Open Access
{"created":"2022-01-31T14:55:00.610650+00:00","id":"lit17930","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Abderhalden, Emil","role":"author"},{"name":"A. Schittenhelm","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 41: 293-298","fulltext":[{"file":"p0293.txt","language":"de","ocr_de":"Die Abbauprodukte des Elastins.\nVoll\nEmil Abderhalden mul A. Seliittenlielin.\n(Aus \u00ablern ersten chemischen Institut der Universit\u00e4t 1 '\u2022\u2022rlin.> <Der Rctlaklion zngc;ran<ren am s. Miir/. r.toi.i\nBoi der hydrolytischen Spaltung dos Elast ins fanden sich nach Horbaozewski11 Ammoniak (0,7\" oi, Leucin, (Amino-valorians\u00e4iire?), Tyrosin (0,25'Vn) und Glykoknll. Schwarz2) gibt 0,.d 1 \" a I yrosin an. \\\\ \u00e4hrend os Horgh3 4) und llodin\u2019i tr<\u00bblz speziell darauf gerichteter rnlcrsuelning nicht .gelang, unter don Spaltungsprodukten Arginin und Lvsin naohzu-weiseii, konnten Kussel und Kutscher5) aus Klaslin das Arginin analysenroin gewinnen, und zwar tDa also eine Hydrolyse mit den neuen Methoden zur Isolierung der Aminos\u00e4uren noch nicht durehgeliihrl ist, so lag ihre Anstellung um so n\u00e4her, als in Anhctr-uclil der Erfahrungen hei linderen Eiwei\u00dfk\u00f6rpern mit Sicherheit die Aullindung von K\u00f6rpern vorausgesetzt werden konnte, welche nach den allen Methoden \u00fcbersehen worden waren. Es war auch von Interesse, die Zusammensetzung des Elastins mit derjenigen der anderen den Allmminoiden \u00bb zugeteilten Eiwei\u00dfk\u00f6rpor zu vergleichen. Es gelang Uns auch in der lat, au\u00dfer den bereits bekanntenSjmltungs-produkten Leucin und Glykokoll als neue leslzustellen Alanin, Phenylalanin, Glutamins\u00e4uro, a-Pyrrol idinkarbon-s\u00e4ure und A mi nova leri an s\u00e4ure. Asparagins\u00e4ure scheint ebenfalls vorhandeii zu sein.\n\u2019) .1. Horbaczewski^nicse Zeitschrift. IM. VI, S. ;M). 1.XX2 und Monatshefte f\u00fcr Chemie. IM. \u2019VI. S. 030. lss'>.\na) II. Schwarz. Diese Zeitschrift, IM. XVIII, S. 4X7. 1st\u00bb:}.\n:) F.bbr llcrgli, Diese Zeitschrift, ltd. XXV. S. :W7. tSilX\n4' S. O. Iledin, Diese Zeitschrift. IM XXV. S; .144. IXgX.\n5i A. Kossel u. F. Ku t sc h e r. Diese Zeitschrift, ltd. XXV. S.-.Vd. IstiX","page":293},{"file":"p0294.txt","language":"de","ocr_de":"29i\nK in il Abderhalden und A. S eh it ten helm.\nExperimenteller Teil.\nZur Hydrolyse wurden HO g Elaslin benutzt, welches nach der Methode von Zollikofer1) aus dem Nackenband des Kindes gewonnen worden \\\\;ar. Da der Wassergehalt desselben H.S2\" u entsprach, so wurden demnach rund 400 g trockenes Material verwandt. Eine Veraschung von ca. 3 g ergab einen sehr geringen Aschenr\u00fcckstand. Das gesamte Material wurde mit der dreifachen Menge rauchender Salzs\u00e4ure vom spezifischen Gewicht 1,19 iibergossen, und zuerst in der K\u00e4lte, sp\u00e4ter auf dem Wasserbade zur klaren L\u00f6sung gebracht. Nachdem dieselbe 0 Stunden am K\u00fccktlubk\u00fclder gekocht worden war, wurde sie bei 1 \\ mm Druck zum dicken Sirup eingedampft, dann mit looo ccm absolutem Alkohol \u00fcbergossen, und nun durch Einleitung gasf\u00f6rmiger Salzs\u00e4ure bis zur S\u00e4ttigung ver-cstert. Zur Vervollst\u00e4ndigung der Esterbildung wurde noch einmal im Vacuum eingedampft, mit 1 Va 1 absolutem Alkohol \u00fcbergossen und mit Salzs\u00e4ure ges\u00e4ttigt. Als nunmehr im Vacuum wiederum ca. 3i4 1 abgedampft waren, zeigte sich bereits eine reichliche Kristallisation, weshalb die Prozedur unterbrochen, und die Masse 30 Stunden auf Eis gestellt wurde. Sie war hernach zu einem dicken Kristallbrei erstarrt. Derselbe wurde mit wenig absolutem Alkohol anger\u00fchrt, abgesaugt und mit wenig'Alkohol nachgewaschen. Die Menge der noch gelb gef\u00e4rbten, sch\u00f6n ausgebildeten nadelf\u00f6rmigen Kristalle betrug nach ihrer Trocknung \u00fcber Schwefels\u00e4ure im Exsiccator 158 g. Durch mehrmaliges Umkristallisieren aus Alkohol wurde die Substanz in gl\u00e4nzend wei\u00dfen Nadeln gewonnen. Die Analyse ergab, da\u00df es sich um Glykokollesterchlorhydrat handelt!1. Auf diese Weise waren also 85 g (ilykokoll gewonnen worden.\n0.187h g Substanz gaben 0.2)187 g (\u2019,02 und 0.1225 g llt0.\nberechnet : C \u00eeU.tl H 7.17\u00b0\nt>.\nbefunden: \u00bb M1.700 \u00bb, > 7.25\u00b0 \u00bb.\nDas Filtrat vom Glykokollester w\u00fcrde nach Einengung im Vacuum noch zweimal wie oben verestert. Trotz l\u00e4ngeren Stehens aut Eis schied sich kein (ilvkokoll mehr aus. Nunmehr\nAnnal, der Chemie und Pharmaz. Ild. 82. S. 108. 1852.","page":294},{"file":"p0295.txt","language":"de","ocr_de":"Die Abbauprodukte des F.laslins.\n295\nwurde unter stark vermindertem Druck zum dicken Sirup verdampft, und hierauf die Ester unter Zusatz von \u00c4ther, konzentrierter Natronlauge und Kaliumkarbonat unter sorgf\u00e4ltiger K\u00fchlung genau in der Weise isoliert, wie es von Fischer beim Casein l) beschrieben wurde. Das vom A liier befreite und mit Natriumsulfat getrocknete Gemisch der Ester betrug 2SO g. Dasselbe wurde der fraktionierten Destillation zuerst im Wasserbad bei 1 i mm, dann im Wasser- rosp. \u00d6lbad bei 0,3 mm Druck unterworfen, wobei folgende Fraktionen erhalten wurden:\nJ. Fraktion bis\tf>()\u00b0\tbei\t11 mm\tDruck\t0,5\tg\n2.\t\u00bb\t\u00bb\t100\u00b0\t\u00bb\t.\tU\t\u00bb\t\u00bb\t150.1\t\u00bb\n>>.\t\u00bb\t10;\u00bb\u00b0\t\u00bb\t0.;}\ta\t\u00bb\tHO.;)\t\u00bb\n-{.\t\u00bb\t\u00bb\t180\u00b0\t\u00bb\t0.8\t-\t\u00bb\t27,0\t\u00bb\nDie Untersuchung der einzelnen Fraktionen wurde in der \u00fcblichen Weise durchgef\u00fchrt.\n1.\tFraktion.\nSie wurde zur Verseifung der Ester mit konz. Salzs\u00e4ure eingedampft, darauf Alkohol zugegeben und gasf\u00f6rmige Sa!z-s\u00fcure bis zur S\u00e4ttigung eingeleitet. Trotz 2tiigigcn Stehens auf Eis erfolgte auch nach erfolgtem Impfen nur eine geringe Abscheidung von Glykokollesterchlorhydrat.\nDie Fraktion bestand im wesentlichen aus Alanin, wovon 2,3 g isoliert werden konnten.\n0.1712 g Substanz gaben 0.2541 g 00., und 0.1212 g Ha\u00dc\nBerechnet f\u00fcr C3II;X0S: ,\tGefunden:\n10.1.)\u00b0,o 0 und 7.870 <> II 40,52 \u00b0/<\u00bb 0 und 7.87\u00b0,\u00bb 11.\nSchmelzpunkt 201\u00b0 (unkorr.)\n2.\tFraktion.\nNach dem Verseifen mit der f\u00fcnffachen Menge Wassers wurden die Aminos\u00e4uren durch fraktionierte'Kristallisation getrennt. Da die einzelnen Fraktionen durch ihren spezifischen Geruch die Anwesenheit von a-Pyrollidinkarbons\u00e4ure Verrieten, so wurden sie der Reihe nach mit absolutem Alkohol ausgekocht. Die weitere Verarbeitung der so erhaltenen alkoholischen L\u00f6sung ist bei der 3.-Fraktion beschrieben.-' Ebenso, wurden\n1 Krnil Fischer, Diese Zeitscbr.. Bd. XXXIII, S. 151. 1001.","page":295},{"file":"p0296.txt","language":"de","ocr_de":"291)\nFinit Abderhalden und A. Schittenhelm.\ndie offenbar wesentlich aus Leucin bestehenden, schwei-l\u00f6slichen ersten Kristallisationen zusammen mit den aus der .% Fraktion erhaltenen verarbeitet. Der Nest bestand aus 18 g Glykokoll und 2.'\u00bb g Ala n i n.\no. Fraktion.\nDie Verseifung wurde ebenfalls durch Kochen mit Wasser bewirkt, und die Aminos\u00e4uren zun\u00e4chst fraktioniert kristallisiert. Di\u00ab\u00bb einzelnen Fraktionen wurden wiederum zur Isolierung der Fyrollidinkarbons\u00e4ure mit Alkohol ausgekocht. Die vereinigten alkoholischen Ausz\u00fcge der 2. und )L Fraktion wurden im Vacuum zur Trockene eingedampft, mit 200 g Wasser aufgenommen und mit \u00fcbersch\u00fcssigem Kupferoxydhydrat vorsichtig gekocht. Das tiefblaue Filtrat wurde im Vacuum hei Io0 zur Trockene cingedampl'l. die so erhaltenen Kupfersalze auf dem\nWass\u00e8rbad mit loo g absolutem Alkohol gekocht, vom Fuge-\n\u00ab\nl\u00f6sten a 1 \u00bbfiltriert, und das Filtrat zur Trockene eingedampft. Auf diese Weise wurden 8 g aktive P'vrollidinkarbon-s\u00e4ure als Kupfersalz \u2014\u2022: ,\u2018L1\u00f4 g freie S\u00e4ure erhalten. Die in Alkohol unl\u00f6sliche Portion des Kupfersalzes, weicht* der race-misehen Fnrm der Pyrollidinkarhons\u00e4urt* entspricht, betrug Io.)! g = .\u20185.S2 g freier S\u00e4urt*. Die ganze Menge winde aus Wasser mehrmals umkrislallisiert. Dit* Analyse des hei 120\u00b0 getrockneten Kuplersalzes ergab folgende Zahlen:\n0.1 IHN) g Substanz gaben 0.281.') g and 0.0027 g 11.0 llm-clmct f\u00fcr ('.l()Hltv01N.(\u00e4i\tGefunden:\nil.lU * , C mul \u00f4 10 . U\tiO.sav. 0 und Arg\u2019 ) 11\nDie gemeinsam auf Leucin verarbeiteten Portionen der 2. und Fraktion ergaben zusammen 90, \u00f6 g Rohprodukte. Die durch wiederholle fraktionierte Kristallisation von leichter l\u00f6slichen Produkten getrennte Verbindung schmolz hei 29!)\" (unkorr.l und gab folgende Zahlen:\n0.1710 Substanz, gaben O.l\u00fb\u00f9l g ILO und 0.8107 g berechnet f\u00fcr < 1,-11 t,,NO_,:\tGefunden:\n' , 0 und 0.02\" o tl \u00f4l.Sl.% (1 und 000\u00b0'.\u00bb II.\nDo* leichter l\u00f6slichen Teile winden zur vollst\u00e4ndigen Allst hcidimg des Leucins in das Knplersalz verwandelt. Durch","page":296},{"file":"p0297.txt","language":"de","ocr_de":"Pie Abbaupiodiiklo des Klaslms.\n297\nfraktioniert\u00ab' Kristallisation konnte aminovaleriansaures Kupier, und daraus Aininovaleriaus\u00e4ure vom XiTselzimgspuukt 2112\u00b0 timkorr.) erhalten werden.\n0.1833 ? Substanz dos Kupb-rsalzes ^abon 0.i>U!\u00bbi\u25a0 >* 00, und O.I\u00ab\u00bb7i \" Il II\nBereHmet l'iir (r.:>Hl0N<)_, .<'.u:\t(bdunden:\n40,01\u00bb\u00b0;.* C und fi.Tr\u00bb'> II\tio.li'.l1',> C und fi.f\u00bb! , fj\n0.172(5 <r Substanz \"ibrn 0.11215 \u00ab\u2022 11,0 und <>.;{22d - 0,0. Berechnet f\u00fcr C. llnXO,:\t(blundm :\n\u2022r>L2K' , C und U.l0% II ;>(\u00bb.<\u00bb;{\",, 0 und\t||\nOie Menge des isnlierlen Leucins betrug 8\"),r> g. Amino-valeriansiiure wurden L<) g erhallen. Di\u00ab* am leichtesten l\u00f6slichen Partien dieser Fraktion <'ijxalxoi 1,0 g Alanin.\n1. Fraktion.\nSie enthielt Phenylalanin, (ilutamins\u00fcure und wahrscheinlich kleine Mengen Asparagius\u00fcure.\n/ur Darstellung des Phenylalanins wurde das Lslergcmisch mit Wasser versetzt und mit \u00c4ther ausgcselihilcll, Der \u00c4ther wurde abgedainpfl, der Riiekstaud'mit rauchender Salzs\u00e4ure aut dem Wasserbad verseilt und ungef\u00e4hr 1ms zu 1 d jler m-spr\u00fcugliclien Menge cingcdampft. Heim Krkallen Helen l Lf> g Pli t'ny lala ni n (dil orh yd rat ans: hierzu kommen noch L\"> g durch weit(ires Fimlampfen der Mutterlauge. Das so is<diorle Chlorhydral (= 1 g freies Phenylalanin) wurde mit iihor-schiissijrem Ammoniak auf dem Wasserbade \u00abunged\u00e4mpft. und \u00ablas hierbei ausgefallene 1 Micnylalanin vom Chlorammonium durch vorsichtiges \\\\ as(di('ii mit kaltem Wasser getrennt. Zur hlenli-li/dcrung wurde das isolierte Phenylalanin mil Phcnylisoevanal gekuppelt. Nach dem l mkristallisicrcu aus Alkohol zersetzte sich dasselbe bei 1/8\u00b0 (korr.t I)io Analyse ergab:\n0.1091 m Substanz gilben 0.M71 \u00bb 002 und O.OMfil g ||,0 Berechnet f\u00fcr C1(.H1<;(:\tfiefimdrn :\n07.(50% fl und 0.(53% !1\ti;72\u00ab;\"0 und \"\u00bb.070II\n\u25a0Die nach dem Aus\u00e4thern zur\u00fcckgebliebene w\u00fcsseriucL\u00f6sung \u00ab1er Fs ter wurde durch 2st\u00fciidiges Kochen auf \u00ablern Wasserbade mit 100 g Irisch gelalltem Puryumhvdroxvd verseilt. Nach \u2022\u00bbt\u00e4gigem Stehen wurde \u00abIm vom ausgeschicdenen Paryi ablil-Irierte L\u00f6sung mit Schwefels\u00e4ure quantitativ vom llarvt befreit.","page":297},{"file":"p0298.txt","language":"de","ocr_de":"-\u2022'N Abdirhalden u. Schit tenlielm. Die Abbauprodukte etc.\nund das Filtrat oingodampft. Der gelbbraune lliicksland wurde mit wenig Wasser angenommen, und gasf\u00f6rmige Salzs\u00e4ure Dis zur S\u00e4ttigung eingeleitet. Nach mehrt\u00e4gigem Stehen schieden sich \u00ee\u00bb,8 g (llutamins\u00e4iirechlorhydrat ab f\u2014 3,0 i g freie Glutamins\u00e4ure), welches nach dem Umkristallisieren folgende Analysenzahlen gab:\no.lneu g Substanz gaben 0.0915 g IDO und 0.2290 g CO, Gerechnet f\u00fcr C5II1()X04G1:\tGefunden:\n.*\u00bb2.70\" \u25a0\u00bb C und 5.47 \u00b0.) H\n32.7(5\u00b0 o C und 5.51 % II.\nDas Filtrai des <ihUaYnins\u00e4ureohlorhydrats wurde durch Kochen mit Pleioxyd von der Minerals\u00e4ure befreit, und das gel\u00f6ste Plci aus dem Filtrat mit Schwefelwasserstoff entfernt. Aus der zuriickbleibenden Fl\u00fcssigkeit konnte ein schwerl\u00f6sliches Kupfersalz gewonnen werden, dessen Menge jedoch zu einer Analyse nicht ausreichte. Wahrscheinlich lag Asparagins\u00e4ure vor.\nDie Gesamtmenge der isolierten Monoatninos\u00e4uren betrug f\u00fcr i0( ) g Flaslin:\nin Gramm in Prozent\nGlykoknll\t109.0\t25.75\nLeucin\tS5.5 \u25a0\t21,3\u00ab\nAlanin\t2(5.9\t(5.58\nPbenylalanin\ti 5,55\t3.89\ntcPymdidinkarbons\u00e4me\t(5.97\t1.74\nGlutamins\u00e4ure\t3,04\t0.76\nAmiunvalerians\u00e4ure\t4.0\tt.o\n\tin Summa\t(51.10\nDen auffallend hohen Prozentsatz an Monoaminos\u00e4uren \u2014 die gegebenen Zahlen sind mit Ausnahme derjenigen f\u00fcr das (ilykokoll nur Minimalzahlen \u2014 und der minimale Gehalt an Diaminos\u00e4uren \u2014 nach Kassel und Kutscher1) nur 0,3ft/o Arginin \u2014 li\u00e2t das Hlastin mit dem .Seidenfibroin2) gemein.\n<.\n2 K m il F i schcr und A1 ada r Skit a. Diese Zeitschrift, ltd. XXXIII. S 177. 1901.","page":298}],"identifier":"lit17930","issued":"1904","language":"de","pages":"293-298","startpages":"293","title":"Die Abbauprodukte des Elastins","type":"Journal Article","volume":"41"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:55:00.610656+00:00"}