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{"created":"2022-01-31T13:33:52.851211+00:00","id":"lit18016","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Neumann, Albert","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 43: 32-36","fulltext":[{"file":"p0032.txt","language":"de","ocr_de":"Nachtr\u00e4ge zur S\u00e4uregemisch-Veraschung\u00bb und zu den an diese angekn\u00fcpften Bestimmungsmethoden.\nVon\nAlbert Neumann.\n(Ans \u00ab1er chemischen Abteilung i|os physiologischen Instituts in Merlin.)\nIh*r Redaktion zugogangon am Mt. August 1904.)\nIn dem XXXVII. Hand dieser Zeitschrift, S. ll\u00f6\u2014142, ist von mir eine Abhandlung erschienen unter dem Titel 'Einfache V erasehungsmef ho de (S\u00e4uregemisch-Veraschung) und Vereinfachte Bestimmungen von Eisen, Phosphors\u00e4ure. Salzs\u00e4ure und anderen Aschenbestandteilen unter Benutzung dieser S\u00e4uregemisch-Veraschung\u00bb. Alle diese Methoden haben bereits mehrfache Anwendung gefunden. Verschiedentliche Anfragen jedoch und die praktische Ausf\u00fchrung im hiesigen Laboratorium haben einige Zus\u00e4tze und Verbesserungen veranla\u00dft, welche ich im folgenden mitteilen will.\n/. S\u00fcuregemisch-Veraschung.\na) Zu dem Abschnitt \u00abApparatur\u00bb auf S. 11b ist \u00fcber den Hahntrichter, welcher das S\u00e4uregemisch aufzunehmen hat, nachstehendes zu bemerken. Benutzt man einen gew\u00f6hnlichen Scheidet l ichter von 1( M) ccm Inhalt mit geradem, kurzem Abflu\u00dfrohr. dann befindet sich derselbe w\u00e4hrend der Veraschung direkt in den unangenehmen Nitroso- und Schwefels\u00e4ured\u00e4mpfen. Durch die Hitze \u00f6ffnet sich der Hahn leicht von selbst, und dieses ist auch der Grund, weshalb das Abflu\u00dfrohr des Hahntrichters mit einer Tropfenkapillare versehen sein mu\u00df, damit bei einem unvorhergesehenen \u00d6ffnen des Trichters nicht zu viel S\u00e4uregemisch pl\u00f6tzlich in den Kolben flie\u00dft. Auf Anregung von Herrn Dr. Flamand, welcher sich viel mit diesen Ver-\n/","page":32},{"file":"p0033.txt","language":"de","ocr_de":"Nachtr\u00e4ge zur *S\u00e4uregemisch-Veraschung\u00bb oto.\t83\naschungen im hiesigen Laboratorium besch\u00e4ftigt hat, benutze ich seit l\u00e4ngerer Zeit einen Hahntrichter, dem man zweckm\u00e4\u00dfig die nebenstehende Form gibt. Stellt man den Trichter so auf, da\u00df der Hahn sich ganz vorn befindet und das Kndc des zweifach gebogenen und zu einer ganz kleinen \u00d6ffnung ausgezogenen Abflu\u00dfrohrs weiter zur\u00fcckliegt und dort in den schief liegenden Kolbenhals hineinragt, so verhindert man einerseits, da\u00df man beim Regulieren des Trichters mit den D\u00e4mpfen in Ber\u00fchrung kommt, und andererseits, da\u00df sich der Hahn durch die Hitze von selber \u00f6ffnet. Au\u00dferdem kann man, Wenn man das Abflu\u00dfrohr ziemlich\nlang nimmt, bewirken, da\u00df sich die D\u00e4mpfe hinten im Abzug entwickeln, w\u00e4hrend die Regulierung sich vorn befindet.\nb ) Zu dem Abschnitt \u00ab V o r beh a nd 1 u n g d e r Su b s t a n z \u00bb auf S. 117 kommt noch hinzu, da\u00df man Milch, besonders wenn es sich um gr\u00f6\u00dfere Mengen handelt, zweckm\u00e4\u00dfig in der Weise konzentriert, da\u00df man dieselbe in dem Veraschungskolben mit dem vierten Teil konzentrierter Salpeters\u00e4ure mischt und dann auf einem Baboblech mit starker Flamme eindampft.\nc) In dem Abschnitt 'Ausf\u00fchrung der S\u00e4uregemisch-Veraschung\u00bb auf S. 118 ist noch einmal zu betonen, da\u00df die Veraschung mit kleiner Flamme vorgenommen werden mu\u00df. Erst am Schlu\u00df ist es zweckm\u00e4\u00dfig, die Hitze zu steigern. Hat man w\u00e4hrend der Operation eine zu gro\u00dfe Flamme, so braucht man viel mehr S\u00e4uregemisch, weil ein Teil der Salpeters\u00e4ure ohne Wirkung den Kolben wieder verl\u00e4\u00dft. Da aber bei den meisten Bestimmungen zuviel S\u00e4uregemisch m\u00f6glichst zu vermeiden ist (s. besonders die Phosphors\u00e4urebestimmung), so empfiehlt es sich, die Flamme so zu regulieren, da\u00df die Oxydation gerade ohne besondere Heftigkeit verl\u00e4uft.\n11. Eisenbestimmung.\na) Zu dem Abschnitt Erforderliche L\u00f6sungen\u00bb ist unter \u00ab2. Etwa n/25o Thiosulfatl\u00f6sung* auf S. 126 folgendes\nHoppe-Seyler\u2019s Zeitschrift f. physiol. Chemie. XLIII.\tH","page":33},{"file":"p0034.txt","language":"de","ocr_de":"34\nAlbert Neumann.\nzu bemerken. Wie auf S. 127 oben angegeben, ist die etwa \"/a\u2122 Thiosulfatl\u00f6sung nur kurze Zeit haltbar und mu\u00df bald wieder erneuert werden. Im diesem L\u2019belstand abzuhelfen, empfiehlt es sieh, eine starke Thiosulfatl\u00f6sung als Stamml\u00f6sung horzustellen, und diese f\u00fcr d^n Gebrauch entsprechend zu verd\u00fcnnen. Zusatz von Ammoniumkarbonat ist dann \u00fcberfl\u00fcssig, da sieh eine starke L\u00f6sung auch so unbegrenzt h\u00e4lt. Der in Hede stehende Absatz erh\u00e4lt dann zweckm\u00e4\u00dfig folgende Form:\n2. Ktw a n,2.v\u00bb Thiosulfatl\u00f6sirng: Man l\u00f6st 40g Natriumthiosulfat (ann\u00e4hernd genau abgewogen) in etwa 1 1 Wasser. Aufbewahrung in brauner Flasche. Diese sehr haltbare L\u00f6sung verd\u00fcnnt man f\u00fcr den Gebrauch von etwa 1 Woche um das 40 fache, z. H. 5 ccm auf 200 ccm ann\u00e4hernd.\nb) Zu der Titerstellung der Thiosulfatl\u00f6sung\u00bb (S. 120, letzter Absatz) ist noch zu erw\u00e4hnen, da\u00df die L\u00f6sung nach der Titration mindestens \u00f6 Minuten farblos bleiben mu\u00df. F\u00e4rbt sie sich fr\u00fcher violett, so mu\u00df noch etwas Thiosulfatl\u00f6sung zugegeben werden.\ne\u00bb Hei dem Abschnitt Ausf\u00fchrung der Lisenbestim-niung* ist folgendes zu ber\u00fccksichtigen:\n1.\tNach S. 127 wird die saure, mit dem Zinkreagens versetzte Aschenl\u00f6sung unter Abk\u00fchlung so lange mit Ammoniak versetzt, bis der bei der Neutralisation auftretende Niederschlag von Zinkphosphat gerade wieder verschwindet. Enth\u00e4lt nun die Aschenl\u00f6sung Krdalkaliphosphate (wie Calciumphosphat in den Faeces) in gr\u00f6\u00dferer Menge, so bleibt nat\u00fcrlich der wei\u00dfe Niederschlag bestellen und der sch\u00f6ne Indikator, welcher durch das Zinkphosphat gegeben wird, f\u00e4llt weg. In diesem Falle mu\u00df man mittels Lakmuspapier gerade schwach ammoniaka-liscli machen: in den meisten F\u00e4llen ist aber der flockige Zinkniederschlag von der Lrdalkaliphosphatf\u00e4llung leicht zu unterscheiden.\n2.\tLs ist darauf zu achten, da\u00df das Filter, wie angegeben, nicht mehr als etwa 3La cm l\u00eeadius hat, weil sonst die Fl\u00fcssig-koitsniengen f\u00fcr die Titration leicht zu gro\u00df werden.\n3.\tLs ist wichtig, da\u00df die zur Titration kommende Fl\u00fcssigkeit nur ganz schwach sauer sein darf. Aus diesem Grunde","page":34},{"file":"p0035.txt","language":"de","ocr_de":"Nachtr\u00e4ge zur \u00abS\u00e4uregeinisch-Veraschung\u00bb etc.\n55\nwird nach dem L\u00fcsen des Niederschlages in Salzs\u00e4ure erst wieder mit Ammoniak neutralisiert, bis gerade der weihe Xink-phosphatniedcrschlag erscheint, und dieser durch Zugeben von je 10 Tropfen Salzs\u00e4ure eben gel\u00f6st. Verf\u00e4hrt man dabei in der K\u00e4lte, so bekommt man leicht etwas zu viel Salzs\u00e4ure hinein; es empfiehlt sich infolge dessen, zu erhitzen.\nOie entsprechende Stelle (Mitte von S. 128) ist danach in folgender Weise zu \u00e4ndern:\nDa aber f\u00fcr die Titration die Fl\u00fcssigkeit nur schwach sauer sein darf, so wird zun\u00e4chst mit verd\u00fcnntem Ammoniak neutralisiert, bis gerade wieder der weihe Zinkniederschlag bestehen bleibt, daun auf dem Wasserbade erhitzt und durch tropfenweises Zugeben von verd\u00fcnnter Salzs\u00e4ure gerade wieder v\u00f6llig klar gel\u00f6st. Diese L\u00f6sung wird nach dem Abk\u00fchlen auf 50 \u2014 (i0\u00b0 genau in derselben Weise titriert, wie es l\u00fcr die 10 ccm Eisenehloridl\u00f6sung bei der Titerstellung der Thiosulfatl\u00f6sung angegeben ist.\nJII. Pltosph or s\u00e4 u rehest i m m u ny.\na)\tEs kann bei dieser Bestimmung nicht genug darauf hingewiesen werden, dah man die Menge des verbrauchten S\u00e4uregemisches kennen muh. Es ist zweckm\u00e4\u00dfig, so zu arbeiten, dah man nicht mehr als 10 ccm S\u00e4uregemisch anwendet: im anderen Fall muh man das auf S. LH, Anm. 2, (iesagte genau ber\u00fccksichtigem. Die Menge des Ammonnitrats ist zweckm\u00e4\u00dfig stets so zu berechnen, dah sich der f\u00fcnfte Teil einer 50\u00b0/oigen Ammomntratl\u00f6sung in der Fl\u00fcssigkeit befindet und nicht I0n/o Ammonnitrat, wie dort angegeben ist.-In derselben Weise ist auch die Anmerkung auf S. 152 zu berichtigen.\nb)\tDer vorletzte Satz dos Abschnitts \u00ab Ausf\u00fchrung der Phosphors\u00e4urebestimmung\u00bb, S. 155, wird zweckm\u00e4\u00dfig, wie folgt, erg\u00e4nzt :\nNach v\u00f6lligem Abk\u00fchlen unter der Wasserleitung und Erg\u00e4nzen der Fl\u00fcssigkeitsmenge auf etwa 150 ccm wird durch llinzuf\u00fcgen von h\u20148 Tropfen Phenolphtaloinl\u00f6sung die Fl\u00fcssigkeit stark ger\u00f6tet usw.","page":35},{"file":"p0036.txt","language":"de","ocr_de":"36\nA. Neumann. Nachtr\u00e4ge zur \u00abS\u00e4uregemisch-Veraschung\u00bb etc.\nIV. Sa/zs\u00e4urebestimmung.\nZu S. 137, Abs. 2, ist noch zu bemerken, da\u00df das Kochen des sauren Destillats bei der Analyse von stickstoffhaltigen Substanzen, besonders Proteinstoilen, nicht, wie f\u00fcr alle F\u00e4lle angegeben, 5\u201410 Minuten, sondern etwa \u2018/g Stunde dauern mu\u00df, weil nicht nur die mit\u00fcbergegangene salpetrige S\u00e4ure zum gr\u00f6\u00dften Teil, sondern auch die nach Flimmer1) aus stickstoffhaltigem Material bei der Destillation mit S\u00e4uregemisch sich bildende Blaus\u00e4ure und zwar vollst\u00e4ndig zu entfernen ist. Das dabei verdampfende Wasser mu\u00df w\u00e4hrend des Kochens erg\u00e4nzt werden.\n0 Journ. of Physiol, lid. 31, S. (15 (1901).","page":36}],"identifier":"lit18016","issued":"1904-05","language":"de","pages":"32-36","startpages":"32","title":"Nachtr\u00e4ge zur \"S\u00e4uregemisch-Veraschung\" und zu den an diese angekn\u00fcpften Bestimmungsmethoden","type":"Journal Article","volume":"43"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:33:52.851216+00:00"}