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{"created":"2022-01-31T14:42:49.626314+00:00","id":"lit17810","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kutscher, Fr.","role":"author"},{"name":"H. Steudel","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 39: 12-21","fulltext":[{"file":"p0012.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl.\n\u25a0' V..n\nTr. Kiitx'iirr und II. Strudel.\nV'i< jitiysioKiyi\u00ab.-. hi*\u00bb In.'tit\u00f9t in M,ifI>urrM Milirteilt von II. Stendel.\n\u25a0iO\u00ab*r l>< liktion zugi-^an\"fn am \"Je. Mai l.'i;:.)\nDir Methode zur quatititativen I>cstimmung des Stick-stolls. \u00abIio .loliann Kjeldahl im .labre 1 S8\u00ee\u00ee in der Zeitschrift tiu* analytische ('.hemic1) ver\u00f6den 11 id it liai, hat sich so rasch wie keine zweite, besonders in den physiologisch-chemischen Laboratorien, eingeb\u00fcrgert. Konirollanalysen, die gleich nach der Ver\u00f6llenllichung Kjeldahls von Xachnntersiicliern gemacht waren, hallen die Zuverl\u00e4ssigkeit der neuen Methode scheinbar gen\u00fcgend bewies(*n und die wenigen einfachen Manipulationen, die zur Ausf\u00fchrung einer Analyse notig waren, waren so leicht zu lermui und mil Sicherheit zu beherrschen, dal\u00bb die neue Stickstollbeslimmung sich besonders rasch zahlreiche Anh\u00e4nger ci warb. .Mit .geringen Modilikalionen der urspr\u00fcnglichen Angaben Kjeldahls wird die Methode heute \u00fcberall da angewandt. wo es gilt; rasch in tierischen oder pflanzlichen ( io weben und Fl\u00fcssigkeiten sieji \u00fcber die Menge des Stick-' stolls zu unterrichten. Fin besonderer Vorteil der Kjel-dahIschen Methode ist es weiter, dal\u00bb man eine sehr grobe Anzahl Analysen neben einander machen kann, ein Vorteil, der besonders liir die Frfbrsehung des StoHweehsels fruchtbar go wesen ist. Solange es sieh nun nur (lamm handelte, in (ie-niengcn heterogener. teilweise unbekannter 'K\u00f6rper die Summe\n1 Zfitsi jir: f. anal. Lln-in.. Ibi. 22. :\\M.\nI","page":12},{"file":"p0013.txt","language":"de","ocr_de":"il \u00bber die .StiekslniTbcstnnuiunj\u00ef nach KjeMahl.\nIO\n\u2022 >\ndos Sti< kstoil\u2019s zu finden, z. H. die Monge des Stickstoffs im Fleisch, Hrot, Main zu bestimmen, war die Methode Kjel-dahls sicher am Platze: als man aber auch dazu \u00fcberging, sie auf einzelne chemische Individuen zu \u00fcbertragen, und in der Praxis aiding, aus der Menge des gefundenen Stickstoffs in einem Niederschlage oder in 'einer Fl\u00fcssigkeit die Menge irgend eines gesuchten K\u00f6rpers theoretisch zu berechnen und\ndiese Zahl weiteren Spekulationen zugrunde zu legen, muhte man sich doch fragen, ob wirklich jedesmal der bis heute noch nicht aufgekl\u00e4rte Heaktionsmechanismus bei der Veraschung mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure quantitativ genug verlaufe, um aus der Menge des gebildeten Ammoniaks auf die Menge des in der Substanz enthaltenen Stickstoffs R\u00fcckschl\u00fcsse machen zu d\u00fcrfen.\nDali hei ganzen Gruppen von K\u00f6rpern die M\u00e9thode versagte, war l\u00e4ngst bekannt, Nitro-, Ryan- etc. Verbindungen liehen sich nicht oder doch nur nach gewissen Vorbereitungen narb Kjeld ah 1 analysieren. Diese Verbindungen kamen aber dem .''-physiologischen'Forscher nur selten in die Hand, bei Stoifwecliseliintersucliungoii war ihr Vorkommen so gut wie ausgeschlossen; dagegen galt es von s\u00e4mtlichen stickstoffhaltigen Verbindungen, die physiologisch in Retr\u00e4cht kommen, f\u00fcr feststehend, dah sie quantitativ ihren Stickstoff bei der Veraschung nach Kjoldahl als Ammoniak abgehen, und wir haben in der iiuhcrst umfangreichen Stoffwechsellilerafur, in der alle erdenklichen Fragen behandelt werden, keine einzige Arbeit gefunden, in der dieses Fundamontaldogma der-\u25a0modernen Stoffweel\u00bbsehnethodik mich nur einem leichten Zweifel begegnet, w\u00e4re. Inwieweit nun der Methode von Kjoldahl Zuverl\u00e4ssigkeit beizumosson sei, m\u00f6gen folgende Ileispiele zeigen:\nWir wollten Kreatin, das wir gelegentlich einer anderen T\u00fctersuchung aus Fleischextrakt gowonhen halten, auf seine\u2019, absolute Heinbeit pr\u00fcfen und deshalb seinen Sthkstoll\u2019gcbalt nach Kjeldahl bestimmen, erhielten aber stets zu. niedrige Werte, die sieh auch nicht \u00e4nderten, als wir die Substanz zu wiederholten Malen aufs peinlichste und sauberste gereinigt und umkrvstallisiert hatten.","page":13},{"file":"p0014.txt","language":"de","ocr_de":"H\nKr Kutscher und H. .Steudel.\nWir erhitzten die Substanz. 0,15\u2014i\u00bb,2 mit 10 ccm kunz. Schwefels\u00e4ure und einem bohnengroben St\u00fcck CuS04 etwa 10 Minuten in einem Kolben aus Jenenser Glas zu \u00f6oo rem auf freiem Feuer zum lebhaften Sieden, lieben erkalten. und nachdem wir mit einer Messerspitze Kaliumpermanganat oxydiert hatten, erhitzten wir wieder bis zum Sieden und behandelten dann das Reaktionsgemisch in bekannter Weise weiter.\nDie Analysen f\u00fchrten zu folgenden Resultaten : Theoretischer Prozent gobait an StickstotV im krystallwasserhaltigen Kreatin ist 2S.2d 0 o.\n0.1 \u00d6KO\tg gaben\to.o:V7\u00abn g\tStickstoff \u2014 28,81\tX. Differenz: \u2014 4,80\t\n0 22\u00ce4\t\u00bb 1\tO.O\u00e2O\u00e2O *\t\u00bb ~ 21,08\t\u00bb >\t\u2014 H.I\u00ce0\no.l\u00f6ts\t\\ \u00bb\t0.0.M7P\u00bb\t\u00bb\t22.28 \u00aeV\ti>\t*\t\u2014 u.o\u00ab)\n11.1 :\u00bbhs\tX* '\t\u00bb\t0.01200\t-\t27.81 u \u00bb\t\u00bb \u00bb\t\u2014 0.02\no.t700\t*\to,oiias \u00bb\t\u00bb\t\u2014 20,10 V\t\u00bb \u00bb\t\u2014 2.1H\n\tTitration in dem\t\taufgekochteo und\twieder\terkalteten\nDestillat \u00e4nderte an \u00ablen Resultaten nichts.\nDab liniere Substanz trotzdem reines Kreatin war, konnten wir leicht durch eine Stickstotfbestimmung nach Dumas beweisen : hierbei lieferte das gleiche Pr\u00e4parat folgende Werte : o.l:ITH g: :t:M!('Cin N <t IlYp -= 7M> cm-j \u2014\t0/\u00ab> N. DilTerz.4-0.12\nWoher kam nun diese anscheinende Regellosigkeit in der Abspaltung des Stickstoffs ?\nWir lieben zun\u00e4chst die Oxydation mit Kaliumpermanganat fort, da wir bei der Veraschung des Kreatins nur eine schnell verschwindende leichte Rr\u00e4unung beobachtet hatten und weil wir f\u00fcrchteten, dab wir durch energische Oxydation einen Teil des Ammoniaks verlieren k\u00f6nnten; Kjeldahl selbst hat allerdings diese Ref\u00fcrchlung schon in seiner ersten Publikation als grundlos nachgewiesen.\n0,1000 g gaben 0.0 {{.'\u00bb2 g X \u2014 27,07 0 >. Differenz \u2014 0.f>0 o.i\u00e4si\tn.o\u00bb:;\u2022>\u2666;'* /\u25a0..==' 27 ;u 0...\t* WTkufe;'\nFbenso lieferte eine* Veraschung ohne Kupfersulfat, bei iler die Fl\u00fcssigkeit ebenfalls sich zu Antang nur leicht verf\u00e4rbte und dann wasserklar blieb, zu wenig Ammoniak : o.jugg \u00f9 \u00bb aben o.oii\u00e2g g X \u2014 27.I.V .. Differenz \u2014 o.7s","page":14},{"file":"p0015.txt","language":"de","ocr_de":"hier die NkkstofTbestimmun^ nach KjfMnhl.\nlf>\nDagegen schien es uns, als wenn die Menge \u00ables Kupfer-fats mil der Br\u00fclle des StickstoIVverlustes in einer gewissen Beziehung st\u00fcnde, und wir haben dann eine Reihe von Bestimmungen mit wechselnden Mengen Kupfersulfat gemacht : zun\u00e4chst hassen wir eine Analyse folgen, in der wir etwa die \u2019 dreifache Menge CuS04 wie gew\u00f6hnlich anwandten.\n0.1500 ur jral>en o.0;tl*S2 g X \u2014 21.-5*> \" \u2022. .Differenz \u2014 .'5.7s\nWie bei allen vorigen Analysen, so wurden auch hier die letzten Spuren Ammoniak nur \u00e4nderst langsam abgegeben, in diesem Kalle haben , wir mit neuvorgelegter Saun* noch eine Viertelstunde weiter erhitzt, konnten aber in der Vorlage keine nachweisbare Mengt* Ammoniak nachweisen. Bei Zusatz von \u25a02 g (\u00e4iS().t zur Veraseliungsll\u00fcssigkeit erhielten wir:\n0.1 P.H g gaben o.oasao g X 20.(57 \u00b0,<\u00bb. Differenz \u2014 2.'>0\ndims \u00bb\t> o.n:u>5i \u00bb\u25a0 \u00bb ~\t>\t\u2014 2,2s\nBei Zusatz von 5 g CuS()4 lieferten:\nU.l\u00f6OOg o.oloi l g N ,=\u00e4 20,12 \u2019\u2019... Differenz \u2014 2,11\nKnsere \u00fcbrigen Analvsenresultate lassen wir in tabella-rischer I bersicht folgen. Wir haben mit wechselnden, ge-wogehen Mengen Kupfersulfat verascht', haben leils eine Oxydation mit Kaliumpermanganat folgen lassen, teils nicht, und haben vor allem die Zeit des Kochens variiert, da uns die bald nach Beginn des Versuches klar gewordene Rcaklinns-tl\u00fcssigkeit nicht anzeigte, wie lange das Kochen fortgesetzt werden sollte. Bei der Destillation des gebildeten Ammoniaks gingen \u00fcbelriechende alkalisch reagierende D\u00e4mpfe \u00e4nderst langsam \u00fcber, so dad sie selbst noch nach 11 * st\u00e4ndigem Destillieren nachweisbar wan n. Ihn* Menge - war aber \u00e4nderst gering und lied sieh, war die llauplmenge des Ammoniaks einmal ubergegangen. quantitativ nicht bestimmen.\nKfCutin. v rasriil mit t\u00ab (tetn k\u00bbnz. II.SO* . \u25a0\tK'icli- Jaii*r Min.\tDiffe- renz\tK'ich- <!au\u00abr 1\" Min.\tI lilT\u00ab- r< nz\ttl.aui-r \u2022J\" Min.\tDill filz\nOhrte C.\u00absOv oh no fing.\t2\u00d4.0S '\u25a0 .\t\u2014 2..*>.\">\t27.22\t- 1.01\t2S.\u00ab \u00bb2 'V-\t-o,2l\n\t2t.02%\t\u2014 n.21\t27.\u00ab>7 ' \u25a0\t- 0.5c.\t\u2014\t\u25a0' -\n\t2'). l\u00e0 \u00ab,\t- 2.7s\t27.:\u00bba \u25a0* .\t\u2014 1 \u00bb.SS\t\u25a0 \u25a0.\u2014 ' '\t\n.\u25a0 0;\u2018 ...... \u25a0 \u25a0\t...\t\u2014-\t20.07 \"\t- 1.20\t' \u2022 \u2022\t\u2014:\t'","page":15},{"file":"p0016.txt","language":"de","ocr_de":"ir>\nKr. Kutscher und H. Stendel.\nKreatin, verascht n.it 1\" ivfn kwir, II_.H*4\t\tK'n'h-\t, .lauer\tI,,i\u00efe- :io Min.\tr'\"z\t\tKo.-h-\tiv.r .lauer\t. t'.o Min.\tronz\t\nOhm* *uiS04. ohne Km\". . .\t\t28.20 *\tr- ~L 0.02 \\\tkm \u00fct 27.71 \u00b0;-> ! \u2014 0.\u00d42 1\t\nKreatin, verascht mit 1\" ccm knitz. ll*Sn4\t\tKoch-\t...... .lauer\t1)llh\u2018- 2o Min.\tr, nz\t\tK.n h-\t:KjL- \u2022 .lauer 25 Mi\u00ab. * . re,,z\t\nCuS04 ohne 1\u2018nij;. .\t\t28.2d \"\ti \u2014 0.00 t . \u25a0J. .\t27,82 % ; \u2014 o.u ;\u2022 . IV\t-v-\t\nK r >\u25a0 a t i n. vera-cht mit 1\" ci-nr kmiz. II4S04\tKuch- .lauer r ,)|ITt\u2018* 2o Min, t nnz\t\tKm-h- .tauer 2\u00e0 Min.\t)il1e- r.-nz\tKn. h- n.\u201e. : \u00ablauer DtUp- \u2022To Mill:\trCMZ\n1 \u2022 .\u00bb (!u.<( i4 uh nt* King. 1\t27, K2 \u2014 0.x |\t\t28.:{i * , -i- o.it \u25a0 \u2022 -\t\t\u2022 -1-\tv -, . .1. \u2022\u2022 \u2022 27.\u00f6.j 0 \u2014 o.OS .\t: \u25a0 l. \u2022\nK rea t in . verascht mit i'! ccm k.-nz.\t\tIvoch-. lauer 20 Min.\tI \u2022ille- renz i\t;\t. \u2018\t\u2022\t\u2018 '\t\u2022\tK. da\teh-\tiv,r II*T\tI\tI>ltTe- \u2022 Hin.\t1\tr*nz\n- - 0uSO4 < * It n \u00bb* l*m^.\t.\t\t27.<5<;% \u2014 0.\u00d47 27,20 \u00b0> \u2014 im\t\t27.d \\ \" ,\t\u2014 0.80\t\nV'Tjisclit mit io ccm konz. ||,S04\t\t\t\t\tKoch- .lauer\t1),fr'\" 20 Min.\tr'',lz\nKuMl,. tun hfoltrcndc* Oxydation mit 1 \" l\u2019nur. . 2 CtiS()4. nachfolucndt* Oxydation mit 1 \" Km;;. e .\ti\t\u25a0\t\u25a0\t.\t\u2022\tI ~\t.\t\u00bb\t\u2022\u2019>\t1 \u00cf\ts \u2022\t2 \u00ce\u00ce\t\u00bb\t1 * 1 \u00bb \u00bb.\t\t\t\t\t28.28\t\u2019 -isii.o;, 20.k*5% _ 7..I7 22.28\t\u00b0/u \u2014 \u00e4.ti.v 2<5,81\tM2 2i;.d;i \u00b0- i ,\u2018*o\nDu* labello zeigt ein buntes Durcheinander ganz gut stiimiioinlor Zahlen mul .1er gr\u00f6\u00dften I)iHerenzen; wir wagen nii lit. aus ihr irgend welche bindenden Schl\u00fcsse f\u00fcr die Technik der Sli. ksl.iirhestiininung nach Kjeldalil zu ziehen, glauben aber, 'lall man heim Kreatin mindestens 20 Minuten wird kochen m\u00fcssen, um einigermallen richtige Werte zu bekommen,","page":16},{"file":"p0017.txt","language":"de","ocr_de":"I.MT die ^ickstoffbestiimming nach Kjrldahl.\n17\n\u00eelH\u2018 noch viel l\u00e4nger, als n\u00f6tig ist, \u201ein die Fl\u00fcssigkeit Zll onl. larhen. Wir erw\u00e4hnen gerade dies hier ausdr\u00fccklich, weil allgemein geglaubt Wird und wir noch k\u00fcrzlich in der Literatur die Angabe >i gefunden haben, dab man mildem Kochen auf-h\u00f6ren d\u00fcrfe, sobald die Fl\u00fcssigkeit klar geworden sei. Auch der Zusatz von gr\u00f6beren Mengen CuSO, und die Oxydation fiiit viel I ermanganat hat in unseren F\u00fcllen einen Ix\u00e4r\u00e4cht-liihen SliekstoflVerlust verursacht. W\u00fc- haben im Verlauf unserer weiteren l'ntersuehungen noch die manniglaehsten Kodifikationen des K jel da bischen Verfahrens gepr\u00fcft, eine Konstanz der Stickstolfwerte haben wir aber niemals erreicht.\naulfallendere Differenzen wie beim Kreatin haben wir beim Kreatinin erhalten. Hier blieb die Heaktions-Mussigkeit in den meisten F\u00e4llen von Anfang bis zu Fude der Veraschung \u00fcberhaupt vollkommen klar. Das gew\u00f6hnliche Kreatinin verh\u00e4lt sieh also bei der Veraschung nach Kjoklajil wie das Isokroatinin. bei dem Thesen (Diese Zeitsehr, Dd XXIV, s. i ) bereif die gleiche anlf\u00e4llige Beobachtung gei\u00fcaeht hat. Auch am Isokreatinin versagt nach Thesen die Kjel-dahIsche Methode. Kreatinin aus Fleisch, nach der \u00fcblichen Methode behandelt, lieferte folgende Werte:\n4>,MM uo:i\u00ee,7,;\tbuffi** X. ber.:\tMif\u00ee - 7 s\u00ab\n\u2018\u2022bol >\t-\t'M\u00bbH::o\t,\t80,9\u00ab - \u201e ,\t\u201e\t(..,r\n\" l:!7o ,\t\u201e n.ogsns \u2022 gu;, % *\t_ |>;di\u00ee\n:\tW ir haben dann, da m\u00f6glicherweise ja das Pr\u00e4parat.-nicht\nabstdul rem war, das sehwerl\u00f6sliehe Pikrat dargestellt und dieses \"arhDeduktion derPikrins\u00fcure mit Zink naehKjeldahl analysiert.\nO.tsio g gaben nach vorheriger Reduktion O.odA\u00eelK g \\ ; pj ;,<\u2022<> \u201e ^\n,1 ,.V, ,\tl{r' :\t\u2018 , >\n\u2019\t'\t*\t\u00bb\t.\t\u00bb\t, J >\nf)al\u2018 botzdem das Pr\u00e4parat rein war, bewies uns\u2019 eine \u2022'-Bestimmung nach Dumas:\n51 UH) * g^ben 29.K cm X ,t -\t,, , 71,\u00ab en, M gt.\u00ab!)\u2019 \u201e X/\nAls wir nun aus diesem reinen Krealininpikrat Kreatinin darstellten, erhielten wir wieder:\n(*,1210 g gaben 0,08472 g X = gs.oo\".,; piff.; -n.21.\nV baw. .1. Soe. Cbetn. Ind. 21, K',7.\nU' l |\"-S\u00ab yl. r - ZcitO hrift f. phyOi.l. Chimie XXXIX\t2 \u2022","page":17},{"file":"p0018.txt","language":"de","ocr_de":"Iff*\tKr. Kutscher und H. St<\u2022 u\u00ab1 ** 1.\nLuter Zusatz von K.SO, verascht:\ng gab\u00bb*n 0.01228 g X =- 25.83\"\u201e X: DitT.: \u2014 M,;w.\nDagegen\tlieferte auch hier eine\tStickst<dfbestimmung\nnach Dumas einen riehtigen Wert:\n0.1 104 g gaben 38.8 ccm X (t == 14\u00bb, p ^ 71.1 cmi = 37.00\u00bb OUT.: -f 0.30.\nKreatininsulfat, nach Liebigs Vorschrift aus reinem\n\u00ab .\nKreatin hergestellt, zeigte genau dasselbe Verhalten:\nNach Dumas gaben: 0.15(>Gg: 3(i,0 ccm X it \u2014 10\u00b0. p = 71.2 cm). Also X = 20.20\u00b0 >. -Berechnet: N = 25.03\u00b0,..\nNach Kjeldahl\tgaben:\t0.2178g 0,05334 g\tX\t21,10%X:\tDiff.:\t\u2014Mt\n\u00bb\t\u00bb\t\u00bb\t0.2052\u00bb\t0.0512 t \u00bb\t*\t\u2014\t21.07% \u00bb\t\u00bb\t\u20140.00\n>\t\u2018 \u00bb\t\u00bb\t0.1*71> 0,01592 *\t>>\t=\t21.51% \u00bb\t\u00bb\t~%At\nHeim Kreatinin wird also die Stickstollbestiminung nach Kjeldahl noch viel weniger zu gebrauchen sein, wie beim Kreatin.\nDa!) man selbst bei solchen Substanzen, die allgemein nach Kjeldahl verascht werden, zu schwankenden. Zahlen kommt, m\u00f6ge folgende Zusammenstellung von Analysen der Harns\u00e4ure* i Kahl b\u00e4umt zeigen: .\nKine (V und H-Hestimmung in dem Pr\u00e4parat lieferte folgende Werte:\n0.15*4 g gab\u00ab*n 0.2058 g (U), und 0.0370 g 11,0 C 35.7 1 \u00bb H 2.11 .\t(iff.: C 35.0 \u00bb ,. II 2$*\nII ;t r ii s\u00e4 ii r\u00ab-: TliVoretisclirr X-VViTt: v\u00ab*r:\u00bbr*<l\u00bbt mit H* er in lljS04\tX \u00bb\u201e\tD'iffw- reu/.\nOliiif 0u>04\t33.87 33.35\t-f 0.18 o.o i\n-- 0.03 g KuS04\t31.00 33.24\t-f o.*>7 \u2014 0.15\n;\t-f o.5 g (:uS04 J.V\t31.01 i 33.32\t4- 0.1)7 \u2014 0.07\n. -f- - g 0u>O4\t33.70 32.01\t\u2014\to.lo \u2014\t0.18","page":18},{"file":"p0019.txt","language":"de","ocr_de":"i her die Stickstnffhestiiiimung nach Kjeldahl.\t\u2022 ID\n\\ cr\u00e0si'ht mit |o ocni IPSO,, liuun 1 g l\u2019mgt. in 2 Portionen zujresetzt. erliitzt bis zur KurMo.fijrkfit\tN % i\tein \u2022 reu/\nOhne Zusatz von 0u804\t82.08 82.88 ,\t\u2014 1.86 -1,01\n-f o.o8 g r.uS04\t82.7 8 82.81\t\u2014 0.61 \u2014 1.08\n\t88.00\t\u2014 o.8o\n~r 0.5 g t*.uS04\t82 58 82.01\t\u2014 0.81 ' \u2014 O.ls\n4- 2 g OuSO.\t82,02\t- 1.87\n\t82.08\t- 1.81\n-j- \u00bb g CuS04 und 0.8 KMn04\t88.88\t-f o.4o\nAlso auch hier bewirkt ein reichlicher Zusatz von Kaliumpermanganat einen bedeutenden Verlust an Stickst\u00ab\u00bb\u00ab*.\n\u00c4hnlich liegen die Verh\u00e4ltnisse heim Lysin, von dem schon Henderson1) angibt, dal) es sich nur schwer nach Kjeldahl veraschen lasse:\nLysinpicrat lieferte uns folgende Worte : llerecbnet ist 18,67 ''/o N.\nXaeh Dumas: 0.1 856 g gaben HO.\u00ab ccm X (t = ;\tDiff.: -f 0.15.\nNach Kjeldahl: 0.2070 g gaben 0.08581 g \u00bb\t\u00bb\t0.1684 \u00bb\t\u00bb\t0.02660 \u00bb\n1;)'*. p 71.4 cun 10.12'\u2019\nX = 17.21%: Diff.: - 1.48 \u00bb = 16.28% ; Diff.: \u2014 2.850\nNach Hendersons Angabe unter Zusatz von Phosphorwolframs\u00e4ure verascht :\n0.1270 g gaben 0.01428 g N = 11.24*: Diff.: \u2014 7.18%\nLvsindichlorid nach Kjeldahl:\t;\n0.1180 g gaben 0.01106 g N = 0,87'* '.. Her. : 12.S2'* , N.\nFdne gleichzeitige Chlorbestimmung zur Kontrolle der Reinheit des Pr\u00e4parates ergab folgendes:\nHer. : (8\n0.1180 g gaben 0.1*880 g AgC.l \u2014 82.84\"\t(lef.: Cl -82,21%.\n') Diese Zeitsehr.. Bd. XXIX. 8. 82o.\n>)*","page":19},{"file":"p0020.txt","language":"de","ocr_de":"2o\nFr. Kutscher und II. Stendel.\nU\u00ab im Histidin ist uns ebenfalls ein bitr\u00e4<*)ifli(*I\u00bbor SUck-st< dl Verlust auljmfallen, als wir es naeli Kjoltjali 1 veraschten:\nX Histidindiftdor. satt. W.iccm 1 \u00ab \u2022. X 4 Kats. -= ( M >22W g X \u2014 12.4\u00eeF\u2018 >jN \u00b0\t>\t14.2 *\t11\u00ab, li - -ii.omss . , t;una \u00bb>\n. Das gleiche Pr\u00e4parat gal\u00bb bei der volumetr. N-Bestimmung:\nu-,77:\u2019 f -alM>n W X t ^ 20\\ |. i 71.K Als\u00ab. X = \u00eeH.riT^,.\nF\u00fcr Hi.didindichlorid berechnet X = IS. 11?0\nI berldieken wir unsere Zahlen .noch' einmal, so ist das Krgcbnis wenig erfreulich : die so bequeme Methode Kjeldahls hat sich beim Kreatin, Kreatinin, Lysin, Histidin, K\u00f6rpern, die von hervorragender physiologischer Wichtigkeit sind, als h\u00f6chst unzuverl\u00e4ssig, erwiesen: die Reihe der Substanzen w\u00fcrde sieh gewi\u00df noch bei einiger Geduld vermehren lassen Ja selbst Substanzen wie die Harns\u00e4ure, die leicht und vollst\u00e4ndig ihren Stiekstolt als Ammoniak ahgebeu. liefern schwankende Zahlen, sobald man nicht das Optimum der Bedingungen genau einh\u00e4lt, Hall man auch hei den von uns untersuchten Substanzen unter bestimmten Bedingungen einmal richtige Werte wird erlangen k\u00f6nnen, wollen wir nicht bestreiten. es m\u00fc\u00dfte nur eben erst f\u00fcr jeden einzelnen K\u00f6rper im reinen Zustande dieses Optimum .ermittelt werden Wenn man aber solche Vorarbeiten n\u00f6tig hat, wild die Methode ungeeignet, uns rasch \u00fcber quantitative Verh\u00e4ltnisse einzelner bestimmter K\u00f6rper in Fl\u00fcssigkeiten und Niederschl\u00e4gen Auf-sclilnl11 zu geben. Die Methode, einen Niederschlag zu erzeugen und nun aus dem Stickstoflgehalt dieses Niederschlages nach Kjeldahl die Menge eines gesuchten K\u00f6rpers zu be-l echneji, scheint uns nach unseren Resultaten nicht immer so ganz cinwandlrei zu sein. Wir begreifen j<\u00bbtzt, dal\u00bb die Methode Kjeld a b is noch immer nicht in chemischen Laboratorien in giolii'in Mullstabe\u2019angewandt wird, so da\u00df z. B. noch Gattermann in seiner ausgezeichneten Praxis des organischen Cliemikers \u00bbi schreibt: \u00abDie in wissenschaftlichen Laboratorien zur quantitativen Bestimmung des Stickstoffs fast ausschlie\u00dflich angewandte Methode ist die von Dumas .\n1 *>. A ullage. Leipzig; Veit & t'o:.ti\u00bb02. Seite -Kl.","page":20},{"file":"p0021.txt","language":"de","ocr_de":"i li'T 'il- Mirk-t-'(!)*\u2666 -titniiiim^ nach Kj\u00e9ildahl.\n1? !\n1 ,M\u2018r (,i<\u2018\t>\u2022\u00bb der Sliekjsloir h, Verlust jirlit.\nhaben wir gelegentlich einige Versuche gemacht, sind damit ahn- noch nicht zu einem entscheidenden Itesultat gekommen. Analog der Knstclmng der lllans\u00e4nre hei der Oxydation des \u25a0.Lysins 0 mittels Barynmpermanganat dachten wir eben falls hei der Veraschung mit -Schwefels\u00e4ure an das Auftreten vtm Illaus\u00e4ure. es ist uns aber bisher nicht gedungen, sie einwandfrei nachznweisen; andererseits k\u00f6nnte man mit Andrlik-i an die hutstehimg von Aminen denken, die nur ganz langsam,\nzum teil gar nicht durch das Kochen mit Schwefels\u00e4ure ver\u00e4ndert werden.\t\u2022\n1 Ziek\u00fcraf, Her. <i. deutsch < hem. (les.. Hd. :>.*>. S. :5*o|. Inder lat liefern auch nach uns,un Versuche,, Kreatin, Kreatinin uirl ,ia,I,\nlleizug'1, das Histidin he, ,1er \u00fcxydatinn liamu\u201e,,r,\u201e,an-anai Jllaus\u00e4ure.\n-) Andrlik, Zeitschr, f. Zuckerind. H\u00fchm., Hd. 2H. (W>7 |>i,so Zcitschr.. IM. XXXVU. S. gfx.","page":21}],"identifier":"lit17810","issued":"1903","language":"de","pages":"12-21","startpages":"12","title":"\u00dcber die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl. Mitgeteilt von H. Steudel","type":"Journal Article","volume":"39"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:42:49.626320+00:00"}