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{"created":"2022-01-31T13:50:39.942186+00:00","id":"lit18517","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Achelis, W.","role":"author"},{"name":"Fr. Kutscher","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 52: 91-94","fulltext":[{"file":"p0091.txt","language":"de","ocr_de":"Der Nachweis organischer Basen im Pferdeharn.\nVon\nW. Achelis und Fr. Kutscher.\n(Aus dem physiologischen Institut der Universit\u00e4t Marburg.)\n(Der Redaktion zugegangen am 4. Mai 1907.)\nVor einiger Zeit hat Achelis1) im Pferdeharn Methylguanidin nachweisen k\u00f6nnen; eine Base, deren Vorkommen im Pferdeharn bisher nicht bekannt war. Es war nun nicht ohne Interesse zu sehen, ob damit die Zahl der unbekannten Basen des Pferdeharns ersch\u00f6pft war, oder ob sich mit den von Lohmann-Kutscher2) und Kutscher3) ausgearbeiteten Methoden noch andere daraus gewinnen lie\u00dfen. In der Tat haben unsere Untersuchungen gezeigt, da\u00df auch im Pferdeharn eine ganze Anzahl organischer Basen stecken m\u00fcssen, von denen wir bisher eine dar st eilen und als \u00aby-Methylpyridin\u00bb identifizieren konnten. Bei der weiteren Aufteilung des Pferdeharns wandten wir folgendes Verfahren an.\n10 Liter frischer Pferdeharn wurden sorgf\u00e4ltig durch mit Kieselguhr bedeckte Filter abgesaugt, mit Salzs\u00e4ure stark anges\u00e4uert und mit Phosphor wolframs\u00e4ure ausgef\u00e4llt. Aus den Phosphorwolframaten stellten wir nach bekannten Methoden die kohlensauren Basen dar. Nachdem wir die L\u00f6sung derselben mit Salpeters\u00e4ure schwach \u00fcbers\u00e4uert hatten, trennten wir davon durch Silbernitrat und Barytwasser die Alloxurbasen, Kreatin, Kreatinin und Methylguanidin ab. Die Silberverbindungen der genannten K\u00f6rper wurden abgesaugt, das Filtrat davon durch Salzs\u00e4ure vom Silber, durch Schwefels\u00e4ure vom Baryt befreit, mit Schwefels\u00e4ure stark anges\u00e4uert und der Rest der Basen\n0 Diese Zeitschrift, Bd. L, S. 10.\n2) Diese Zeitschrift, Bd. XLVIII, S. 1, und Bd. XLIX, S. 81.\ns) Diese Zeitschrift, Bd. LI.","page":91},{"file":"p0092.txt","language":"de","ocr_de":"92\nW. Achelis und Fr. Kutscher,\nvon neuem durch Phosphorwolframs\u00e4ure aus ihm abgeschieden.\nDie zweite Phosphorwolframf\u00e4llung wurde abgesaugt, mit 5\u00b0/oiger\nSchwefels\u00e4ure sorgf\u00e4ltig ausgewaschen und mit hei\u00dfges\u00e4ttigtem\n\u2022 \u2022\nBarytwasser zersetzt. Der Uberschu\u00df von Baryt wurde durch Kohlens\u00e4ure gebunden. Die so erhaltene L\u00f6sung der kohlensauren Basen dampften wir zur Beseitigung der letzten Reste vom Baryt stark ein. Wir s\u00e4uerten sie darauf mit Salzs\u00e4ure an. Die Chloride engten wir auf dem Wasserbade bis zur beginnenden Krystallisation ein. Nunmehr nahmen wir sie mit hei\u00dfem Alkohol auf. Es blieben reichliche Mengen von Kaliumchlorid ungel\u00f6st zur\u00fcck. Davon filtrierten wir ab, verjagten aus dem alkoholischen Filtrat den Alkohol und nahmen den R\u00fcckstand wieder mit hei\u00dfem, absolutem Alkohol auf. Diese Operation wiederholten wir, bis wir einen in hei\u00dfem, absolutem Alkohol glattl\u00f6slichen R\u00fcckstand bekamen. Wir nahmen denselben schlie\u00dflich mit absolutem Alkohol auf und f\u00e4llten ihn\nmit alkoholischer 20\u00b0/oiger Platinchloridl\u00f6sung.\n\u2022 \u2022\nDie Platinate schieden sich in Oltr\u00f6pfchen und Flocken aus. Sie fl\u00f6ssen allm\u00e4hlich zu einem z\u00e4hen, durchsichtigen, gelbbraunen Sirup zusammmen. Nach 48 Stunden hatte sich die \u00fcber dem Niederschlag stehende Fl\u00fcssigkeit vollkommen gekl\u00e4rt. Sie wurde davon abgegossen, der Niederschlag mehrfach mit absolutem Alkohol abgesp\u00fclt, die Sp\u00fclfl\u00fcssigkeit mit der ersten Mutterlauge vereinigt. Wir wollen den Niederschlag der Platinate als \u00abNiederschlag A\u00bb, die Mutterlauge samt Sp\u00fclfl\u00fcssigkeit als \u00abFiltrat A\u00bb bezeichnen.\nVerarbeitung von Niederschlag A.\nDie Platinate wurden in hei\u00dfem Wasser gel\u00f6st, mit Schwefelwasserstoff zersetzt, die so gewonnenen Chloride zum d\u00fcnnen Sirup eingeengt. Er wurde mit 30\u00b0/oiger w\u00e4sseriger Goldchloridl\u00f6sung gef\u00e4llt. Die Goldverbindungen schieden sich zun\u00e4chst \u00f6lig ab. Nach einigen Tagen wurde ein Teil des \u00d6les krystallinisch, ein anderer Teil aber blieb unver\u00e4ndert. Um zu analysierbaren Verbindungen zu kommen, gingen wir in \u00e4hnlicher Weise vor, wie Kutscher bei der Aufteilung des goldhaltigen \u00d6les aus Menschenharn. Wir gossen vorsichtig die","page":92},{"file":"p0093.txt","language":"de","ocr_de":"Der Nachweis organischer Basen im Pferdeharn.\n93\nMutterlauge von den abgeschiedenen Goldverbindungen ab, nahmen dieselben mit hei\u00dfem, salzs\u00e4urehaltigem Wasser auf, zersetzten sie mit Schwefelwasserstoff und engten die so erhaltenen Chloride zum Sirup ein. Diesen nahmen wir mit absolutem Alkohol auf. Die alkoholische L\u00f6sung f\u00e4llten wir mit alkoholischer Sublimatl\u00f6sung. Nach 48 Stunden saugten wir die Quecksilberf\u00e4llung ab und wuschen sie mit alkoholischer Sublimatl\u00f6sung. Ich will den Niederschlag als \u00abF\u00e4llung I\u00bb, das Filtrat davon samt Sp\u00fclfl\u00fcssigkeit als \u00abFiltrat 1\u00bb bezeichnen.\nVerarbeitung von F\u00e4llung I.\nDie Quecksilberverbindungen wurden in hei\u00dfem Wasser gel\u00f6st, mit Schwefelwasserstoff zersetzt und die in Freiheit gesetzten Chloride zum Sirup eingeengt, der vonneuemmit30\u00b0/oiger w\u00e4sseriger Goldchloridl\u00f6sung gef\u00e4llt wurde. Die nunmehr ausfallende Goldverbindung krystallisierte schnell und fast vollst\u00e4ndig. Nach zweimaliger Umkrystallisation aus hei\u00dfem, salzs\u00e4urehaltigem Wasser war sie rein. Sie krystallisierte in hellgelben, derben, gl\u00e4nzenden Nadeln, die in kaltem Wasser schwer l\u00f6slich waren. Analyse und Schmelzpunkt zeigten, da\u00df das Aurat des y-Picolin vorlag. Es schmolz bei 201\u00b0 unter schwachem Aufsch\u00e4umen, nachdem es vorher gesintert war. Die Ausbeute an Aurat hatte ca. 0,7 g betragen.\n0,1086 g Substanz gaben 0.0495 g Au ( II. Umkrystallisation). 0,0992 \u00bb\t\u00bb\t\u00bb\t0,0454 \u00bb \u00bb (III.\t>\t)\u2022\n0,1206 \u00bb\t\u00bb\t\u00bb 0,0738 \u00bb C02 und 0,0250 g H20.\n0,1108 \u00bb\t\u00bb\t\u00bb\t2,85 ccm N; T. = 11\u00b0; Ba. = 756 mm.\nF\u00fcr C5H4(CH3)N \u2022 HCl \u2022 AuC13\nBerechnet :\nC = 16,6 \u00b0/o H =\t1,9\u00b0/o\nN = 3,3> Au = 45,5 \u00b0/o\nGefunden :\nC\t=\t16,7 \u00b0/o\nH\t= 2,3 \u00b0/o\nN\t= 3,1 >\nAu =\t45,6; 45,8 \u00b0/o\nDie Muttersubstanzen des y-Picolins, das sich im Pferdeharn nachweisen l\u00e4\u00dft, sind wahrscheinlich Pflanzenalkaloide, die im Futter vorhanden sind. Denselben kommen jedenfalls Pyridinringe zu. Sie werden im Organismus des Pferdes in Freiheit","page":93},{"file":"p0094.txt","language":"de","ocr_de":"94\nA ch eiis und Kutscher, \u00dcber Basen im Pferdeharn.\ngesetzt und bis zum widerstandsf\u00e4higen Y-Picolin abgebaut, das der weiteren Zerst\u00f6rung entgeht und im Harn austritt.\nVerarbeitung von Filtrat I.\nAus Filtrat I verjagten wir den Alkphol, nahmen den R\u00fcckstand mit hei\u00dfem Wasser auf, entfernten das Quecksilber daraus durch Schwefelwasserstoff, engten die so erhaltenen Chloride zum Sirup ein, den wir mit 30\u00b0/'oiger Goldchloridl\u00f6sung f\u00e4llten. Die F\u00e4llung schied sich zun\u00e4chst als \u00d6l ab. das aber bald in gl\u00e4nzenden, durchsichtigen S\u00e4ulen kristallisierte. Die Ausbeute an dieser Verbindung betrug ca. 0.5 g. Leider ging uns die ganze Masse durch einen Unfall verloren. Wenn wir daher auch nichts N\u00e4heres \u00fcber diesen zweiten K\u00f6rper aus-sagen k\u00f6nnen, so zeigt unser Versuch doch, da\u00df unser Verfahren imstande ist, die durch alkoholische Platinchloridl\u00f6sung f\u00e4llbaren Basen ann\u00e4hernd aufzuteilen.\nAuf den durch Phosphorw^olframs\u00e4ure f\u00e4llbaren, durch alkoholische Platinchloridl\u00f6sung hingegen nicht f\u00e4llbaren Basenrest, der in \u00abFiltrat A\u00bb stecken mu\u00df, wTerden wir sp\u00e4ter ein-gehen.","page":94}],"identifier":"lit18517","issued":"1907","language":"de","pages":"91-94","startpages":"91","title":"Der Nachweis organischer Basen im Pferdeharn","type":"Journal Article","volume":"52"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:50:39.942192+00:00"}