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{"created":"2022-01-31T13:19:27.288186+00:00","id":"lit17954","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Bresler, Harry W.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 41: 535-541","fulltext":[{"file":"p0535.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die Bestimmung der Nucleinbasen im Safte von Bet\u00e0 vulgaris.\nVon\nHarry W. \u00dfresler.\nM>or Ittnlaktion /tioec;m;reM am J.i. ,\\|\u00bbril l'.tni.)\nI Iller den Eiwei\u00dfverbindungen tier pflanzlichen Zolle iindel man sogenannte Diproleide, d. h. Substanzen, welche durcii Zusammentritt zweier Kiwei\u00dfmoleki'ile mil einer proslhetischen (irupp(\u2018, Nueleitie oder Paranucleine, entstehen.\nIn di(\u2018sen Diproteiden sind die beiden Kiweilimolek\u00fcle nicht -leieh lest gebunden; durch die Wirkung des Magensaftes kann dH> kiweiligruppe abgespalten werden unter Hildimg von Nucleinen, welche dann hei weiterer Hydrolyse durch verd\u00fcnnte\nS\u00e4uren in ein weiteres Molek\u00fcl Kiweilt und NiiHoins\u00fciiro zt r-lallen k\u00f6nnen.\nDiw Niiciciiisiumi sind immer noch Vorbiiidungr\u00bb von sein- komplexer Struktur, welche durch die KinwirKuna ver-diinntoi' Samen ebenfalls zersetzt werden: unter den Spidlnnjjs-\nprodnklen Iindel man unter andere.......... Kohlehydraten und\nl\u2019hosphorsame N-haltiae Yerhindimjjcii. welche hinsichtlich ihres lianes nicht nur eine nahe Verwundlsehali unter einander selbst, sondern auch mil der Harns\u00e4ure zeigen.\nDie K\u00f6rper wurden von Ivossel und Kriigor miter dem Namen Alloxurhasen ziisammengefalil ; sie werden mich Xan-thin-, I urin- und Xucleinbasen genannt-.\nClier den Nachweis differ. Hasen in Pll\u00e0nzeiis\u00fclten liegen nui vereinzelte Angaben vor: qualitativ werden dieselben von h. Schulze ') m den keimenden Samen der Wicke, Holme, Lupine und des K\u00fcrbis nachte wiesen: SaIkowski2) und KpsseKi sowie\nl) these Zeitschrift'. IM. IX, S. >3S.\n*.i Ihcsc:Zcilschiiri, IM. XIII, S.. \u00e427. :i) Archiv. Pliy\u00f6ol.. IS'.M. S I\u00e47; IM,\nt<\u2018. Mil. XXVII. S. 221.Y","page":535},{"file":"p0536.txt","language":"de","ocr_de":"r>;w\n11 a rr v \\\\ . Prosier.\nMiekoO isolierten sie aus liefe. K. von Lippmann2) wies in den Knlzuckcrung>laug<*n. dem liestprodukte der Riibenzucke*r-fabrikalion. Xanlliiti. Hypoxanthin, (iuanin. Adenin und Cainin\nna<di. jedoeli isl keine genaue Vorschrift \u00fcber die angewandte Methode ange*ge*ben.\n9\nKil in (Mi \u00ab1 (.. Sliorey:b isolierte Furinbasen aus dem Saft\u00ab* d,,?' Zuckerrohrs. indem er. die mit llle\u00e4essig ge \u201creinigte und vom l\u00bbiei befreite* alkalische Fl\u00fcssigkeit mit Fehl inj; scher L\u00f6sung \\orsetzle. 1 lier ausgclalle'tie* Niederselilajj wurde gut ausge-wasehem. mit Salpeters\u00e4ure* zersetzt und aus der erhaltenen Losung mit ummoniakalis\u00abii\u00ab*r Silberi\u00f6sung ein sehmulzigbrauiuT Niederselilaji gelallt, der nach d(*m Auswaschen mit verd\u00fcnnter Salzs\u00e4ure zersetzt wurde*. Das Filtrat vom Chlorsilber lieferte heim Findamplen Kristalle, welche durch den positiven Ausfall der SI reck ersehen Reaktion, ihr physikalisches Verhalten sowie* durch ilue* I berf\u00fchrbarkcil in Xanthin mille*ls salpetriger S\u00e4ure* als (iuaiiin ide\u00bbntiiizierl wurden.\nAul KtO IVile (ie'samtstickstofr wurden im Durchschnitt von (\u00bb Beslimmung\u00ab*n M.o\u201c, Teile GuaninsliekstotT <*rlialteii.\nS h \u00ab \u00bb re* y spricht den gesamten mittels Kupferoxyelul erhaltenen Sliekslotl als (iesamlsticksloif an. da er die* anderen Dase-n nicht isoliert hat. Oh Xanthin und Adenin trotzde*m im Salle* d\u00ab*s /ueke*rrohrs entlialte*n sind, lasse* ich dahingestellt: Farniii und Hypoxanthin konnte e*r nicht linden, da diese* bci\u00abi<*n IDis\u00ab*ii durch Illeiessig ausge'f\u00e4lll werde*n.\nIm Salle* von noch wachsenden Zuckerr\u00fcben habe ich ehe* Xanthinhasen b\u00ab*slimmt, wobei folgernde Arbeitsweise* befolgt wurde* :\nFrische* R\u00fchen wurde*\u00bb zu einem homoge*nen Brei ver-nuhcii. die*ser ausgeprebt. der erhaltene Saft (es wurden allm\u00e4hlich 2.\u00bb I in Arbeit genommen') mit Bleizue ker versetzt und dann Bleie*ssig zugeiugl. solange noch ein XTi<*derschla'>- austiel.\n1 Xciis\u00e7lir. f. I liters, v. N\u00e4hr.- u. Genuhmitt. Ihni. 2.*,7.\n* berichte. b.t. \\\\|\\. S. 2(m0.\n\u2018 .Iciim. ni Amen\u00e9. Chem. Sue.. ISIO. S. [)Y>.\nI>;i \u00ab1er Xuokcrrohrsaft bedeutende Mengen von d-filykoso enl-,l;ill> ,st di** Bedingung. f\u00fcr Bildung von Kupferoxydul gegeben und der Xusal/, anderer Keagentren iiberll\u00fcssig.","page":536},{"file":"p0537.txt","language":"de","ocr_de":"1\nI ber di.* Bestimmung der Xuclembasen im Safte vm, Beta vulgaris. f>.T7\nDor Zusatz von Bleizucker li\u00e2t tien Zweck. .tie Ausscheidung von Gamin und Hypoxanthin zu verhindern. welche durch Blei-ossin- allein gelallt werden1) Im Filtrat wurde das \u00fcbersch\u00fcssige Blei mit Xatriumsulfut entfernt, das Filtrat vom Bleisiilfat zum Sieden erhitzt und aus der kochenden L\u00f6sung durch unmittelbar aufeinanderfolgenden Zusatz von Xatriumhisullit und Kupter-sultat die Xanthinbasen als Kupleroxydulvorbinduugon ausgelallt. Xach dein Krkalten wurde der llockige, h(dlhr\u00e4unliehe Niederschlag mit ausgekochtem, m\u00e4liig warmem Wasser ausgewaschen, in lauwarmem Wasser suspendiert und mit Schwefelwasserstoff zerlegt. Das Sehwclelkiipfer wurde ahlillriert, mit Wasser ausgekocht. ausgewaschen, Filtrat und Waschwasser vereinigt, eingedamplt. mit Ammoniak versetzt und mit oiger Silbernilratlosung ausgef\u00e4llt. Der ausgeschiedene Silberniederschlag wurde schnell, da er sich heim Stehen schw\u00e4rzte, durch Dekantieren ausgewaschen: im allgemeinen setzt sieh der Xieder-sehlag gut ab. 1st dies nicht der Fall, so fehlt es an Ammoniak, jedoch ist .\u2018in allzu grober Lbersehub zu vermeiden, da der Silberniederschlag in Ammoniak nicht ganz unl\u00f6slich ist. Dann wurde derselbe mit verd\u00fcnnter Salzs\u00e4ure in der W\u00e4rme zerlegt, wobei man die \\ollendung der Zersetzung daran erkennt, dah die barbe des Xiederschlages von r\u00f6lliehgelb in weih umschl\u00e4gt und das gebildete Chlorsilber sich rasch absetzl. Die m Freiheit gesetzten Basen wurden durch Zusatz von Salzs\u00e4ure in L\u00f6sung gebracht, die salzsaure L\u00f6sung derselben aut dem Wasserbade eingedamplt und der Best der Salzs\u00e4ure durch \u00f6fteren Zusatz von absolutem Alkohol vertrieben.\nDer durch den Alkoholzusatz pulvrig gewordene B\u00fcekstaud wurde mit Wasser von 10\" digeriert: hierbei zersetzen sich die salzsauren Salzt\u00bb des Xanthins, llefemxanthins und Guanins, wenn solche vorhanden, w\u00e4hrend Hypoxanthin, Adenin und Cumin als llydrochlorate in Losung gehen w\u00fcrden\nXach 12 st findigem Stehen bei 011 wurde abliltricrl, mit kaltem Wasser salzs\u00e4urelrei gewaschen und dann mit Atheralkohol ausgedeckt. Das Filtrat wurde nochmals auf dieselbe Weise be-\nli Annalen, Bd. CIA III.\tBd. Cil, s. go;,; |*d. OYIII. S |;\nIdl.","page":537},{"file":"p0538.txt","language":"de","ocr_de":"r>;w\nllarrv W, Brosler.\nhandelt. wobei noc h ein geringer in Wasser unl\u00f6slicher R\u00fcckstand resultierte. welcher mit dem zuerst erhaltenen vereinigt wurde.\nZur Irennung der G Hasen. Heteroxanthin, Guanin und Xanthin \u2014 1-Methylxanthin war nicht vorhanden \u2014 wurden die-selhen in der li'mlzelmfachon Menge B.iK/oiger warmer Natronlauge \u00abrel\u00f6st: heim Krkalten schied sieh ein Niederschlag, 0.8 Big R0|,_ Produkt, aus, weleher nach 21 Stunden \u00e4bliltriert und mehrere Male aus .\u2018{.\u2018\u00bb'Voider Natronlauge umkristallisiert wurde. Die Analyse ergab die\u00bb f\u00fcr das Natriumsalz des Heteroxanthins stimmenden Werte.\no.iS\u00e4O g Substanz verloren bei 120u O.15G0 g H,\u00dc\nU..-kS;jO \u00bb\t\u00bb mit Schwefels\u00e4ure nbgeraucht gaben 0.12B1 g Xa2SO\nBerechnet f\u00fcr C,illr>XaX40< -j- \u00f4 H./J\tGefunden\n:t2.d7\u00b0 o n,o\t:\u00ee2.k;% h,o\n<S.27\u00b0 V Xa\t8,42\u00b0/# Na.\nAus dem \u00fcbrig gebliebenen Rest wurde durch Hehandeln mit Kohlens\u00e4ure in der W\u00e4rme die freie Base dargestellt und ans lieibem Wasser umkristallisiert. Zur Klcmentaranalyso aus-reichende Mengen wurden leider nicht (Thalien: es konnte nur der Schmelzpunkt mit Bli\u00f40 und der positive Ausfall der W cidelsehcn Reaktion festgeslellt w(*rden. Dit' isolierte Substanz d\u00fcrlte als lleteroxanlbin anzusprechen sein.\nDas Kill rat wurde mit Salpeters\u00e4ure anges\u00e4uerl, mit Silber-nitrat versetzt und der erhaltene Silberniederschlag durch Zusatz von heilier konzentrierter Salpeters\u00e4ure iii L\u00f6sung gebracht: beim Krkalten .schieden sich L2i>(i g Silbersalz aus, welche na.di zweimaligem Brnkrislallis-icren aus Salpeters\u00e4ure vom spezifischen Gewicdd 1,\u2018H analysiert wurden.\nO.U\u00d4pi g Substanz galten 0.H182 g Ag Berechnet f\u00fcr Guaninsilbernitrat GII.N.OAgXO.,\tGefunden\nAg\taa.a\u00fc0u Ag.\nInfolge des gleich hohen Silbergehaltes des Xanthinsilbernilrates, von dom ja die Guaninverbindung getrennt werden sollte, wurde das aus Salpeters\u00e4ure umkrislallisrerte Salz mit \u25a0Salzs\u00e4ure zersetzt und das Kiltrat vom Ghlorsilber mit NI 1^ \u00fcbers\u00e4ttigt: der dabei erhaltene Niederschlag wurde mit heilier alkoholischer Kalilauge in L\u00f6sung gebracht und mit Kssigs\u00e4ure in der Hitze schwach anges\u00e4uert. Reim Krkalten der L\u00f6sung","page":538},{"file":"p0539.txt","language":"de","ocr_de":"I h\u00f6r die Hestimmmig der Xucleinbasen iin Safte von .Heia vulgaris. f>30\nschieden sieh strahlig gruppierte Nadeln aus. dir die Weidclsehe Reaktion nicht gaben.\n0.10|;i g Substanz naben 42,\u00e0 ccm X bei 7:i2 inm und IS\u00dc C.\nHereclmet f\u00fcr fiuanin C, 11.N O\ni) o o\n\u00eetVi\u00e2v, X\nbefunden\nn;.\u00ab.r>\u00b0 .* x.\nDie Substanz ist demnach als Guanin identifiziert worden. Das.. Filtrat vom Guaniimiederschlagc wurde mit Ammoniak last neutralisiert, wobei sieh 2./2t*> g einer Silbcrvorbindung abschicdcn. deren Analyse den ti\"ir Xanlhinsilbernitrat stimmenden Wert ergab.\n0.S17-I- g Substanz gaben 0.27\u00d40 <r A<r\nberechnet f\u00fcr <\u2019.-,H4X40^A^X03\nMM\u00bb'\" Au\nbefunden\n{ \u00b0 \u201e Aii.\nDit* in analoger Weist* wie aus dem (iiianinsilbersalz darkest eilte lieie Dast* gab tlit* \\\\ eidelsehe Karbenreaklion und diirftc demnaeh als Xanthin anzuspreehen sein.\nDie von tien M Hasen, Xantliin. Ileteroxanthin und Guanin, abliltiierti* sal/.saure L\u00f6sung wurde mit Ammoniak \u00fcbers\u00e4ttigt, wobei noch t\u2018in Niederschlag entstand, der sieh durchdie.Karben-reaktionen und sein Verhalten gegen Metaphosphors\u00e4ure als Dfianin auswies: die Trennung des Guanins auf obigem .Wege ist also nicht einheitlich tpiantilativ. Kpiguanin. welches, wenn vorhanden, ebenfalls hierbei ausgeschieden werden w\u00fcrde, fehlte.\nDas filtrat vom Guanin wurde durch Krw\u00fcrmen vom Ammoniak befreit, die neutrale L\u00f6sung in der K\u00fclte mit U\u2019Voiger l'ikrins\u00fcurel\u00fcsung vollst\u00e4ndig ausg(*f\u00e4lll. Natriumpikratl\u00f6sung zugesetzt, sotorl abfiftri(*rt und mit kaltem Wasser mehrere Malt* ausgewaschen.\nDer Pikrins\u00e4uroniedersehlag, 2.0)18 g Rohprodukt; wurde \u00abus- hcillem Wasser viermal umkristallisiert : das IMkrat bildete s( h\u00f6nt gelbe haai It'iut* N\u00fcdelchen, welche b\u00fcschelf\u00f6rmig gruppit*rl wart*n und nach dem Trocknen bei 110\u00b0 eine wollige gl\u00e4nzende Masse darstellten: sie konnten durch die Analvse als Adenin-pikrat identifiziert werden.\n0 207U g Substanz gaben \u00e4li.ti ccm X bei 7)18 mm und 1li\u00b0\n*\t0.12\u00d48 er CO, und 0.02\u00ab U/>","page":539},{"file":"p0540.txt","language":"de","ocr_de":"ft f l )\nH.'U'i'v \\V. Miesler.\nH\u00ab*r*T.liu.(.*l f\u00fcr\t\u2022 C,.lU.|NO\u201e)JOIl\n30.77 V\u00bb \\\n30.22% C 2.20% li\n< \u00abefundeti il.0 % X 3(\u00bb.(>2% C 1.98\u201c., H\nl);ts Kill rat vom Adeninnioderschlage wurde mit Schwefele .Silur unges\u00e4uert. die Pikrins\u00e4ure mit Benzol ausgesch\u00fcllelt. di<* Schwefels\u00e4ure mit Baryt, der \u00fcbersch\u00fcssige Barvt mil Kolilen-s;iiire ent lernt. das Kill rat eingedampl't, mit Kssigs\u00e4ure ange-s\u00e4uerl und in der Kalle mit essigsaurem Kupier versetzt. Der entstandene gninliehbrnuno Niederschlag wurde abliltriert. im Wasser suspendiert, mit S<diwol\u00f4l\\vassorstoi\u00ef zersetzt und die vom Seliwefelkupler ablillrierle L\u00f6sung zur Kristallisation ein-gedampft. Ks gelang auch nicht nach li t\u00e4gigem Stehen \u00fcber Sehweh'ls\u00e4ure, Kristalle zu erhallen: eheusowenig wurden heim langsamen Krkalten der heilien w\u00e4sserigen L\u00f6sung in -Sagemehl Kristalle erzielt/obwohl die Substanz in hoiiiem Wasser he-deulend l\u00f6slicher als im kalten : erhallen wurden UlOgBohpmdukt.\n\u2022lurch die Analyse wurde die Identit\u00e4t der amorphen Substanz mit Hypoxanthin festgesetzt.\n0.210* \u00abr Substanz gaben 0.HI21 g CO., und 0.0570 <r || o O lO'u \u00bb\t>\t53.3 crm X bei 712 mm und 10\u00b0\nlleivrlmel f\u00fcr C.H.N.O\n0-14\nId, 12% c 2.01 \" , II 11.17% X\nBefunden 1-1.29% < ; 3.00\u25a0\u201c\u25a0o II 11. iO0 .\u00bb X.\nW.iic I araxanthin vorhanden, so n\u00ee\u00fc 1 ito ('s sieh ebenfalls m der Kupferf\u00fcllung vorlinden: durch die genau stimmende Analyse ist jedoch die Abwesenheit von Paraxanthin erwiesen.\nDie kuplerhaltige Mutterlauge wurde mil Ammoniak \u00fcbers\u00e4ttigt. dann mit einer 3'\\oigcn Silbernilr\u00e4tl\u00f6sung versetzt und - ioge an k\u00fchlem Orte stehen gelassen. Der ausgeschiedene Niederschlag wurde erst mit Ammoniak, dann mit Wasser ausgewaschen, mit Sehwefelwasserslolf zerlegt und Kiltrat sowie Waschwasser im Vacuum eingedunstcL Ks hinterbliehen l,k><)g liohpiodukl, mikroskopische Kristalle. die denen des Leucins \u00e4hnelten : sie wiesen sich nach mehrmaligem- Kmkrislallisioren aus hoiiiem Wasser als C.arnin aus.","page":540},{"file":"p0541.txt","language":"de","ocr_de":"i'boi\u2019die best immuns dor Xurlembasen im Salir von IJrta vul-aiis f) j 1 0.2-i-l / s Sul^tan/. lui 1 <\u00bb')0 srlrocknrt jmbcn 0.3820 s C\u00d9. und 0.(1'.MS s 11 U\n;) *\t* n'llmn 11.2 (Min x bei 7(2 mm und |.y> (\u2019.\nberechnet f\u00fcr C;Us\\'40;\tbclimden\no\t|o% c .\n\u25a0{ .( KS\u00b0 o II\t1.22u t ||\n2K.0,0 u X\t28.02\" \u201e N\nDer Saft der Zuckerr\u00fcbe, dessen SlickstotlVrohalt o.2:U5 <r betrug, enthielt demnach im Liter\n0,00082 g X als HoleroxanthinslickstolV 0.0202 s llrl. roxantlun 0,03707 \u00bb \u00bb \u00bb r.uaninstickstufr \\=\u00bb 0,0,SOI\t(iuanin\n0.01800\t\u00bb\t\u00bb\tXanthins! ickstolT\t0,001 \u00e0\tXanthin\n0.01151\t-\t-\tAdmiinslickstuir\t0.0280\t\u00bb Adenin\n0,02111\t\u00bb\t\u00bb\t,\tlly|)oxanlbinslirk<tolT\t0.0;V20\ttlvpoxanthin\n0.01187\t\u00bb\t\u00bb\t*\tCarninslickstuir\t=0.0520\t(amnn.\nAul 100 Stickst\u00ab\u00bbIT berechnen sieb:\n0.20 ',\u00bb Iletrroxantlnnstiekstofl L\u00fc8\u00b0 o Gtmninsti(*kst<\u00bbIV 0.8111 i Xantbinstickstol\u00ef 0,010 Adrninstirksloi\u00ef 0,01% Hyfmxiintl\u00fcnstirksloi\u00ef 0.00% .Caniiiislickslol\u00ef.","page":541}],"identifier":"lit17954","issued":"1904","language":"de","pages":"535-541","startpages":"535","title":"\u00dcber die Bestimmung der Nucleinbasen im Safte von Beta vulgaris","type":"Journal Article","volume":"41"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:19:27.288192+00:00"}