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{"created":"2022-01-31T13:34:45.561135+00:00","id":"lit18017","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Neumann, Albert","role":"author"},{"name":"Joseph Meinertz","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 43: 37-40","fulltext":[{"file":"p0037.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Schwefelbestimmung mittels Natriumperoxyd.\nVon\nAlbert Neumann und Joseph Meinertz.\n(Aus der chemischen Abteilung des physiologischen Instituts zu Berlin.) (I)er Redaktion zugegangen am 19. August 1904.)\nIn einer Abhandlung: \u00ab\u00dcber Schwefelbestimmungen in verschiedenartigen animalischen Substanzen und in Haaren von Tieren verschiedenen Alters\u00bb hat D\u00fcring1) die Vorz\u00fcge angegeben, welche die Substanzzerst\u00f6rung mittels Soda und Natriumperoxyd vor den Methoden von Liebig und Carius hat. Er benutzt das Verfahren von Hoehnel-Glaser in der v. Asbothschen Modifikation und erh\u00e4lt bei Schwefelbestimmungen in Haaren, Hufen, Fleisch sehr gut mit den \u00e4lteren Methoden \u00fcbereinstimmende Werte. Auch von anderen ist diese Methode mehrfach angewendet worden, so von Fried mann2) bei der Ermittelung der Konstitution des Cystins, von Sadikoff3) bei tierischen Leimstoflen. Letzterer sieht sich bereits gen\u00f6tigt, die von v. Asboth angegebenen Mengen von Soda und Peroxyd zu \u00e4ndern, um vollst\u00e4ndige Schmelze und Veraschung zu erzielen.\n\\ on uns angestellte Versuche mit Hornsp\u00e4hnen und Casein haben nun ergeben, da\u00df sowohl mit den urspr\u00fcnglichen wie mit den von Sadikoff ge\u00e4nderten Mengen von Soda und Peroxyd bei Anwendung einer kleinen Spiritusflamme nur durch vielstiindiges (0\u2014S Std.) Erhitzen eine Schmelze zu erzielen ist, w\u00e4hrend bei Zuf\u00fchrung gr\u00f6berer Hitze leicht Verpuffen oder Entz\u00fcndung und somit Substanzverlust eintritt.\nWill man nun das Verfahren zweckm\u00e4\u00dfig modifizieren, so hat man einerseits daf\u00fcr zu sorgen, da\u00df man selbst bei\n\u2018) Diese Zeitschrift. Md. XXII. S. 2X1 ilXiMi).\n*' Beitr\u00e4ge zur chein. Physiol, u. Pathol.. Md. 8. i>. 1 i 11102). \"\u2018i Diese Zeitschrift. Md. XXXIX, S. 8!M\u00ee 1P.KJ8}.","page":37},{"file":"p0038.txt","language":"de","ocr_de":"Hx\nAlbert Neumann und Joseph Me inortz.\nm\u00e4\u00dfiger Flamme leicht eine Schmelze erzielt, und andererseits die Mengen und den Zusatz des Peroxyds so zu regulieren, da\u00df Verpuffen und Kniz\u00fcndung des Veraschungsgemischs ausgeschlossen ist. Das letztere erreicht man leicht, wenn man das Peroxyd nicht mit einem Male, sondern portionsweise (etwa 3 Portionen) zusetzt; f\u00fcr den ersteren Punkt dagegen war die Tatsache ma\u00dfgebend,' da\u00df Kaliumnatriumkarbonat viel schneller schmilzt als Soda. Wie bekannt, verwendet man deshalb auch bei der Aufschlie\u00dfung von Silicaten u.s.w. diese Kalinatronverbindung viel zweckm\u00e4\u00dfiger als einfaches Natriumkarbonat. Fs scheint \u00fcberhaupt, da\u00df die Anwesenheit von Kali neben Natron bei solchen Schmelzen und Veraschungen einen wesentlichen Vorteil bietet. Unsere Versuche haben nun ergehen, da\u00df man, wenn man das Verfahren nach den obigen Gesichtspunkten modifiziert, auch bei sehr schwer verbrennlichen Substanzen wie Casein und Hornsp\u00fchnen verh\u00e4ltnism\u00e4\u00dfig schnell zum Ziele kommt und sehr gute Resultate erh\u00e4lt.\nSowohl bei der Veraschung mit Peroxyd nach Asb\u00f6th wie bei der Liebigsehen Substanzzerst\u00f6rung durch \u00c4tzalkali und Salpeter ist die Renutzung einer Spiritusflamme vorgeschrieben. Durch unsere Versuche konnte dagegen festgestellt werden, da\u00df \u00ablurch die Anwendung eines Runsenschen Gasbrenners keinerlei Fehler entstehen'. Rei der von uns vorgeschlagenen Modifikation ist sogar eine Gasflamme erforderlich, weil am Knde der Veraschung eine solche Temperatur n\u00f6tig ist, wie sie eine Spiritiisflamme nicht erzeugt.\nAn*fi\u00efh runef der Iteafimmnng: lg Substanz (z. R. Gasein) wird mit 5g Kaliumnatriumkarbonat und 2Vag Natriumperoxyd in einen Nickeltiegel von etwa 100 ccm Inhalt innig vermengt und \u00fcber einer kleinen Gasflamme ungef\u00e4hr 1 Stunde lang erhitzt, bis die Mischung v\u00f6llig zusammengesintert ist. Nach kurzer Abk\u00fchlung (etwa 5 Minuten) werden wieder 2*2 g Peroxyd zugesetzt : dann wird mit kleiner Flamme noch einmal etwa 1 Stunde erw\u00e4rmt, und zwar bis die Hauptmenge sich verfl\u00fcssigt hat. Hierauf entfernt man den Gasbrenner, gibt noch 2 g Peroxyd hinein und gl\u00fcht ca. XU Stunde, indem man die Fiamme allm\u00e4hlich Ins zur vollen St\u00e4rke vergr\u00f6\u00dfert. Alsdann ist v\u00f6llige","page":38},{"file":"p0039.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Schwefelbestimmung mittels Natriumperoxyd.\n39\nVerfl\u00fcssigung eingetreten. \u2014 Der Tiegel bleibt dauernd bedeckt. Man kann die Schmelze w\u00e4hrend der ganzen Veraschung sich selbst \u00fcberlassen: Verpuffen und Fntziindung der Substanz sind sicher zu vermeiden, wenn man nur darauf achtet, da\u00df man die Gasflamme bis zur letzten Viertelstunde, besonders aber am Anfang, nicht zu gro\u00df macht.\nDie erkaltete Schmelze hat infolge geringer Mengen beigemengten Nickeloxyds eine gr\u00fcnlich-graue Farbe. Si(* wird im Tiegel mit Wasser iibergossen und bedeckt i wegen der\u2019(jasent Wickelung) mit kleiner Flamme bis zur L\u00f6sung erhitzt. Die Fl\u00fcssigkeit wird in ein Decherglas \u00fcbergesp\u00fclt, mit bromhaltiger Salzs\u00e4ure vorsichtig (Bedecken mit einem Uhrglas), sauer gemacht und nun auf dem Wasserbade einige Zeit erhitzt, wobei eine klare, gr\u00fcnliche L\u00f6sung entsteht. Da bei diesem Verfahren die Substanz vollst\u00e4ndig verbrennt, so bleibt keine Kohle zur\u00fcck, Filtrieren ist daher unn\u00f6tig. Sodann wird in der \u00fcblichen Weise hei\u00df mit Chlorbaryum gef\u00e4llt, filtriert und das Baryumsulfat nach (fern (H\u00fcben gewogen.\nBei leicht verbrennlichen Substanzen mu\u00df man besonders zu Anfang weniger Peroxyd (etwa 1 g statt 2'la gi nehmen.\nResultate: Zur Pr\u00fcfung der Methode wurden folgende Bestimmungen ausgef\u00fchrt :\na) Zun\u00e4chst wurde eine Mischung von 1 g reinem Traubenzucker und 10 ccm einer Schwefelnatriuml\u00f6sung, deren Schwefelgehalt 0,1302 BaSOj entsprach, nach dem vorbeschriebenen Verfahren behandelt: die hierbei gefundene Schwefelmenge entsprach 0,1307 BaS04, war also mit der ohne Veraschung ermittelten \u00fcbereinstimmend.\nDieses Resultat hat aber insofern noch ein Interesse, weil es unter Benutzung einer Gasflamme erhalten worden ist und zeigt, da\u00df man unter diesen Umst\u00e4nden keine h\u00f6heren Werte bekommt. Die Hitze einer Spiritusflamme dagegen gen\u00fcgte bei der angegebenen Modifikation nicht. Der gleiche Ansatz der oben beschriebenen Mischung von Traubenzucker und Schwefelnatrium zeigte sich unter Benutzung einer Spiritusflamme nicht vollst\u00e4ndig verascht, da er beim Aufl\u00f6sen Kohle hinterher\u00bb und einen Schwefelgehalt ergab, welcher muH >.12i >2 BaS\u00dc4 entsprach.","page":39},{"file":"p0040.txt","language":"de","ocr_de":"*0 Alb. Neumann u. Jos. Meinertz, Zur Schwefelbestimmung.\n%\nb i Die folgenden Resultate wurden mit k\u00e4uflichem Casein und fein zerriebenen Hornsp\u00e4hnen erhalten.\nCasein.\n1.-135 g Substanz gaben 0,0053 g BaS04 = 0.7389\u00b0;.) S 1.0195 \u00bb\t\u25a0\t\u00bb\t0.0550 \u00bb\t\u00bb\t= 0.7411\u00b0/\u00ab \u00bb\n1,0110 *\t\u00bb\t\u00bb\t0,0559\t*\t\u00bb\t=\t0.7371 \u00b0 o \u00bb\nHornsp\u00e4hne.\n0,1928 g\tSubstanz\tgaben\t0.1055\tg\tBaS04\t=\t2.9K)\u00b0 o S\n0.5103 >\t\u00bb\t\u00bb\t0.1092\t*\t\u00bb\t2,938\u00b0/\u00ab \u00bb","page":40}],"identifier":"lit18017","issued":"1904-05","language":"de","pages":"37-40","startpages":"37","title":"Zur Schwefelbestimmung mittels Natriumperoxyd","type":"Journal Article","volume":"43"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:34:45.561141+00:00"}