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{"created":"2022-01-31T15:01:31.472708+00:00","id":"lit18295","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Stanek, Vladimir","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 47: 83-87","fulltext":[{"file":"p0083.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die quantitative Trennung von Cholin und Betain. ')\nVon\nVladimir Stan\u00ebk.\n(Aus dem Laboratorium der Versuchsstation f\u00fcr Zuckerindustrie in Pr\u00e4g.)\n(Der Redaktion zugegangen am IS. Januar 190\u00ab.)\nSeinerzeit h\u00e4be ich im Kaliumtrijodid ein sehr geeignetes F\u00fcllungsmittel f\u00fcr Cholin2) und Betain3) gefunden und habe konstatiert, da\u00df sich beide Basen aus ihren sauren L\u00f6sungen quantitativ als krystallinische Perjodide f\u00e4llen und so von einer Leihe anderer Stoffe trennen lassen.\nBetain und Cholin werden sehr oft nebeneinander in Pflanzen, angetroffen: so wurden sie von Schulze in Wickensamen gefunden, von B\u00f6hm1) im Baumvvollsamen, von Jahns5) un Wurmsamen usw. Auch in der R\u00fcbe findet sich das Betain neben Lecithin, der Muttersubstanz des Cholins, vor. Bis jetzt wurde zur Irennung beider Stoffe die geringe L\u00f6slichkeit des Betainchlorhydrates im absoluten Alkohol, in welchem das Chlorhydrat des Cholins ziemlich leicht l\u00f6slich ist, ausgen\u00fctzt (Schulze, Jahns). Die Trennung, die auch Schulze\u00ab) in seiner Vorschrift f\u00fcr die Isolation von Basen aus Pflanzen beschreibt, wird in folgender Weise ausgef\u00fchrt.\nDas getrocknete Cemisch der Chlorhydrate wird wiederholt mit absolutem Alkohol ausgelaugt und die L\u00f6sung zur Trockne abgedampft.\n\u2018) Vorgelegt der b\u00f6hmischen Akademie 22. .Jum 190\u00d6.\nB) Diese Zeitschrift, 1905, S. 281.\n*) Listy cukrovarnick\u00e9, 1905, S. 193.\n4> Journ. f. prakt. Chem. (2), Bd. XXX. S. 37.\n6) Ber. d. Deutsch, chem. Ges., Md. XXVI, S. 1494.\n\u2022) Landw. Versuchsst., 1901, S. 341.","page":83},{"file":"p0084.txt","language":"de","ocr_de":"Hi\nVladimir Stanck.\nIch habe nun versucht, eine geeignetere Methode auf Grund de-r F\u00e4llung der Basen durch Kal jumper jodid auszuarbeiten.\nIn meiner Arbeit \u00fcber die Abscheidung des Betainperjodides wurde erw\u00e4hnt, da\u00df das freie Betain mit dem erw\u00e4hnten Beagens keinen Niederschlag gibt; das Betainperjodid bildet sich nur in sauren L\u00f6sungen. Demgegen\u00fcber fand ich bei Cholin, da\u00df es auch in neutralen und sogar in schwach durch Soda alkalisch gemachten L\u00f6sungen sich als Perjodid abscheidet.\nDiese Frscheinung, welche zur\u00fcckzuf\u00fchren ist auf die gr\u00f6\u00dfere Basizitiit des Cholins, welches mit S\u00e4uren neutral reagierende, best\u00e4ndige Salze liefert, w\u00e4hrend Betain,selbst neutral reagierend, Salze mit saurer Reaktion bildet, aus denen es schon durch Carbonate und Bicarbonate wieder abgeschieden werden kann, versuchte ich zur Trennung beider genannten Salze auszun\u00fctzen.\nI.\n\u00e4isung ccm\tAnge* 1 wend. jCholin mg\t. n/.o-n,so4 \u2022 ccm\tGe- funden Cholin mg\tDiffe- renz mg\tGe- | funden; Gef\u00e4llt aus der L\u00f6sung \u00bb/. . '\n25\t211.5\t17,1\t210.9\t\u2014 0,0\t\u2014\u2014\u2014\u2014 99,7\t10\u00b0/o KHCOj\n25\t21.1.5\t17,3\t209,0\t- 1.9 \u2019\t99,1 5V NaHCOj\n25\t211,5\t17.1\t210.9\t- 0,0\t99,7 ! 5\u00b0 o Na,B40-\n25\t251.8\t20.5\t218,1\t- 3.1\t98.0 r 5 \u00b0/o Na,C0,\n25\t50.1\tM\t19.7\t- 0,7.\t98,0\t5> KHCO,\nUl\t! 201,1\t10.5\t199.5\t\u2014 1.9\t99 3 k ' ' I Gef\u00e4llt mit 20 ccm K.l\nU)\t100,7\t8,1\t98,2\t\u2014 2,5\t97.5\tidreifache Menge) aus\n20\t201.1\ti\u00ab,a\t199.5\t- 1.9\t99 3 1\t-\u00b0/\u00b0iger KHCOj-L\u00f6sunf\n200\t251,8\t19.2\t232.0\t- 19.2\t92.3 | Gef\u00e4llt mit 15 ccm KJS aus\n300\t211.5\t16,7\t183,3\t\u2014 28.2\t80 0 )\t1\u00b0 \u00abiger NallCO,-L\u00f6sung\n30\t211.5\t17.1 '\t210.9\t\u2014 0.6\t99.7 Bei Gegenwart 5\u00b0/o NaHGO--f- 20u/u Zucker\n25\t251.8\t19.5\t230.3\t\t93.7 Bei Gegenwart 5 \u00b0/o KHCt ):t -f- 0O\u00b0/9 Zucker\n25\t251,8\t19.7 . .\u2022\t239.7\t- 12.1\t91,7 Bei Gegenwart 5\u00b0/o KlU'.t ):v -f- \u2018U)\u00b0/o Zucker\n30\t251 ,K\t20,1 : : J:\t213,0 \u2022\t\u2014 8.2\t90,7 Bei Gegenwart 5\u00b0/o KHC<>3 5\u00b0,u Laktat, 5\u00b0/o Oxalat. 5\u00b0/o Acetat des Kaliums.","page":84},{"file":"p0085.txt","language":"de","ocr_de":"liber die quantitative Trennung von Cholin und Metain.\nII.\n85\nL\u00f6sung\tAnge- wend. Cholin\tn/to-H2S04\tGe- funden Cholin\tDiffe- renz\tGe- funden\t. Gef\u00e4llt aus\nccm\tmg\tccm\tmg\tmg\t0/ >\t.\n50\t423,0\t34,3 ; -\t415.7\t\u2014 7.3\t\u00bbS,3\t5\u00fc/o L\u00f6sung KHCOj. 2 g Betain\n25\t211,5\t17,5\t212.1\t-fO.fi\t100.2\t10\u00b0/U L\u00f6sung Xa,B407, 1 g Betain\n(4)\t211,5\t17.3\t200.6\t- 1.0\t99,1 .\t3\u00b0/\u00fc L\u00f6sung NaCOs. 2 g Betain\nSO\t302,1\t\u2022> 4 7\t209.3\t- 2,8 '\t00.2\tlO\u00b0/o L\u00f6sung K11CO,, 1 g Meta in\n25\t251,8\t20,1\t243.fi\t\tK O \u25a0 &\t06.1\t5% L\u00f6sung NaHC0\u201e, 0.5 g Betain.\nVorerst mu\u00dfte gepr\u00fcft werden, oh sich Cholin, aus alkalisehen L\u00f6sungen ebenso quantitativ abseheiden l\u00e4\u00dft wie aus S\u00e4uren. Zu diesem Zwecke wurden verschiedene Mengen von Uiolinchlorh^diat durch Kaliumtrijodid*) in Gegenwart von Soda, Alkalibicarbonaten oder Borax gefallt und der Einflu\u00df der Verd\u00fcnnung, eines \u00dcberschusses des E\u00e4llungsmittels und anderer eventuell, zugef\u00fcgter Stoffe erforscht. Der Niederschlag d\u2018\u201cs Cholinperjodids wurde nach <i st\u00e4ndigem Stehen durch einen (Inoch\u2019sehen Tiegel mit Papiereinlage (iltriert, f\u00fcnfmal mit je occm kaltem Wasser gewaschen und nach Kjeldah! verbrannt.\nDie erzielten Resultate sind in den obenstehenden Tabellen I und II zusammengestellt.\nAus der Tabelle I ist ersichtlich, da\u00df sich das Cholin aus alkalischen L\u00f6sungen mittels Kaliumtrijodid quantitativ f\u00e4llen l\u00e4\u00dft, aus der Tabelle II, da\u00df Retain keinen Einflu\u00df auf das Resultat aus\u00fcbt.\nSchlie\u00dflich wurde die Methode zur Resttonung von Retain und Cholin nebeneinander ausgearbeitet. Die Trennung erfolgt auf folgende Weise:\nZu 25\u201440 ccm der L\u00f6sung2) des Gemisches beider Chlorhydrate wurden 5\u00b0/o Kalium- oder Natriumbiearbonat zugef\u00fcgt\n') 158 g Jod. 100 g Kaliumjodid, 200 g Wasser.\n*) H\u00f6chstens 5feigen.","page":85},{"file":"p0086.txt","language":"de","ocr_de":"Vladimir Stan\u00ebk,\nX6\nund mit Kaliumtrijodid gef\u00e4llt, das abgeschiedene Cholinperjodid ahliltriert, gewaschen und der Stickstoff in oben bemerkter Weise bestimmt. Das Filtrat wurde auf etwa 25 ccm konzentriert, dann ungef\u00e4hr 10\u00b0'o Schwefels\u00e4ure zugesetzt, die Fl\u00fcssigkeit mit Chlornatrium ges\u00e4ttigt und solange Kaliumtrijodid zugesetzt, als noch ein Niederschlag entstand. Nach 3 Stunden wurde in einen Goochschen Tigel filtriert, f\u00fcnfmal mit 5 ccm ges\u00e4ttigter Kochsalzl\u00f6sung gewaschen und der Stickstoff nach Kjeldahl bestimmt.\nDie erzielten Resultate sind aus der Tabelle ersichtlich.\nIII.\n\u00c4ngew. mg\t\tGefunden mg\t\tDifferenz mg\tGefunden \u00b0,o\t\nCholin\tRetain\tCholin Retain\t\tCholin Retain i\tCholin Retain i.\t\n' '\u2019!t. 84,\u00ab\t. . 513,0\t86,0\t505,5\t+ 1.4-13,5\t101,4\t97,4\n16\u00ab,2\t415,2\t163,6\t404,1\t\u2014 5,6 \u201411,1\t36,6\t97,4\n253,8\u2018\t311,4\t247,2\t300,0\t- 6,6 j\u2014 11,4\t97,1\t96,5\n338,4\t207,6\t338,3\t202,7\t\u2014 0.1 - 4.3\t99.3\t97,6\n423.0\t103,8\t41.6,3\t100,0\t-6.1- 3,8\t38,6\t96,1\n423.0\t253,5\t420,7\to.\\9 7\t\u2014 2,3 I\u2014 6.8\t33.3\t97,4 \u25a0\n215.5\t253.5 \u25a0\t214,3\t254,1\ti \u2014 0.0 j \u2014 5,4 1 \u2022\t99.7\t97,9\nGef\u00e4llt aus\n5\u00b0/oiger L\u00f6sung von KHCOs\n5\u00b0/oiger L\u00f6sung von Na2C( >3\n2\u00b0/oiger L\u00f6sung von NallCO..\nDiese Zahlen beweisen, da\u00df nach der beschriebenen Methode Cholin und Retain ziemlich genau nebeneinander bestimmt werden k\u00f6nnen.\nIch habe diese Methode auch der quantitativen Bestimmung beider Rasen in Pflanzen angepa\u00dft und besch\u00e4ftige mich soeben mit der Bestimmung derselben in verschiedenen landwirtschaftlichen Produkten.\nWeiter erschien es mir interessant, zu erfahren, wie sich andere Stickstoffbasen, welche mit Jodjodkalium in saurem Medium einen Niederschlag liefern, in alkalischen L\u00f6sungen verhalten.\nZu diesem Zwecke wurden folgende Versuche ausgef\u00fchrt, soweit mir eben Material zu Gebote stand:","page":86},{"file":"p0087.txt","language":"de","ocr_de":"Cher die quantitative Trennung von Cholin und Betain.\n87\nIV.\nEtwa O,l\u00b0/oige L\u00f6sungen der Substanz wurden mit einer mit Jod ges\u00e4ttigten 10\u00b0/oigen Jodkaliuml\u00f6sung gef\u00e4llt.\n\t\tGel\u00f6st in 5Q,oiger L\u00f6sung von\t\t\t\n\tMOUUlu\tSoda '\tBorax\tKalium- bicarbonat\tChlorwasser- stoff\nChlorammonium\t\tschwarzer Niederschlag von JodstickstolT\t\t\u2014\t__\n\tMono- methylamin\tbrauner Niederschlag, heim Stehen schwarz\tbrauner Niederschlag\t\u2014\t\u2014\n\tDimethyl- amin\torangegelber Niederschlag\tdunkel- brauner Niederschlag\tdunkelbrauner Niederschlag, sich langsam abscheidend\tr \u00bb i ' \u2022 1\n\tTrimethyl- amin\tgelbflockiger | Niederschlag\tgelbbrauner Niederschlag\tbrauner Niederschlag, sich schw\u00e4rzend\ti dasselbe ! \u00cf\nChlor-\tNeurin\trotbrauner Niederschlag, dann gr\u00fcne Krystalle\tbrauner Nieder>chlag. dann Krystalle\tdasselbe\t1 \u2022 ' ' \u00bb 1- 1\n\tCholin\t1'\t\u00bb\t>\t|v ' \u00bb\nhydrate\tBetain\t\t\u2014\t\tbrauner Niederschlag, dann 1 gr\u00fcne Krystalle\nvon\tKreatinin\tEntf\u00e4rbte Jodl\u00f6sung\taus 2.5\" nigerJod-liisung brauner Niederschlag\tebenso\t1 ebenso\n\tAdenin\tflockig, brauner, gr\u00fcner, dann indigoblauer Niederschlag\tflockiger, indigoblauer Niederschlag\t\u2014\tbrauner, dann olivgr\u00fcner Niederschlag\n\tPepton\t-\t. _\t\u2014\u2014\tschmieriger, brauner Niederschlag\n\tPyridin\tI dunkelbrauner | Niederschlag\tebenso\tebenso\tgr\u00fcne Krystalle\n\tPicolin tu)\t\t\t\u25a0\tschwarzes \u00d6l\n\tLutidin\t'\t*\t\u00bb\t*\nTetramethylium- jodid\t\tI brauner, dann graugr\u00fcner 1 Niederschlag\t\t\u25a0 \u00bb\tbrauner Niederschlag, dann griine Krystalle\nTrimethyl- brommethylium- bromid\t\tgelber Niederscidag\t\u2022\t\ti . rote, heim l'berschuU an Reagens gr\u00fcne Krystalle\nDiese Reaktionen der Stickstoflbasen in alkalischer L\u00f6sung sollen noch weiter verfolgt werden.","page":87}],"identifier":"lit18295","issued":"1906","language":"de","pages":"83-87","startpages":"83","title":"\u00dcber die quantitative Trennung von Cholin und Betain","type":"Journal Article","volume":"47"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T15:01:31.472713+00:00"}