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{"created":"2022-01-31T13:31:09.655906+00:00","id":"lit18042","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Otori, J.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 43: 305-315","fulltext":[{"file":"p0305.txt","language":"de","ocr_de":"Die Pikrolonate einiger physiologisch wichtiger Verbindungen.\nVon\nJ. Otori (Tokio).\n(Aus dem physiologischen Institut der Universit\u00e4t Marburg.) (Der Redaktion /ugegati\u00ab!en am 2t*. Oktober l'J\u00fcl.)\nDurch Knorr und Mathes1) ist gezeigt worden, da\u00df die Pikrolons\u00e4ure in viel h\u00f6herem Ma\u00dfe als die Pikrins\u00e4ure zur Charakterisierung organischer Hasen inamentlich der Fettreihe) geeignet ist. In der physiologischen Chemie hat mau von der Pikrolons\u00e4ure auffallend sp\u00e4t (jebrauch zu machen begonnen. Es ist Steudel2) gewesen, der sie zuerst mit Histidin und Arginin verbunden hat. Er erhielt sehr schwer l\u00f6sliche Verbindungen des Histidins und Arginins mit Pikrolons\u00e4ure, die wohl geeignet sind, eine leichte Abtrennung jener physiologisch au\u00dferordentlich wichtigen K\u00f6rper von anderen Substanzen zu erm\u00f6glichen. Sie geben auch eine gute Handhabe, um die aus hydrolytisch gespaltenen Eiwei\u00dfstoffen gewonnenen Histidin- und Argininfraktionen weiter aulzuteilen.\nIch habe nun versucht, noch eine Anzahl anderer K\u00f6rper, die f\u00fcr den Physiologen von Interesse sind, mit Pikrolons\u00e4ure zu verkuppeln. Namentlich habe ich zu meinen Versuchen K\u00f6rper gew\u00e4hlt, die durch die Arbeiten Hriegers3) unter dem Namen \u00ab Ptomaine > bekannt geworden sind. Man hatte fr\u00fcher auf die grundlegenden Arbeiten Hriegers hin angenommen da\u00df die Ptomaine ausschlie\u00dflich unter der Einwirkung von\nl) Ber. der deutsch, ehern, des., ltd. 32.- S. 732. 730; Liebigs Annalen, hd. HOI, S. !; Bd. 307. S. 171; Bd. 31;\"*. S. 10-L\n*) Diese -Zeitschrift, Bd. XXXVII, S. 210.\nr> Die Ptomaine, Berlin l08f>\u20141880.","page":305},{"file":"p0306.txt","language":"de","ocr_de":"306\nJ. Otori,\nBakterien haupts\u00e4chlich aus Eiwei\u00dfstoffen, Lecithin oder lecithinartigen K\u00f6rpern sich bilden. In letzter Zeit aber zeigt sich mehr und mehr, wie eine betr\u00e4chtliche Anzahl der Ptomaine bei Ausschlu\u00df der F\u00e4ulnis durch tierische Enzyme entstehen k\u00f6nnen. So sehen wir das Cadaverin und Putrescin reichlich bei der Pepsinverdauung auftreten. Bei der Autolyse des Pankreas bildet sich Cholin. Diese Erscheinungen machen wahrscheinlich, da\u00df ein Teil der von Brieger entdeckten \u00abF\u00e4ulnisalkaloide\u00bb nicht lediglich F\u00e4ulnisvorg\u00e4ngen seine Bildung verdankt, sondern Vorg\u00e4ngen, wie sie sich auch bei der Autodigestion der Organe abspielen. Aus diesem Grunde m\u00fcssen die Ptomaine f\u00fcr den Physiologen an Interesse gewinnen und es wird w\u00fcnschenswert sein, Verbindungen derselben zu erhalten, die ihre schnelle Identifizierung gestatten. Da die Pikro-lonate meist scharfe Schmelz- oder Zersetzungspunkte besitzen, sind sie hierzu besonders geeignet. Ich habe nun folgende K\u00f6rper mit Pikrolons\u00e4ure verbunden:\n1. Pentamethylendiamin, 2. Tetramethylendiamin, 3. Methylamin, 4. Dimethylamin, 5. Trimethylamin, 6. \u00c4thylamin, 7. Di\u00e4thylamin, S. Tri\u00e4thylamin, 9. Betain, 10. Cholin, 11. Neurin, 12. Lysin.\nDie Eigenschaften der erhaltenen Verbindungen gebe ich im nachstehenden.\n1. Pentamethylendiamin.\n2 ccm Pentamethylendiamin wurden mit einigen Kubikzentimetern verd\u00fcnnter Salzs\u00e4ure versetzt und auf dem Wasserbade zur Trockne eingedampft. Hiernach wurde das Salz in wenig Alkohol aufgel\u00f6st und mit konzentrierter alkoholischer Pikrolon-s\u00e4urel\u00f6sung gef\u00e4llt, bis es keinen Niederschlag mehr gab. Ein Teil des Niederschlages kam sofort in feinen gelben Nadeln und T\u00e4felchen, die Hauptmasse desselben kristallisierte aber ganz langsam aus. Nachdem ich etwas \u00fcbersch\u00fcssige Pikrolons\u00e4ure zugesetzt hatte, lie\u00df ich die Fl\u00fcssigkeit 24 Stunden stehen. Der abgesaugte Niederschlag wurde einigemal mit Alkohol nach-gewaschen und einmal aus hei\u00dfem Wasser umkristallisiert.","page":306},{"file":"p0307.txt","language":"de","ocr_de":"Die Pikrolonate einiger physiologisch wichtiger Verbindungen. 307\nDas analysenreine Pr\u00e4parat besteht ans feinen Nadeln und T\u00e4felchen von orangegelber Farbe.\nDie N-Hestimmungen nach Dumas ergaben folgenden Wert:\tV\n1.\t0,2038 g Substanz gaben 38,0 ccm N; T. = 12\u00ae C. ; Ba 761 mm.\nDaraus berechnen sich 22,51 \u00fc/o N.\n2.\t0,1081 g Substanz lieferten 37,8 ccm N ; T. = 10\u00b0 C.; Ba =\u25a0 753 mm\nDaraus berechnen sich 22,410 o N. C5H,0(Nigt.2C10II8N4O5 verlangt: 22,15\u00b0/o N.\nHei langsamem Erhitzen im Schmelzr\u00f6hrchen begann dieses Pikrolonat gegen 220\u00b0 (1 sich zu br\u00e4unen, nachher wurde es ganz schwarz und zersetzte sich scharf bei 250\u00b0 G.\nWas die L\u00f6slichkeit dieser Verbindung betril\u00eet, so ergeben sich folgende Zahlen:\n1\tTeil dieser Verbindung l\u00f6ste sich in 7575 Teilen kaltem (16\u00b0 C.) und in 357 Teilen siedendem Wasser. Etwas l\u00f6slicher ist diese Substanz im Alkohol, n\u00e4mlich t Teil l\u00f6ste sich in 5952 feilen kaltem und in .475 Teilen siedendem Alkohol.\n2\tccm Pentamethylendiamin wurden mit wenig Wasser verd\u00fcnnt und Kohlens\u00e4ure eingeleitet, bis die Fl\u00fcssigkeit schwach basisch reagierte. Darauf versetzte ich die Fl\u00fcssigkeit mit ges\u00e4ttigter w\u00e4sseriger Pikrolons\u00e4urel\u00f6sung. Es kam sofort ein reichlicher gelber Niederschlag. Der Niederschlag wurde nach 2* Stunden scharf abgesaugt und mit Alkohol nachgewaschen. Nach einmaliger Umkristallisation aus Wasser wurde das Pikrolonat der Analyse unterworfen.\n1.\t0,2044 g Substanz gaben 30 ccm N; T. = 110 C.; Ba = 753,5 mm.\nDaraus berechnen sich 22.38\u00b0/o N.\n2.\t0,190\u00df g Substanz gaben 36,8 ccm N ; T. = 11\u00ae C. ; Ba = 753 mm.\nDaraus berechnet man 22,61 \u00b0/o N.\nn&H10(NH2)g \u2022 2GioHhN40& verlangt: 22,15\u00b0/\u00bb N.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 250\u00b0 G. beim langsamen Erhitzen. Die L\u00f6slichkeit dieser aus dem Karbonat gewonnenen Verbindung ist merkw\u00fcrdigerweise etwas anders wie die des Pikrolonates aus der Salzs\u00e4ureverbindung.\nHoppe-Seyler's Zeitschrift f. physiol. Chemie. XLII1.\n20","page":307},{"file":"p0308.txt","language":"de","ocr_de":"308\nJ. Otori,\n2. Tetramethylendiamin.\nSalzsaures Tetramethylendiamin wurde wie das Pentamethylendiamin behandelt. Das Pikrolonat kam aber dabei sofort als gelber Niederschlag, der aus feinen Nadeln bestand. Es wurde einmal aus hei\u00dfem Wasser umkristallisiert und analysiert. Die Analysen gaben folgende Zahlen:\n1.\t0,1444 g Substanz gaben 28,2 ccm N; T. = 10\" C.; Ba = 751 mm.\nDaraus berechnen sieb 22,81\u00b0/.\u00ae N.\n2.\t0,1594 g Substanz gaben 30,8 ccm N ; T. \u2014 10\u00ab C. ; Ba = 750 mm.\nDaraus berechnen sich 22,58\u00b0/o N.\nC4H8(Nlli* 2CioH8N406 verlangt: 22,72\u00ae/\u00bb N.\nDie L\u00f6slichkeit dieses Pikrolonates ist sehr gering, sowohl in Wasser, als auch in Alkohol.\n1 Teil l\u00fcste sich in 13157 Teilen kaltem und in 653 Teilen siedendem Wasser.\n1 Teil ist l\u00f6slich in 17 857 Teilen kaltem und in 954 Teilen siedendem Alkohol.\nBeim langsamen Erhitzen im Schmelzr\u00f6hrchen zersetzte es sich vollst\u00e4ndig bei 263\u00b0 C. nach vorheriger Br\u00e4unung.\n3. Methylamin.\nEinige Kubikzentimeter Methylaminl\u00f6sung wurden mit wenig Wasser verd\u00fcnnt und Kohlens\u00e4ure eingeleitet, bis das Gemisch schwach basisch reagierte. Danach wurde dieses Gemisch mit ges\u00e4ttigter w\u00e4sseriger Pikrolons\u00e4urel\u00f6sung versetzt, dabei kam sofort nur ein geringer Niederschlag. Im Lauf von 24 Stunden schied sich ein Niederschlag von ansehnlicher Menge aus. Der ausgeschiedene Niederschlag wurde scharf abgesaugt und einigemal mit wenig Alkohol nachgewaschen und aus Wasser umkristallisiert. Die Kristalle bestehen aus ganz feinen bla\u00dfgelben Nadeln.\nDie Analysen ergaben folgende Werte:\n1.\t0.1584 g Substanz gaben 32.2 ccm N; T. = 12.5\u00b0 C.; Ba = 742,5 mm.\nDaraus berechnen sich 23,25\u00ab/\u00ab N.\n2.\t0,1568 g Substanz gaben 31,6 ccm N; T. = 13\" C.; Ba = 742 mm.\nDaraus berechnen sich 22,97 \u00b0/i\u00bb N.\nCH,(Nil,) \u25a0 2C\u201eH,N40, verlangt: 22,54 > N.","page":308},{"file":"p0309.txt","language":"de","ocr_de":"Die Pikrolonate einiger physiologisch wichtiger.Verbindungen. 309.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 244\u00b0 C.\nDie L\u00f6slichkeit des Methylaminpikrolonates ist weit gr\u00f6\u00dfer als die des Pentamethylendiamin- und Tetramethylendiamin-pikrolonats.\n1 Teil dieser Substanz l\u00f6ste sich in 1073 Teilen kaltem und in 369 Teilen siedendem Wasser.\n1 Teil dieser Substanz l\u00f6ste sich in 4717 Teilen kaltem und in 133 Teilen siedendem Alkohol.\n4. Dimethylamin.\nDas Dimethylamin wurde wie das Methylamin behandelt. Das Pikrolonat schied sich aus Wasser ganz langsam aus. Es besteht aus hellgelben leinen Nadeln. Die analysenreine Substanz wurde nach einmaliger Umkristallisation aus Wasser gewonnen. Die Analysen ergaben folgendes:\n1.\t0,15(52 g Substanz gaben HO,2 ccm N.; T. -= 10,5\" C.; Ba - 749.5,mm.\nDaraus berechnen sich 22,52 > N.\n2.\t0.1598 g Substanz gaben 30,8 ccm N; T. == 10,8\u00ae C.: Ha = 749 mm.\nDaraus berechnen sich 22,53 % N.\n((Tl3)aNH \u2022 Cl0H8N4Os verlangt: 22,(55\u00b0/o N.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 222\u00b0 C. beim langsamen Erhitzen.\nDieses Pikrolonat ist im Wasser und im Alkohol ziemlich leicht l\u00f6slich.\n1 teil Substanz l\u00f6ste sich in 764 Teilen kaltem und in 33 teilen siedendem Wasser.\n1 Teil l\u00f6ste sich in 853 Teilen kaltem und in 38 Teilen hei\u00dfem Alkohol.\n5. Trimethylamin.\nDas Pikrolonat dieser Base wurde bereits von Kn or und Math es1) dargestellt und beschrieben. Ich habe einig. Kubikzentimeter 33\u00b0/oiger L\u00f6sung dieser Base mit wenig Wasse verd\u00fcnnt und Kohlens\u00e4ure eingeleitet. Nach der Zugabe ge s\u00e4ttigter w\u00e4sseriger Pikrolons\u00e4ure schied sieh sofort das Pikro\n') Berichte der deutsch, ehern. Gesellschaft, Bd. 32, S. 741.\n20*","page":309},{"file":"p0310.txt","language":"de","ocr_de":"310\nJ. Otori,\nlonat in sch\u00f6nen hellgelben Krist\u00fcllchen aus. in feinen rhombischen T\u00e4felchen.\nEs kristallisiert\nIch lasse hier das Resultat der Analyse folgen :\n0,1872 g Substanz lieferten 30,1 ccm .N ; T. = 10\u00b0 C. ; Ha = 7o3 mm.\nDaraus berechnen sich 21,00\u00b0/o N.\n(CHS),N CiuH8N406 verlangt : 21,07\u00b0/o N.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 250\u20142o20 G. nach vorvorheriger Br\u00e4unung der Substanz. Er stimmte genau mit dem von Knorr und Mathes1) angegebenen.\nDie L\u00f6slichkeit dieser Substanz im Wasser und im Alkohol zeigt sich in folgenden Zahlen :\n1 Teil l\u00f6ste sich in 1121 Teilen kaltem und in 166 Teilen siedendem Wasser.\n1 Teil l\u00f6ste sich in 791 Teilen kaltem und in 223 Teilen\nhei\u00dfem Alkohol,\n6. Athylamin.\nDas Pikrolonat wurde wie die vorhergehenden gewonnen. Es stellt feine T\u00e4felchen von bla\u00dfgelber Farbe dar. Ein Teil des Bikrolonates schied sich sofort nach Zugabe der w\u00e4sserigen Pikrolons\u00e4ure aus, aber die Hauptmasse kristallisierte ganz langsam im Lauf von 21 Stunden aus. Es wurde einmal aus hei\u00dfem Wasser umkristallisiert und der Analyse unterworfen. Die Analyse ergab folgende Zahlen:\n0,1176 g Substanz gaben 20.2 ccm N ; T, = 11,5\u00b0 C.; Ba = 717 mm.\nDaraus berechnen sich 22,10\u00b0;o N.\nC,H6NtL(Cf0ll8X+O6) verlangt: 22,65\u00b0/o N.\nBei langsamem Erhitzen im Schmelzr\u00f6hrchen zersetzte sich dieses Pikrolonat ganz glatt bei 211\u00b0 C. Gegen 220\u00b0 G. wurde es dunkelbraun.\nDie L\u00f6slichkeit dieser Substanz zeigen folgende Zahlen:\n1 Teil l\u00f6ste sich in 3816 Teilen kaltem und in 93 Teilen kochendem Wasser.\n1 Teil l\u00f6ste sich in 1700 Teilen kaltem und in 76 Teilen siedendem Alkohol.\n*) Berichte d. deutsch, chem. Gesellschaft, Bd. 32, S. 711.","page":310},{"file":"p0311.txt","language":"de","ocr_de":"Die Pikrolonate einiger physiologisch wichtiger Verbindungen. 311\n7. Di\u00e4thylamin.\n\u00ab Das Di\u00e4thylamin wurde wie das Pentamethylendiamin behandelt.\nDas Pikrolonat, welches man nach der Neutralisation des Di\u00e4thylamins mit Salzs\u00e4ure durch Versetzen mit alkoholischer Pikrolons\u00e4ure sofort als bla\u00dfgelben Niederschlag gewann/ wurde nach einmaliger Umkristallisation analysiert.\nDie Analysen ergaben folgende Zahlen:\n1.\t0,1750 g Substanz gaben 31 ccm N; T. - 14\u201c C.; Ba = 745,5 mm.\nDaraus berechnen sich 20,66'\u00b0/\u00ab N.\n2.\t0,1484 g Substanz gaben 26,3 ccm N; T. = 14,5\u00ab C ; Ba = 741 mm.\nDaraus berechnen sich 20,51 \u00b0/o N. l(:*H5)iNII-C10H()N1O5 verlangt: 20,77> N.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 260\u00b0 C.\nDie L\u00f6slichkeit dieser Substanz zeigen folgende Zahlen:\nI Teil l\u00f6ste sich in 3788 Teilen kaltem und in 402 Teilen siedendem Wasser.\n1 Teil l\u00f6ste sich in 2941 Teilen kaltem und in 213 Teilen hei\u00dfem Alkohol.\nDas Pr\u00e4parat, das ich nach der Neutralisation des Di\u00e4thylamins mit Kohlens\u00e4ure bekam, wurde auch der Analyse unterworfen.\n1.\t0.1886 g Substanz gaben 32,8 ccm N; T. ^ 14\u201c C.; Ba == 748 mm.\nDaraus berechnen sich 20,36% N,\n2.\t0,1708 g Substanz gaben 30,6 ccm N; T. - 14\u00b0 C.; Ba = 750 mm.\nDaraus berechnen sich 20,57% N.\nF\u00fcr (%H%NH \u2022 CI0llgN4Ofi = 20,770/d N \u2022\nDer Zersetzungspunkt lag ebenfalls bei 200\u00b0 C.\nDas Verh\u00e4ltnis der L\u00f6slichkeit in Wasser und in Alkohol ist etwas anders wie das des ersten Pr\u00e4parates. Es war leichter l\u00f6slich als das erste.\n1 Teil ist in 1984 Teilen kaltem und in 276 Teilen siedendem Wasser l\u00f6slich.\n1 Teil ist in 2193 Teilen kaltem und in 297- Teilen siedendem Alkohol l\u00f6slich.","page":311},{"file":"p0312.txt","language":"de","ocr_de":"312\nJ. Otori.\n8. Tri\u00e4thylamin.\nVom Tri\u00e4thylamin wurde die 30\u00b0/oige L\u00f6sung mit wenig Wasser verd\u00fcnnt und mit Kohlens\u00e4ure neutralisiert. NachdemVer-setzen mit ges\u00e4ttigter w\u00e4sseriger F*ikrolons\u00e4urel\u00f6sung schieden sich ganz langsam gro\u00dfe rosettenartige Kristalle ab. Nach 48 Stunden\nwurden die ausgeschiedenen Kristalle scharf abgesaugt und aus Wasser umkristallisiert. Die Farbe war zuerst dunkelgelb, aber nach der Umkristallisation wurde sie zeisiggelb. Das analysenreine Pr\u00e4parat gab folgenden Wert an N-Dehalt:\n1.\t0,1616 g Substanz gaben 27 ccm N ; T. - 110 C.; Ra -= 747 mm.\nDaraus berechnet nuan 19,16u/o N.\n2.\t0,1526 g Substanz gaben 25,6 ccin N ; T. = 11\u00b0 C. ; Ra \u2014 749 mm.\nDaraus berechnen sich 19,20\u00b0/o N.\nKiir tC\u201eH,(Y,N \u2022 C|0U8N4O\u00f6 berechnen sich 19,17\u00b0/o N.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 180\u00b0 C. mit vorheriger Br\u00e4unung der Substanz.\nDie L\u00f6slichkeit dieses Pikrolonats zeigen die folgenden Zahlen :\n1 Teil l\u00f6ste sich in 536 Teilen kaltem und 63 Teilen\nsiedendem Wasser.\nt Teil l\u00f6ste sich in 494 Teilen kaltem und 87 Teilen siedendem Alkohol.\n9. Betain.\nZum 1. Versuche wurde Betainchlorid in wenig Alkohol gel\u00f6st und mit konzentrierter alkoholischer Pikrolons\u00e4ure versetzt. Es schieden sich langsam feine Nadeln aus, die nach mehreren Stunden abgesaugt wurden. Nach der Umkristalli-sation aus hei\u00dfem Wasser wurde das Pikrolonat analysiert.\n1. 0,1500 g Substanz gaben 24,3 ccm N; T. = 14\u00b0 L.: Ra \u2014 748,5 mm.\nDaraus berechnen sicti 18j40\u00b0/o N.\n2 0,1514 g Substanz gaben 24,6 ccrn N; T. \u25a0= 14\u00b0 0..; Ra = 751 mm.\nDaraus berechnen sich 18,53 \u00b0/o N.\n(CHjljCH.r.OOHN \u2022 CloH7N405 verlangt: 18,37\u00b0/o N\nDer Zersetzungspunkt lag bei 200\u00b0 C.\nDas Betainpikrolonat besteht aus feinen Nadeln von bla\u00df-\ngelber Farbe: es l\u00f6ste sich leicht im Alkohol und im Wasser.","page":312},{"file":"p0313.txt","language":"de","ocr_de":"Die Pikrolonate einiger physiologisch wichtiger Verbindungen. 313\nEinige Gramme der freien Base wurden in Wasser gel\u00f6st. Nach der S\u00e4ttigung mit Kohlens\u00e4ure wurde sie mit ges\u00e4ttigter w\u00e4sseriger Pikrolons\u00e4ure versetzt, dabei schieden sich langsam ganz feine Nadeln von bla\u00dfgelber Farbe aus. Es wurde abfiltriert und umkristallisiert.\nDie Analysen ergaben sich wie folgt:\n1 0,154\u00ab g Substanz gaben 24,6 ccm N ; T. = 11,5\u00b0 C. ; Ba =s= 748 mm.\nDaraus berechnen sich 18,81 \u00b0/o N.\n2.\t0.1496 g Substanz gaben 24 ccm N ; T. = 18\u00b0 C. ; Ba 748 mm.\nDaraus berechnen sich 18,82 \u00b0/o N.\nF\u00fcr Betainpikrolonat berechnet man 18,37\u00ae/o N.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 192\u00b0 C.\nt\u00f6: Cholin.\nEs wurden einige Gramm von Cholinchlorid in wenig Alkohol gel\u00f6st und mit konzentrierter alkoholischer Pikrolon-s\u00e4ure versetzt. Dabei fiel sofort das Pikrolunat als volumin\u00f6ser flockiger Niederschlag aus. Cholinpikrolonat ist \u00e4u\u00dferst leicht l\u00f6slich im Wasser und ziemlich leicht l\u00f6slich im Alkohol. Nach der Umkristallisation aus Wasser wurde das Pikrolonat analysiert. Die Analysen ergaben folgende Zahlen:\n1.\t0,1006 g bei 180\u00b0 C. im Vacuum getrockneter Substanz gaben 17.5 ccm N; T = 14\u00b0 C. ; Ba = 733 mm.\nDaraus berechnen sich 19.l2\u00b0/o N.\n2.\t0,1128 g bei 130\u00b0 C. im Vacuum getrockneter Substanz gaben 20 ccm N; T. * 14,5\u00b0 C. ; Ba -= 731 mm.\nDaraus berechnen sich 19,48\u00b0/o N.\n/CH,-CH, 0H\nF\u00fcr (CH,)3N<\tberechnen sich 19,07\u00b0'o N.\nXCloH7N405\n3.\t0,2090 g lufttrockener Substanz verlieren bei 130\u00ae C. im Vacuum 0.009 g H,0.\nDanach enth\u00e4lt die Substanz 4.7 \u00b0/o HsO.\n/CHjCHjOH\nF\u00fcr (CHS),N(\t-f H O berechnen sich 4.4 \u00b0.\u00ab H,0.\n4.\t0,1066 g lufttrockener Substanz gaben 18 ccm N: T. = 14.5\u00b0 C.; Ba \u2014 729 mm.\n\u00bb\nDaraus berechnen sich 18,43\u00b0 > N.\nObige Formel verlangt: 18.18\u00b0o N.","page":313},{"file":"p0314.txt","language":"de","ocr_de":"314\nJ. Otori.\nDas Cliolinpikrolonat enth\u00e4lt also ein Molek\u00fcl Kristallwasser.\nDer Schmelzpunkt lag bei 158\u00b0 C. mit vorheriger Br\u00e4unung, der Zersetzungspunkt bei 241\u2014245\u00b0 C.\n11. Neurin.\nIch habe w\u00e4sseriges 30\u00b0/oiges Neurin (Merck) zur Untersuchung benutzt. Fs wurde in Form des salzsauren Neurins mit alkoholischer, in Form des kohlensauren Neurins mit w\u00e4sseriger Pikrolons\u00e4ure ausgef\u00e4llt. Die aus Wasser umkristallisierten Pikrolonate wurden der Analyse unterworfen.\nI.\tPikrolonat aus salzsaurem Neurin gewonnen :\n1.\t0,1861 g Substanz gaben 35.2 ccm N; T. = 11\u00b0\t: Ba = 751 mm.\n.\tDaraus berechnen sieb 22,07 \u00b0,o N.\n2.\t0,1386 g Substanz gaben 26,8 ccm N ; T. = 12\u00b0 C. ; Ba \u2014 748 mm.\nDaraus berechnen sich 22.25 \u00b0/o N.\n3.\t0,0986 g Substanz gaben 0,1754 g CO, und 0.0458 g H,Q.\nDaraus berechnen sich 48.51 \u00b0/\u00ab C. und 5,2\u00b0/o H.\nDer Zersetzungspunkt lag bei 233\u00b0 C. Die Verbindung war in Wasser und Alkohol schwer l\u00f6slich.\nII.\tPikrolonat aus kohlensaurem Neurin gewonnen.\n1.\t0,1099 g Substanz gaben 21.3 ccm N; T. 12\u00b0 C. : B\u00e4 = 737 mm.\nDaraus berechnen sicti 21,83\u00b0/o N.\n2.\t0,1113 g Substanz gaben 21.6 ccm N; T. \u2022-= 12\u00b0 C. ; Ba = 738 mm\nDaraus berechnen sich 21,90\u00b0/o N.\n3.\t0.0822 g Substanz gaben 0,143 g CO, und 0,038 g H,0.\nDaraus berechnen sich 47,44\u00b0/'o C und 5,17 \u00b0/o H.\nDem.Neurinpikrolonat kommt wahrscheinlich eine \u00e4hnliche Formel zu, wie dem nahe verwandten Cliolinpikrolonat. Die Formel\n.CHCH,\n.CH.),\u2014\nxC10h7n4o5\nverlangt jedoch 20,05 \u00b0/o N, 51,57\u00b0/o C, 5,44\u00b0/o H.\nVon diesen Zahlen weichen die bei der Analyse erhaltenen stark ab, die Ursache ist jedenfalls darin zu suchen, da\u00df das benutzte Handelspr\u00e4parat nicht rein war.","page":314},{"file":"p0315.txt","language":"de","ocr_de":"Die Pikrolonate einiger physiologisch wichtiger Verbindungen. 315\n12. Lysin.\nDie w\u00e4sserige L\u00f6sung von Lysinkarbonat wurde mit alkoholischer Pikrolons\u00e4ure versetzt. Die ausgefallene Verbindung wurde aus Wasser umkristallisiert. Die analysenreine Substanz gab folgende Zahlen:\n1.\t0,1306 g Substanz gaben 23,2 ccm N ; T. = 11,7\u00b0 C. ; Ba = 744 mm.\nDaraus berechnen sich 20,29> N.\n2.\t0.1328 g Substanz gaben 23,3 ccm N; T. = 12* C.; Ba = 746,5 mm.\nDaraus berechnet man 20,07\u00b0/\u00ab N.\nF\u00fcr C6H16N,0, \u2022 ('l0H\u201eN4O6 berechnen sich 20,48\u00b0/o N.\nDas Lysinpikrolonat ist ganz leicht l\u00f6slich in Wasser weniger leicht l\u00f6slich in Alkohol.\nDer Zersetzungspunkt lag von 246\u2014252\u00b0 G.","page":315}],"identifier":"lit18042","issued":"1904-05","language":"de","pages":"305-315","startpages":"305","title":"Die Pikrolonate einiger physiologisch wichtiger Verbindungen","type":"Journal Article","volume":"43"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:31:09.655911+00:00"}