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{"created":"2022-01-31T13:42:16.666574+00:00","id":"lit18070","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Dehn, William M.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 44: 11-16","fulltext":[{"file":"p0011.txt","language":"de","ocr_de":"Eine Methode zur schnellen Chlorbestimmung im Harn.\nVon\nWilliam M. Delin.\n(Aus \u00abl. ni chemischen Laboratorium .1er Universit\u00e4t Illinois, Vereinige .Staaten.\u00bb . (Her Itciiiklion zueeeaneen am Januar\nGegenw\u00e4rtig sind drei allgemeine Methoden der Chlor-IxStimmung im Harn im Gebrauch: 1. die regelrechte gewichtsanalytische, 2. die volumetrische, 3. die Zentrifugiermethode, die von Purdy eingef\u00fchrt und ausgearbeitet ist Bez\u00fcglich der Genauigkeit und der f\u00fcr jede Methode notwendigen Zeit folgen sie sich in der eben angegebenen Reihenfolge aufeinander, Da die gewiehtsanal y tische Methode umst\u00e4ndlich ist und anderem seits das Volumetrische Verfahren eine bedeutende Vollkommenheit erreicht hat, ist die. erstere bei der Chlorbestimmung im Harn l\u00e4ngst verlassen worden. Andererseits wies Purdy G nach, *dab sein Zentrifugierverfahren bei Anwendung verfeinerter Methoden und verbesserter Apparate ohne Schwierigkeit zu Re-sultaten f\u00fchrt, die sich wohl mit den allen gebr\u00e4uchlichen Methoden, der gewichts\u00e4imlytischen und volumetrischen, messen k\u00f6nnen, und da\u00df meistens aus der Sedimentmenge die Gewichtsprozente ihrer Bestandteile mit Genauigkeit und Sicherheit erschlossen werden k\u00f6nnen, soda\u00df diese Methode von h\u00f6chster praktischer Wichtigkeit beim klinischen Arbeiten ist . Trotzdem sind die Erfordernisse zur Erlangung eines genauen Resultates, mit der Purdy sehen Zentrifugieranalyse, derartig, da\u00df ihre Benutzung auf den Spezialisten beschr\u00e4nkt werden mu\u00df.\nAugenblicklich sind verschiedene Anwendungen der Mohr-sehen und V olh\u00e4i dsehen Methoden im Gebrauch, die zwar genaue Resultate geben, aber einen betr\u00e4chtlichen Zeitverlust\n\u2018) Practical Uranalysis and t\u2019rinary Diagnosis, U th. Edition, p. (!4","page":11},{"file":"p0012.txt","language":"de","ocr_de":"12\tWilliam M. Dehn.\nmit sich bringen, entweder die Oxydation des Urins durch Veraschungoder durch das Filtrieren, wenn man den Urin in L\u00f6sung oxydiert hatte. Die folgende Modifikation der Volhardschen volumetrischen Methode erlaubt eine Genauigkeit, die den oben er w\u00e4hnten gloichkommt, die jedoch gr\u00f6\u00dfer ist als bei der Chlor-bestimmung im Harn durch Zentrifugieren. Sie hat au\u00dferdem den Vorteil gr\u00f6\u00dferer Schnelligkeit und Leichtigkeit sogar vor der Rurdy sehen Zentrifugiermethode voraus, kann also zur Ausf\u00fchrung von Reihenbestimmungen benutzt werden.\nReschr\u00e9ibu ng der Met hode.\nHille einer Pipette gibt man in ein Becherglas oder besser in eine Kasserolle von 50\u2014100 ccm Inhalt 10 ccm Urin, gibt einen ent Sprechern len gro\u00dfenGlasstab hinein und f\u00fcgt einen kleinen L\u00f6ffel voll Natriumperoxyd1) hinzu. Man r\u00fchrt gut um und verdampft auf dem Wasserbade, entfernt dann das Gef\u00e4\u00df vom Bade und f\u00fcgt zuerst ungef\u00e4hr 10 ccm Wasser, darauf so lange verd\u00fcnnte Salpeters\u00e4ure hinzu, bis ein kleines St\u00fcck Lakmuspapier. auf den Tisch gelegt, deutlich saure Reaktion zeigt. Nun sp\u00fclt man die Innenwand des Gef\u00e4\u00dfes rein, f\u00fcgt ein wenig Eisennitrat als Indikator hinzu und titriert das Chlor nach der V olhardschen2) Methode mit K\u00e4liumsulfocyahat und Silbernitrat.\ni* Die Titrationen werden am besten in der folgenden Weise ausgef\u00fchrt : Man h\u00e4lt \u00e4quivalente L\u00f6sungen von Kaliumsulfo-eyanut und Silbernitrat vorr\u00e4tig. Die letztere enthalte 29,075 g Silbernitrat im Liter : jed(\u2018s Kubikzentimeter\u00e4quivalent entspricht also 0,01 g Natriumchlorid. \u2014 Aus der Burette werden einige Tropfen Kaliumsull\u00f6eyanat hinzugelassen, bis eine intensiv rote Farbe a\u00fcftritt. Wenn die Farbe des Kisensulfocyanates wieder\nq Das Natriutnperoxyd mu\u00df nat\u00fcrlich frei von (Ihlor sein ; solches kann man jetzt leicht erhalten, Das Natriumperoxyd, das an der Luft schnell schlecht wird, kann bequem in einem Pulverglas mit unten ausgeh\u00ab ihltem (.lasstopfen a\u00fcfbewahrl werden. An dem Glasstopfen ist ein kurzer Porzellanl\u00f6ffcl befestigt, welcher z\u00fcrn Herausnehmen des Natriumperoxyds dient.\n*) J. Volhard, Annalen der Chemie, Dd. HK), S. 24; siehe auch button's Volumetrie Analysis, Hth. Fdition, p. 427\u2014428.","page":12},{"file":"p0013.txt","language":"de","ocr_de":"Eine Methode zur schnellen Chlorbestimmung im Harn. IH\nverschwindet, so war salpetrige S\u00e4ure in der Salpeters\u00e4ure oder dem Eisennitrat gewesen, oder das Eindampfen auf dein Wasserbade ist unvollst\u00e4ndig gewesen und es ist Wasserstoffperoxyd zur\u00fcckgeblieben. Diese Beimischung bewirkt einen Fehler in der Titrierung. Nach Hinzuf\u00fcgen des SulfocvanUtes und\ngutem Umr\u00fchren gibt man zuerst schnell, sp\u00e4ter langsamer Silbernitratl\u00f6sung hinzu, bis die rote Earbe grade verschwunden ist. Ist man im Zweifel, ob zuviel Silbernitrat hinz\u00fcgef\u00fcgt war, so l\u00e4\u00dft man so lange tropfenweise Kaliumsulfocyanat hinzu, bis ein scharfer und unzweideutiger Endpunkt erreicht ist. Die Differenz der Zahl von Kubikzentimetern der Silbernitrat- und\nSulfocyanatl\u00f6sung dr\u00fcckt die Zahl von Grammen Natriumchlorid auf einen Liter Urin aus.\nWenn man eine gr\u00f6\u00dfere Zahl von Chlorbestimmungen im Urin mit der obigen Methode macht, so erfordert Analyse und Berechnung kaum zwei Minuten ; bei der Zentrifugiermethode sind aber allein drei Minuten nur f\u00fcr das Zentrifugieren n\u00f6tig.\nEs ist allgemein anerkannt, da\u00df direkte Titrationen des Chlors im Urin, besonders mit der Mohrsehen Methode,1) nicht genau sind; dies liegt einmal daran, da\u00df die Karbe des Indikators durch die des Urins etwas verdeckt wird; ferner befindet sich wahrscheinlich eine wechselnde Menge Chlor (10\u2014l()\u00b0/o) in organischer Bindung,2) und dann ist die Anwesenheit verschiedener organischer Substanzen von Einflu\u00df, von denen bisher noch nicht alle bestimmt sind. Au\u00dferdem k\u00f6nnen Titrationen mit der Mohrsehen Methode nicht ausgef\u00fchrt werden bei Gegenwart von freien S\u00e4uren, mit Ausnahme der Essigs\u00e4ure, worauf Raberteau3) hingewiesen hat. Auch andere Umst\u00e4nde, die der Mohrsehen Titrationsmethode ung\u00fcnstig sind, finden sich noch in der Literatur4) verzeichnet. Andererseits werden Titra-\n*) Salkowski, Diese Zeitschrift. Bd. V. S. 202: Habel. Pfl\u00fcgers Archiv, Bd. 24. S. 40\u00ab.\n*) Nevy\u2019s Physiological Chemistry, p. 200.\n9) Berichte der Wiener Akademie, 1875, S. 187; Zeitschrift f\u00fcr analyt. Chemie, Bd. 15, S. Hit; Salkowski, Diese Zeitschrift,\u2019Bd. V, S. 285.\n4) Carpenter, Journal of the Society of Chemical Industry, V, P 285; Biscaro, Chemical News, Vol. 50, p. 186; Young, Analyst,","page":13},{"file":"p0014.txt","language":"de","ocr_de":"V4 'j\tWilliam M. Dehn.\n.linnen nach Volhard nicht durch dje Gegenwart von kalten verd\u00fcnnten Minerals\u00e4uren, mit Ausnahme der salpetrigen S\u00e4ure beeinl I u I it. Konzentrierte S\u00e4uren, hei He. verd\u00fcnnte Salpeters\u00e4ure und. wie icji land; gewisse organische S\u00e4uren, wie Oxals\u00e4ure, Fssigs\u00fcure, Zitronens\u00e4ure und Bernsteins\u00e4ure, sowie andere organische Verbindungen, beispielsweise Acetessigester, verdecken oder tieeintr\u00e4<\u2018liligen die Titrationen mit der Volhard sehen Methode: Harnstol\u00ef, Harns\u00e4ure. Hippurs\u00e4ure, Kreatin, Aceton und Kohlehydrate wirken jedoch nicht in dieser Weise.\nDeshalb hat man die Anwendung von Oxydationsmitteln f\u00fcr n\u00f6tig \u00bb\u00bb(\u2018halten, Um das Chlor v\u00f6llig in unorganische Bindung \u00fchorzul\u00fchmi, bevor mit Silbernitrat, sei es nach Mohr, sei es nach Votliard. Iilriert wurde. Die zu diesem Zwecke besser\nverwendeten Oxydationsmittel waren Kalium- oder Natrium-nitrat. 2 ) Ammoniumnitrat3) und Calciumnitrat,4) wenn man die Veraschung mit anwandte, Kupfersult\u00e4t5) und Kaliumpermanganat, '\u2022) wenn die Oxydation in L\u00f6sung vorgenommen wurde.\nGegen die Anwendung von Oxydationsmitteln l\u00e4\u00dft sich manches sagen: erstens einmal mu\u00df man bei h\u00f6herer Temperatur (\u2018in\u00e4schern, wenn man eine Oxydation mit Nitraten erzielen will: diese Verbrennung ist aber m\u00fchsam und zeitraubend und kann, wenn man nicht sehr sorgf\u00e4ltig dabei vorgeht, einen betr\u00e4chtlichen Verlust von Chlor zur Folge haben, besonders bei der Anwesenheit von Ammoniak oder seinen\nVol. 18. |t. 1*25; Hofmeister. Zeitschrift f\u00fcr analyt. Chemie, Bd 34. 'S. 254 : S a lkowski, diese Zeitschrift. Bd, V. S. 28(1 ; N e u b a u e r s Harnanalyse 7. Aullage. S. 104: Hoppe-Sey 1er* Handbuch der ehern. Analyst'. 4 Aull. s. 307.\t:\u00ff;::\n\u2018i Kl as en. .huirnal f\u00fcr praktische Chemie. Bd. 3(4 S 58; Volhard. Annalen der Chemie. Bd. 100. S. 8.\n*) Kalk. Her, d. deutsch, ehern. Ges,, Bd. 8. S. 12. i Sutton's Volumetrie Analysis. 6th. Edition, p. 426.\n*) Meiliiere. .1., Pharm. (5). Bd. 20, S. 407; Journal of th\u00e9 London Chemical Society, Bd. 46, IL S. 427.\n6i Latsc hcnberger u. Schumann, Diese Zeitschr., Bd. HI, S. 161. a) Arnold, Diese Zeitschrift, Bd. V, S. 87; Arnold, Pfl\u00fcgers Archiv. Bd. 30., S. 541, Pribram, Zeitschrift f\u00fcr analyt. Chemie. Bd. 0, S; 428. Vierteljahrsschrift f\u00fcr prakt. Heilkunde, Bd. 106, S. 101.","page":14},{"file":"p0015.txt","language":"de","ocr_de":"Kino Methode zur schnellen Chlorbestimmung irn Harn. 15\nSulzen irn Urin.1) oder bei der Verwendung von Ammonium-nitrat als Oxydationsmittel.2) Wenn man aber gel\u00f6ste Oxydationsmittel, z. II. Kuplersull\u00e4t oder Kaliumpermanganat, a\u00efi-wendet, so sind gr\u00f6\u00dfere Mengen derselben erforderlich; dann ist aber die Filtration recht m\u00fchsam.3)\nIn Anbetracht dieser Entw\u00e4nde ergibt sich das Natrium peroxvd von selbst als ideales ( Oxydationsmittel. Es wirkt kr\u00e4ftig und seine Ifasizit\u00e4t h\u00e4lt das Chlor v\u00f6llig in nicht tt\u00fcchtiger Hindung sogar bei der Verasehung. Au\u00dferdem kann man einen Uberschu\u00df von Peroxyd hmzul\u00fcgen und nachher wieder v\u00f6llig entfernen. Somit kommen in Falten von Veraschung bis zur v\u00f6lligen Verbrennung der organischen Substanzen4) dem Natriumperoxyd dieselben Kigensebaften wie dem Kalium- oder Calciumnitrat zu. Trotzdem bedarf es, wie oben gezeigt, beim Nalriumperoxyd nicht der Verbrennung, sondern nur des Eindampfens zur Trockne, um alle st\u00f6renden organischen Verbindungen zu oxydieren, vor allem den F\u00e4rb sloll und alles Chlor aus der organischen Bindung frei zu machen. Das Aull\u00f6sen des Natriumperoxydes im Urin und das Eindampfen zur Trockne verhindert einen Uberschu\u00df voir Natriumperoxyd sowie das Auftreten von Wasserstoffsuperoxyd, zwei Momente, durch welche die Verwendung der Vo Ih\u00e4mischen Methode beeintr\u00e4chtigt wird. Es ist somit nach dem Aufl\u00f6sen des R\u00fcckstandes in verd\u00fcnnter Salpeters\u00e4ure Natrium und Salpeters\u00e4ure zum Urin hinzugekommen, w\u00e4hrend llarnst\u00f6lf, Harn s\u00e4ure, Sulfbcyans\u00e4ure,5) Acetessigester, ferner die unbekannten Verbindungen, die dem Harn Farbe und Geruch verleihen, andere organische Verbindungen zerst\u00f6rt wurden.\nV Salkowski, Diese Zeitschrift, Bd. I. S. 16; Bd. V, S. 285 Habel u. Fernholz, Pfl\u00fcgers Archiv. Bd. 23. S. 123; Feder \u00fc. Voit. Zeitschrift f\u00fcr Biologie, Bd. IC\u00bb, S. 197.\n*) Sutton\u2019s Volumetrie Analysis, 6th. Edition, p. 426 ) B\u00f6dtker, Diese Zeitschrift, Bd. XX, S. 201 ; Latschenberger\nu. Schumann, Diese Zeitschrift, Bd. Hl, S. 161; Arnold, Diese Zeitschrift, Bd. V, S. 87.\nA) Edinger, Ber. d. d. ehern. Ges., Bd. 28, $.427.\n6) Munk. Virchows Archiv, Bd. 69, S. 354:","page":15},{"file":"p0016.txt","language":"de","ocr_de":"16 William M. Dehn, Eine Methode zur schnellen Chlorbestimmung.\nDie folgenden Bestimmungen wurden von ein und derselben Monge normalen Urins gemacht und zwar jedesmal an 10 ccm. Die Titration wurde stets nach Vol hard vorgenommen:\nOxydations-. mittel\tVersuchsanordhung\tAgNO,\tKONS\tKntspr. AgNOj\tDurch- schnittswerte\n1. KNO,\tVeraschung\t8,68\t0,15\t8,53\t\u2014\n2. V/'V\t\t8,81\t0,26\t8,55\t8,54\n3. N1I4N03\t\u2022 .\t8,57\t0,70\t7,87\t7,87\n4. KMn04\tL\u00f6sung\t8,92\t0,88\t8,54\t\u2014. '\u25a0 \u2022\n5\t\t8,88\t0,88\t8,55\t8,55\n6. Na A ^ 7 :\t'\u25a0\tVeraschung\t8,75 o SA\t0,20 n ou\t8,55 UM\tAi\n8. *\tVerdampfung\t0,00 9,00\t0,44\tOji)l 8,56\tn,Do\n9.\t\u00bb\t\t8,92\t0.84\t8,58\t8,57\n10. \u00bb 11. Nichts\t\t8,68 9,87\t0,11 0,72\t8,57 8,65\t\u2014\n12. \u00bb\t1 iMreKie u trau on r\t\u2018 \u2022\t9,07\t0,44\t8,68\t8,64\nMan sieht, da\u00df die mit den \u00fcblichen Methoden erhaltenen Werte sehr gut \u00fcbereinstimmten mit den bei der Anwendung von Natriuniperoxyd gefundenen, soda\u00df in bezug auf Genauigkeit zwischen den verschiedenen Methoden nur ein geringer Unterschied besteht. Bei den Hunderten von Bestimmungen mit der Natriumperoxydmethode, die ich vornahm, fand ich sie durchaus anwendbar f\u00fcr normalen Harn und es ist nicht anzunehmen, da\u00df dies f\u00fcr pathologische Harne nicht auch zutreffen sollte. Wenn man dabei noch in Betracht zieht, da\u00df Bestimmungen mit der Natriumperoxydmethode in ungef\u00e4hr 2 Minuten vorgenommen werden k\u00f6nnen (die Zeit der Verdampfung auf dem Wasserbade miteingerechnet), so empfiehlt sie sich von selbst bei klinischen Arbeiten.\nUrbana, 111inois, Verein. Staaten, 10. Januar 1905.","page":16}],"identifier":"lit18070","issued":"1905","language":"de","pages":"11-16","startpages":"11","title":"Eine Methode zur schnellen Chlorbestimmung im Harn","type":"Journal Article","volume":"44"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:42:16.666579+00:00"}