Open Access
{"created":"2022-01-31T13:34:08.772158+00:00","id":"lit18109","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"S\u00f6rensen, S. P. L.","role":"author"},{"name":"A. C. Andersen","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 44: 429-447","fulltext":[{"file":"p0429.txt","language":"de","ocr_de":"L\u00e4\u00dft sich der Stickstofgehalt in Lysin und \u00e4hnlichen Ver bindungen nach Kjeldahl bestimmen?\nVon\nS. P. L. Sorensen und A. C. Andersen.\n(Der Redaktion zugegangen am 3. April i'JO.V.)\nVor ca. 1\u2018 2 Jahren haben S. P. L. S\u00f6renscn und Pedersen eine Abhandlung ver\u00f6ffentlicht,1) in welcher nachgewiesen wurde, da\u00df es, im Gegens\u00e4tze zu den Angaben von Fr. Kutscher und H. St eu de I,*) sehr wohl tunlich ist den Stickstoffgehalt in Stoffen wie Kreatin, Kreatinin, Harns\u00e4ure und Lysin nach Kjeldahl zu bestimmen. Es stellte sich jedoch heraus, wie es im Schl\u00fcsse der Abhandlung erw\u00e4hnt wurde, da\u00df, w\u00e4hrend die drei erstgenannten Stoffe leicht und glatt nach Kjeldahl analysiert werden konnten, dies beim Lysin nicht zutreffend war ; dasselbe geh\u00f6rte zu den Substanzen, welche durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure nur schwierig den gesamten Stickstoff als Ammoniak abspalten. Bei einigen sp\u00e4ter ausgef\u00fchrten Analysen eines Lysinsubstitutionsprodukts, der Lysurs\u00e4ure (Dibenzoyllysin), traten diese Schwierigkeiten noch st\u00e4rker hervor, indem es sich als unm\u00f6glich erwies, durch eine gew\u00f6hnliche Kjeldahlsche Bestimmung, selbst mit einer Kochdauer von 24 Stunden mehr als 7,5fi\u00b0/o Stickstoff in reiner Lysurs\u00e4ure zu linden* w\u00e4hrend der berechnete Stickstoffgehalt 7,93 \u00b07o betrug. Die Abweichung ist gewi\u00df viel geringer als die, welche Kutscher und Steudel8) sowohl wie fr\u00fcher Y. Henderson 4) bei Stickstoffbestimmungen nach Kjeldahl in Lysinverbindungen ge-tunden haben, aber doch gro\u00df genug, um ernstliches Bedenken\nDiese Zeitschrift. IM. XXXIX, S. \u00d413 (1903)\n*) Ihitl., Bd. XXXIX, S. 12 (190:0.\n3)\ti- c.\t; v - .\n4)\tDiese Zeitschrift, Bd. XXIX, S. 322 (1900).\nHoppe-Seylor's Zeitschrift f. physiol. Chemie. XLIV.\t2H","page":429},{"file":"p0430.txt","language":"de","ocr_de":"m)\nS. P. L. Surensen und A. G. Andersen.\nerregen zu k\u00f6nnen. Das Lysin ist ja ein sein* * wichtiges Zerselzungsprodukt der meisten Proteinstoffe und der Stickstoff des Lvsins ist wohl in den Proteinstoffen auf \u00e4hnliche\nse wie in der Lvsurs\u00e4nre gebunden. \u2014C\u2014NH \u2014CO\u2014.\n,\u25a0\u25a0\u25a0\u25a0 \u25a0\t'\t\u25a0 * V\tJ I.\nso da\u00df der Stiekstoffbestimmung in beiden F\u00e4llen dieselben Schwierigkeiten anhaften: diese treten nat\u00fcrlich bei der Proteinstoffanalyse nicht so stark hervor, weil der Lysinstickstoff hier nur einen Teil des gesamten, Proteinstickstoffs ausmacht. Da\u00df der Fehler von tim so gr\u00f6\u00dferer Bedeutung ist, je h\u00f6her der Lysingehalt der zur Analyse vorliegenden Substanz ist \u2014 es. m\u00f6ge; nun ein Proteinstoff oder Spaltungsprodukte desselben vorliegen \u2014 ist selbstverst\u00e4ndlich : wir haben daher gemeint, da\u00df es von gro\u00dfem Interesse sein w\u00fcrde, feststellen zu k\u00f6nnen:\n;\t1. warum bei der gew\u00f6hnlichen Kjeldahlschen Be-\nstimmung die I, y s i n veil \u00bb in d\u00fcngen nur schwierig den gesamten Stickstoff als- Ammoniak abgeben, und\n2. auf welche Weise diese Schwierigkeiten beseitigt werden k\u00f6nnen. : '\nSchon Henderson \u00e4u\u00dfert, allerdings nur auf einen einzigen Versuch gest\u00fctzt, da\u00df es ihm scheint, als ob eine fl\u00fcchtige\u00bb, stickstoffhaltige Substanz durch lange dauerndes Erhitzen des Lysins mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure verfl\u00fcchtigt werde. K u l scher und Steudel geben dieser \u00c4u\u00dferung eine festere Form, indem sie, gest\u00fctzt sowohl auf eigene Versuche, wie auf diejenigen von Zickgraf *) und Herzog2) \u2014 durch welche es nachgewiesen worden ist, da\u00df Lysin, Histidin, Kreatin und Kreatinin durch Oxydation mit Baryumpermanganat Blaus\u00e4ure gehen k\u00f6nnen \u2014 die Vermutung aussprechen, da\u00df vielleicht auch durch Erhitzen der genannten Stolle mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure eine Entwickelung von Blaus\u00e4ure statttinden k\u00f6nne. Diese Erkl\u00e4rungsweise hat auch schon in den Handb\u00fcchern Platz gefunden: so schreibt 0. Cohnheim in der letzten Ausgabe (1904) seiner \u00ab Chemie der Eiwei\u00dfk\u00f6rper ^ beider Besprechung des Lysins iS 27V: < Nach Henderson,\n\u2018i Iter. d\u00ab\u2018r Deutsch. ehern. (\u00bbes.. Bd. XXXV\u2019. S. 1-401 (1902).\n*) Diose Zeit^clirift: B*L XXXVII.","page":430},{"file":"p0431.txt","language":"de","ocr_de":"L\u00e4\u00dft sich der Stickstoflgehalt etc. nach Kjeldahl bestimmen? 431\nKutscher und Steudel liefert die Stickstoflbestimmung nach Kjeldahl nicht immer richtige Werte, vielleicht weil ein Teil des Stickstoffs zu Blaus\u00e4ure wird, wie dies bei der Oxydation mit Baryumpermanganat Zickgraf beobachtet hat\u00bb..\nEs wird im folgenden nachgewiesen werden, da\u00df diese Erkl\u00e4rungsweise nicht richtig ist; Ly sin Verbindungen k\u00f6nnen ohne Stickstoffverlust beliebig lange mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure erhitzt werden, die Erkl\u00e4rung niu\u00df anderw\u00e4rts gesucht werden.\nVergleicht man die rationellen Formeln f\u00fcr Ornithin und Lysin, von welchen Verbindungen die erstere bei der gew\u00f6hnlichen Kjeldahl sehen Bestimmung sich ganz normal verh\u00e4lt, CH* \u2014 CH* \u2014 CH* \u2014 CH \u2014 COOH CH* \u2014 CH* \u2014 < !H, \u2014 CH* \u2014 CH \u2014 COOH\nNH*\tNH,\tNH,\tvu\nOrnithin\tLysin *\nersieht man, da\u00df der ganze Unterschied in einer CH2-Gruppe besteht, und es ist nicht leicht einzusehen, warum der einen Verbindung in h\u00f6herem Grad als der andern eine Neigung zur Entwickelung von Blaus\u00e4ure oder einer anderen fl\u00fcchtigen stickstoffhaltigen, nicht alkalischen Substanz beim Erhitzen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure beizumessen w\u00e4re. Dagegen w\u00e4re es leicht verst\u00e4ndlich, wenn diese Diaminoverbindungen durch Erw\u00e4rmen mit starken S\u00e4uren Ammoniak abspalten k\u00f6nnten, indem gleichzeitig a-Pyrrolidinkarbons\u00e4ure bezw. a-Piperidin-karbons\u00e4ure\t:\nCIL' CH-COOH\n\\/\nNH\n\u00ab- Py rrol i di nka r bons\u00e4urt*\nCIL\n/ \\ ' \u2022 \u25a0\nCH* CH*\n! \u25a0 T-\u25a0\u25a0\u25a0\u25a0\u25a0\nCH* CH - COOH\n\\/\nNH\na-Piperidinkarbons\u00e4ure\ngebildet w\u00fcrde, und da\u00df solche ringf\u00f6rmige Verbindungen durch Erhitzen mit Schwefels\u00e4ure verschieden leicht zersetzt werden, scheint uns ganz nat\u00fcrlich. Das oben erw\u00e4hnte abnormale\nVerhalten des Lysins bei der Stiekstoffbestimmimg nach Kjeldahl d\u00fcrfte wohl auf diesem Wege seine Erkl\u00e4rung finden, denn es hat sich erwiesen, da\u00df sowohl a-Pyrrolidinkarbons\u00e4ure\n\u25a0 m: :","page":431},{"file":"p0432.txt","language":"de","ocr_de":"S P. L. S\u00f6rensen und A. C. Andersen.\n\u2018selbst als auch eine Reihe Aminos\u00e4uren (a-Arnino-b-oxyvalerian-s\u00e4ure, a-b-Diaminovalerians\u00e4ure u. dergl), welche durch Kingschlie\u00dfung Pyrrolidin Verbindungen geben k\u00f6nnen, leicht und glati nach der gew\u00f6hnlichen Kjeld ah Ischen Methode analysiert werden k\u00f6nnen. Dagegen la\u00dft es sieh nicht oder nur sehr schwierig tun, in Pyridin, Piperidin oder in solchen Substanzen, welche durch llingschlie\u00dfung Piperidin Verbindungen geben k\u00f6nnen (z. K. Lysin, a-e-Diaminopimelins\u00e4ure u. dergl.), den Stickstoffgehalt auf diese Weise zu bestimmen.1 ) Bei solchen V erhindungen mu\u00df die K je Ida hl sehe Methode modifiziert werden, um eine st\u00e4rkere Wirkung der Schwefels\u00e4ure zu erzielen. Am einfachsten scheint es wohl, den Siedepunkt der Schwefels\u00e4ure durch Zusatz von Kaliumsulfat zu erh\u00f6hen, wie Gunning2) es yorgeschlagen hat. Ks erwies sich dann wirklich auch, da\u00df alle die oben erw\u00e4hnten schwierig zersetzlichen Verbindungen sich nach der Gunning.sehen Modifikation analysieren lie\u00dfen, es war aber bisweilen eine lange Kochdauer erforderlich, um allen Stickstoff in Ammoniak umzuwandeln. Am leichtesten und schnellsten wurde die Zersetzung nach der zuerst von Ar no 1 d und Wedemeyer3) vorgeschlagenen Kombination der von Gunning und andererseits der von Arnold eingef\u00fchrten Modifikation vorgenommen, bei welcher Kombination, wie bekannt, ein Zusatz von sowohl Kaliumsulfat, wie auch von den katalytisch wirkenden Oxyden von Quecksilber und Kupfer angewendet wird.4)\t\u25a0\n') In \u00abliesein Zusammenhang m\u00f6ge es auch erw\u00e4hnt werden, da\u00df K. Andrlik (Zeitschrift f\u00fcr Zuckerindustrie in B\u00f6hmen, Bd. XXVI, S. 667 | ltiH\u00e4jj gefunden hat, da\u00df verschiedene stickstoffhaltige Abfallsprodukte bei der Zuckerfabrikation wie auch solche Stoffe wie Betain und Coffein durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure neben Ammoniak auch schwierig zersetzliehe Amine geben. Im Anschlu\u00df hieran f\u00fchren K u t s c h er und Stendel in ihrer oben erw\u00e4hnten Abhandlung die M\u00f6glichkeit an, da\u00df die von ihnen ger\u00fcgten Schwierigkeiten bei der Kjeldahlschen Stickstoffbestimmung auf \u00e4hnliche Weise erkl\u00e4rt werden k\u00f6nnen.\n^Zeitschrift f anal. Chemie, Bd. XXVIII, S. IHM (1889).\n3)\tZeitschrift f. anal. Chemie, Bd. XXXI, S. 525 (1802),\n4)\tVergleiche die sch\u00f6ne Arbeit von G. Bredig und J. W. Brown, \u00abKatalytische Oxydationen organischer Substanzen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure\u00bb (Zeitschrift f. physik. Chemie, Bd, XLV1, S. 502 [1903]),","page":432},{"file":"p0433.txt","language":"de","ocr_de":"L;if-I sich lier Stickstoflgchalt elc. nacli Kjcldahl bestimmen? Mi!\nHernach lie\u00df es sich denn auch leicht festst eilen, dal! kein stickst oll hei einer gew\u00f6hnlichen Kjeldahlschen Bestimmung weggeht, denn nachdem das Erhitzen mit konzentrierter Schwefel-saure und ein wenig Kupferoxyd wie gew\u00f6hnlich vorgenommen worden war, konnten Kaliumsulfat, Kupferoxvd und Oueek-sdberoxyd zugesetzt, und darnach die Zersetzung durch erneuertes Kochen zum Ende gef\u00fchrt werden, \u2014 auch auf diese \\Y eise erhielt man den gesamten Stickstoff als Ammoniak\nEs ist also ersichtlich, dal! diese Verbindungen beim Kochen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure sich ganz so verhalten, wie es nach der Konstitution derselben zu erwarten ware: in dieser Beziehung besteht kein Wesens-, wohl aber ein Gradunterschied zwischen diesen und allen anderen aliphatischen Aminoverbindungen, einige werden leichter als andere zersetzt die hier in Rede stehenden geh\u00f6ren zu den am schwierigsten zersetz! tchen: ein Verlust an Stickstoff w\u00e4hrend des Erhitzen* mit Schwefels\u00e4ure lindet aber nicht statt.\nEs ist also bisher unter den Zersetzungsprodukten der Proteinstoffe keine Verbindung isoliert worden, die ihren Stickstoff in der Art gebunden enth\u00e4lt, dal! derselbe durch passendes Erhitzen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure nicht vollst\u00e4ndig in Ammoniak \u00fcbergef\u00fchrt werden kann. Aus dem oben angef\u00fchrten geht es andererseits hervor, da\u00df sich unter den Zer Setzungsprodukten solche Stoffe vorlinden k\u00f6nnen, die nur schwierig und bisweilen nur unvollst\u00e4ndig bei der gew\u00f6hnlichen Kjeldahlschen Bestimmung zerlegt werden. Es empfiehlt sich daher, bei der Analyse von Proteinstoffen oder von Zersetzungsprodukten derselben immer zu- untersuchen, ob eine Stickstoffbestimmung nach der gew\u00f6hnlichen Kjeldahlschen Methode den gleichen Stickstoffgehalt wie eine Bestimmung nach der kombinier-.. ten Gtinning-Arnoldschen Modifikation gibt, und nur\nin Welcher es u. a. nachgewiesen wird, teils da\u00df Kaliumsulfat nicht katalytisch wirkt, sondern nur h\u00f6here Temperaturen erm\u00f6glicht, teils daft ein Gemisch von Kupfer und Quecksilber katalytisch erheblich wirksamer\n\u25a0st, als sich aus der Summe der Einzelwirkung dieser Metalle additiv berechnen la\u00dft.","page":433},{"file":"p0434.txt","language":"de","ocr_de":"f ty \u00df\nKVI\nS. P L. Sorensen uru\u00ef A. C. Andersen,\nwenn dieses der Fall ist, darf die einfachere Kjel-d a hl sehe B es t i in m u ngs w eise verwendet werden. Hei ei ner sole hen K ont rollbe Stimmung n a c h Gunning- Ar -nold ist es ratsam, mindestens 3 Stunden zu kochen (siehe Versuch'Nr. 50\u201459, S, 444).\nArnold und Wedemeyer haben untersucht, auf welche Weise eine Heihe Verbindungen mit ringf\u00f6rmig gebundenem Stickstoff den verschiedenen Modifikationen der KjeldahIschen Methode gegen\u00fcber sich verhalten, und aus ihren Versuchen ziehen sie u. a. den Schlu\u00df,!) da\u00df eine Verbindung, welche bei ; einer gew\u00f6hnhehen Kj eldahlsehen Bestimmung weniger Ammoniak als bei der G u n n i n g- A r n o 1 d sehen Modifikation gibt, ringf\u00f6rmig gebundenen Stickstoff enthalten m\u00fcsse. Hiermit \u00fcbereinstimmend hat man die Tatsache, da\u00df die Broteinstoffe und ihre Zersetzungsprodukte sich nach der gew\u00f6hnlichen KjeldahIschen Methode analysieren lassen, immer als einen Beweis daf\u00fcr angesehen, da\u00df in diesen Stoffen kein ringf\u00f6rmig gebundener Stickstoff vorhanden sein kann. Diese Ansicht wird durch die in dieser Abhandlung mitgeteilten Resultate nicht ersch\u00fcttert, dieselben deuten aber darauf hin, da\u00df dem oben zitierten Satze von Arnold und Wedemeyer, wenigstens betreffs der Broteinstoffe und ihrer Zersetzungsprodukte, die folgende, ein wenig erweiterte, Form gegeben werden mu\u00df: Wenn ein Broteinstoff oder ein Zersetzungsprodukt desselben bei einer gew\u00f6hnlichen Kjeldahlsehen Bestimmung weniger Ammoniak als bei einer Gunning-Ar n o 1 d s c h e n Bes t i mmun g gibt, enth\u00e4lt er entweder schwieri g zerse t z liehe $ toffe m it ring f\u00f6 r m ig g e bu n-denem Stickstoff (z. B. Pyridin- oder Biperidinver-bindungen) oder Verbindungen, die durch RUmschlie\u00dfung solche Stoffe bilden k\u00f6nnen.\n*) 1. c, S. 5:i0.","page":434},{"file":"p0435.txt","language":"de","ocr_de":"L\u00e4f't sich der Stickstoflgehalt etc. nach K. je !<l a hl bestimmen? 435\nDie im folgenden tabellarisch zusammengestellten Stick-stolfbestimmungen wurden auf verschiedene Weise ausgef\u00fchrt :\na \u00bb Bestimmungen nach der gew\u00f6hnlichen K j e Id a h l sclien Methode1) (mit Kj. bezeichnet i.\nb Bestimmungen nach der Gunningschen Modifikation (mit G. bezeichnet): bei jedem Versuch wurden 20 g Kalium-Sulfat und 20 ccm konz. Schwefels\u00e4ure verwendet.\nc) Bestimmungen nach der Gunning-Arnoldschen Modi-fikation (mit G.-A. bezeichnet): die Substanz wurde mit einem Gemisch von 1 g Quecksilberoxyd, 0,5 g Kupferoxyd, 5 g Kalium-\nsuifiit und -0 ccm konzentrierte Schwefels\u00e4ure in */4_t/2- Stunde\nerw\u00e4rmt, wonach die L\u00f6sung gr\u00fcn erschien; danach wurden au\u00dferdem log Kaliumsull\u00e4t zugesetzt, und das Erhitzen weiter-gtf\u00fchit. Beim Abdestilliereu des Ammoniaks wurde sowohl hier wie bei den unter d> erw\u00e4hnten Bestimmungen eint* Mischung \\on Natriumhydroxyd und Natriumsulfhvdroxyd verwendet.\ndi Bestimmungen (mit K j. \u2014 G.-A. bezeichnet), bei welchen ili( Substanz zuerst l\u00e4ngere /eit mit 20 ccm konzentrierter Schwefels\u00e4ure und ein wenig Kupferoxyd wie bei einer gew\u00f6hn-Uchen Kjeldahlsclien Bestimmung gekocht wurde; danach wurden 1 g Quecksilberoxyd, 0,5 g Kupieroxyd und 20 g Kaliurn-sullat zugesetzt, und das Erhitzen wurde1 weitergef\u00fchrt, wie bei einer Gunning-Arnoldschen Bestimmung.\nDie Kochdauer ist bei jedem einzelnen Versuch angegeben. Eine Oxydation mit Kaliumpermanganat wurde nur bei den gew\u00f6hnlichen Kjeldahlsehen Bestimmungen benutzt.\nDie Versuche wurden mit folgenden Stoffen ausgef\u00fchrt:\nA. Verbindungen, welche einen f\u00fcnfgliedrigen Hing, aus vier Kohlenstoffatomen und einem Stickstoffatom bestehend, entweder enthalten oder durch Hing-schlietiung bilden k\u00f6nnen.\nAlle solche Verbindungen lie\u00dfen sieb nach der gew\u00f6hnlichen Kjeld ah Ischen Methode analysieren.\n(1908).\n\"> Ausf\u00fchrlich beschrieben in dieser Zeitschrift, ttd. XXXIX, S. 5]","page":435},{"file":"p0436.txt","language":"de","ocr_de":"436\nS. P, L. Sorensen und A C. Andersen.\nCH, \u2014CH,\na Pyrrolidinkarbons\u00e4ure, CH, CH \u2014 COOH. H./)\nLinige Analysen, teils \u00bb von der S\u00e4ure selbst (gefunden 10,38 ft/,o Stickstoff, berechnet 10,55o/o), teils von dem Kupfersalz, welches 2 Mol. Kristallwasser f\u00fcr jedes Atom Kupfer enth\u00e4lt (gefunden 8,51-8,560/0 Stickstoff, berechnet 8,57 \u00b0/o), sind in den Comptes-rendus du Lab. de Carlsberg, Bd. VI, S. 156, 157, 175 und 181 ( 1905) ver\u00f6ffentlicht worden.\nCH,-CH,\nb)\ta-Amino.-b-Oxyvalerians\u00e4ure. CH, CH \u2014 COOH\nOH XH,\nv Line Reihe Analysen, teils von der S\u00e4ure selbst (gefunden 1< bi8- 10,57 \u00b0/o Stickstoff, berechnet 10,55o/o), teils von dem Kupfersalz (gefunden 8,53\u20148,58o/o Stickstoff, berechnet 8,57\u00ab'/\u00ab ) sind in den Comptes rendus du Lab. de Carlsberg, Bd. VI, S. 161 und 163 (0)05) ver\u00f6ffentlicht.\nx':V;;V /;\u2022.r.\tCH.-CH,\nc)\t\u00ab-b-I)iaininovalc*rians\u00e4ure. CH, CH \u2014 COOH\n- I I X .\n.\t\u25a0/;\t^ NH.. NH* \u25a0\nAnalysen von einer Reihe Substitutionsprodukten dieser S\u00e4ure (z. B. a-b-Dibenzoyl-dianiinovalerians\u00e4ure, Ornithurs\u00e4ure: gefunden 8,14\u20148,20* o Stickstoff, berechnet 8,24 \u00b0/o) sind in den Comptes rendus du Lab. de Carlsberg, Bd. VI, S. 32\u201457 902). ver\u00f6ffentlicht.\nd)\tAthylen-di-phlalimidmalonester,\nCOOCjH.\ty GOOC.H.& \u25a0\n/Co. i \u25a0\ti ;Co/\n(Ul/ >X- C\n\nI\t/C.UX\n, \u2014CII, \u2014\t\u2014 xZ >C,H.\nI\tVx)/\n/;y . cooc.lL\tcooc,h5\nDie Verbindung wurde durch passende Behandlung von Natrium-plitalimidmaloncster mit \u00c4thylenbromid dargestellt.1 )\n*) Comptes-rendus du Lab. de Carlsberg. Bd. VI. S. 147 il9QT)i (Vorl\u00e4ufige Mitteilung ; siche auch Diese Zeitschrift. Bd. XLIV. S. 451\\1905):","page":436},{"file":"p0437.txt","language":"de","ocr_de":"Laf-I sich der StickstoflVehaU etc. nach Kjcldahl bestimmen? 437\n\u2022Stickstolfhestimmungeii (berechnet 4,41 \"\u201e> Stickstoff).\nv\u201e\t*i\t| Ammoniak-!\n^ \u2022\t|\tAhge-\ti\tmengt*\t'Stick-?\ndes Wogene i entspreeh. ) '\t\u201e\n\u00bbr r\ti\tStoff-\t1\tTt\u00eei,,sulfat- StufT- !\n\u00bber-\tiosuiig\nsuchest\tmenpe\t?\t|dncngo\n*\t1\t\"m\t! % !\nDie Art der Bestimmung ; die Kochdauer\n2\n3\ni) !\nl 0.4105 1\t18,2*6\tA T..JO\t. Kj. Hein gr\u00fcn nach 7stiindigem Kochen ; im ganzen wurde 7 Stunden erw\u00e4rmt\n! < >.1055 ( \t:\u2014\t!\t17,66\t4.56 .\tKj Wie Nr. 1, jedoch wurde im ganzen 0 Stunden erw\u00e4rmt\n0.1554\t[ .... 10.01\t4.37\tKj. Wie Nr. 1. jedoch wurde im ganzen 11 Stunden erw\u00e4rmt\n0.4361\t\" 10.06 \u20221\t4.37\tKj. Wie Nr. 1. jedoch wurde irn ganzen 20 Stunden erw\u00e4rmt\n0.4505\t19.0\u00ab\t4.37\tHein gr\u00fcn nach Verlauf einer halben Stunde ; danach wurde noch\nCH,- CH,\nei a-h-Ldaminoadipins\u00e4ure, COOI1 \u20141':||\tCB \u2014GOOlt\nI I\nMt. Ml.\n' Stiekstui\u00ef-bestimmungen (berechnet 15,\u00dc4\",\u00bb Stickstoff).\nNr- des Ver- suches\tAbge- wogene Stoff- menge \u00ab r*\tAminnniak- menge entspmh. Thjosulfat* 1\u00d6 -S U11 (n 14.041 tvm\n6\t0.0994 \u25a0 .\t\u2022 15,65 i\n7 1\t0.1203 .\t20.40 i\n8 !\t0.1102\t18.80 !\n\u00bb j\t- ! | 0.1753 1\t27.72 |\nStick-\ni\nStoff- |\nI\nmenge\nDie Art der Bestimmung die Koehdauer\n\u201cJ-\tw. jcuocn wurde im\nganzen 10 Stunden erw\u00e4rmt\nKj. Wie Nr. 6, jedoch wurde im ganzen 22 Stunden erw\u00e4rmt\n10,81 . G.-A. Im ganzen 3 Stunden* erw\u00e4rmt\n1","page":437},{"file":"p0438.txt","language":"de","ocr_de":"m\n&. 1*. L. S\u00fcrensen und A C. Andersen,\n:\tDiese Same wurde aus dein oben erw\u00e4hnten Athylen-di-\nphtalimidmalonester durch Verseifung mit Baryumhydroxyd und nachfolgende Kindampfung mit Salzs\u00e4ure dargestellt, *);\nIt Verlrindungcnywelche einen sechsgliedrigen Hing, au s fiiii f K oh le ns to If a t o men u n d einem St i e k s t o Ha t orn bestehend, entweder enthalten oder durch Hing-Schlie\u00dfung bilden k\u00f6nnen.\ni\\ Pyridin,\nCH\n/ \u00abV\nCU CH\nH \u25a0 \u25a0\nCII CH\n\u25a0 v k\n'v x.\nDas f\u00fcr die Analysen verwendete Pyridin war nicht ganz rein, denn eine Bestimmung nach Dumas, welche hier wie gew\u00f6hnlich Wohl ein ein wenig zu hohes R\u00e9sultat gegeben li\u00e2t, ergab nur einen Gehalt an 17,63\u00b0/o Stickstoff (berechnet 17,75\",'..). Hiermit \u00fcbereinstimmend*) wurdeti durch die G u lining-A mold sehe Modifikation 17,30\u00b0/o Stickstoff gefunden, w\u00e4hrend der wahre StiekstnlTgehalt wahrscheinlich ca. 17,\u00f6\u00b0/o gewesen ist. ;\n20 ccm konzentrierter Schwefels\u00e4ure wurden in einen justierten 100-ccm-Kolben gebracht, wonach derselbe mit Tara-kolben gewogen Wurde, Hiernach wurden ca. 1 ,\u00f6 ccm Pyridin zugesetzt und der Kolben wieder gewogen : abgewogene Pvridin-menge 1,4027 g. Nach Stehenlassen bis zum n\u00e4chsten Tage wurde Wasser bis zur Marke zugesetzt. F\u00fcr jede Analyse wurden 10 ccm dieser L\u00f6sung, 0,1403 g Pyridin entsprechend, verwendet. Nach Zusatz von 1 ccm konzentrierter Schwefels\u00e4ure wurde das Wasser im Trockenkasten bei 12t)0 verdampft, wonach die Bestimmung wie gew\u00f6hnlich ausgefiihrt wurde. Durch Erw\u00e4rmen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure wurde eine Verkohlung nicht beobachtet;\n*) Yergl. Diese Zeitschrift, Bd. XXXIX, S. 525 oben ( 1903\u00bb.","page":438},{"file":"p0439.txt","language":"de","ocr_de":"UM sich der StickstolTgchalt etc. nach Kjeldahl hestimmcnV 439\nStiekstoirbestininiungen.\nNr. des Ver- suches\tAbge- wogene Stof\u00ef- menjro t-r\tAminoniuk- inenjji* fntsjirfch. Thiosuifat-l\u00fcsutig i\u00bb 11,0 t) ccm\tStick- Stoff-\tOie Art der Bestimmung; .. ! mt\u201cn\u00a3(>\tdie Kochdauer o <\t.\t> \u2019\t; ,{) \\ \u25a0 \u2022 - ,\n10\t0.1103\t22,00\t\u25a0\u2014 \t\t\t\u2022 \u25a0 1<>.30 < Kj. Im ganzen 2\u2018 4 Stunden env\u00e4rint\n11\t0,1103\t22.75\tH\u00bb.22 Kj. Im ganzen 4\u2018 \u00ab Stunden erw\u00e4rmt\nw\t0.1103\t23.05\tKJ. \u00bb3 Kj. Im ganzen O\u2019/l Stunden erw\u00e4rmt\n13\t0.1103\t22,05\tH>.3(> i Kj. Im ganzen 22 Stunden erw\u00e4rmt\n11\t0.1103\t21.35\t17.3t; (i.-A Im ganzen-27\u00ab Stunden erw\u00e4rmt\n/ \\ en, ch,\nhj Piperidin | j\nCH, CH,\n\\ /\nNH\nAuf \u00e4hnliche Weise, wie bei Pyridin erw\u00e4hnt, wurden zwei L\u00f6sungen von Piperidin in verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure dargestellt: in 10 ccm enthielt die erste 0,1721 g, die zweite 0,1518 g Piperidin. Bei den Versuchen Nr. 15, 16 und 17 wurden 10 ccm, bei allen anderen Versuchen 20 ccm konzentrierte Schwefels\u00e4ure verwendet. Auch hier wurde keine Verkohlung beobachtet.","page":439},{"file":"p0440.txt","language":"de","ocr_de":"S. P, L. S\u00f6r ensen und A. G. An d e r s en.\nStiekstoffbostirnmungcn (berechnet 16,49 \u00b0/o .Stickstoff).\n: Nr. des Ver- suehes\tAbge- wogene StofT- menge\tAmmoniak* .in\u00e8rige entsjtfech. Thiosulfatv i\u00f6siing corn\tStick* stotf- menge -r. \u2022 wo ;\t- \t\t\t\t* Oie Art der Bestimmung : \u00a9 die Koclidauer\n15\t;v.v. 0.1721 .\"V, \"^vV;.\t24,\u00ab0\t14,29\tKj. Im ganzen 3V* Stunden erw\u00e4rmt\n16\t..... ... \u2022 - 0.1721\t24,90\t14.47\tKj. Im ganzen 10 Stunden erw\u00e4rm 1\n17\t0,1721\t\u2022: ' 25,30\t14,70\tKj. Im ganzen 24 Stunden erw\u00e4rmt\n18\t0,1721\t25,40\t14.76\tKj. Im ganzen 36 Stunden erw\u00e4rmt\nin ;\t0,1721\t18,00\t10,81\tKj- Im ganzen 36 Stunden erw\u00e4rmt; keine \u00d6xydation mit Kaliumpermanganat\n20\t0.1721\t\u25a0 ;. . \u25a0 . 28,15\t16,36 r.S \u25a0 \u25a0\t\u25a0G.-A. Im ganzen 2 */* Stunden erw\u00e4rmt\n21\t0.1721\t28,15\t16,36\tG.-A. Im ganzen 2'/* Stunden erw\u00e4rmt\n22\t0,1518\t22.95\t15,12\tKj. Im ganzen 12 Stunden erw\u00e4rmt\n23 :\t\t0.1518\t24,00\t16.21\tG. Im ganzen 12 Stunden erw\u00e4rmt\n24 \u2022;\t0.1518\t24.80\t16,34\tG. Im ganzen 18 Stunden erw\u00e4rmt\n25 20\t; : y. , 0,1518\t24.90\t16.40\tG.-A. Im ganzen 2\u2018/t Stunden erw\u00e4rmt\n\t04518\t24.90\t16,40 \u25a0\tKj. \u2014* G.-A. Gekocht als Kj. in 16 Stunden und danach als G.-A. in 2 Stunden\t*\n27 ; \u2019\t. -.;-i\t0.1518\t\u2022\u2022 ' \u2018 1 24.80\t16.34\tKj. \u2014 G.-A. Gekocht als Kj. in 16 Stunden und danach als G.-A. in 2 Stunden","page":440},{"file":"p0441.txt","language":"de","ocr_de":"L\u00e4fU sich der Stickstoffgehalt etc. nach Kjeld a hl bestimmen? 441\nSchon in der voran erw\u00e4hnten Abhandlung haben S. P. L. S\u00f6rensen und C. Pedersen') darauf aufmerksam gemacht, da\u00df eine Oxydation durch Kaliumpermanganat bei einer gew\u00f6hnlichen Kje Mali Ischen Bestimmung notwendig sein kann, seihst wenn die Fl\u00fcssigkeit eine rein gr\u00fcne Farbe angenommen hat, weil trotzdem die Zersetzung noch nicht zu Ende gef\u00fchrt ist. Die Versuche Nr. 15-19 liefern hierf\u00fcr ein gutes Beispiel. Die Losung ist w\u00e4hrend der ganzen Kochzeit rein gr\u00fcn geblieben, jedoch ist selbst nach H\u00f6st\u00fcndigem Kochen (Nr. IS und 111) die Zersetzung bei weitem nicht vollendet. Bei der Oxydation durch Kaliumpermanganat wurden n\u00e4mlich sowohl bei dem Versuch Nr 18 wie bei den Versuchen Nr. 15-17 reichliche Mengen Permanganat verbraucht bevor aller organische Stoff oxydiert worden war, und der .schmutzig dunkelgr\u00fcne Niederschlag*} sich abzuscheiden begann. Wenn Oxydation mit Permanganat benutzt wurde, gelang es bei- einer gew\u00f6hnlichen Kjeld ah Ischen Bestimmung, den bei weitem gr\u00f6\u00dften Teil des Stickstoff\u00ab als Ammoniak zu erhalten, wie es aus den Versuchen Nr. 15\u2014lH hervor-gelit. Bei \\ ersuch Nr. 19, wo dagegen keine Oxydation mit Permanganat stattgefunden hatte, waren kaum */a der ganzen anwesenden Stickstoff-menge in Ammoniak \u00fcbergef\u00fchrt worden; \u00fcbrigens zeigte eine .ganz ungew\u00f6hnlich starke \u00abNachblauung* bei der jodometrischen S\u00e4uretitrierung des letzterw\u00e4hnten Versuches, da\u00df in das Destillat andere Stoffe als Ammoniak \u00fcbergegangen waren,\nc) Lysurs\u00e4ure,\nC1I,\n/\\\nOH, CH,\nI i\nCH, CH-COOH\nC6H5\u2014CO-NH Nil \u2014 (IO \u2014 C6IIr\nDie Lysurs\u00e4ure wurde aus synthetischem, racemischem Lysin3) durch Benzoylierung in schwach alkalischer L\u00f6sung und nachfolgendes Ans\u00e4uern mit Salzs\u00e4ure dargestellt. Die freie Benzoes\u00e4\u00fcre wurde durch Petrol\u00e4ther extrahiert; und die r\u00fcckst\u00e4ndige Lysurs\u00e4ure aus Acekin umgel\u00f6st. Eine Stickstoff-bestimmung nach Dumas ergab einen Gehalt an 7,98\u00b0/0 Stickstoff\n') Diese Zeitschrift, Bd. XXXIX. S. 51\u00ab (1903). a) 1- c. S. 518. unten.\n;\u2018) Comptes rendus du Lab. de Carlsberg, Bd. VI, S. (50 f 1902V.","page":441},{"file":"p0442.txt","language":"de","ocr_de":"S. P. L. Sorensen und A O. Andersen.\nSticktdoff bestimmungen (berechnet 7,93\u00b0;\u00bb Stickstoff).\nNr. .. des Ver- i Stiches\tAbge- wogene Stoff- menge \u25a0 & \u25a0' 1\tAnttnoniak- liieiige eiitsprerh; Thios\u00fcHut- l\u2018>.'U!)jr *n/l t.oi) \u2022! f i-tnA A-.'-l\tSliekv stoff- menge 0\tDie Art der Bestimmung; die Kochdauer\n28 ;\t0,1942\t13.97\t7.19\tKj. Hein gr\u00fcn nach \u00f4st\u00fcndigem Kochen: im ganzen wurde 5 Stunden - .erw\u00e4rmt\n; 29\t0.2413\t18.21 ;\t. -I\t7.45\tKj, Bein gr\u00fcn nach Ost\u00fcndigem Kochen : im ganzen wurde 8 Stunden erw\u00e4rmt\n30\t0.2338\t17.42\t7,45 '\tKj. Wie Nr. 29, jedoch wurde im ganzen 10 Stunden erw\u00e4rmt\nu-\t: -V 0.2100 \u25a0y ;\t-v \u2019 ;\t10,32 \u2022 .. \u2022\u25a0 \u2022 ... \u25a0\t7.50 v,\tKj: Wie Nr. 29, jedoch wurde im ganzen 24 Stunden gekocht\n. : /\u25a0-, 32\tAAV.;;.\t. :'A 0,2713\t19.80 . : \u2022: \u25a0\" \u2022 \u2022' \"\u2022 '\u2022\t\u2022 ...\" - - -, \u2022 . .\t7.30\tKj. Rein gr\u00fcn nach 7st\u00fcndigem Kochen ; im ganzen 30 Stund, erw\u00e4rmt\n33\t0,3178 \u25a0: . \u25a0\t24.85\t... : \u2022 7.82\t;a\tA. a .a\t\u25a0 \u25a0G.-A. Im ganzen 2 V* Stunden erw\u00e4rmt\n34-\t0.18 G\t\u00ab\t14.15 \u25a0\t7.84\tG.-A. Wie Nr. 33 '\"--'A :'A;-,\t' AA '\n35\tA . 0,2273\t'\t1~85\t7.85 \u2022\tKj. \u2014 G.-A. Gekocht als Kj. in 34 Stunden und danach als G.-A. in 2 Stunden\n\tBei den\tVersuch\u00ab\tr*n Nr\tA . V A ' /\tA A - :\t\u25a0\t-.'A' . 28\u201431 sind 10 ccm, bei den\n...\t\u2022\t7\t\u2014 ^\t,,\nanderen 2(> ccm konzentrierte Schwefels\u00e4ure verwendet worden.\n(1) Trimothyl\u00e8n-di-phtalimidmalonester.\nCOOO.H.\nOOOCJh\n' c\"''N:\u00f6> \u25a0 ( -\t- CH*\n\u2018\u25a0;r; ; ' ; < :,>( )C,u5\t\u25a0\u25a0 y \u25a0 co\u00fcgji, \": ((\nDie Verbindung wurde durch passende Behandlung der Nutrium-phtalitoidmaloneslers mit Trinteihylenbromid dargestellt./ ) Kine Stickstuffbestimmung nach Dumas ergab einer Gehalt an 4,13\u00b0 Stickstoff.\n') Coni|\u00bbt. s-rendus du Lab. de Cajlsherg, Bd. VI. S. 147 fl90.) (Vorl\u00fculige Mitteilung): siehe auch Diese Zeitschrift, Bd. LX1V. S. 451 (1905","page":442},{"file":"p0443.txt","language":"de","ocr_de":"sill, ,1er SlickstofTgolialt etc. nach KjeldaHI listinimcn? \u00bb3 Slickrtdllbcrtiinmiiingcn (berechnet 4,32\" \u2022 SlieksJnfTi.\nNr. des Ver- suches\tAbge- wogene Stofr- ifionge vT tn.\tAmnioniak- Mitii\u00bb*: entsprach. Thiosultat-\u25a0l\u00ab'isung (\" 1 i.OJ) - ccm\tStick- stoflf- menge O . (\u00bb\tHie Art der Bestimmung ; die Kochdauer\nHO\tO.HOS2\t10,22\tr 4,07\tKj. Hein gr\u00fcn nach 7st\u00e4ndigem Kochen ; im ganzen w\u00fcrde 7 stunden erw\u00e4rmt\t.\n37\t\t10.12\tm;\tKj. Wie Nr. HO, jedoch w\u00fcrde im ganzen 0 Stunden erw\u00e4rmt\nHS\t\u25a0\u25a00.3450\t13.88 \u2022\t' 4,02\tKj. Wie Nr. HO, jedoch wurde im ganzen 10 Stunden erw\u00e4rmt\nHO\t0.4330 \u2022\t17,50\t4.05\t'E-i- Wie Nr. HO, jedoch w\u00fcrde im ganzen 12* a Stunden erw\u00e4rmt\t\n40 O.d.jfi\nI\n. - i\n41\n(Uso;\n10.02\n20.41\n4 00\t^r- *40, jedoch W\u00fcrde im\n\u2019\tganzen 24 Stunden erw\u00e4rmt\n4.25\n0 -A. lin ganzen 2' * Stunden erw\u00e4rmt\nch,\n0) a\n-e-Diaminopimelin.s\u00e4ure.\nCH, CH,\nl ' I \u2022\t;\nC\u00d6OH \u2014 CH CH \u2014COOI1\nNH, NH,\nDiese S\u00e4ure wurde aus dem oben erw\u00e4hnten Trimethylon di-phtalimidmalonester durch Verseifung mit Barvumhydroxyt und nachfolgendem Eindampfen mit Salzs\u00e4ure dargestellt. *) Be einigen der unten tabellarisch zusammengestellten Versuche! sind abgewogene Mengen der S\u00e4ure verwendet worden, be andern kam eine, wie bei Pyridin erw\u00e4hnt (siehe S 4-58) dargestellte, schwach Schwefels\u00e4ure L\u00f6sung, die in 10 ecu 0,147:4 g der S\u00e4ure enthielt, zur Verwendung. Es wurde keim Verkohlung durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefels\u00e4urt beobachtet. Bei den gew\u00f6hnlichen Kjo'ldahIschen Bestimmunger (Nr. 42\t4.)) wurden 10 ccm konzentrierte Schwefels\u00e4ure an-\ngewendet, und es wurden reichliche Mengen Kaliumpormanganai verbraucht, bevor der schmutzig dunkelgr\u00fcne Niederschlag er-\n') 1. c.","page":443},{"file":"p0444.txt","language":"de","ocr_de":"S. V. L S\u00f6rensen und A. C. Andersen.\nschien. Hoi den anderen Versuchen kamen 20 ccm konzentrierte Schwefels\u00e4ure zur Verwendima.\nsiickshdTlesli\u00eeumungen (berechnet ll,76\u00b0/o Stickstoff).\nNr. des Ver-\tAbge- wogene Sfoff- tnenge\tAmmoniak* mongo. entsprach. Tluosulfat-losung (\u00bbicon\tStieli- stoff- menge\tV \u2022 ' \u25a0 V V ; '1\tV Die Art der Bestimmung; die Koclidauer\nsuches\t\t(Y.IU\t\u25a0 ;%V\t\n42\t(\u00bb.1511\t20.80\t13.77\tKj, Im ganzen 3 Stunden erw\u00e4rmt\n43\t01175\t19,85\t13.18\tKj. Im ganzen 0 Stunden erw\u00e4rmt\nU\t0.1175\t20.15\t13.08 ' \u25a0 \u25a0 ,6\tKj. lin ganzen 12 Stunden erw\u00e4rmt\nt\u00f6\t0.1171\t20,00\t13,00\tKj. Im ganzen 18 Stunden erw\u00e4rmt\n1 h\u00bb\t0,1175\t21,50\t11.(50\tG. Im ganzen 0 Stunden erw\u00e4rmt\n'\u25a0 17\t0.1175\t21,15\t11,50\tG. Im ganzen 12 Stunden erw\u00e4rmt\nIS\t0,1558\t19,15\tUM\tG. Im ganzen 18 Stunden erw\u00e4rmt\nin\t0.1175\t21.55\t\tG. Im ganzen 21 Stunden erw\u00e4rmt\n. 50\toOioi\t20.15 \u25a0 ;\tr.;v\t11.57\tG.-A. Im ganzen 21 a Stunden erw\u00e4rmt\nVL\t0,1175\t21,15\t11.50\tG.-A. Wie Nr. 50\n>-\t0.1217\t18.20\t11.50 \u2022\tG.-A. Im ganzen 3 Stunden erw\u00e4rmt\n\u25a0 53\t0,1175 \u25a0\t21,(50\t11,00\tG.-A. Im ganzen 1 Stunden erw\u00e4rmt\n51\t0,11-75\t21'15\t11.50 \u25a0\tG.-A. Im ganzen 8 Stunden erw\u00e4rmt\n\u25a0 55\t0.1582\t19.55 \u25a0V-VVvf/ V\t11.15\tKj. \u2014 G.-A. Gekocht als Kj. in 10 Stunden und danach als G.-A. in 2 Stunden\n6(1\t0.151!\u00bb\t10,30 i \u2022\t;\t \u2022\u2022 . .\t11,(53\tKj. \u2014 G.-A. Gekocht als Kj. in 10 Stunden und danach als G.-A. in 1 Stunden\n\u25a0 57 V\t0.1175\t20,75\t14.00\tKj. \u2014 G.-A. Gekocht als Kj. in 18 Stunden und danach als G.-A. in 2 Stunden\n\u25a058\t0,1175\t21.55\t11,(53\tKj. \u2014 G.-A. Gekocht als Kj. in 18 Stunden und danach als G.-A. in VV 4 Stunden\n59\t'\u2022-V 0,1173\t21,15\t11,50\tKj. \u2014 G.-A. Gekocht als Kj. in 18 Stunden und danach als G.-A. in 8 Stunden","page":444},{"file":"p0445.txt","language":"de","ocr_de":"I.\u00efiM sich (1er Stickstoffj-chalt etc. nach Kjel\u2019dahl bestimmen?\n445\nKs hat sich also erwiesen, da\u00df die drei letzterw\u00e4hnten Stoffe (Lvsurs\u00e4ure, Trimethylen-di-phtal-imidmalonester und a-e-Diaminopimelins\u00e4ure), welche durch Lrhitzen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure unter Ammoniakabspaltung zur Bildung eines Piperidinringes Anla\u00df geben k\u00f6nnen, sieh wie das Piperidin selbst verhalten; sie geben bei der gew\u00f6hnlichen Kjeldahlsehen Methode weniger Ammoniak als bei der (iunningschen oder der Gun ni ng-A molds eben Modifikation,\nWird in dem Piperidinring eine GHg-Gruppe gegen eine CO-Gruppe umgetauscht, wird der Bing leichter zersetzlieh. So l\u00e4\u00dft sich nach der gew\u00f6hnlichen Kjeldahlsehen Methode das Piperidon selbst analysieren, und dasselbe gilt der f-Amino-propylmalons\u00e4ure, die durch einfache Destillation unter Verlust von Kohlens\u00e4ure und Wasser Piperidon bilden kann. Um so merkw\u00fcrdiger scheint es uns, da\u00df der als Ausgangsmaterial f\u00fcr die Darstellung der eben erw\u00e4hnten Y-Aminopropylmalon-saure angewandte, zuerst von S. Gabriel1) dargestellte y-Phtal-imidpropylmaloriester bei der gew\u00f6hnlichen Kjeldahl sehen Bestimmung selbst nach langdauerndem Kochen einen ein wenig zu niedrigen Stieksto\u00dfgehalt erweist.\ntj T'l\u2019litalimidpropylnialonester.\nCOOCjlI\nUl -CH, - CH. - CH, _ S< \u00b0')C.H, . i\tN:fK\nCOOCJI,\nDie Verbindung wurde nach Gabriel dargestellt.\nCOOH\nI\t1 .\t' ' _\t.\t;\t\u25a0 \u2022\ng1 T-Aminopropyimalons\u00fcurc, CH \u2014 CH2 \u2014 GH^ \u2014 \u00c7If2 \u2014 Nil,\nCOOH\nDie S\u00e4ure wurde aus dem T-Phtalimidpropyhnalonester durcli Zersetzung mit Baryumhydroxyd und nachfolgende passende Behandlung mit Salzs\u00e4ure dargestellt.\n1 Bor. der Deutsch, ehern. Ges,, Bd.XXIII. S. 1707 (18\u00ce>0) und Bd. XXIV, S. 13<54 (1891).\nHoppe-Seylers. Zeitschrift I. physiol. Chemie. XL1Y.\t\u2022>{)","page":445},{"file":"p0446.txt","language":"de","ocr_de":"KP. L. Sorensen und A. C. Andersen.\nStiokstoirbost immtmjron in T-Fhtalimidpropylmalone.stor (borodmot i,01\\o Stickstoff).\nKr.\tAbge-\tAmmoniak- meng\u00ab\tStick-\t\ndes Ver- suches\twogene Stoff- m\u00e9nge . & \u25a0\tentspmh. Thioa\u00fclfat- Iftsung <\",li.04> \u25a0 oerii\tst oll* menge\tDie Art der Bestimmung ; die Kochdauer\nno\t0.0711\t10,11\t0.51 1;.\tKj. Im ganzen ;> Stunden erw\u00e4rmt\nHl\t0.2:120\t\u2022 K.75\t0.70\tK j. Im ganzen 1H Stunden erw\u00e4rmt\n\u25a0 H2\t0.277O\t10,85\t0.92\tKj. Im ganzen 21 Stunden erw\u00e4rmt\nm\t0,7151\t00.19\t1.09\tC-A- Im ganzen 2 Stunden erw\u00e4rmt\n\ttiekstoirbest i mrriut\t\tigen in T-Aniiuopropvlmalons\u00e4uro\t\n\t\t(berecli\tnet 8,71 \u00b0/o Stickstoff),\t\n.Nr. '\tAbge-\tAmriioniak- nieiige\tStick-\t\ndes Ver- suches\twog\u00ab \u2022ne StofT-monge : tr . 'r-\tentS|*r\u00bb*<rii. Thiusulfat- losung ; f\u2018V/14,\u00ab>0 (IUI\tstoff- menge %\tDie Art der Bestimmung; c? die Kochdauer\nHi : . \u2022 ;\t0.1 Hi 4\t11.HO\tS.H2\tKj. Im ganzen 0 Stunden erw\u00e4rmt\n05 \u2022v: y::.i\t0.1170\t12,80\t8.09\tKj. Im ganzen H Stunden erw\u00e4rmt\noo\to.liss\t;? 12.90\t<S,H7\tKj. Im ganzen 10 Stunden erw\u00e4rmt\n% 07 V. ..\t0,2007\t17.90\t8.70\tK j. Im ganzen 21 Stunden erw\u00e4rmt\nHS\t0.1711\t11.9'\u00bb\t8,72\tC\u00bb.-A. Im ganzen 2 */* Stunden erw\u00e4rmt\n/\\\nCH,.. CH,\nh) Piperidon, |\t|\nco ch,\t, \u25a0'\n\\/\t-v;v\nDie Verbindung wurde aus der oben erw\u00e4hnten f-Aminu-Prpp \\ ln ui I o ! i s\u00e4ure durch krhitzen in einem Fraktionskolben im","page":446},{"file":"p0447.txt","language":"de","ocr_de":"L\u00e4\u00dft sich der Stickstoft'jrelialt etc. nach Kjeldahl bestimmen:' U\n; f\ni\n\u00d6lbad dargestellt. Hierdurch entwichen zuerst Kohlens\u00e4ure und Wasser, wonach bei 250\u2014257\u00b0 ein gelbes Ol \u00fcberdest illicite: dasselbe bestand wahrscheinlich aus Piperidon mit ein wenig Wasser gemischt, denn es war bei gew\u00f6hnlicher Temperatur nur zum Teil, bei 0\u00b0 dagegen vollst\u00e4ndig kristallisiert'. Hiermit \u00fcbereinstimmend wurde der StickstofTgehalt ein wenig niedriger als der berechnete (14,17\u00b0 o) gefunden, und \u2014 was uns bei dieser Gelegenheit allein interessiert hat \u2014 die gew\u00f6hnliche Kjeld ah 1 sehe und die G u n n ing-A r n o id sc he Methode haben dasselbe Resultat ergeben\nStickstoffbestimmungen.\niii.\tm\u00bbge-\tStick- i\ndes j vv^ene ;\ts\u201e,\u201e, I Die An ()\u00ab r\t;\nVer- !\tl\u00fcsung\t!\n, - ! meng\u00ab (ii/ii.uo\tmen?e,\nsuches \u201e\t:\n?\t(Tin\tn I\ndie Kochdauer\n09\t0.1011\t22.00\n70 :\t0.1011 ;\t22.10\n71\t0.1011\t22.20\n72\t0.1011\t22,20\nKj. Im ganzen (\u00bbStunden erw\u00e4rmt\n22.10 ! 13,72 K j. Im ganzen 10 Stunden erw\u00e4rmt\n13.78\nK j 1 m ganzen 17 Stunden erw\u00e4rmt\n22,20\t13.78 j G.-A. Im ganzen 2' *Stunden erw\u00e4rmt\n!\t\u25a0!; .\t\u25a0\t.\t\u25a0\t. V .\t. .\nSchlie\u00dflich m\u00f6ge in diesem Zusammenhang daran! aufmerksam gemacht werden, da\u00df a-Aminoadipins\u00e4ure .\nG00H \u2014 CH \u2014 CH, \u2014 CH* - CH..\t^\n! ' \u2022 :\t'\tI '\nXU,\tCOOH,\naus welcher durch Wasserabspaltung eine Bildung von Piperidon-karbons\u00e4ure leicht denkbar ist, nach der gew\u00f6hnlichen Kjel-dahlsehen Methode sich analysieren l\u00e4\u00dft.\nCarlsberg Laboratorium, Valby, Kopenhagen.\nG (.omptes-rendus du Lab,, de Carlsberg. Ild. VI. S 20\u201432l!i02","page":447}],"identifier":"lit18109","issued":"1905","language":"de","pages":"429-447","startpages":"429","title":"L\u00e4\u00dft sich der Stickstoffgehalt in Lysin und \u00e4hnlichen Verbindungen nach Kjeldahl bestimmen?","type":"Journal Article","volume":"44"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:34:08.772164+00:00"}