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Zur Analyse der Galaktose

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{"created":"2022-01-31T14:08:13.644255+00:00","id":"lit18843","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Fernau, Albert","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 60: 284-288","fulltext":[{"file":"p0284.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Analyse der Galaktose.\nV on\nDr Albert Fernau, k. k. Adjunkt.\n<\\n.s dem Zcntrallahoratorium der Medikamenteneigenregie im Allgemeinen Krankenhanse in Wien.)\nDer Hedaktion zugegangen am 2t. April 1909.)\nIn seinem Handbuch der Kohlenhydrate. Bd. II, S. 53, beschreibt Tollens seine Untersuchungsmethode behufs Nachweises von Galaktose und quantitativer Bestimmung der aus ihr erh\u00e4ltlichen Schleims\u00e4ure derart : 5 g Substanz und 00 ccm Salpeters\u00e4ure von 1,15 spezifischem Gewicht werden in einem Becherglase von 5.7 ccm, welches sich im Wasserbade befindet, so lange- erw\u00e4rmt, bis die H\u00f6he der Fl\u00fcssigkeit auf ein Drittel reduziert ist. Am'folgenden Morgen hat sich bei Gegenwart von Galaktose Schleims\u00e4ure abgeschieden, welche mit wenig mehr als 10 ccm W\u00e4sser ausgewaschen, bei 100\u00b0 getrocknet und mit dem Filter gewogen wird. Auf diese Weise erh\u00e4lt man nach Tollens aus Galaktose nahe 75\u00b0/o ihres Gewichtes an Schleims\u00e4ure.\nDr. Bauer, Assistent an der Klinik Neu\u00dfer in Wien (Wiener medizinische Wochenschrift 1906, S. 52), f\u00fchrt die quantitative Schleims\u00e4urebestimmung aus Galaktose in \u00e4hnlicher Weise durch. Dr. Bauer l\u00e4\u00dft die 60 ccm Fl\u00fcssigkeit auf 20 ccm eindampfen und die Schleims\u00e4ure einige Stunden in der K\u00e4lte abscheiden. Dann wird die Schleims\u00e4ure auf ein Filter gebracht. gewaschen und gewogen. Wie viel Waschwasser verwendet werden darf, dar\u00fcber fehlt jede Angabe. Aus reiner Galaktose erh\u00e4lt man nach Bauer 70\u201475\u00b0/o Schleims\u00e4ure. Auch wenn man 65\u201470\u00b0/o Schleims\u00e4ure erh\u00e4lt, sei das Pr\u00e4parat noch verwendbar.\nZum Nachweis der Galaktose im Harn l\u00e4\u00dft Dr. Bauer","page":284},{"file":"p0285.txt","language":"de","ocr_de":"285\nZur Analyse der Galaktose,\n(Diese Zeitschrift, 1907, S. 159) 100 ccm Harn nach Zusatz von 20 ccm Salpeters\u00e4ure vom spezifischen Gewicht 1,4 auf 20 ccm cindampfen und nach dem Erkalten die abgeschiedene Schleims\u00e4ure wiederholt\u00bb mit Wasser waschen. Eine Begrenzung der Waschwassermenge ist nicht gefordert.\nWie ich durch eine Reihe von Schieims\u00e4urebestimmungen aus Handelspr\u00e4paraten von Galaktose feststellte, erh\u00e4lt man nach der Originalmethode To liens sowohl aus reiner, sowie aus glukosehaltiger Galaktose zu hohe Zahlen f\u00fcr Schleims\u00e4ure. 25 ccm Waschwasser oder wenig mehr als 10 ccm\u00bb gen\u00fcgen nicht, um den mindestens H g betragenden Schleims\u00e4ureniederschlag von der Weins\u00e4ure, Oxals\u00e4ure, resp. Zucker-s.\u00e4ure' zu befreien, und man wird daher durch Mitw\u00e4gen dieser S\u00e4ure erheblich glukosehaltige Pr\u00e4parate f\u00e4lschlich f\u00fcr fast rein beurteilen. Mit R\u00fccksicht darauf, da-lt. bei der ungen\u00fcgenden Waschwassermenge, auch wenn man noch so haush\u00e4lterisch arbeitet, Salpeters\u00e4ure im Niederschlage bleibt und das gewogene Papierfilter beim Trocknen stark angegriffen wird, k\u00f6nnen quantitative Bestimmungen nur in einem mit Asbest beschickten R\u00f6hrchen oder Goochtiegel ausgef\u00fchrt werden. Auch l\u00e4tit sich der Niederschlag im Goochtiegel bedeutend leichter auswaschen.\t-\nDie vage Angabe, da\u00df die Fl\u00fcssigkeit auf ein Drittel einzudampfen sei, f\u00fchrt je nach der Menge der fcur\u00fcckbleibendeu Ibaktionsmasse zu erheblichen Differenzen.\nGalaktose aus dem Handel [\u00ab]((, = 4, 74,44'demnach ca. lor., Glukose enthaltend, gab folgende Zahlen:\nGefundene Schleims\u00e4uro in >\nI. Hei\tEindampfen\tauf 20\tccm 62,5\t62,0\t01 ,H\n11\t*\t1\u00b0\t71,4\t70.2\t.\t70.6\t70.9\ndi- >\t\u00bb zum dicken Brei 73.0\t73.4\nFerner wurden Versuche mit verschiedenen Waschwasser-mengen ausgef\u00fchrt. Die erste Zahl A bedeutet das Gewicht, auf welches eingedampft wurde (10 ccm des Breies wiegen n\u00e4mlich durchschnittlich 15\u201416 g), die zweite B die Wassermenge, welche dem erkalteten Brei zugesetzt wurde, die dritte Zahl G das Waschwasser.","page":285},{"file":"p0286.txt","language":"de","ocr_de":"28\u00ab\nAlbert Fernau,\nChemisch reine Galaktose aus Muster D durch Umkrystallisieren gewonnen.\n\t\t\tSchleim-\tr ,n\n\tA\tB.\tC.\t\ts\u00e4ure\t[\u00f6]^0 == + 81.3,>.\nI.\t15 + -5 +'50\t\tH,64 g\t72,8'\"o\n11.\t1\t5 + 40 + 50\t3,63 \u00bb\t72,6 \u00b0/o\n111.\t1\t5 + 10 + 25\t(nach Tollens, 3.83 \u00bb\t76,6%\nIV. 15 + 10 + 35 Annalen, 1885, S. 223) 3,70 \u00bb\t74.0\u00b0;\u00ab\nMuster K.\t+ + 80,2\u00b0.\nV. 15 + 15 + 50\t\t\t3,4!) g\t69,8%\nVI. 15 -f- 15 + 50\t\t\t3,50 \u00bb\to \u00f6 \u25a0 O\nVII 15 f 50 -f 50\t\t\t3,51 *\t70,2 %\nVIII. 15 + 50 4- 40\t\t\t3,62 \u00bb\t72,4 \u00b0/o\nIX. 20 4- 50 + 50\t\t\t3,46 \u00bb\t69,2%\nX . 20 -f 50 -f 100\t\t\t3,27 \u00bb\t65,4%\nXI. 15 4~ 50 4\" idO\t\t\t3,32 \u00bb\t66,4%\nXII. 15 + 10 +\t25\t(nach Tollcns. Annalen, 1885)\t3.66 \u00bb\t73.2%\n\tMuster D. [\u00fcj^e \u2014\t\t+ 73 0\t\nXIII. 15 + 15 + 60\t\t\t3.10 g\t62,0 \u201c/o\nXIV. 15 + 15 + 60\t\t\t3.08 \u00bb\t62,6 %\nXV 20 4- 50 + ,\t50\t\t3.08 \u00bb\t61.6%\nXVI 20 + 80 +\t50\t\t3,07 \u00bb\t61,4%\nXVII 15 + 50 4-\t50\t\t3,15 \u00bb\t63.0 %\nXVIII. 15 + 10 +\t25\t(nach T o 11 e n s,\t3,68 \u00bb\t73,6%\nXIX. 15 + 10 4-\t25\tAnnalen, 1885)\t3,64 *\t72,8\u00bb,.\nAus (fieser Versuchsreihe k\u00f6nnen folgende Schl\u00fcsse gezogen werden :\nDie Wassermenge, welche dem erkalteten Brei zugesetzt wird, darf ohne wesentliche Beeinflussung des Resultates zwischen 15 und 50 ccm schwanken.\n25 ccm Waschwasser reichen nicht hin, um die Nichtschleims\u00e4uren aus dem Niederschlag auszuwaschen. Schon ein Mehr von 10 ccm an Waschwasser f\u00fchrte bei Versuch IV zu um 2,6 \u00b0/o, bei Versuch VIII zu um 2,2 \u00b0/o niedrigen Werten. Die L\u00f6slichkeit von Schleiras\u00e4ure in kaltem Wasser ist 1:300, 10 ccm Wasser l\u00f6sen demnach nur 0,034 g, auf 5 g bezogen","page":286},{"file":"p0287.txt","language":"de","ocr_de":"287\nZur Analyse der Galaktose.\n= 0.68\" o Schleims\u00e4ure. Es m\u00fcssen also andere leichtl\u00f6sliche Sauren ausgewaschen sein.\nFolgende Modifikation der Methode Tollens m\u00f6chte ich als die zweckm\u00e4\u00dfigste vorschlagen, um wenigstens Vergleichswerte zu erhalten:\n5 g Galaktose werden in einem tarierten Becherglase von ca. 150 ccm Fassungsraum mit 60 ccm Salpeters\u00e4ure, spez. Gew. 1,15, \u00fcbergossen und in einem Lud wischen Wasser-badeinsatz auf 15\u201416 g Inhalt eingedampft. . Nach dem Erkalten des Breis setzt man 40 ccm Wasser zu und stellt 12 Stunden beiseite. Hierauf bringt man den Niederschlag auf einen bei 100\u00b0 getrockneten und gewogenen Goochtiegel, w\u00e4scht mit nO ccm Wasser und trocknet im W\u2019assertr\u00f6ckenschrank bis zur Gewichtskonstanz. Reine Galaktose gibt nach dieser Arbeitsweise stets \u00fcber 70\u00b0/o Sehleims\u00e4ure.\nWas die Beurteilung betrifft, so k\u00f6nnte als Norm gelten, da\u00df Handelspr\u00e4parate als gen\u00fcgend rein zu bezeichnen sind, wenn nach dieser modifizierten Methode Tollens 70\u00bb/o Sehleim-siure zur W7\u00e4gung gebracht wurden. Es handelt sich um Vergleichswerte bei Einhaltung derselben Untersuchungsmethode, uni eine Art quantitativer Identit\u00e4tsreaktion, die nur in Verbindung mit der Polarisation ein absolut sicheres Urteil \u00fcber die Reinheit der Galaktose zul\u00e4\u00dft. Die rascheste Orientierung ist durch Polarisation m\u00f6glich. Nur ist der dazu n\u00f6tige Lau-re nt sehe Apparat kostspielig. Reine Galaktose mu\u00df in 10-ge-wichtsprozentiger w\u00e4sseriger L\u00f6sung (spez. Gew. 1,04) im 100-mm-Rohr 8,45 g drehen, woraus sich das spezifische Drehungsverm\u00f6gen 81,2 berechnet.\n-io _ 100 \u2022 x_ 84,5\nlso\u00b0 ~ r-TTp - 1,04\n81,20.\nDie L\u00f6sung mu\u00df hei\u00df bereitet werden, weil frische Ga-aktosel\u00f6sung Multirotation und erst nach 24st\u00fcndigem Stehen oder durch Aufkochen der L\u00f6sung normale Drehung zeigt.\nEntsprechend der L\u00f6slichkeit . der Schleims\u00e4ure 1 :300 kann man f\u00fcr 50 ccm Waschwasser 0,166 g = 3,3 \u00ab/o Schleim->aure den oben gefundenen Resultaten zurechnen. Ich m\u00f6chte\nH ppc-Seyler s Zeitschrift f. physiol. Chemie. LX.\n20","page":287},{"file":"p0288.txt","language":"de","ocr_de":"\u00e4HH\tAlbert Fernau, Zur Analyse der Galaktose.\nnoch bemerken, da\u00df Milchzucker in keinem der untersuchten Handelspr\u00e4parate vorhanden war, die Polarisation blieb auch nach 8 st\u00e4ndigem Erhitzen mit 2\u00b0/oiger Schwefels\u00e4ure dieselbe\nDr. Hauer machte n\u00e4mlich die diagnostisch interessante Beobachtung, da\u00df Patienten, die an Cirrhose der Leber oder an icterus catarrhalis leiden, nach Darreichung von 20 g Galaktase ca. 1 g, auf 40 g Galaktose ca. 4 g Galaktose ausscheiden Gesunde Menschen und Patienten mit \u2019 anderen Krankheiten scheiden auf Zufuhr von 20 g Galaktose keine oder nur sehr wenig derselben aus (Wiener medizinische Wochenschrift 190\u00df, Nr. 52).\nF\u00fcr den positiven Ausfall dieser physiologischen Versuche ist eine fast glukosefreie Galaktose n\u00f6tig. Beschwerden Herrn Dr. Bauers \u00fcber den hohen Glukosegehalt der Handelsgalaktose und dadurch bedingter negativer Ausfall der Versuche v^ranla\u00dften diese Arbeit.","page":288}],"identifier":"lit18843","issued":"1909","language":"de","pages":"284-288","startpages":"284","title":"Zur Analyse der Galaktose","type":"Journal Article","volume":"60"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:08:13.644261+00:00"}

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