun f\u00e4rbte. Dann f\u00e4llte man mit verd\u00fcnnter Barytl\u00f6sung so lange, bis eine Probe mit ammoniakalischer Silberl\u00f6sung keine F\u00e4llung mehr gab. Dieser ev. \u00abHistidinsilber-nieders\u00e7hlag\u00bb wurde nach dem Auswaschen mit Wasser in einer Schale mit Salzs\u00e4ure verrieben. Nach der Entfernung des Chlorsilbers wurde die L\u00f6sung, fast zur Trockene eingedampft in den Exsikkator gestellt. Es erfolgte auch nach l\u00e4ngerem Stehen keine Krystallisation. Der R\u00fcckstand wurde durch Kochen mit Wasser und wenig Tierkohle von den braunf\u00e4rbenden Substanzen befreit, lie\u00df sich aber auch dann beim Zusatz von wenig rauchender Salzs\u00e4ure, Alkohol und \u00c4ther in wechselnden Mengen zu keiner Krystallisation bringen. Er gab intensive Biuretreaktion.2) Seine F\u00e4llung mit Phosphorwolframs\u00e4ure zeigte keine Krystallstruktur. Es war also wahrscheinlich kein Histidin gef\u00e4llt worden, sondern zum gr\u00f6\u00dften Teil Pepton. Wegen der zu geringen Menge konnte dieses nicht weiter untersucht werden.\nDas Filtrat vom \u00abHistidinsilberniederschlag\u00bb wurde mit Barythydrat ges\u00e4ttigt. Den entstandenen Silberniederschlag befreite ich nach gutem Auswaschen mit Barytwasser durch Schwefelwasserstoff vom Silber, im Filtrat davon vom Baryum durch Ammoncarbonat. Nach dem Eindampfen der erhaltenen Fl\u00fcssigkeit zur Trockene wurde mit Salpeters\u00e4ure schwach anges\u00e4uert und ca. 1 g festen Silbernitrats und Alkohol bis zur Tr\u00fcbung der L\u00f6sung hinzugef\u00fcgt. Es entstand ein r\u00f6tlich-\n1)\tA. Kossel, Diese Zeitschr., Bd. XXXI, S. 171 ff.\n2)\tNach neuerdings von R. 0. Herzog gemachten Angaben (Diese Zeitschrift, Bd. XXXVII, S. 248) gibt auch das Histidin eine Biuretreaktion.","page":315},{"file":"p0316.txt","language":"de","ocr_de":"316\nCurt Borkel\nbrauner, sehr geringer Niederschlag, der verworfen wurde. Das Filtrat von diesem Niederschlage wurde mit ca. lh kg \u00c4ther versetzt und stehen gelassen. Eine krystallinische Substanz schied sich ab, die sich zu verschmieren begann. Sie wurde in wenig Wasser gel\u00f6st und die L\u00f6sung mit absolutem Alkohol und \u00c4ther versetzt. Es bildete sich ein grauer, aus feinen N\u00e4delchen bestehender Bodensatz, der sich als anorganische Substanz auswies. Das Filtrat von dem grauen Bodensatz l\u00f6ste ich nach dem Eindampfen zur Trockene in wenig Wasser und versetzte die L\u00f6sung mit Alkohol und \u00c4ther in wechselnden Mengen: Warzenf\u00f6rmige, dem Argininsilbernitrat eigene Krystalle schieden sich ab, die im Vacuum getrocknet 0,3 g Substanz ergaben. Die Silber- und Stickstoffbestimmung lieferten folgende Werte:\n0.\t1990 g Substanz gaben 0,0686 g AgCl = 25,95 \u00b0/o Ag.\nBerechnet f\u00fcr Argininsilbernitrat (C6H14N402.N03H.N03Ag 26,55 Ag.\n0 0940 g Substanz gaben 16,1 ccm tr. N. bei 15\u00bb u. 766 mm Bar. = 20,46 \u00b0/o N.\nBerechnet f\u00fcr C6H14N402.N03H.N03Ag 20,68 \u00b0/o N.\nDie Substanz zersetzte sich bei 184\u00b0 (korr.). Gulewitsch1) gibt als Zersetzungspunkt 180\u2014183\u00b0 an.\nDie erhaltenen Krystalle bestanden demnach aus Argininsilbernitrat.\nDas Filtrat vom Silberbarytniederschlag wurde mit konzentrierter Salzs\u00e4ure und verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure vom Silber und Baryum befreit und mit Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt. Der entstandene Niederschlag wurde in bekannter Weise zersetzt, wobei schlie\u00dflich ein sirup\u00f6ser R\u00fcckstand von 2,16 g erhalten wurde. Um diesen R\u00fcckstand auf Lysin zu pr\u00fcfen, wandte ich die drei Isolierungsmethoden desselben an.\n1.\tIsolirung des Lysins als Ghloroplatinat : 0,8 g des R\u00fcckstandes wurden mit der berechneten Menge Platinchlorids versetzt und \u00fcber Nacht stehen gelassen. Da keine Ausscheidung erfolgt war, setzte ich absoluten Alkohol bis zur Tr\u00fcbung zu. Krystalle setzten sich nicht ab, wohl aber schied sich eine geringe, flockige Substanz aus, die nach dem Filtrieren verworfen wurde. Auch bei weiterem Zusatz von\nl) Gulewitsch, Diese Zeitschr., Bd. XXVII, S. 200.","page":316},{"file":"p0317.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n317\nAlkohol und Zuf\u00fcgen von \u00c4ther lie\u00dfen sich heim Stehen in der Winterk\u00e4lte keine Krystalle von Lysinplatinchlorid erhalten.\n2.\tIsolierung des Lysins als Pikrat *) : Zu 0,47 g des R\u00fcckstandes gab ich die berechnete Menge Pikrins\u00e4ure, die in Alkohol gel\u00f6st war, und lie\u00df l\u00e4ngere Zeit stehen. Es entstand eine geringe, gelbe Ausscheidung, die keine krystalli-nische Struktur zeigte. Davon wurde abfiltriert und das Filtrat zur Trockene eingedampft. Es blieb eine gelbe, glasige Masse zur\u00fcck. Keine Krystalle von Lysinpikrat schieden sich ab.\n3.\tIsolierung des Lysins als Lysurs\u00e4ure: Der Rest (ca. 0,6 g) des R\u00fcckstandes wurde mit konzentrierter Salzs\u00e4ure versetzt und unter guter K\u00fchlung und starkem Sch\u00fctteln mit Renzoylchlorid und Natronlauge benzoyliert. Mit konzentrierter Salzs\u00e4ure wurde anges\u00e4uert und der ausgeschiedene Niederschlag, bestehend aus Benzols\u00e4ure und eventuell entstandener Lysurs\u00e4ure abgesaugt, mit Wasser gewaschen und \u00fcber Schwefels\u00e4ure im Vacuum getrocknet. Die Benzoes\u00e4ure wurde mit hochsiedendem Ligroin entfernt, wobei ein geringer R\u00fcckstand blieb. Weder durch Extraktion desselben mit Aceton in der Hitze noch bei der gleichen Behandlung mit absolutem Alkohol lie\u00dfen sich in der K\u00e4lte Krystalle gewinnen. Es war also keine Lysurs\u00e4ure entstanden.\nDer aus der Lysinfraktion der Basenverarbeitung erhaltene Sirup bestand demnach nicht aus Lysin. Damit stimmt \u00fcberein, da\u00df er starke Biuretreaktion gab, und da\u00df seine Phosphorwolframs\u00e4uref\u00e4llung nicht krystallisierte. Die starke Biuretreaktion weist auf Pepton hin.\ne) Filtrat vom Phosphorwolframs\u00e4ureniederschlag.\nMittels Barythydrat wurden die Schwefels\u00e4ure und Phosphorwolframs\u00e4ure ausgef\u00e4llt. Im Filtrate davon entfernte ich mittels Ammoncarbonat das \u00fcbersch\u00fcssige Baryum.\nDie erhaltene L\u00f6sung wurde zur Trockene verdampft, der R\u00fcckstand mit wenig Wasser aufgenommen und so lange Silbernitrat und ammoniakalisches Silbernitrat zugesetzt, bis\ni) A. Kos sei, Diese Ztschr., Bd. XXV, S. 180. \u2014 Bd. XXVI, S. 586.","page":317},{"file":"p0318.txt","language":"de","ocr_de":"318\nCurt Borkel,\nkein Niederschlag mehr entstand.x) Der Silberniederschlag wurde mit Schwefelwasserstoff zersetzt und das Filtrat vom Silbersulfid nach dem Verjagen des Schwefelwasserstoffs durch Ein-engen mit Alkohol und \u00c4ther stehen gelassen. Es schieden sich keine Krystalle ab, wohl aber Schmieren. Diese l\u00f6ste ich in wenig Wasser und leitete unter guter K\u00fchlung Salzs\u00e4uregas bis zur S\u00e4ttigung in die L\u00f6sung. Es konnte kein Glutamins\u00e4urechlorhydrat erhalten werden.\nDas Filtrat vom Silberniederschlag wurde mit Schwefelammon entsilbert, das Schwefelsilber gut ausgekocht und die vereinigten Filtrate zur Trockene verdampft. Der R\u00fcckstand wurde mit absolutem Alkohol ausgekocht, wobei das Ammonnitrat in L\u00f6sung ging, die Amidos\u00e4uren ungel\u00f6st zur\u00fcckblieben. Die alkoholische Ammonnitratl\u00f6sung lie\u00df auf Zusatz von alkoholischem Silbernitrat und alkoholischem Ammoniak ein gelbes, sich rasch rotf\u00e4rbendes Silbersalz fallen. Durch Zersetzen mit Schwefelwasserstoff wurde daraus ein Sirup gewonnen, der keine Krystalle absetzte, aber intensive Biuretreaktion gab. Es lag demnach Pepton vor. Die Amidos\u00e4uren wurden in wenig Wasser gel\u00f6st. Dazu gab ich warmen Alkohol und trug die ganze Fl\u00fcssigkeit in siedenden Alkohol ein. Die ausgeschiedene, krystallinische Substanz, die rasch verschmierte, wurde in wenig Wasser gel\u00f6st und dazu warmer Alkohol bis zur Tr\u00fcbung gegeben. Es bildete sich ein Bodensatz, der nicht krystallisierte, und der mit Wasser und frisch gef\u00e4lltem Kupferoxyd l\u00e4ngere Zeit gekocht wurde. Die Fl\u00fcssigkeit f\u00e4rbte sich blau und schied auf Zusatz von Alkohol blaue Krystalle eines Kupfersalzes aus, das sich als Kupfernitrat auswies. Die \u00fcber dem Bodens\u00e4tze stehende alkoholische Fl\u00fcssigkeit wurde zur Trockne verdampft, der R\u00fcckstand mit wenig Wasser aufgenommen und mit frisch gef\u00e4lltem anhydrischem Kupferoxydhydrat gekocht. Es lie\u00df sich durch Zusatz von Alkohol ein Kupfersalz isolieren, welches ebenfalls aus Kupfernitrat bestand. Amidos\u00e4uren konnten demnach nicht gefunden werden, mit Ausnahme des Tyrosins.\n1) M. Siegfried, Diese Ztschr., Bd. XXXV, S. 189.","page":318},{"file":"p0319.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton.\n319\nBei der tryptischen Verdauung des Pepsinpeptons wurden gefunden: Tyrosin, Antipepton \u00df und a, Arginin. Dagegen lie\u00dfen sich auf keine Weise Lysin und Histidin nach weisen. Die verschiedenen Fraktionen der Basenverarbeitung bestanden haupts\u00e4chlich aus Pepton. Auch bei den Versuchen, Amido-s\u00e4uren aufzufinden, stie\u00df ich auf Pepton.\nAus der Bildung der beiden Antipeptone folgt, da\u00df im Pepsinpepton die beiden Komplexe vorhanden sind, aus denen die beiden Antipeptone hervorgehen. Demnach enth\u00e4lt das Pepsinpepton mindestens zwei Antigruppen, nicht, wie K\u00fchne annimmt, nur eine.\nDas Tyrosin wird bei der tryptischen Verdauung des Pepsinpeptons als solches abgespalten.\nHerrn Professor Siegfried, meinem verehrten Lehrer, sage ich f\u00fcr die mir bei der Ausf\u00fchrung meiner Arbeit gew\u00e4hrte Unterst\u00fctzung meinen herzlichsten Dank.","page":319}],"identifier":"lit17791","issued":"1903","language":"de","pages":"289-319","startpages":"289","title":"\u00dcber Pepsin-Fibrinpepton","type":"Journal Article","volume":"38"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:16:31.610591+00:00"}