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{"created":"2022-01-31T13:38:40.597227+00:00","id":"lit18402","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Leven, P. A.","role":"author"},{"name":"W. A. Beatty","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 49: 252-261","fulltext":[{"file":"p0252.txt","language":"de","ocr_de":"Analyse der Spaltungsprodukte der Gelatine.\nV \u2022*!!\nI*. A. Levene und W. A. Beatty.\nAus ilfin K'\"\tr 1 n~Utu 1 \u25a0 \u25a0 1*\u00bbr M ilirul \u00fce.-^arrh. N>-w York\niI>-t Hctlaktioti 7u,;-^atist'\u2018i\u00ab am :i.\tUHu;..\nDie hydrolytischen Spaltungsprodukte der Gelatine sind der Gegenstand so vieler l\u2019ntersuchungen gewesen, da\u00df eine Wiederholung derselben kaum n\u00f6tig scheint. Die vorliegende Arbeit wurde unternommen nicht so sehr mit der Absicht, die Zusammensetzung der Gelatine zu erforschen, als um eine Analyse der Spaltungsprodukte auszuarbeiten, bei welcher man die Eischersehe Kstermethode nicht zu Hille zu nehmen braucht Das Bed\u00fcrfnis nach einem solchen Verfahren war sehr dringend, seit einer von uns mit der rntersuchung der teilweisen Spaltung dieses Eiwei\u00dfstoffes besch\u00e4ftigt war.\nDer Gang der Analyse wurde gegr\u00fcndet auf die Eigenschaft der Aminos\u00e4uren, mit Phosphorwolframs\u00e4ure Verbindungen von verschiedener Beschaffenheit zu bilden, auf die Eigenschaft des Glykokolls, ein m\u00e4\u00dfig l\u00f6sliches Pikrat zu bilden, und aut die Enterschiede in der L\u00f6slichkeit der Kupfersalze der Aminos\u00e4uren.\nDie Resultate der bisherigen Bem\u00fchungen sind nicht ganz ohne Erfolg, obwohl sie nicht vollkommen befriedigend waren Ein grober Teil des Stickstoffs ging \u00fcberhaupt verloren. Dieser Verlust wurde dadurch verursacht, da\u00df unn\u00f6tig viele Fraktionen dargestellt wurden, und dab nicht gen\u00fcgend Sorgfalt beim Auswaschen der verschiedenen Niederschl\u00e4ge ge\u00fcbt war. Doch wird die durch vorliegende Arbeit gewonnene Erfahrung es erm\u00f6glichen. in Zukunft die Analyse mit viel besserem Erfolg zu wiederholen. Wir hoffen Gelegenheit zu haben, diese Arbeit au~ zuf\u00fchren.","page":252},{"file":"p0253.txt","language":"de","ocr_de":"253\nAnalyse der Spaltungsprodukt\u00ab* der {ielatine.\nf(Ki g trockene k\u00e4ufliche (ielatine (Goldmarke) wurden m 2 1 Salzs\u00e4ure (spez. (lew. l,2()i (die Losung enthielt 72 g Stickstoi\u00ef) und (5 Stunde] am Rmktlu\u00dfk\u00fclder gekocht, dann unter vermindertem Druck.eingedampft, der R\u00fcckstand in Wasser aufgel\u00f6st, und die L\u00f6sung wieder unter vermindertem Druck eingedampft. Diese Operation wurde einigemal wiederholt behufs hntfornung des \u00dcberschusses der Salzs\u00e4ure. Der R\u00fcckstand wurde endlich in so viel Wasser aufgel\u00f6st, dal) die L\u00f6sung ein Volumen \\on (KWH)ccm ausmachte. Diese L\u00f6sung wurde mit einer 10\u00b0 eigen L\u00f6sung von Phospho\u00e7wolframs\u00fcure so lange behandelt, bis sich bei weiterer Zugabe kein Niederschlag mehr bildete. Hs war 18 800 ccm des Reagens, also 1880 g \u00ab1er S\u00e4ure erforderlich. Der Niederschlag wurde ohne Stehenlassen auf der S\u00e4ugpumpe filtriert, mehrmals mit Wasser verrieben und wieder filtriert. Die vereinigten Filtrate wurden von Phosphor wolframs\u00e4ure befreit, bis zu 1 1 eingedampft, zum Sieden < ihitzt und in die hei\u00dfe L\u00f6sung 200 g Pikrins\u00e4ure eingetragen. Anfangs l\u00f6ste sich die Substanz auf, aber beim Abk\u00fchlen erstarrte die L\u00f6sung zu einer krystallinischen Masse, sodali es unm\u00f6glich war, sie zu filtrieren. Lm dies zu-erreichen,'wurde die Masse mit 1 1 Wasser verrieben. Der Niederschlag bestand haupts\u00e4chlich aus Glykokoll: das Filtrat enthielt die anderen S\u00e4uren.\nA. Pikri ns\u00e4 uro ni cd er schlag.\nW\u2019ie erw\u00e4hnt, wurde die Pikrins\u00e4urebehandlung - vorgenommen in einer L\u00f6sung von Aminos\u00e4uren, die an Rgrvum-clikirid reich war. Man mu\u00df hier bemerken, da\u00df Pikrins\u00e4ure1) mit freiem Glykokoll oder mit einer Mischung, in welcher diese Substanz \u00fcberwiegt, leicht in Verbindung tritt: da\u00df aber mit den gesamten Spaltungsprodukten der Gelatine, wenn diese in aeiem Zustande sind, sieh dabei eine klebrige Masse bildet, w\u00e4hrend in Anwesenheit von Cbloibaryum sich ein krystallini-*ches Pikrat aussoheidet.\n1 Levene. Iho Journal of Biological Chemistry. Vol. 1, H. 1,","page":253},{"file":"p0254.txt","language":"de","ocr_de":"2;\") i\nF. A. L eve ne und W. A. Beatty,\nDieser Niederschlag wurde von Pikrins\u00e4ure mit Schwefels\u00e4ure und \u00c4ther befreit, dabei wird selbstverst\u00e4ndlich auch der Daryt entfernt. Die L\u00f6sung wurde dann auf \u00fcbliche Weise von Schwefels\u00e4ure und Salzs\u00e4ure befreit und eingedampft. Dabei scheidet sich etwas Leucin aus. Das Filtrat von diesem wurde zu ganz kleinem Volumen eingedampft und mit einem \u00dcbersehul\u00bb von Kupferoxyd aufgekocht. Das Filtrat von letzterem erstarrte beim Abk\u00f6hlen zu einer kristallinischen Masse, die aus Glykokollkupfer bestand. Dieses wurde abfiltriert und zum Filtrate t*5\u00b0/o Alkohol bis zu beginnender Opalescenz zugegeben. Nach 21 st\u00e4ndigem Stehen bei ()ft G. bildete sich ein zweiter Niederschlag.\nDas erste Kupfersalz wurde von Kupfer befreit, und die S\u00e4ure aus sehr verd\u00fcnntem Alkohol krystallisiert. Die Substanz gab das f\u00fcr Glykokoll typische Pikrat, und das ebenso typische rote Sublimat. Die Analyse der Substanz ergab die folgenden Zahlen :\nO.t/.>7 g der Substanz gaben bei Verbrennung 0.2155 g (\u2019,0. und o.lo:!S g ii.o.\nF\u00fcr G2H,N()2\nBerechnet:\tGefunden:\nG = B2,(X)\u00b0 \u00bb\t32,40\u00b0/o\nH =\t6.1)6'\".\u00ab\t6,5t) \", tt\nDie Ausbeute betrug 60 g lufttrockene Substanz.\nDas zweite Kupfersalz wurde auch von Kupfer befreit und aus verd\u00fcnntem Alkohol krystallisiert. Die so erhaltene Substanz schmeckte s\u00fc\u00df, bildete ein wei\u00dfes Sublimat, gab keine schwerl\u00f6sliche Verbindung mit Pikrins\u00e4ure und besa\u00df die folgende Zusammensetzung.\n0.14-ba g dor Substanz gaben bei Verbrennung 0.216C\u00bb g CO* und 0.1 <07 g 1120.\nF\u00fcr G3H7N02\nBerechnet :\tGefunden\t:\nG = 40,150 O\t40,37\u2018V\u00ab\nH = 7,87\u00b0/..\u00bb\t7,88 \u00b0/o\nFs lag also Alanin vor, die Ausbeute betrug 9\n(T\n\u00a9\u2022","page":254},{"file":"p0255.txt","language":"de","ocr_de":"Analyse der Spaltungsprodukte der Gelatine.\n255\nDas Hitrat vom zweiten Kupfersalze wurde von Kupfer befreit und mit dem Pikrins\u00e4urefiltrate vereinigt.\nB. Pikrins\u00e4urefiltrat.\nKs wurde von Pikrins\u00e4ure mittels \u00c4ther und Schwefel-siure befreit, und die letztere auf \u00fcbliche Weise quantitativ entfernt. Beim Eindampfen der L\u00f6sung der S\u00e4uren scheidet sich Leucin aus. lTm die Substanz analysenrein zu erhalten, wurde sie in m\u00f6glichst wenig konzentrierter Salzs\u00e4ure aufgel\u00f6st,* bis zu beginnender Krystallisation eingedampft, abk\u00fchlen gelassen, das Hydrocldorat abfiltriert, mit Ammoniak alkalisch gemacht, der \u00fcbersch\u00fcssige Ammoniak auf dem Wasserbade entfernt, und das Leucin der Krystallisation \u00fcberlassen. Aus d,,m Filtrate der ersten Ausscheidung erh\u00e4lt man eine zweite Krystallisation durch Zugabe von Alkohol. Dieser Niederschlag wurde im Xvlolbad getrocknet und analysiert, er besa\u00df die folgende Zusammensetzung :\n0,13/S g der Substanz gaben bei Verbrennung 0.2787 g CO, und\nF\u00fcr C\u00dfU13N02\nBerechnet:\tGefunden:\nG = 54,96 \u00b0.'o\t55,23\u00bb/\u00ab\nH \u2014 9,92\tfl, 92 (>/o\nDie Ausbeute an Leucin betrug 27 g.\nPhenylalanin.\n\u2022\nDie Abtrennung des Phenylalanins von anderen Amino-'\u00fcuren ohne Anwendung der Estermethode wurde vonE. Schulze und von E. Schulze und Winterstein ausgef\u00fchrt. In der vorliegenden Arbeit wurde die Mutterlauge vom Leucin weiter Unged\u00e4mpft, es bildete sich dabei eine Ausscheidung, die das Aussehen des Leucins besa\u00df, welche aber bei der Oxydation mittels Schwefels\u00e4ure und Dichromat eine merkliche Entwickelung von \u00dfenzaldehyd zum Vorschein brachte. Diese Fraktion wurde filtriert und weiter durch fraktionierte Krystallisation gereinigt.\nmittlere Teil wurde in m\u00f6glichst wenig 5ft;oiger Scliwefel-siure aufgel\u00f6st und vorsichtig mit einer L\u00f6sung von Phosphor-","page":255},{"file":"p0256.txt","language":"de","ocr_de":"2\u00d60\nI*. A. Lev \u00bb\u2018ne und W. A. Heat tv.\nwoifratns\u00fcure behandelt. Ls schied sich dabei (duo dicke \u00f6lige .Masse aus, in welcher beim Stoben ein krystallinischer Niederschlag sich bildete. Biese zwei wurden durch Filtrieren getrennt, die kristallinische Fraktion auf \u00fcbliche Weise ./.ersetzt, die L\u00f6sung zur Trockne eingedampft, und ein Teil des R\u00fcckstandes wieder m \u00f6u uiger Schwefels\u00e4ure aufgel\u00f6st und mit Phosphorwolfrain-s\u00e4uro behandelt. Ls bildete sich ein Niederschlag, der aus porlmutlergl\u00fcnzeiidon Schuppen bestand, welche, wie pp schon Schulze und Wi nterstein angegeben h\u00fcben, f\u00fcr das Fhosphnr-wolframat d<*s Fhcnylalanins typisch ist. Zur Analyse reichte die Menge nicht aus.\nIn einem zweitem Versuche wurde der auf dieselbe Weise erhaltene R\u00fcckstand mit einer L\u00f6sung von essigsaurem Kupfer niedergeschlagen und das Kupfersalz analysiert.\n0.11st) g der Substanz gaben 0,252 g LuO.\nF\u00fcr\nBerechnet :\t( \u00eeefunden :\nCu \u2014 10,16\u00ab/\u00ab\to\nKs lag also Phenylalanin vor, welches scheinbar von Leucin nicht frei war. Ks ist uns wahrscheinlich, dab die Trennung des Phenylalanins von Leucin mit gr\u00f6berem Krfolg durch \u00dcberf\u00fchren in die Alhylestcr der Fraktion, welche bei der Oxvdatiou eine reichliche Ausbeute an Benzaldehyd erzeugt, ausgef\u00fchlt werden k\u00f6nnte.\nOxyprolinri und Glutamins\u00e4ure.\nDas Filtrat der Phenvlalaninteueinfraktion wurde zu sirue-\n\u00bb\ti\nartiger Konsistenz eingedampft, mit Schwefels\u00e4ure unges\u00e4uert und dann mit einer konzentrierten L\u00f6sung von Phosphorwolfram-s\u00fcure i l 'feile der S\u00e4ure zu 1 Teil Wasser) behandelt. Bei dieser Behandlung bildeten sieh Niederschl\u00e4ge von verschiedener Beschatfcnheit. Der erste hatte eine schmierige Konsistenz, der zweite war schon mehr k\u00f6rnig, und schlie\u00dflich der dritte bestand aus sch\u00f6nen wei\u00dfen Krystallen. Die ersten Fraktionen waren leichter l\u00f6slich im \u00dcbersch\u00fcsse vom Reagens, und dessen Zugabe mu\u00dfte deshalb mit gro\u00dfer Vorsicht ausgef\u00fchrt werden.\n1 Levene und Beatty, The Journal of Exp. Med.. Vol. Ylil. > P;:t. pioi;.","page":256},{"file":"p0257.txt","language":"de","ocr_de":"Analyse der Spaltungsprodukte der Gelatine\n257\nWenn die erste K\u00fcllung als beendet erkannt wurde, dekantierte \"ia\" l|le i\u2018bei-.-tehemh> Fl\u00fcssigkeit, setzte die liehandluu- mit l'liospliorwolfrums\u00fcnre fort, bis die zweite K\u00fcllmig vollendet war\ns\" w,',u'r\u2019 bi* we*lcie Zugabe von lleagens keine Kallung\nverursachte. Das K.ltrat ...... drillen Niederschlage entlnell nur\n1101 1 2\u2019\"\u201d Sltckshdf.. Also aus 72,0g konnten etwa 70- auf dem beschriebenen Wege gef\u00e4llt werden. .Inder der drei .Nieder-< iil.i',* wind, et.'l mit einem I berscliusse von konzentrierter idio<|i|iorwolfranis\u00e4urek\"'.sinig und nachher mit ganz kleinen luttimit\u2019ii hei\u00dfem Wasser uusgezogen.\nI*ie Ausz\u00fcge und .lie Niederseli\u00e4ge wurden auf \u00fcbliche Weise von l\u2018hns|iliorwolframsiiure befreit.\nAus den Ausz\u00fcgen konnten nur Oxvprolin und tiliitamin-\u2022aure dargeslelll werden. Zur (iewimnmg von Oxyprolin wurden die von l\u2019bospborwolframs\u00fcure befreiten L\u00fcsungen auf ein kleines Volumen eingedampfl, Alkohol bis zu beginnender Opaleseenz zugegeben, und \u00fcber Nacht bei (iefnerlemperal.tr \u25a0delicti gelassen: es schied siel, dabei ein Niederschlag ans. der l'cun l'mkryslallisiercn das typische Aussehen von Oxyprolin uesali, stark siill schmeckte, bei der Sublimation l\u2019yrrol bildete\ndie folgende Zusammensetzung besa\u00df.\n<i.l.)i'o g tier Substanz gaben bei Verbrennung u.207;> tern .,M(] Mtiitio g jiso.\tc \u2019\t\u00b0\t* imu\nF\u00fcr C.iHj,N03\nnpreclinel :\tGefunden:\nC\n15.80\"\n15.50 \u2019 \u201e\nH = 0,87 %\t0,92%\nOie Mutterlauge von Oxyprolin schmeckte nicht mehr s\u00fc\u00df, -ondern stark sauer. Sie wurde wieder eingedampft und niit Alkohol bis zu starker Opaleseenz versetzt. Fs bildete sich ein Niederschlag, der einmal umkrvstallisiert alle Figensehaffen der Mutamins\u00e4ure und die folgende Zusammensetzung besa\u00df.\nc.loss g der Substanz gaben bei Verbrennung <>.23(4 v do iin,i \u2022\".0900 g H.O.\nF\u00fcr C5H9NOt\nBerechnet:\tGefunden:\nC = 10,81 \u2019 o\nII = 0.12%\nh >.25 ' u 0.25n o","page":257},{"file":"p0258.txt","language":"de","ocr_de":"):\nys\nI*. A. Love ne und W. A. Heattv.\nDie Niederschl\u00e4ge wurden alle in Kupfersalze \u00fcbergef\u00fchrt, die L\u00f6sungen dieser Salze bis zur Trockne eingedampft, und die R\u00fcckst\u00e4nde mit absolutem Alkohol ausgekocht. Man erhielt auf diese Weise alkoholl\u00f6sliche Kupfersalze neben unl\u00f6slichen. Die unl\u00f6slichen wurden aus ganz wenig Wasser umkrystallisiert. Ls schied sich dabei dus-Glykokollkupfer aus: aus der Mutterlauge konnte bei Zugabe von ganz wenig Alkohol ein zweiter Niederschlag, der aus Glykokoll und Alanin bestand, erhalten werden.\nLs verblieben also neben den erhaltenen Aminos\u00e4uren Mutterlaugen: 1. von den Phosphorwolframs\u00e4uref\u00fcllungen, 2. von Glutamins\u00e4ure und endlich 3. von Kupferalanin. Sie zeigten alle keine Neigung zur Krvstallisation. Nachdem sie von den L\u00e4llungsmitteln befreit waren, wurden die L\u00f6sungen vereinigt, bis zur Sirupkonsistenz eingedamptt, mit Schwefels\u00e4ure anges\u00e4uert und mit einer konzentrierten L\u00f6sung von Phosphor-wolframs\u00fcure fraktioniert. Man erhielt wieder \u00e4hnliche Fraktionen wie bei der ersten F\u00e4llung. Die Fraktionen wurden wieder auf \u00fcbliche Weise von Phosphorwolframs\u00e4ure ladreit, die erhaltenem L\u00f6sungen der Aminos\u00e4uren so weit wie m\u00f6glich eingedampft und mit einer Mischung von Alkohol und \u00c4ther ausgekocht. Die R\u00fcckst\u00e4nde wurden in derselben WVise wie die Niederschl\u00e4ge der ersten F\u00e4llungen behandelt. Man erhielt nur ganz kleine Ausbeuten an Glykokoll und Alanin, jedoch bedeutende an Oxyprolin und Glutamins\u00e4ure. Die vereinigten Mutterlaugen wurden dann zu ganz kleinem Volumen eingedanipft. in der K\u00e4lte mit trockner Salzs\u00e4ure ges\u00e4ttigt und bei Gefri\u00e9r-temperatur stehen gelassen. Ls schied sich dabei Glutamin-s\u00e4ureehlorhydrat aus. Die Mutterlauge wurde dann von Salzs\u00e4ure . I \u00bbet reit. L.s war aber unm\u00f6glich, aus dieser Fraktion Asparagin-s\u00e4ure zu kristallisieren. Um das zu erreichen, wurde versucht, die nachbleibende Aminos\u00e4ure durch Erhitzen im Autoklaven mit Darythydrat zu racemisieren. Ls schied sich dabei beim Abk\u00fchlen (\u00bbin geringer Niederschlag aus: diese wurde von Harvt befreit und mit einer L\u00f6sung von essigsaurem Kupfer versetzt. Ls bildete sieb ein ganz geringer Niederschlag, der nicht weiter \u25a0untersucht wurde. Nun k\u00f6nnten aber die vielfachen Operationen","page":258},{"file":"p0259.txt","language":"de","ocr_de":"Analyse der Spaltungsprodukt der Gelatine.\n259\nden Verlust dieser S\u00e4ure verursachen. Pie Ausbeute aus den\nriiosphorwolframs\u00e4ureniederschl\u00e4gen war folgende:\nGlykokoll 17 g Alanin X >\nOxyprolin l\u00f6 \u00bb\nGlutamins\u00e4ure (> \u00bb.\na-Prolin.\nDie alkohollosliclien Kupfersalze wurden von Kupfer befreit\niiml mit den alkoholisch-\u00e4therischen Ausz\u00fcgen aus den anderen\nfraktionell vereinigt. Sie wurden so weit wie m\u00f6glich ein-\ngcdamidt und wieder mit einem Gemisch von Alkohol und \u00c4ther\nextrahiert. Der alkoholisch-\u00e4therische Auszug wurde an der Lull\nverdunstet. Dabei schied sieli ein Niederschlag aus, der nach\neinmaligem Imkrystailisieren aus absolutem Alkohol alle Ei\u00aben-\nsrl,allen des u-Prolins besali. Die Zusammensetzung wa/die i \"Inende:\nO.los/ o der Substanz gaben bei der Verbrennung 0,2077 <* CO\nmill 0.0810 r j] o\t\u00b0 r \" f\nF\u00fcr CjHjNOj\nGerechnet:\t' Gefunden:\n= n2,17(l/i>\t52.10\"/,,\nU = 7,82\". n\t8,28\"/o\nDie .Mutterlauge vom aktiven u-I-rolin, welche 1 5 g Slick-doll enthielt, wurde mit Barytliydrnt racemisiert und in das huplersalz des inaktiven a-Prolins \u00fcbergef\u00fchrt.\nDie Ausbeute an dieser Substanz betrug 0,0 g \u2022\n1 Der /lie Gewinnung von Oxyprolin und von a-Prolin ohne Anwendung von l\u2019hosphorwolframs\u00fcure.\nDas Vorkommen von Oxyprolin in last allen Phosphor-\"\" Iramsaureiiie/Icrsehl\u00e4gcn. die nach der Kntfemung von Leucin ui\"I \u00ab.lykokoll erhalten wurden, und die verh\u00e4ltnism\u00e4\u00dfig leichte\nLoherung der Substanz haben zu dem Versuch, sie auch ohne\n\u2018 I1U(\u2018nf,un? V011 Phosphorwolframs\u00e4ure darzustellen Veran-\u2018dssung gegeben.\nHOO g (\u00bb(\u2018latine sind bei diesem Experimente zur An-\u25a0ung fkommen- Di\" Behandlung war dieselbe wie im\n17*","page":259},{"file":"p0260.txt","language":"de","ocr_de":"200\nl\u2019. A. Levcnr uni! \\V. A. Beatty\nvorigen Versuche. Nur wurde die Trennung mittels Pikrins\u00e4ure vorgenommen, nachdem alles Leucin entternt war. Der Pikrins\u00e4ureniederschlug und das Filtrat wurden beide von der Pikrins\u00e4ure befreit und die Aminos\u00e4urel\u00f6sungen in die Kupter-salze \u00fcbergef\u00fchrt, die Losungen derselben wurden soweit wie m\u00f6glich konzentriert und mit absolutem Alkohol ausgekocht. Man erhielt auf diesem Wege alkoholl\u00f6sliche und unl\u00f6sliche Fraktionen der Kuplersalze.\nDie beiden alkoholl\u00f6slichen Teile wurden vereinigt, von Kupfer befreit, eingedampft, bis zu ganz kleinem Volumen in wenig absolutem Alkohol aufgenommen, mit \u00c4ther bis zu starker Opalescenz versetzt und stehen gelassen. Ls bildete sich ein kristallinischer Niederschlag und aus der Mutterlauge wurde nach weiterer Zugabe von \u00c4ther eine zweite Krystaili-sation erhalten. Heim Umkrystallisieren dieser Niederschl\u00e4ge schieden sich die typischen Krystalle dos Oxyprolins aus. Die Ausbeute betrug 9,0 g.\nDie alkohohml\u00f6slichen Fraktionen enthalten noch mehr Oxyprolin. Um dieses zu isolieren, wurden erst die in Wasser und in verd\u00fcnntem Alkohol unl\u00f6slichen 'feile entfernt und nun die in verd\u00fcnntem Alkohol l\u00f6sliche Fraktion weiter verarbeitet. Sie wurde von Kupfer befreit, bis zu kleinem Volumen ein-gedampft und der R\u00fcckstand mit Alkohol \u00fcbergossen und bei Gefriertemperatur stehen gelassen. Ks bildete sich eine klebrige Masse, die .bei weiterem Stehen teilweise krystallisierte. Das Filtrieren erwies sieh als ziemlich schwierig, doch beim Umkrystallisieren erhielt man typisches Oxyprolin. Die Mutterlauge von diesem Niederschlage wurde wieder eingedampft und mit Methylalkohol, extrahiert: der Niederschlag bildete beim Umkrystallisieren prachtvolle \u00f6xyprolinkrystalle. Die Ausbeute an Oxyprolin aus den in verd\u00fcnntem Alkohol l\u00f6slichen Kupfersalzen betrug 10,2 g.\nFs wird also in Zukunft ratsam sein, zur Gewinnung der Oxyprolins die Aminos\u00e4uren in die Kupfersalze \u00fcberzuf\u00fchren, die in Wasser und in verd\u00fcnntem Alkohol unl\u00f6slichen Fraktionen zu entfernen und die in verd\u00fcnntem Alkohol l\u00f6slichen Teile zur Gewinnung des Oxyprolins zu verarbeiten.","page":260},{"file":"p0261.txt","language":"de","ocr_de":"Analyse det Spaltungsprodukte der Gelatine,\n2t il\nI)i<* Mutterlaugen von ( Lxyprolin sind gut geeignet zur Gewinnung des a-Prolins. Dazu werden sie eingedampft und mit absolutem Alkohol extrahiert. Die Operation wird noch einmal wiederholt. Dm* zweite Auszug enthielt 2,5 g stiek->tnfV. Die Fraktion wurde in \u00fcblicher Weise racemisiert, die baryumfrei(\u2018 Losung eingedampft und der R\u00fcckstand mit ab-soluteni Alkohol extrahiert \u2014 er l\u00fcste sich fast vollst\u00e4ndig. Dieser Auszug wurde zur Darstellung des Kupfersalzes des inaktiven a-Prolins benutzt. Ks gelang, 9,0 g des lufttrockenen Salzes zu gewinnen.\nDcim Racemisieren der nach Fischers Verfahren erhaltenen 1 roLnfraktion ist es Abderhalden gelungen, aus Kum g (ielatlne 19 g der Substanz zu gewinnen.\nDie Ausbeute an verschiedenen Aminos\u00e4uren in der vorliegenden Arbeit war die folgende:\n\tGewicht\tGewicht des N\tProzent des\nGlykokoll\tg\tg\tGesamtgewichte\n\t77\t13,h\u00ab\t10.25\nAlanin\t12\tl .so\t3.00\nLeucin\t27\t3.21\t0.7.)\na-Proiin\t2 \u00f6\t3.20\t\u00ab.25 <;.i\nOxyprolin\t25.0\t2.73\t\nPhenylalanin\tgering\t\u2014\t\nAsparagins\u00e4ure\tvermi\u00dft\t\u2014\t\nGlutamins\u00e4ure\t/\t0.70\t\u00ce ,75\n\t173,0\t25.53\t43, io\n7 *\t'\nIm Filtrate von der F\u00e4llung mittels lOLoiger Pliosphor-wolframs\u00e4ure, also in der Aminos\u00e4urefraktion, waren 50 g Stiok-t't(] enthalten, also die H\u00e4lfte des StiekstoHs wurde vermi\u00dft.","page":261}],"identifier":"lit18402","issued":"1906","language":"de","pages":"252-261","startpages":"252","title":"Analyse der Spaltungsprodukte der Gelatine","type":"Journal Article","volume":"49"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:38:40.597233+00:00"}