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{"created":"2022-01-31T13:25:09.875961+00:00","id":"lit18377","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kutscher","role":"author"},{"name":"Lohmann","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 48: 422-424","fulltext":[{"file":"p0422.txt","language":"de","ocr_de":"Der Nachweis toxischer Basen im Harn.\nII. Mitteilung.\nVon\t* *\nKutscher und Lohmann.\n(Aus dem physiologischen Institut der Universit\u00e4t Marburg.) (Der Redaktion zugegangen am 7. Juli 1906.)\nIn unserer ersten Mitteilung1) haben wir gezeigt, da\u00df bei Verf\u00fctterung von Liebigs Fleischextrakt an den Hund im Harn desselben giftige organische Basen auftreten, die diesem Genu\u00dfmittel entstammen iniisocii. Bei der Untersuchung des Harns waren wir in folgender Weise vorgegangen: Die Harnbasen wurden zun\u00e4chst durch Phosphorwolframs\u00e4ure abgeschieden, aus den Wolframaten nach bekannter Methode die freien Basen dargestellt und deren L\u00f6sung mit Salpeters\u00e4ure schwach anges\u00e4uert. Darauf f\u00e4llten wir die Alloxurbasen durch Silbernitrat aus, filtrierten dieselben ab. Im Filtrat schieden wir durch Silbernitrat und Barytwasser unter Vermeidung eines \u00dcberschusses an letzterem Reagens das Kreatinin ab. Diese zweite Silberf\u00e4llung haben wir jetzt des n\u00e4heren untersucht. Es zeigte sich dabei, da\u00df dieselbe noch eine zweite Base, die wahrscheinlich Dimethylguanidin ist, enthielt. Zur Trennung des Dimethylguanidins vom Kreatinin gingen wir wie folgt vor :\nDie Silberverbindungen wurden in Wasser aufgeschwemmt, mit Schwefelwasserstoff zersetzt. Das Filtrat vom Schwefelsilber engten wir stark ein, s\u00e4uerten es mit Salpeters\u00e4ure schwach an und schieden das Kreatinin durch Silbernitrat und Barytwasser unter Kontrolle von ammoniakalischer Silberl\u00f6sung der Hauptsache nach ab.2) Vom Kreatininsilber saugten wir\n*) Diese Zeitschrift, Bd. XLVIII, S. 1.\n*) Zeitschrift f. Unters, d. Nahrungs- u. Genu\u00dfmittel, Bd. X, S. 528.","page":422},{"file":"p0423.txt","language":"de","ocr_de":"Der Nachweis toxischer Basen im Harn. II.\n423\nab. Das Filtrat davon s\u00e4ttigten wir nach Zugabe von etwas Silbernitrat mit Barythydrat. Den neuen Niederschlag saugten wir ebenfalls ab, zersetzten ihn mit Schwefelwasserstoff, filtrierten vom Schwefelsilber ab und engten die erhaltene Fl\u00fcssigkeit zum Sirup ein. Derselbe gab noch deutliche Kreatininreaktion1) und wollte nicht recht krystallisieren. Wir l\u00f6sten ihn daher in wenig Wasser, neutralisierten mit Schwefels\u00e4ure und f\u00e4llten mit ges\u00e4ttigter, w\u00e4sseriger Pikrolons\u00e4ure. Kreatinin wird durch Pikrolons\u00e4ure unter diesen Bedingungen nicht gef\u00e4llt. Die F\u00e4llung wurde abgesaugt, mit Wasser und wenig Alkohol gewaschen und aus hei\u00dfem Wasser umkrystallisiert. Sie krystalli-sierte jetzt in kleinen Drusen, die aus d\u00fcnnen, vierseitigen S\u00e4ulen bestanden. Wir erhielten aus zwei verschiedenen Harnportionen (aus je 2 1 Harn je ca. 0,2 g Pikrolonat) die gleiche Verbindung. Dieselbe zersetzte sich unter Aufsch\u00e4umen zwischen 275\u2014278\u00b0 C. und gab bei der Stickstoffbestimmung folgende Werte :\n0,1486 g Substanz gaben 36,3 ccm N ; T. = 150 ; Ba. = 744,5 mm ;\nSperrfl\u00fcssigkeit 28\u00b0/oige Kalilauge.\n0,1326 g Substanz gaben 32,6 ccm N ; T. = 170 ; Ba. = 745 mm ;\nSperrfl\u00fcssigkeit 28\u00b0/oige Kalilauge.\nF\u00fcr NH2 \u2022 NH \u2022 C \u2022 N(CH3)S \u2022 C10H8N/J5 Berechnet :\tGefunden :\nN = 28,0\u00b0/o\tN = 28,0; 28,0\u00b0/\u00bb.\nDem hohen Stickstoffwerte nach kann unsere Verbindung nicht gut etwas anderes als ein Dimethylguanidinpikroionat sein. Das symmetrische Dimethylguanidin konnte uns Herr Dr. Martin Schenck zur Verf\u00fcgung stellen, der es synthetisch dargestellt hat. Dasselbe liefert ebenfalls ein in Wasser sehr schwer l\u00f6sliches, in gl\u00e4nzenden Bl\u00e4ttchen krystallisierendes Pikrolonat, dasselbe schmilzt und zersetzt sich jedoch bereits zwischen 260\u2014262\u00b0. Danach kann f\u00fcr uns nur das unsymmetrische Dimethylguanidin, NH2 \u2022 NH \u25a0 C \u2022 N(CH3)2, die unmittelbare Vor-\n\u2018) Das Kreatininsilber ist in Wasser nicht vollkommen unl\u00f6slich. Um durch diese Verbindung das Kreatinin ganz abzuscheiden, mu\u00df man es aus m\u00f6glichst konzentrierter L\u00f6sung abscheiden oder die F\u00e4llung im Filtrat wiederholen.","page":423},{"file":"p0424.txt","language":"de","ocr_de":"424 Kutscher u. Lohmann, Nachweis toxischer Basen im Harn. II.\nstufe des Kreatinins, in Betracht kommen. So hat sich uns die von Knorr und Steudel empfohlene Pikrolons\u00e4ure wieder trefflich bew\u00e4hrt. *)\nl) Ein dem vorstehenden entsprechendes Verfahren kann man benutzen, um Kreatinin und Methylguanidin zu trennen. Denn auch das Methylguanidin liefert ein in kaltem Wasser sehr schwer l\u00f6sliches Pikrolonat. Diese Methode ist deshalb praktisch wichtig, weil man das Methylguanidin in Gesellschaft von Kreatinin in faulem Fleisch (Brieger) und Liebigs Fleischextrakt (Kutscher und Gulewitsch) finden kann.\nK.","page":424}],"identifier":"lit18377","issued":"1906","language":"de","pages":"422-424","startpages":"422","title":"Der Nachweis toxischer Basen im Harn. II. Mitteilung","type":"Journal Article","volume":"48"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:25:09.875967+00:00"}